1、物质制备类综合实验【题型方法技巧】1题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。2制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。所选用的实验装置或仪器不复杂。实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则原料廉价易得，用料最省。副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。3有气体参与的制备实验的注意事项(1
2、)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序进行实验拆卸仪器。(2)加热操作的要求使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。用液体吸收气
3、体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。4有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。几种有机制备实验常见的装置与仪器常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。【高考真题再现】角度一无机物的制备1(2019高考全国卷，T27，15分)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)
4、步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控
5、制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O2 2H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要
6、从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，由题意知5.6%，解得x12。答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质防止Fe3水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O2(2018高考全国卷，T26，14分)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可
7、制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点：_。解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中
8、使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开
9、体系，可能使醋酸亚铬与空气接触角度二有机物的制备3(2019高考全国卷，T27，14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL
10、饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热(填标号)。A热水浴 B酒精灯C煤气灯 D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)
11、乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与难溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由化学方程式可知，1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应理论上得到0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol180 gmol19.0 g，产率为100%60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分
12、析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)604(2019高考天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(
13、蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶A中进行的可逆反应为。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl36H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高，错误。仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷
14、凝水，后加热。答案：(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)ab冷凝回流，减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热【题组模拟演练】1(2019高考全国卷，T28，15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返
15、回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤
16、纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。解析：(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿
17、并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上可知，该分离提纯的方法为升华。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水 (5)升华2(2019长沙高三统一模拟)三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl3的熔点为2 ，沸点为105.3 。回答下列问题：.制备PCl3(如图)(1)检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热
18、曲颈瓶的同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通入干燥CO2的作用是_。.制备POCl3(如图)(2)装置G中发生反应的化学方程式为_。(3)装置F的作用除观察O2的流速之外，还有_。.测定POCl3含量实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，通过下面方法可测定产品的纯度：快速称取5.000 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；取以上溶液25.00 mL，向其中加入10.00 mL 0.100 0 molL1碘水(足量)，充分反应；向所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.100 0 molL1的Na2S2O3溶液滴定；重复、操作，平均消耗0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液12.
19、00 mL。已知：H3PO3I2H2O=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6。(4)滴定至终点的现象是_。(5)该产品的纯度为_。已知：M(PCl3)137.5 gmol1，M(POCl3)153.5 gmol1解析：.(1)由题给条件分析可知，通入干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化以及防止生成的PCl3与空气中的氧气、水反应。.(2)由装置图可知，装置G中PCl3与O2反应生成POCl3：2PCl3O22POCl3。(3)装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以干燥氧气。.(4)滴定至终点的现象是当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶
20、液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。(5)POCl3与水反应生成H3PO4和HCl，PCl3与水反应生成H3PO3和HCl，根据题意可知，存在关系式：PCl3H3PO3I2，I22Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物质的量为0.100 0 molL112.00103 L1.2103 mol，则和Na2S2O3反应的I2的物质的量为1.2103 mol6104 mol，PCl3的物质的量和H3PO3反应的I2的物质的量0.100 0 molL110.00103 L6104 mol4104 mol，PCl3的质量为4104 mol137.5 gmol15.5102 g，产品中含PCl3的质量为5
21、.5102 g0.55 g，则产品的纯度为100%89.0%。答案：.(1)排尽装置中的空气，防止红磷被氧气氧化并防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应(答案合理即可).(2)2PCl3O22POCl3(3)平衡气压，干燥氧气.(4)当滴入最后一滴Na2S2O3标准液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色(5)89.0%3二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173 ，在100 时开始升华，沸点是249 ，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400 以内不分解。实验室制备二茂铁的装置示意图如图1，实验步骤为在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的K
22、OH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚，充分搅拌，同时通氮气约10 min；再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6、密度为0.95 g/cm3)，搅拌；将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，做溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min；再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器b的名称是_，作用是_。(2)步骤中通入氮气的目的是_。(3)三颈烧瓶的适宜容积应为_(填序号)。100
23、mL250 mL500 mL步骤所得的橙黄色溶液的溶剂是_。(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁Fe(C5H5)2和KCl的化学方程式为_。(5)二茂铁粗产品的提纯过程在图2中进行，其操作名称为_。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是_。(6)最终得到纯净的二茂铁4.8 g，则该实验的产率为_(保留两位有效数字)。解析：(1)仪器b的名称是(球形)冷凝管，其作用为冷凝回流有机物。(2)该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被空气中的氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽。(3)根据题给的试剂的体积可知，60 mL5.
24、5 mL25 mL25 mL115.5 mL，所以三颈烧瓶的适宜容积应为250 mL；步骤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚和二甲亚砜。(4)由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁Fe(C5H5)2和KCl，化学方程式为2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O。(5)由题给信息：二茂铁的熔点是173 ，在100 时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。(6)根据反应2KOHFeCl22C5H6
25、=Fe(C5H5)22KCl2H2O可知，KOH、FeCl2均过量，应以C5H6的量来计算二茂铁的产率。5.5 mL C5H6的物质的量为0.079 mol，则生成Fe(C5H5)2的物质的量为0.039 5 mol，质量为0.039 5 mol186 g/mol7.347 g，该实验的产率为100%65%。答案：(1)(球形)冷凝管冷凝回流有机物(或冷凝回流乙醚、环戊二烯和二甲亚砜)(2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2被氧化(3)乙醚和二甲亚砜(4)2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O(5)升华四乙基铅反应后的产物会造成空气污染(6)65%性质探究类综合
26、实验【题型方法技巧】1题型特点该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。2研究物质性质的基本方法和程序3注意事项(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题研究反应物中各微粒的性质(即内因)。研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响，如何避免
27、。【高考真题再现】1(2018高考北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl
28、而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生i.由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。ii.方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_FeO(填“”或“”)，而方案实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOMnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和
29、足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOMnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。解析：(1)由题图可知，A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。由于装置C中高铁酸钾的制备环境为碱性，而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)i.Fe3遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中6价的铁元素
30、化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3。也就是说，Fe3可能来自高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO)和生成物(即Fe3和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3和O2的化学计量数之比为43，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H，最后用观察法配平即可。ii.C中Cl2与KOH反应生成的ClO具有氧化性，也能氧化Cl，故需排除ClO的干扰。K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低做氧化剂，故氧化性Cl2FeO。该反应是在碱性条件下进行的，方案是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性和还原性会产生影响。答案：(1)2KMnO416HCl(
31、浓)=2MnCl22KCl5Cl28H2OCl22OH=ClClOH2O(2)i.Fe34FeO20H=4Fe33O210H2Oii.排除ClO的干扰溶液酸碱性不同理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色2(2017高考全国卷，T26，14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知
32、：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。 仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2e称量Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，
33、打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：_。解析：(1)加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)仪器B是干燥管。根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭
34、K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。根据题意，绿矾样品的质量为(m2m1) g，绿矾中结晶水的质量为(m2m3) g，则FeSO4的质量为(m3m1) g，故绿矾中FeSO4与H2O的物质的量之比为1，因此绿矾化学式中结晶水数目为。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，所以会偏小。(3)实验后残留的红色固体是氧化铁。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成二氧化硫。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4Fe2O3SO2SO3。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸，欲检验二氧化硫和三氧化硫，必须先用氯化钡溶液
35、检验三氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。答案：(1)样品中没有Fe()Fe()易被氧气氧化为Fe()(2)干燥管dabfce偏小(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3SO2SO3【题组模拟演练】1(新题模拟)SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。(1)二氧化硫的水溶液SO2易溶于水，常温常压下溶解度为140，其中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_。(结合有关化学平衡及方程式简要说明)欲验证酸性：H2SO3HClO，选用下面的装置，其连接顺序为A_(按气流方向用大写字母
36、表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为_。(2)二氧化硫的还原性已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验(部分固定装置未画出)。操作步骤实验现象解释原因关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入浓硫酸至浸没三颈烧瓶中的Na2SO3固体若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为_若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃SO2与Na2O2反应有O2生成，发生反应的化学方程式为2SO22Na2O2=2Na2SO3O2关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F中装置E中_装置E中反应的
37、离子方程式为_装置F中_装置F中反应为2OHSO2= SOH2O解析：(1)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，但可以先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。装置A制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入装置F中，则装置连接顺序为ACBEDF，其中装置C的作用是除去HCl气体，装置D中品红不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证
38、明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)装置A中制备二氧化硫，装置B中的X干燥二氧化硫，装置C中SO2与Na2O2反应，装置D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，装置E检验I还原性弱于SO2，装置F验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。若SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2SO2=Na2SO4。装置E中溶液蓝色褪去，说明SO2具有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2I22H2O=2ISO4H。装置F中溶液红色变浅或褪色，是因为SO2是酸性氧化物，能发生反应2OHSO2=SOH2O。答案：(1)SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：S
39、O2H2OH2SO3HHSO，加入NaHSO3固体c(HSO)增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度CBEDF装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀(2)Na2O2SO2=Na2SO4溶液蓝色褪去SO2I22H2O=2ISO4H溶液红色变浅或褪色2(2019试题调研)某小组同学研究Na2S溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下。实验序号实验过程实验现象紫色变浅(pH1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)溶液呈淡黄色(pH8)，生成浅粉色沉淀(MnS)资料：a.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2，在近中性条件下被还原为MnO2。b单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。(1)根据实验可知，Na2S具有_
40、性。(2)甲同学预测实验中S2被氧化成SO。根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是_。乙同学取实验中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2被氧化成SO的结论，丙同学否定了该结论，理由是_。同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2氧化成SO。a左侧烧杯中的溶液是_。b连通后电流计指针偏转，一段时间后，_(填操作和现象)，证明S2被氧化为SO。(3)实验的现象与资料a存在差异，其原因是新生成的产物Mn2与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是_。(4)实验的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是_。(
41、5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与_因素有关。解析：(1)由实验、可知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)由实验现象可知，高锰酸钾过量，SO具有强还原性，能被高锰酸钾氧化。审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液是用硫酸酸化的，所以不能确定生成了硫酸根离子。利用原电池工作原理证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料a，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实
42、际实验中得到浅粉色沉淀硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的酸碱性不同，结果不同。答案：(1)还原(2)溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的a.0.1 mol/L Na2S溶液(或Na2S溶液)b取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成(3)2MnO3Mn22H2O=5MnO24H(4)将实验中生成的MnO2分离洗涤(或取MnO2)，加入0.1 m
43、ol/L Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故实验中没有得到MnO2沉淀(5)用量、溶液的酸碱性定量测定类综合实验【题型方法技巧】常见的定量测定型实验题包括混合成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量
44、气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测
45、量气体全部排出使其被吸收剂完全吸收。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验“数据”的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有
46、两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置前后的质量。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。5“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式是表示两种或多
47、种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用“关系式法”解题的关键。【高考真题再现】1(2017高考全国卷，T26，15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。 回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1
48、，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生
49、危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨逸出。e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨全部逸出。考生对“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)n(NH3)n(HCl) mol，w(N)100%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防
50、止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)2(2018高考全国卷，T28，15分)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O做感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体
51、变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4 溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2与K3Fe(CN)6生成
52、 Fe3Fe(CN)62，其化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知，装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸溶解，再滴
53、入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)KMnO4能将样品溶液中Fe2氧化成Fe3，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。加入过量锌粉能将溶液中Fe3还原为Fe2，酸化后Fe2与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知，溶液中n(Fe2)c molL1V103 L55103cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为100%或100%。答案：(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装
54、置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)粉红色出现100%【题组模拟演练】1(新题预测)氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质物理性质化学性质SO2Cl2熔点：54.1 ；沸点：69.1 100 以上分解生成SO2和Cl2.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是_；实验室蒸干FeCl3溶液得不到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3
55、6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是_。.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)Cl2(g)SO2Cl2(l)H0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答下列问题：(1)装置D中的试剂是_；活性炭的作用是_。(2)实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：_。(3)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是_(任写一种原因即可)。(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是_。(5)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，
56、加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c molL1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液做指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是_。该SO2Cl2产品的纯度为_。实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析：.由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置
57、E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(5)根据转化关系可知，n(AgNO3)n(AgCl)2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为100%。滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测定结果偏低。答案：.SOCl2H2O(g)=SO22HClSOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解.(1)P2O5(或硅胶)做催化剂(2)2Mn
58、O10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可)(4)过滤(5)AgNO3溶液见光易分解%偏低2(2018浙江4月选考)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC2O42H2O难溶于水，150 开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。请回答：(1)下列操作或描述正确的是_。A步骤，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2水解B步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果C步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
59、D步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 (2)如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵abd_c关抽气泵。a转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。(3)称取一定量的FeC2O42H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：n(Fe2)/moln(C2O)/mol试样中FeC2O42H2O的质量分数9.801049.801040.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是_。(4)实现步骤必须用到的两种仪器是_(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c
60、.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是_。(5)为实现步骤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是_。解析：(1)步骤溶解酸化后溶液呈酸性，故步骤加入过量H2C2O4的目的是将Fe2完全沉淀，A项错误；依题意，产品表面吸附草酸，热水中草酸的溶解度增大，用热水洗涤草酸亚铁晶体，有利于除去产品表面的草酸等杂质，B项正确；(NH4)2Fe(SO4)2H2C2O42H2O=FeC2O42H2O(NH4)2SO4H2SO4，故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2C2O4、H2SO4，C项错误；依题意，草酸亚铁晶体在150 时才开始失去结晶水，故略高于100 干燥不影响产物
61、的成分，D项正确。(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵abdcebdc关抽气泵，即cebd。(3)从测定结果数据看出，n(Fe2)n(C2O)，说明试样中主要杂质是(NH4)2SO4。(4)从题目提供仪器看，灼烧固体要用坩埚、高温炉。草酸亚铁晶体灼烧的化学方程式为4FeC2O42H2O3O22Fe2O38CO28H2O。(5)炭粉是固体，还原氧化铁时不容易分离，会引入杂质，一般选择H2、CO等做还原剂。答案：(1)BD(2)cebd(3
62、)(NH4)2SO4(4)bd4FeC2O42H2O3O22Fe2O38CO28H2O(5)用炭粉还原Fe2O3会引入杂质专题针对训练1TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：相关信息如下表所示：物质熔点/沸点/密度/(gcm3)水溶性TiCl4251361.5易水解，能溶于有机溶剂CCl42376.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_(填仪器接口字母)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_(按正确的顺序填入下列操作的字母)
63、。A关闭分液漏斗活塞B停止加热，充分冷却C打开分液漏斗活塞D加热装置D中陶瓷管实验时，当观察到_时，开始进行步骤D。(3)装置A中导管m的作用为_。(4)装置C的作用为_。(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_。(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：_。(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_。答案：(1)abcfg(或gf)hidej(2)CDBA装置F中充满黄绿色气体(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置F，吸收未参加反应的Cl2，防止污染空气(5)TiO22C
64、2Cl2TiCl42CO(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4(7)蒸馏2(2019合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。已知：NO2和NO的沸点分别是21 和152 。回答下列问题：(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_；装置C的作用是_。(2)滴入硫酸前需要通入N2，其目的是_；实验结束后还需要继续通入N2的目的是_。(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是_；装置A
65、中发生反应的化学方程式为_。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中发生反应的离子方程式为_；若没有装置B，则对实验结论造成的影响是_。解析：(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO、NO2，滴入硫酸前通入N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕
66、色NO2可知，确认装置A中还含有NO的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2H2SO4=Na2SO4NONO2H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2O24OH=4NO2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。答案：(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收(3)打开K2，向D中通入氧气后，出现红棕色气
67、体2NaNO2H2SO4=Na2SO4NONO2H2O(4)4NO2O24OH=4NO2H2O水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验3(2019湖南湘东六校高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为59.5 ，沸点为11.0 ，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在6080 之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为_。
68、(2)A装置中使用温度计的目的是_。反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_。(3)B装置的作用是_。(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为11的两种盐，一种为NaClO2，另一种为_。(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；步骤3：加入指示剂X，用c molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 m
69、L。已知：2ClO28H10I=5I22Cl4H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI指示剂X为_。原ClO2溶液的浓度为_gL1(用含字母的代数式表示)。(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水)：_。解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO3H2C2O4H2SO4K2SO42ClO22H2O2CO2。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在6080 之间进行，因此A装置中温
70、度计的作用是控制温度，防止温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为59.5 ，沸点为11.0 ，因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为4价，NaClO2中Cl为3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x，生成两种盐的物质的量之比为11，根据得失电子守恒可知，111(x4)，解得x5，因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO25I210Na2S2O3，因此原ClO2溶液的浓度为 gL1 gL
71、1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl时，应先除去SO，具体操作是取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl；若无，则不存在Cl。答案：(1)2KClO3H2C2O4H2SO4K2SO42ClO22H2O2CO2(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体(3)冷凝并收集ClO2(4)NaClO3(5)淀粉(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量Ba(NO3)2溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化
72、的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl；若无，则不存在Cl4(2019绵阳高中第一次诊断性考试)草酸亚铁晶体(FeC2O4xH2O)为淡黄色粉末，是生产锂电池的原料。某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)实验室用0.5 molL1FeSO4溶液与0.5 molL1(NH4)2C2O4溶液制备草酸亚铁晶体。要配制500 mL 0.5 molL1的FeSO4溶液，需称取FeSO47H2O(M278 gmol1)样品_g，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_。(2)为探究草酸亚铁的热分解产物，按下图所示装置进行实验。实验中观察到装置B、F中澄清石灰
73、水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_。停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续通N2至玻璃管冷却至室温，目的是_。若装置A中5.76 g样品完全分解后残余2.88 g黑色固体，装置E的硬质玻璃管中固体质量减轻0.64 g。则草酸亚铁受热分解的化学方程式为_。解析：(1)配制500 mL 0.5 molL1的FeSO4溶液，需称取FeSO47H2O的质量为0.5 L0.5 molL1278 gmol169.5 g；必须使用的玻璃仪器还有500 mL容量瓶、胶头滴管。(2)根据装置B中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有CO2，根据装置E中固体变为红色，装置F中澄清石
74、灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有CO。停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续通N2至玻璃管冷却至室温，目的是防止倒吸。5.76 g样品中n(FeC2O4)0.04 mol，根据装置E中发生反应：CuOCOCuCO2，m(固)16 gmol1可知，草酸亚铁样品分解生成的CO的物质的量n(CO)0.04 mol，残余2.88 g黑色固体中n(Fe)0.04 mol，n(O)(2.88560.04) g16 gmol10.04 mol，该黑色固体中n(Fe)n(O)11，则黑色固体为FeO，草酸亚铁分解产生的CO2的质量m(CO2)(5.762.880.0428) g1.76 g，n(CO2)0.
75、04 mol，故草酸亚铁受热分解的化学方程式为FeC2O4FeOCOCO2。答案：(1)69.5500 mL容量瓶、胶头滴管(2)CO2和CO防止倒吸FeC2O4FeOCOCO25(2019试题调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：主反应2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O副反应CH3CH2OHH2C=CH2H2O【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)(1)仪器a是_(写名称)；仪器b应更换为下列的_(填字母)。A干燥器B直形冷凝管C玻璃管 D安全瓶(2)实验操作的正确排序为_(填标号)，取出乙醚后立即密闭保存。a组装实验仪器b加入12 m
76、L浓硫酸和少量乙醇的混合物c检查装置气密性d熄灭酒精灯e先通冷却水后加热烧瓶f拆除装置g控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等h停止通冷却水(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是_。反应温度不超过140 ，其目的是_。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是_。【乙醚的提纯】(4)粗乙醚中含有的主要杂质为_；无水氯化镁的作用是_。(5)操作1的名称是_；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_。解析：实验目的乙醚的制备及纯化实验原理2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O实验装置乙醚的制备：仪
77、器a是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚实验操作实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。操作1是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作1为蒸馏实验现象及分析若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低结论或评价根据题给信息，反应温度为170 时有副反应发生，因此反应温度应不超过140 ，其目的是避免副反应发生。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸答案：(1)三颈烧瓶B(2)acbegdhf(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片避免副反应发生温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)(4)乙醇干燥乙醚(5)蒸馏避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
