1、考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束第十一章“四大题型”揭密高考热点第二节物质制备类实验考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束考点一 涉及气体的物质制备思维流程 1.物质制备流程2.实验操作流程考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束3.操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体
2、，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束典题示例(2014山东高考)工业上常利用含硫废水生产 Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶 C 中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)=Na2S2O3(aq)()考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就
3、品牌 品质赢得未来 化学结束流程分析考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若_，则整个装置气密性良好。装置 D 的作用是_。装置 E 中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3 恰好完全反应，则烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3 物质的量之比为_。液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)21考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(3)装置 B 的作用之一是观察 SO
4、2 的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水b饱和 Na2SO3 溶液c饱和 NaHSO3 溶液d饱和 NaHCO3 溶液c实验中，为使 SO2 缓慢进入烧瓶 C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶 C 中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶溶液变澄清(或浑浊消失)控制滴加硫酸的速度(合理即可)a、d考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(4)反应终止后，烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中
5、可能含有 Na2SO3、Na2SO4 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知 Na2S2O35H2O 遇酸易分解：S2O23 2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加 BaCl2 溶液，若出现沉淀则说明含有 Na2SO4 杂质(合理即可)考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束即时应用高铁酸钾(K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂或高容量电池材料。FeCl3
6、与 KClO 在强碱性条件下反应可制取 K2FeO4。某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的 K2FeO4，已知：FeCl3的沸点为 315。请根据要求回答下列问题：考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(1)检查装置的气密性后，应先点燃_(填“A”或“D”)处的酒精灯；(2)B 装置中盛放的试剂是_，其作用是_；(3)C 装置中竖直玻璃管的作用是_；(4)从 D 装置通过导管进入 E 装置的物质是_；A饱和食盐水除去 Cl2 中的氯化氢气体杂质便于观察 D、E 装置之间的导管是否堵塞Cl2、FeCl3(1)检验气密性后，应先点燃 A 处(气
7、体发生装置)的酒精灯，排出装置中的空气，防止空气中的氧气与铁粉反应生成氧化铁。(3)由于氯化铁降温后由气态变为固态，有可能堵塞连接 D、E 装置的导管，造成危险，故需通过观察 C 装置竖直导管中液面变化判断导管是否堵塞。(4)D 装置中铁粉与 Cl2 反应生成的氯化铁高温下以气体形式进入E，同时未反应完的氯气也会进入 E。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(6)简述 K2FeO4 作为水处理剂的优点：_。K2FeO4 具有强氧化性，其被还原产生的 Fe3水解生成的 Fe(OH)3胶体具有净水作用(5)E 中可能发生多个反应，其中一个为 Cl
8、22OH=ClClOH2O；制备 K2FeO4 的离子方程式为_；2Fe(OH)33ClO4OH=2FeO24 5H2O3Cl或 2Fe33ClO10OH=2FeO24 5H2O3Cl 考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束考点二|固态、液态物质的制备物质制备的原则1选择最佳反应途径用铜制取硫酸铜：2CuO2=2CuO、CuOH2SO4(稀)=CuSO4H2O用铜制取硝酸铜：2CuO2=2CuO、CuO2HNO3(稀)=Cu(NO)32H2O考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束用铝制取氢氧化铝
9、：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，当n(Al3)n(AlO2)13 时，Al(OH)3 产率最高。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束2选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学
10、结束如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。3选择适宜操作方法考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束命题点1 无机物的制备思维流程考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束2013山东高考TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是
11、一种性能优异的白色颜料。1实验室利用反应TiO2sCCl4g=TiCl4gCO2g，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：)典题示例 考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束有关物质性质如下表：物质 熔点/沸点/其他 CCl4 23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操
12、作的名称是_。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶 FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)2H2O(l)=90 H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加
13、入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束典题示例 流程应用考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束2013山东高考TiO2既是制
14、备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。1实验室利用反应TiO2sCCl4g=TiCl4gCO2g，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：)典题示例 考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束有关物质性质如下表：物质 熔点/沸点/其他 CCl4 23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。干燥管浓H2SO4检查气密性考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就
15、品牌 品质赢得未来 化学结束反应结束后的操作包括：停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。分馏(或蒸馏)考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶 FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)2H2O(l)=90 H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备
16、类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。Fe2Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 Fe2O3考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束即时应用(2014 济 南 调 研)浅 绿 色 的 硫 酸 亚 铁 铵 晶
17、体 又 名 莫 尔 盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：(1)向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是_；证明溶液 A 不含 Fe3的最佳试剂是_(填序号字母)。a酚酞溶液 bKSCN 溶液c烧碱溶液dKMnO4 溶液操作的步骤是加热蒸发、_、过滤。防止 Fe2被氧化为 Fe3(其他合理答案也可)b冷却结晶(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与 SCN会生成红色溶液，利用 KSCN 可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要蒸
18、发、结晶。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)浓度均为 0.1 mol/L 莫尔盐溶液和(NH4)2SO4 溶液，c(NH4)前者大于后者，原因是_。(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4 晶体，晶体要放在天平_(填“左”或“右”)盘。莫尔盐中的 Fe2易水解，使溶液显酸性，抑制 NH4 水解，故 c(NH4)前者大于后者左(2)莫尔盐中的 NH4 和 Fe2水解都呈酸性，Fe2的水解会抑制 NH4的水解。(3)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学
19、结束(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4 溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是 a 接_；_接_。(5)将装置 C 中两种液体分离开的操作名称是_。装置 D 的作用是_。def分液吸收多余的 NH3 防止污染空气，防止倒吸(4)氨气与稀硫酸反应制取(NH4)2SO4，氨气不需要干燥，故不需要 B装置。(5)分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束命题点2 有机物的制备思维流程考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验
20、 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束典题示例(2014全国卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量 密度/(gcm3)沸点/水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙 酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片。开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分
21、别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：实验步骤：(1)仪器 B 的名称是_。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将
22、水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量
23、铸就品牌 品质赢得未来 化学结束流程应用(2014全国卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量 密度/(gcm3)沸点/水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙 酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 第一步 明确实验目的实验室里用异戊醇()与乙酸在浓 H2SO4 的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、
24、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片。开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：实验步骤：(1)仪器 B 的名称是_。球形冷凝管第二步 确定实验装置用装置 A 制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择 b。第三步 设计除杂方案产品乙酸异戊酯
25、中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3 溶液除去残留的乙酸。然后再用水除去乙酸异戊酯中的 NaHCO3，再用 MgSO4 进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片。开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，
26、收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：实验步骤：(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%c第四步 产品产率计算实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
27、b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠d 考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。提高醇的转化率干燥b考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)
28、在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。会收集少量未反应的异戊醇c高考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束流程应用第一步 明确实验目的实验室里用异戊醇()与乙酸在浓H2SO4的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应。第二步 确定实验装置用装置 A 制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择 b。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验
29、 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束第三步 设计除杂方案产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3溶液除去残留的乙酸。然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。第四步 产品产率计算实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束即时应用苯甲酸甲酯是一种重要的工
30、业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束有关数据如表所示：熔点/沸点/密度/gcm3 水溶性 苯甲酸 122.4 249 1.27 微溶 甲醇 97 64.3 0.79 互溶 苯甲酸甲酯 12.3 199.6 1.09 不溶 请回答下列问题：考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是_，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是_。装置 C 中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫
31、酸外还需要加入_。(2)C 装置上部的冷凝管的主要作用是_，冷却剂在冷凝管中的流动方向是_。先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)冷凝回流从 d 口进入、c 口流出(1)因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸点较低，易汽化，C 中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成试剂的损失，其中冷凝剂应从 d 口进入、c 口流出。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸
32、就品牌 品质赢得未来 化学结束(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_(填装置字母代号)。(4)A 中 Na2CO3 的作用是_；D 装置的作用是_；当 C 装置中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。除去酯中的苯甲酸CFEADB除去没有反应完的 Na2CO3199.6(3)(4)反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与 Na2CO3反应，没有反应完的 Na2CO3 再通过过滤的方法(利用 D 装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸
33、点时即可开始收集。混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入到液体有机物中。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束命题点3 化工流程型制备制备流程规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束典题示例 从废钒催化剂(主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等)中回收V2O5的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢
34、得未来 化学结束(2)实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是_。(1)步骤中废渣的主要成分是_，中X试剂为_。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(3)的变化过程可简化为(下式 R 表示 VO2，HA 表示有机萃 取 剂)R2(SO4)n(水 层)2nHA(有 机 层)2RAn(有 机 层)nH2SO4(水层)为提高中萃取百分率，应采取的措施是_。(4)请完成中的反应离子方程式：ClO3 VO2 H=VO3 _ _。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌
35、 品质赢得未来 化学结束(5)25 时，取样进行实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：pH 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 钒沉淀率%88.1 94.8 96.5 98.0 98.8 98.8 96.4 93.1 89.3 结合上表，在实际生产中，中加入氨水，调节溶液的最佳pH为_。(6)该工艺流程中，可以循环利用的物质有_。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束流程分析考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束典题示例 从废钒催化剂(主要成分V2O
36、5、VOSO4、K2SO4、SiO2等)中回收V2O5的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是_。打开分液漏斗上口塞子(或将分液漏斗上口塞子凹槽对准漏斗口颈上小孔)；先打开活塞放出下层液体，后将上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中(1)步骤中废渣的主要成分是_，中X试剂为_。SiO2H2SO4考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(3)的变化过程
37、可简化为(下式 R 表示 VO2，HA 表示有机萃 取 剂)R2(SO4)n(水 层)2nHA(有 机 层)2RAn(有 机 层)nH2SO4(水层)为提高中萃取百分率，应采取的措施是_。(4)请完成中的反应离子方程式：ClO3 VO2 H=VO3 _ _。加入碱中和硫酸使平衡正移或多次连续萃取166613ClH2O考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(5)25 时，取样进行实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：pH 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 钒沉淀率%88.1 94.8 96.5 98
38、.0 98.8 98.8 96.4 93.1 89.3 结合上表，在实际生产中，中加入氨水，调节溶液的最佳pH为_。(6)该工艺流程中，可以循环利用的物质有_。氨气、有机萃取剂1.71.8考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束即时应用(2013全国卷)锂离子电池的应用很广，其正极材料可再生利用。某锂离子电池正极材料有钴酸锂(LiCoO2)、导电剂乙炔黑和铝箔等。充电时，该锂离子电池负极发生的反应为6CxLixe=LixC6。现欲利用以下工艺流程回收正极材料中的某些金属资源(部分条件未给出)。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质
39、量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束回答下列问题：(1)LiCoO2 中，Co 元素的化合价为_。3(1)因锂在化合物中通常为1价，故LiCoO2 中Co 为3价。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(2)写出“正极碱浸”中发生反应的离子方程式_。2Al2OH2H2O=2AlO2 3H2(2)由碱浸后经一系列处理可得到 Al(OH)3 及正极材料中含有铝箔知，碱浸时单质铝与 NaOH 溶液反应，由此可写出对应的离子方程式。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(3)“酸浸”一般在 80 下进行，
40、写出该步骤中发生的所有氧化还原反应的化学方程式_；可用盐酸代替 H2SO4 和 H2O2 的混合液，但缺点是_。2LiCoO23H2SO4H2O2=Li2SO42CoSO4O24H2O、2H2O2=2H2OO2有氯气生成，污染较大(3)由流程图知，钴元素最后变成2 价，故酸浸时发生的是 LiCoO2 氧化 H2O2 的反应：LiCoO2H2SO4H2O2Li2SO4CoSO4H2OO2，配平即可。另外还存在 H2O2 受热分解生成水与 O2 的反应。用盐酸代替硫酸与 H2O2 的混合液时，会得到有毒的氧化产物 Cl2，造成环境污染。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品
41、牌 品质赢得未来 化学结束(4)写出“沉钴”过程中发生反应的化学方程式_。(5)充放电过程中，发生 LiCoO2 与 Li1xCoO2 之间的转化，写出放电时电池反应方程式_。CoSO42NH4HCO3=CoCO3(NH4)2SO4H2OCO2Li1xCoO2LixC6=LiCoO26C(4)由流程图知，加入 NH4HCO3 后硫酸钴转化为碳酸钴，HCO3 在转化为 CoCO3 的过程中，电离出的 H会与另外一部分 HCO3 作用生成 CO2 与水，NH4、SO24 结合为(NH4)2SO4，由此可写出对应的化学方程式。(5)由充电时阴极(题目中锂离子电池的负极)的电极反应式知，放电时 Lix
42、C6 是反应物、Li是生成物，锂的价态升高，故另一反应物中钴的价态降低，由此知该反应物是 Li1xCoO2，相应的反应方程式为 LixC6Li1xCoO2=LiCoO26C。考点一考点二课后检测演练提能第二节 物质制备类实验 质量铸就品牌 品质赢得未来 化学结束(6)上述工艺中，“放电处理”有利于锂在正极的回收，其原因是_。在整个回收工艺中，可回收到的金属化合物有_(填化学式)。Li从负极中脱出，经由电解质向正极移动并进入正极材料中 Al(OH)3、CoCO3、Li2SO4(6)放电时，负极上的锂失去电子变成 Li，进入溶液后再向正极移动并进入正极材料中，相当于在正极上富集了锂。由流程图知，能回收的金属化合物有三种。考点一考点二课后检测演练提能质量铸就品牌 品质赢得未来 结束化学第二节 物质制备类实验 “课后检测演练提能”见“课时跟踪检测(三十五)”(单击进入电子文档)谢 谢 观 看