1、最新考纲 1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。3.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。4.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。考点一 化学实验方案的设计与评价1.(2015江苏化学，19)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质:可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0 5、强碱性溶液中比较稳定,在Fe3
2、和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。重温真题 (1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 5 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实
3、验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。解析(1)反应物为 MnO4、H、Cl，生成物的 Mn2、Cl2 和 H2O，根据电子守恒和电荷守恒配平即可。制得的 Cl2 中混有 HCl 等杂质，HCl 气体极易溶于水，而 Cl2 在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通过装置 B 中的饱和食盐水可除去 HCl。(2)控制反应温度 0 5，可以采用冰水浴冷却 C 装置。因为Cl2 和 KOH 是放热反应，若氯气通入速率过快，与 KOH 溶液反应速率快，放出热量多，反应温度高，易生成 KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率
4、，进而控制反应温度。(3)由题给信息和可知，K2FeO4 在强碱性溶液中稳定，在酸性或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3水解呈酸性，KClO溶液因ClO水解呈碱性，所以应将饱和Fe(NO3)3溶液缓缓滴入饱和KClO溶液中。注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由题给信息可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe(OH)3不溶，过滤除掉Fe(OH)3，由题给信息“0 5，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并
5、用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥)。答 案 (1)2MnO4 16H 10Cl=2Mn2 5Cl2 8H2O HCl(2)缓慢滴加盐酸 装置 C 加冰水浴(3)在搅拌下，将 Fe(NO3)3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH 溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤 23 次后，在真空干燥箱中干燥2.(2016 江苏化学，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4 和 少 量 Fe、Al 的 氧 化 物)为 原 料 制 备MgCO33H2O。实验过程如下
6、：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1 Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1 酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入 H2O2 氧化时发生反应的离子方程式为_。(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的 Fe3。实验装置图中仪器 A 的名称为_。为使 Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A 中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。(4)请补充
7、完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体 23 次，在 50下干燥，得到 MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0时Al(OH)3沉淀完全。解析(1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2氧化为Fe3，自身被还原为H2O，Fe2H2O2Fe3 H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H配平。(3)A为分液漏斗。萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去F
8、e3，萃取液中含有Mg2和Al3，要除去Al3，调节5pH4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是_。(3)利用碘量法可测定Na2S2O5产品中4价硫的含量，实验方案为：将一定量的Na2S2O5产品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，_，重复如上步骤2次，记录数据。(实验中必须使用的试剂有：c1 molL1的标准碘溶液、c2 molL1的标准Na2S2O3溶液、冰醋酸、淀粉溶液、蒸馏水；已知：2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI)(4)含铬废水中常含有六价铬Cr()。利用Na2S2O5和FeSO47H2O先后分两个阶段处理含 Cr2O27 的废水，实验结果见图。实验过程中溶液的 pH 不
9、断升高的原因是_。已知：KspCr(OH)36.41031，lg 20.3，c(Cr3)4.1，碱性增强可能生成 Na2SO3。(3)碘量法的实验原理是利用 Na2S2O5 还原 I2，然后利用 Na2S2O3 滴定过量的 I2，计算出 Na2S2O5 的量。注意用利用 Na2S2O3 滴定过量的 I2 时用淀粉作指示剂。(4)含铬废水本身呈酸性，pH 升高，说明 c(H)减小，Na2S2O5 和 FeSO47H2O 和 Cr2O27 反应的离子方程式可表示为3S2O25 2Cr2O27 10H=6SO24 4Cr3 5H2O、6Fe2Cr2O27+14H=6Fe3+2Cr3+7H2O,可知消
10、耗 H。c(OH)3 KspCr(OH)3c(Cr3)4109 molL1，pH5.6。答案(1)Na2CO32SO2=Na2S2O5CO2(2)Na2S2O5 与水反应生成 NaHSO3，NaHSO3 在水中电离程度大于水解程度使溶液显酸性用 pH 计(或酸度计，或 pH 传感器)测定 Na2SO3(3)加入一定体积的过量的 c1 molL1 的标准碘溶液,再加入适量的冰醋酸和蒸馏水,充分反应一段时间;加入淀粉溶液,用 c2 molL1标准 Na2S2O3 溶液滴定至溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色，读数(4)Na2S2O5 和 FeSO47H2O 与 Cr2O27 反应时均消耗 H
11、，使溶液的 pH 变大pH5.6 2.(2016扬州高三5月第四次模拟)实验室制备氯酸钾、次氯酸钠和氯水的装置如图所示。(1)制备KClO3需在70 80 进行，写出制备KClO3的离子方程式_。若有少量MnO2进入试管B，则会生成K2MnO4，此反应的化学方程式是_ _。(2)制备NaClO需在0 5 进行，实验中宜采取的措施是_。温度过高还会生成NaClO3，当n(NaClO)n(NaClO3)1a时，该反应中n(Cl2)n(NaOH)_。(3)制取氯酸盐和次氯酸盐条件的差异是_。(4)KClO3、KCl的溶解度曲线如下图所示。反应结束后，从装置B中获得氯酸钾晶体的实验方案是_。答案(1)
12、3Cl26OH=加热 5ClClO3 3H2O3MnO2KClO36KOH=3K2MnO4KCl3H2O 或Cl24KOHMnO2=K2MnO42KCl2H2O(2)将装置 C 放在冰水浴中 12(3)碱溶液(或反应物)的浓度不同，反应温度不同(4)将装置 B 中的试管放在冰水中冷却，过滤，用少量冰水洗涤晶体 23 次，干燥。3.(2016南京三模)实验室用图所示装置制备 Na2S2O35H2O，已知Na2S2O35H2O 具有下列性质：无色晶体，易溶于水，难溶于酒精；在 33 以上的干燥空气中风化；在酸性溶液中发生反应：S2O23 2H=H2OSO2S。(1)分液漏斗中如直接用浓硫酸，烧瓶中
13、固体易产生“结块”现象使反应速率变慢，产生“结块”现象的原因是_，装置B的作用是_ _。(2)如直接加水溶解Na2S，溶液中易出现浑浊且有H2S逸出，原因是_ _。(3)装置C中反应生成Na2S2O3和CO2，其离子方程式为 _ 该反应的最佳温度为35，实验中可采取的措施是_。(4)由于副反应的存在，产品中常含有Na2SO4等杂质。检验Na2S2O35H2O粗产品中是否含有Na2SO4的方法为：取少量粗产品溶于足量稀盐酸，_ 如粗产品含少量Na2SO4杂质，则提纯产品的实验方案为_ _(相关物质的溶解度曲线如图所示。实验中可供选择的试剂：BaCl2溶液，无水乙醇，蒸馏水)解析(1)浓 H2SO
14、4 加到 Na2SO3 固体上，生成 Na2SO4 固体覆盖在Na2SO3 固体上，造成“结块”。装置 B，短进短出，作安全瓶，防倒吸。(2)出现浑浊，有沉淀生成，H2S 被氧气氧化为硫单质。Na2S 溶液中 S2水解生成 H2S 逸出。(3)反应物为 Na2S、Na2CO3和 SO2，生成物有 Na2S2O3 及 CO2，写出离子方程式。该反应温度35，可将反应装置置于 35水浴中。(4)将 Na2S2O35H2O 溶于盐酸，由“信息”可知生成 S2和 SO2，若有 Na2SO4，则取上 层 清 液，用 BaCl2 检 验 SO 24。由 溶 解 度 曲 线 图 可 知Na2SO410H2O
15、 在 30左右时溶解度最大。取粗产品，溶于适量蒸馏水，蒸发浓缩，冷却至 30时结晶，此时 Na2SO410H2O 溶解度大，不会析出。过滤，用无水酒精洗涤(由信息“易溶于水，难溶于酒精)，低温干燥(由信息”33以上的干燥空气中风化”)。答案(1)生成的 Na2SO4 固体附着在 Na2SO3 表面 防止倒吸(2)出现浑浊是因为空气中的 O2 将 S2氧化为 S，有 H2S 逸出是因为 Na2S 水解生成 H2S(3)2S2CO23 4SO2=3S2O23 CO2 把装置 C 置于 35 的水浴中(4)静置，取上层清液(或过滤，取滤液)，滴加 BaCl2 溶液，若出现沉淀则说明含有 Na2SO4
16、 杂质 取粗产品溶于适量蒸馏水中，蒸发浓缩，冷却至 30 结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，低温干燥思维建模 物质制备“三审”流程 考点二 化学实验综合探究1.(2013江苏化学，19)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4 FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)。重温真题 金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3 1.1 3.2 Al3 3.0 5.0 Fe2 5.
17、8 8.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是_(填字母)，原因是_。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中 b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中 c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 下搅拌反应。铁粉的作用是_。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是_。(5)某研
18、究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，_，得到FeSO4溶液，_，得到FeSO47H2O晶体。解析(1)由表格中的数据可知 Fe2在 pH5.8 时开始沉淀，pH8.8 时沉淀完全，因此在制备过程中要避免 Fe2生成 Fe(OH)2沉淀，由于 FeSO4 溶液显酸性，Na2CO3 溶液显碱性，所以将 Na2CO3 溶液加入 FeSO4 溶液中。(2)FeCO
19、3 沉淀中含有的可溶性杂质为Na2SO4，是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有 SO24。(3)铁粉的作用是防止 Fe2被氧化。由于柠檬酸能与铁粉反应，除铁只需加入适量柠檬酸。(4)分离过程中加入无水乙醇是为了降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于柠檬酸亚铁晶体的析出。(5)由于Fe2O3中含有SiO2、Al2O3杂质，酸溶后SiO2不溶，可过滤除去。溶液中主要有Fe3及杂质Al3，要除去杂质Al3，一是使Al3生成Al(OH)3沉淀除去，由表中信息可知Al3完全沉淀的pH5.0，此时Fe3完全沉淀，因此先加铁粉将Fe3还原为Fe2，再调节pH5.0，除去Al3。二是使Fe3生成沉淀，过滤得固体
20、再溶解得Fe2(SO4)3，再加铁粉还原。由FeSO4溶液制得FeSO47H2O晶体，采用冷却结晶的方法，先制取饱和溶液再降温结晶。由溶解度曲线可知，温度高于60 时绿矾的溶解度下降，因此需配成60 的饱和溶液再降温至0，过滤，由于绿矾的溶解度随温度的升高而增大，故用冰水洗。答案(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。(3)防止2价的铁元素被氧化 加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)“(过滤,)向反应液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,
21、滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 饱和溶液，冷却至0 结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 2.(2014江苏化学，19)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I等)中回收碘，其实验过程如下：(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为_；该操作将I2还原为I的目的是_。(2)操作X的名称为_。(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I 的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓
22、慢通入Cl2，在40 左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是_；锥形瓶里盛放的溶液为_。(4)已知：5SO23 2IO3 2H=I25SO24 H2O。某含碘废水(pH 约为 8)中一定存在 I2，可能存在 I、IO3 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有 I、IO3 的实验方案：取适量含碘废水用 CCl4 多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；_。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3 溶液、Na2SO3溶液。解析(1)SO23 具有还原性，I2 具有氧化性，二者发生氧化还原反应：SO23 I2H2O=SO24 2I2H。由流
23、程图可知还原 I2的下一步操作是分离出 CCl4，由于 I2 易溶于 CCl4 而难溶于水，而I易溶于水而难溶于 CCl4，所以将 I2 还原为 I的目的是使 CCl4中的 I2 进入水溶液中。(2)由于 CCl4 与水互不相溶，故分离出 CCl4的操作 X 为分液。(3)若温度高了，氯气在水中的溶解度小，不利于将 I氧化为 I2，且生成的 I2 易升华，也可能进一步被氯气氧化为其他物质。锥形瓶中液体的作用是吸收没有反应完的氯气或升华出去的碘蒸气，故应用氢氧化钠溶液吸收。(4)检验 I应加入氧化剂(如 Fe3、H2O2 等)将 I氧化成 I2，再用淀粉溶液检验 I2 的存在；由题给反应可知，检
24、验 IO3 应利用 SO23 将 IO3 还原为 I2，再用淀粉溶液检验 I2 的存在。答案(1)SO23 I2H2O=2ISO24 2H 使 CCl4 中的碘进入水层(2)分液(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)NaOH 溶液(4)从水层取少量溶液，加入 12 mL 淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加 FeCl3 溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有 I；若溶液不变蓝，说明废水中不含有 I。另从水层取少量溶液，加入 12 mL 淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加 Na2SO3 溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有 IO3；若溶液不变蓝，说明废水中不含有 IO3 感悟高考 1.题
25、型：填空题 2.考向：探究类综合实验题是一类思维开放性试题，能够综合考查学生发现问题和解决问题的能力，命题角度灵活、涵盖知识面广，该类试题是近几年高考命题的热点，复习备考应引起特别关注。特别关注：探究型实验方案设计的可行性。探究型实验的基本程序 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：知识精华(1)提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。(2)提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。(3
26、)设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论 根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。1.(2016南京盐城徐州连云港高三二模)海洋是一个巨大的化学资源宝库。海水综合利用的部分流程如下：题组精练 已知：Br2 的沸点为 59，微溶于水，有毒性和强腐蚀性。(1)电解饱和 NaCl 溶液的离子方程式为_。粗盐中常含 Ca2、Mg2、SO24 等杂质离子，可依次加入 NaOH、_、_、盐酸试剂来进行提纯。(2)下列方法可用于海水淡化的是_(填
27、字母代号)。A.蒸馏法B.萃取法 C.离子交换法D.电渗析法(3)工业上用电解法制Mg时，通常在MgCl2中加入CaCl2，其原因 是：增 加 电 解 质 的 密 度，便 于 分 离 出 熔 融 的 镁；_。(4)利用如图所示装置从母液中提取溴，在B瓶中得到较浓的溴水。实验方案为：关闭b、d，打开a、c，由a向A中缓慢通入Cl2至反应完全，_。(实验中须使用的试剂有：SO2、Cl2、热空气)解析(1)电解饱和 NaCl 溶液的产物为 NaOH、H2 和 Cl2。加入NaOH 除去 Mg2，加入 BaCl2 除去 SO24,加入 Na2CO3 除去 Ca2，同时除去过量的 Ba2，过量的 Na2
28、CO3 可以用 HCl 除去。两者的加入顺序不可以颠倒，否则过量的 Ba2会作为杂质留在 NaCl 中。(2)海水蒸馏出的水经过冷凝即为淡水；通过离子交换法可以用 H与水中混入的 Ca2、Mg2等发生交换而得纯净水；电渗析法是指在电场作用下，水中的杂质离子发生定向移动，从而使水淡化。(3)CaCl2 和 MgCl2 均为离子晶体，且 CaCl2 的晶格能小于 MgCl2，所以加入 CaCl2 可以降低 MgCl2 的熔点，从而减少电解过程中电能的损耗。(4)母液中存在 Br，通入 Cl2 可氧化 Br生成 Br2，鼓入足量热空气使得 Br2 进入 B 中，用 SO2 吸收，再生成 Br，最后用
29、 Cl2 氧化 B 中的 Br而得 Br2。答 案 (1)2Cl 2H2O=电解 H2 Cl2 2OH BaCl2 Na2CO3(2)ACD(3)使氯化镁熔融温度降低，从而减少冶炼过程中的能量消耗(4)关闭 a、c，打开 b、d、e，由 b 向 A 中鼓入足量热空气，同时由 e 向 B 中通入足量 SO2；关闭 b、e，打开 a，再由 a 向 B 中缓慢通入足量 Cl2 2.(2016淮安高三 5 月信息卷)某研究性学习小组欲探究铜与浓硫酸反应产物的组成及性质。甲同学以装置 I 进行实验：加热后，试管 A 中液面上产生大量白雾，铜片表面先变黑后开始溶解，同时发现试管 B 中出现白色沉淀。反应结
30、束后，试管 A 中得到灰绿色溶液，底部沉积少量白色固体，未溶解的铜片表面仍有黑色物质附着。倾倒出液体后，向白色固体上小心加水，溶解后溶液呈蓝色。结合查阅资料，完成下列填空。【查阅资料】Cu2S 不溶于稀硫酸，能够溶于热的稀硝酸中，且产生 SO24 离子。98.3%浓硫酸的沸点：339；酒精灯火焰的温度为 400500(1)试管B中白色沉淀的化学式是_，请用离子方程式表示生 成 该 白 色 沉 淀 的 可 能 原 因 _、_。(2)乙同学认为甲同学的装置不完善，设计了改进装置II进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。打开弹簧夹，通入N2一段时间后关闭弹簧夹 滴加一定量浓硫酸，加热
31、A，一段时间后C中未见沉淀生成。操 作 的 目 的 是 _，洗 气 瓶 B 中 的 试 剂 是_。(3)丙同学取乙实验后的C中溶液少许，滴加一种无色溶液，也产生不溶于盐酸的白色沉淀，丙滴加的试剂可能是_。A.NaOH溶液B.NaAlO2溶液 C.H2O2溶液D.酸性 KMnO4溶液(4)探究上述实验过程中铜表面产生的黑色固体组成，某同学猜想可能为 CuO 或 Cu2S 的一种，将未溶解的表面有黑色物质附着的铜滤出、清洗、干燥、磨碎。下列实验设计能够确认上述同学猜想的是_。A.取少量样品加入稀硝酸加热观察是否溶解，试管口是否有气体变红棕色B.取少量样品加入稀硫酸充分振荡，观察溶液是否变蓝色C.取
32、少量样品加入足量稀硝酸加热，溶解，加入 BaCl2 检验是否产生 SO24 离子(5)取上述反应的烧瓶中残留物制备 CuSO45H2O 晶体，残留物去除不溶物后中缓缓加入适量水，溶解、_、_、过滤、洗涤、干燥称重得该晶体。答案(1)BaSO4Ba2 SO24=BaSO4 2Ba22SO2O22H2O=2BaSO44H(2)排除装置内的空气(O2)H2O(3)C(4)BC(5)蒸发浓缩、冷却结晶3.(2016南通扬州泰州淮安高三第三次调研)实验室中利用含银废料(主要含有AgNO3和AgCl)制取硝酸银的实验步骤如下：步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤2：将沉
33、淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反应的AgCl。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤3：(1)步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是_。(2)步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：_。(3)已知AgNO3和Al(NO3)3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银固体的实验方案：向所得灰白色混合物中_，得到硝酸银晶体(实验中必须使用的试剂有：稀盐酸、稀硝酸、冰水)。(4)已知：AgSCN=AgSCN(白色)。实验室可通过如下过程测定所制
34、硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应):称取2.000 g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100 mL。溶 液 配 制 过 程 中 所 用 的 玻 璃 仪 器 除 烧 杯、玻 璃 棒 外 还 有_。准确量取25.00 mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.100 0 molL1 NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为_ _。重复的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00 mL。则硝酸银的质量分数为_。答案(1)静置，向上层清液中继续滴加 NaCl 溶液，若溶液不变浑浊，则 NaCl 已足量(2)2Al 6AgCl 3CO 23 3H2O
35、=2Al(OH)3 6Ag 6Cl 3CO2(3)加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤；洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤；将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤；用冰水洗涤、干燥(4)100 mL 容量瓶、胶头滴管 溶液变为红色98.60%规范模板 综合实验题中“答题规范”盘查(1)规范书写试剂名称。(2)规范书写装置中试剂的用途。如 除杂装置：除去(或吸收)杂质，防止干扰(影响)；除去中的杂质，以免影响测量结果。尾气吸收装置：吸收气体，防止污染空气。(3)物质检验、鉴别题的描述：取样，加入试剂，若有现象，则有物质；否则，没有物质。(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由变成”“液面上
36、升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。(5)规范书写实验方法。用试管取(收集)少量(适量)滴加(放、伸)，若则(或出现现象，证明)。(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。好处：直接作用是根本目的是“坏处”：如果(不这样)那么会(怎样)。压轴题型三 化学实验评价与探究题型信息链接 化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新能力的提高，是对学生综合能力进行考
37、查的优秀试题。【样题】(15分)氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN等形式存在于废水中。某化学兴趣小组的同学对含氰化物的废水处理进行研究。.查阅资料：含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为催化剂用NaClO将CN氧化成CNO(CN和CNO中N元素均为3价)，CNO在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。题型剖析.实验验证：破坏性处理CN的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验，以测定CN被处理的百分率，实验步骤如下：步骤1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。步骤2：取浓缩后含CN的废水与过量
38、NaClO溶液的混合液共200 mL(设其中CN的浓度为0.2 molL1)倒入甲中，塞上橡皮塞。步骤3：_。步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞a，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞a。步骤5：打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。步骤6：实验完成后测定干燥管(含碱石灰)的质量m2实验前干燥管(含碱石灰)的质量m1。回答下列问题：(1)在破坏性处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO反应的离子方程式为_。(2)完成步骤3：_。(3)丙装置中的试剂是_，丁装置的目的是_。(4)干燥管的作用是_。(5)请简要说明实验中通入N2的目的是_。(6)若干燥管I中碱石灰增重1.408 g，则该实验中测得CN
39、被处理的百分率为_。【审题指导】提供 ClO和 CNO在 H条件下的反应产物,离子方程式为 2CNO6ClO8H=2CO2N23Cl24H2O，根据反应原理，审各种装置、试剂的作用乙：反应装置，稀硫酸提供酸性环境丙：干燥装置，试剂为浓硫酸丁：吸收 Cl2 的装置，即 CuCl2=CuCl2干燥管：准确吸收生成的 CO2干燥管：防止空气中的 H2O(g)、CO2 进入干燥管影响对 CO2的测量审细节:步骤 3 应是点燃丁处酒精灯,因为 Cl2 和 Cu 反应需加热因为系统内会残留 CO2，所以通入 N2 可以使装置中的 CO2 全部被干燥管吸收，减小误差标准答案(1)2CNO6ClO8H=2CO
40、2N23Cl24H2O(2分)(2)点燃酒精灯对丁装置加热(2分)(3)浓硫酸(2分)除去Cl2(2分)(4)防止空气中的水蒸气和CO2进入干燥管中影响对CO2的测量(2分)(5)使装置中的CO2全部到干燥管中被吸收，减小误差(2分)(6)80%(3分)评分细则(1)化学式、元素符号、离子符号出错或不规范不得分，漏写“”扣1分。(2)答案合理均可得分，如点燃酒精灯，加热丁装置等，若出现汉字错误扣分。(3)答成“硫酸”、“除杂”均不得分。(4)强调出空气中H2O(g)和CO2方可得分，漏掉一项扣1分。(5)强调出干燥管方可得分。(6)写成0.8不得分。原创总结 1.高考实验“十大目的”及答题方向
41、(1)加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。(4)物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。(5)趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。(6)控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。(8)某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9
42、)使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶。(10)控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其它物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其它物质，从而影响产品的产率或纯度。2.解题要点(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心:原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有正确的实验思路，就是拿不到满分，常见的情况有三种：会而不对：考虑不全或书写不准，导致最后答案是错的。对而不全：思路大致正确，但丢三落四或遗漏某一答案或讨论不够完备或以偏概全或出现错别字。全而不精：虽面面俱到，
43、但语言不到位，答不到点子上。因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。题型过关【过关训练1】硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)的方法之一，流程如下：已知：Na2S2O3在空气中加强热会被氧化，Na2S2O35H2O在35 以上的干燥空气中易失去结晶水。(1)甲研究小组设计如下吸硫装置。写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式：_ _；装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是_，表明SO2未被完全吸收的实验现象是_；为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是_(写出一条即可)。(2)从滤液中获得较多 Na
44、2S2O35H2O 晶体的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、_、_。(3)乙研究小组将二氧化硫和氯气同时通入足量氢氧化钠溶液中，小组成员认为吸收液中肯定存在 Cl、OH和SO24，可能存在SO23或 ClO。为探究该吸收液中是否存在 ClO，进行了实验研究。请你帮助他们设计实验方案(限选实验试剂：3 molL1 H2SO4 溶液、1 molL1 NaOH 溶液、溴水、淀粉KI 溶液)：_。解析(1)由A瓶的三种反应物制备Na2S2O3的化学方程式为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。生成的气体中有CO2，要检验SO2未被完全吸收，则B瓶中可用品红溶液、溴水、酸性高锰酸
45、钾溶液等，如果SO2未被完全吸收，则品红溶液或溴水或酸性高锰酸钾溶液会褪色。为使SO2被吸收完全，在不改变溶液浓度的情况下可采用减慢通入SO2的速率或者在A中的导气管尾部装一个多孔的玻璃球来增大SO2与溶液的接触面积等措施。(2)因为硫代硫酸钠可溶于水，故用冰水洗涤，可减少洗涤时的损失，另外超过35 硫代硫酸钠晶体会失去结晶水，故需要低温烘干。(3)ClO具有很强的氧化性，根据题目所提供的试剂，可选3molL1的硫酸和淀粉KI溶液，如果溶液中存在ClO，则加入硫酸使ClO转化为HClO，HClO将KI氧化为I2后，使淀粉变蓝，如果不变蓝，则表明没有ClO。答案(1)2Na2SNa2CO34SO
46、2=3Na2S2O3CO2 品红(或溴水、酸性KMnO4溶液)B中溶液很快褪色 控制SO2的流速(或增大SO2与溶液的接触面积或搅拌反应物)(2)冰水洗涤 低温烘干(3)取少量吸收液于试管中，滴加3 molL1 H2SO4至溶液呈酸性，滴加12滴淀粉KI溶液，振荡，若溶液变蓝，则说明有ClO 【过关训练2】利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体Al2(SO4)318H2O。.实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5，沸点：263.3265)可用图甲所示装置，以下为主要实验步骤。步骤1：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，
47、然后投入到烧瓶6中。步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口1和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口1。将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270 左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。(1)步骤1中，铝箔用CCl4浸泡的目的是_。(2)步骤2操作中，通氮气的目的是_。(3)步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是
48、 _。(4)铝与液溴反应的化学方程式为_。(5)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作？_ _。(6)步骤5需打开导管口1和4，并从4通入N2的目的是 _。.某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图乙所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔、2.0 molL1 NaOH溶液、2.0 molL1硫酸。(7)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为 称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 molL1 NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止；过滤；_；过滤、洗涤；_；_；冷却结晶；过滤、洗涤、干燥。解析.实验原理如下：无水AlBr3易水解，故必须排出装置内空气中的水蒸
49、气，故先从7处通入N2，4处的干燥管是为了防止空气中的水蒸气进入装置中。液溴与Al发生反应生成AlBr3，烧瓶上方的长直导管的作用为冷凝回流Br2，目的是使其与Al充分反应。AlBr3易升华(沸点只有265)，最终加热使AlBr3进入装置2中，Br2也易挥发，故滴入的液溴不能过量，否则会混入AlBr3中，反应完毕后，从4处通入N2的目的是将装置中生成的AlBr3蒸气尽量赶入装置2中。(1)铝箔表面有油污，可溶于CCl4中，也可用纯碱除去。(2)步骤2中，通入N2是为了排出装置内空气中的水蒸气。(3)铝箔要过量，否则Br2会混入产品AlBr3中。(4)Br2有氧化性，与Al发生氧化还原反应生成A
50、lBr3。(5)Br2为红棕色，当反应器中回流液为无色时，就可以证明Br2已全部反应完毕。(6)从4处通入N2的目的是将产品AlBr3驱赶进入装置2中。.废铝箔中含有Al、Fe、Si。加入稀NaOH溶液，只能溶解Al生成NaAlO2；过滤除去杂质Fe和Si(Si量本身很少且在稀碱条件下反应慢，只有极少量的硅或二氧化硅反应，忽略不计)；加H2SO4调节pH在410时，NaAlO2转化成Al(OH)3沉淀；过滤，洗涤Al(OH)3；再加入H2SO4溶解Al(OH)3生成Al2(SO4)3溶液；蒸发浓缩Al2(SO4)3溶液；析出Al2(SO4)318H2O晶体；最后将晶体过滤，洗涤、干燥。答案(1)除去铝箔表面的油脂等有机物(只要答出除油污之类的就可)(2)排出装置中含水蒸气的空气(只要答出排除水蒸气的就可)(3)保证液溴完全反应，防止过量溴混入AlBr3中(答出保证AlBr3呈无色也可)(4)2Al3Br2=2AlBr3(5)导管5中回流液呈无色(或烧瓶6中物质呈无色)(答出装置中气体呈无色之类的也可)(6)将AlBr3蒸气导入装置2中并冷凝(答防止回流之类的也可)(7)滤液用2.0 molL1硫酸在不断搅拌下调到pH为410左右 沉淀中不断加入2.0 molL1硫酸，至恰好溶解 蒸发浓缩