1、高考资源网（） 您身边的高考专家从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法。2、理解升华的原理，掌握升华操作。二、实验原理 茶叶和咖啡都是常用的饮料，两者都含有咖啡因。茶叶中主要成分是纤维素，咖啡因的含量为24，此外，还含有丹宁(1112)、类黄酮色素、叶绿素亲和蛋白质等。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是1，3，7三甲基2，6二氧嘌呤。 咖啡因是无色柱状晶体，熔点为238，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶水的咖啡因加热到100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华显著，178时很快升华咖啡因在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂，
2、也是治感冒药APC(阿司匹灵非那西丁咖啡因)组成成分之一过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。丹宁不是单一的化合物，是分子量为500到3000之间的一种酚类化合物丹宁通常分为两类，一类能水解，另一类不能水解。能水解的丹宁是由双没食子酸基与葡萄糖中某一位中的羟基连接而成，是一种醋的混合物，这类丹宁在热水中水解生成没食子酸和葡萄糖。另一类是儿茶素的缩聚物 在此实验中用95乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离使用脂肪萃取器的特点是萃取效率高，只需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等蒸去溶剂，在粗咖啡
3、因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化。通过测定熔点以及红外、核磁共振谱图可以容易地鉴定咖啡因此外，还可以通过制备咖啡因的水杨酸盐衍生物进一步得到确证由于咖啡因是生物碱，它能与水杨酸反应生成咖啡因的水杨酸盐，此盐的熔点为138。三、所需试剂 茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验步骤 (1)从茶叶中提取咖啡因 按图搭好提取装置称取10 g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒中， 再将滤纸套筒放入脂肪提取器里在平底烧瓶内加入80 m195%乙醇，用水浴加热。连续提取到提取液颜色很浅为止，约需23h待冷凝掖刚刚虹吸下去时，即可停止加热，稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙
4、醇蒸出，趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中加入4g研细的生石灰粉末，和残液混均匀将蒸发皿放在一大小合适的烧杯上，用蒸气浴蒸干最后将蒸发皿放在石棉网上用小火焙炒片刻，务必使水分全部除去将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面再倒覆一个大小合适的漏斗，用简易空气浴加热升华当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，让其自然冷却到100左右取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀仔细地把附在滤纸上下两面的咖啡因刮下残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全合并两次收集到的咖啡因，测定熔点称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。 (2)咖啡因水杨酸盐衍生物的制备 在试管中放入40mg咖啡因，30mg水杨酸和2.5m1甲苯，水
5、浴加热使固体溶解然后加入15m1石油醚(6090)，在水浴中冷却，使晶体从溶液中析出如无晶体析出，可用刮刀摩擦管壁，诱导结晶析出用玻璃钉漏斗抽气过滤收集产物干燥后测定熔点为139一140五、实验注意事项： (1)搭装置时必须小心，以免将脂肪提取器的虹吸管折断 (2)滤纸套筒大小要适中，既要紧贴器壁，又能方便取放滤纸套中的茶叶高度不得超过虹吸管 (3)瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大 (4)在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失 (5)升华是本实验成败的关键在整个升华过程中，都必须用小火间接加热假如温度太高，会使产品发黄六、思考题(1)在此实验中，加入生石灰的作用是什么？(2)在咖啡因结构中，哪个氮的碱性最强?试解释之(3)用纯咖啡因计算它在茶叶中含量，与咖啡因在茶叶中的实际含量有何差别？为什么？(4）在制备咖啡因衍生物时，为什么在甲苯溶液中要加入石油醚?七、参考资料： 1Landgrebe JA，Thory and Practice in the Organic Laborctory，DCHeath asd Company，3rd Ed.，p.452(1932)3有机化学实验谷珉珉 贾韵仪 姚子鹏编高考资源网版权所有，侵权必究！