1、第八题综合实验题题组一有机物制备实验过程分析1邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：反应物或生成物的有关数据如下：相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125130 276281 溶于热的二甲苯DTBHQ215 321 易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下：向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。缓缓加热到100110 ，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，3060 min滴完。升温到135140 ，恒温回流2.5 h。将反应
2、液冷却到120 ，直到反应完成。将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。称量产品的质量为6.649 g。(1)写出图中仪器名称：a_，b_。(2)磷酸在实验中的作用是_。(3)步骤中二甲苯的作用是_。(4)步骤中反应完成的标志是_。(5)步骤中回收滤液中二甲苯的方法是_。(6)步骤脱色时，可用的脱色剂是_；重结晶时采用_(填“热”或“冷”)的二甲苯。(7)本次实验产率为_。答案(1)温度计球形冷疑管(2)催化剂(3)作溶剂，稀释叔丁醇(4)不再有回流液(5)蒸馏(6)活性炭冷(7)80.1%解析题干
3、图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05 mol166 gmol18.3 g，实验产率为100%80.1%。2冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和2
4、4 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在8595 ，回流1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集221224 的馏分，其质量为6.8 g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是_。(2)装置中仪器a的名称是_，进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢
5、钠溶液洗涤的目的是_；用水洗涤时，产品在_(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是_。(5)本次实验中冬青油的产率为_。答案(1)催化剂、吸水剂(2)冷凝管(3)除去水杨酸和硫酸下(4)除去粗产品中的水分(5)89.5%解析(1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。(2)仪器a叫冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率。实验温度控制在8595 ，应选择量程为100 的温度计。(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层
6、。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m0.05 mol152 gmol17.6 g，则冬青油的实验产率为100%89.5%。3某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)：(1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是_。(2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是_。长导管L的作用是_。(3)图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：_。经改进后，实验现象是_。简述分离乙酸乙酯的操作方法：_，需要用到的下列仪器有_(填代号)。(4)能否用图2的D装置替代图1的C装置？_(填“能”或“否”)，理由是
7、_；能否用图2的E装置替代图1的C装置？_(填“能”或“否”)，理由是_。(5)实验中，若浓硫酸量过多，会导致后果是_(答两点即可)。经实验证明，可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验，硫酸氢钠不溶于有机物，其优点是_。答案(1)减少乙酸和乙醇的挥发，提高物质的转化率(2)防暴沸冷凝兼导气(3)C中溶液换成饱和碳酸钠溶液C烧杯里液体分层、上层液体具有果香味、且呈油状将C烧杯里液体混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里，静置、分层，打开分液漏斗活塞，将下层碳酸钠等无机层液体放入烧杯中，上层乙酸乙酯液体从上口倒出afg(4)否导管插入碳酸钠溶液，易引起液体倒吸否乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解生成乙酸钠和
8、乙醇，使乙酸乙酯量减小(5)产生杂质如乙烯、乙醚等；会使乙醇炭化并产生二氧化硫；易形成酸雾等使用硫酸氢钠可减少副产物，同时可以循环使用题组二无机物制备实验过程分析1硼位于A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。查阅资料BCl3的熔点为107.3 ，沸点为12.5 ；2B6HCl2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。设计实验某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰
9、酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。(2)E装置的作用是_。如果拆去B装置，可能的后果是_。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_；实验中可以用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替FG装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式_。实验室保存三氯化硼的注意事项是_。(5)为了顺利完成实验，正确的操作是_(填序号)，并解释原因_。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。答案(1)2MnO10Cl16H=2Mn28H2O5C
10、l2(2)冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B3Cl22BCl3碱石灰(4)BCl33H2O=H3BO33HCl密封冷暗处保存(5)排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉2硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作传统照相业的定影剂、鞣革时重铬酸盐的还原剂及纸浆漂白时的脱氯剂等。某化学探究小组通过查阅资料，利用下图所示装置及试剂可制备硫代硫酸钠。(1)装置A中的“硫酸”最好选用_(填字母序
11、号)。A发烟硫酸 B浓硫酸C80%的硫酸 D10%的硫酸(2)装置C中除生成目标产物硫代硫酸钠外，还生成一种温室气体。则装置C中发生反应的离子方程式为_。(3)装置B的作用是_，装置D的作用是_。(4)若将分液漏斗中的硫酸换为浓盐酸，装置C中除生成硫代硫酸钠外，还生成一种钠盐，该钠盐的化学式为_，为防止该钠盐的生成，有同学在上述装置中增加了如图装置E。该装置E应该添加的位置为_(填字母序号)。A只能在装置A和装置B之间B只能在装置B和装置C之间C在装置A和装置B或装置B和装置C之间都可以D只能在装置C和装置D之间该装置中盛放的试剂为_(填字母序号)。ANaOH溶液 BNa2SO3溶液CNaHC
12、O3溶液 DNaHSO3溶液答案(1)C(2)4SO22S2CO=3S2OCO2(3)防止装置C中的液体倒吸入装置A中(或作安全瓶)吸收尾气中的SO2(4)NaClAD解析(1)SO与H反应可生成SO2，故所用硫酸不能是分子状态的硫酸，必须能电离出H，硫酸的浓度大则反应速率快，故选取80%的硫酸。(2)结合反应物碳酸钠可知生成的温室气体为二氧化碳，因此该反应的反应物为二氧化硫、硫化钠和碳酸钠，生成物为硫代硫酸钠和二氧化碳。(3)装置B中的两个导管均为短管，作安全瓶；装置D中的氢氧化钠溶液可以与二氧化硫反应，防止污染环境。(4)若将硫酸换为浓盐酸，则生成的二氧化硫中混有HCl，HCl可与碳酸钠、
13、硫化钠反应生成氯化钠；装置E的作用是除去HCl，则其应放置在安全瓶前；二氧化硫与氢氧化钠、亚硫酸钠、碳酸氢钠溶液均能发生反应，因此只能选取NaHSO3溶液。3无水AlCl3是一种重要的有机合成催化剂，该物质在183 时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。某中学化学兴趣小组拟利用中学常见仪器设计实验制备无水AlCl3，实验装置如图所示。请回答下列问题：(1)制备实验开始时，先检查装置的气密性，接下来的操作依次是_。a加入MnO2粉末 b点燃A处酒精处c加入浓盐酸 d点燃D处酒精处(2)写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(3)装置B和C中的试剂分别是_、_。(4)甲同学认为F和G可以用一种仪器替代
14、，且加入一种药品即可达到相同效果。这种药品可以是_。(5)E中得到少量白色粉末，打开软木塞后可明显观察到锥形瓶中有白雾产生，用化学方程式表示其原因：_。(6)制备过程中随着盐酸浓度的下降，氯气的制取反应会停止。为测定残余液中盐酸的浓度，某同学量取残余液10.00 mL，加水稀释到250.00 mL。然后从中取出20.00 mL，用0.100 0 molL1的NaOH标准溶液进行滴定，终点时消耗NaOH标准溶液24.00 mL。则该残余液体中盐酸的浓度为_。答案(1)acbd(2)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O(3)饱和食盐水浓硫酸(4)碱石灰(或氧化钙)(5)AlCl33H2O
15、=Al(OH)33HCl(6)3.00 molL1解析(1)操作顺序是加入试剂(先在烧瓶中加入MnO2粉末，再通过分液漏斗加入适量的浓盐酸)，然后点燃A处酒精灯进行加热；最后点燃D处酒精灯，使氯气与铝反应。(2)装置A中发生的是氯气的制备反应，即MnO2与浓盐酸反应生成Cl2。(3)用MnO2与浓盐酸反应制备的氯气中含有HCl和水蒸气，故装置B中盛饱和食盐水除去HCl，装置C中盛浓硫酸除去水蒸气。(4)F中装有浓硫酸，可防止G中水蒸气进入收集装置，装置G中NaOH溶液是除去多余的氯气，故可用干燥管盛碱石灰或氧化钙来达到干燥和除去氯气的目的。(5)AlCl3遇空气中的水蒸气发生水解反应生成Al(
16、OH)3和HCl(白雾)。(6)残余液体中盐酸的浓度为3.00 molL1。题组三组成与性质实验方案的设计与评价1碳铵是一种较常使用的化肥，它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问，进行了如下探究。定性实验检验溶液中的阴、阳离子。取少量固体放入试管中，加入盐酸，把生成的气体通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成。再另取少量碳铵放入试管中，加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，石蕊试纸变蓝色。(1)根据实验现象，推测碳铵中所含有的阴离子可能是_和_。(2)根据实验现象，碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是_。定量实验测定碳铵中C元素和N元素质量比。该兴趣
17、小组准确称取a g碳铵，加热使之分解，并把产物通入碱石灰中，如下图所示。(3)碳铵固体应放在_中进行加热。A试管 B蒸发皿C烧瓶 D坩埚(4)从安全的角度考虑，尾气处理的装置可以选用_。(5)若灼烧后没有固体残余，称量U形管在实验前后的质量差为b g。由此测得N元素的质量是_ g。(6)为了测定碳铵中碳元素的质量，他们设计的实验方案是将a g碳铵完全溶解于水，加入过量BaCl2，然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理。_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。答案(1)HCOCO(2)NHOHNH3H2O、HCOOH=COH2O(或NHHCO2OH=NH3CO2H2O)(3)A(4)A(
18、5)(ab)(6)不合理因为碳铵中可能含有HCO，不能与BaCl2产生沉淀，所测得碳元素质量分数不准确合理因为碳铵中只含有CO，加入BaCl2能完全生成沉淀，可准确测得碳元素的质量不合理测得的结果不准确(答案合理即可)解析(1)HCO和CO均能与HCl反应产生CO2气体，加碱产生的碱性气体只有NH3，因而碳铵是(NH4)2CO3或NH4HCO3。(3)由于灼烧固体后对气体成分探究，故不能用坩埚加热，要用试管。(4)尾气主要成分是氨气，B、C均不能起到防倒吸作用。(5)碱石灰的干燥管吸收CO2和H2O蒸气，原样品减轻的质量(ab)为氨气的质量。2如图是在实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置
19、，部分固定装置未画出。(1)在组装好装置后，若要检验AD装置的气密性，其操作是首先_，往D中装入水，然后微热A，观察到D中有气泡冒出，移开酒精灯或松开双手，D中导管有水柱形成且高度保持不变，说明装置气密性良好。(2)装置B中试剂X是_，装置D中盛放NaOH溶液的作用是_。(3)关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体，检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是_。(4)关闭弹簧夹1后，打开弹簧夹2，残余气体进入E、F、G中，能说明I还原性弱于SO2的现象为_；发生反应的离子方程式是_。(5)为了验证E中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应，设计了如下实验：取E中的溶
20、液，往溶液中加入用稀硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明SO2与FeCl3发生了氧化还原反应。上述方案是否合理？_(填“合理”或“不合理”)，原因是_。(6)实验过程中G中含酚酞的NaOH溶液逐渐褪色，此实验证明SO2具有漂白性还是其溶于水显酸性？请设计实验验证：_。答案(1)关闭弹簧夹2和分液漏斗活塞，打开弹簧夹1(2)浓硫酸吸收未反应的SO2，防止污染空气(3)将带火星的木条放在D试管口处，看木条是否复燃(4)F中溶液蓝色褪去SO2I22H2O=2ISO4H(5)不合理E中溶解的SO2与稀硝酸反应也生成SO(6)取褪色后的溶液，滴加较浓的NaOH溶液，若变红，则证明褪色是因SO2溶
21、于水显酸性(或取褪色后的溶液，加热，若未变红色，则证明SO2溶于水显酸性)解析(1)检验装置的气密性时首先要形成密封系统。(2)Na2O2能与水蒸气反应，故证明SO2与Na2O2反应时要先除去水蒸气；SO2是有毒的酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收。(3)检验氧气用带火星的木条，木条复燃则证明有氧气。(4)SO2的还原性强于I，联想I2与SO2的反应便可得出实验现象和离子方程式。(5)评价实验设计时，首先要考虑引入物质与原溶液中粒子的反应是否会对实验造成干扰。3某化学学习小组为了解氧族元素的一些典型化合物的性质，进行了如下实验探究。经查知：硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，受热温度不同，该气体成分
22、也不同。气体成分可能是SO2、SO3和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计一探究性实验，测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量，并经计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如图所示：提出猜想.所得气体的成分可能只含_一种；.所得气体的成分可能含有_两种；.所得气体的成分可能含有SO2、SO3、O2三种。实验探究实验操作过程(略)。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。请回答下列问题：(1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，则仪器接口的连接顺序为_(填序号)。(2)由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同。数据如下：实验称取
23、CuSO4的质量/g仪器C增加的质量/g量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL第次6.42.88224第次6.42.56448请通过计算，推断出第次和第次的实验条件下CuSO4分解反应的化学方程式：第次_；第次_。答案.SO3.SO2、O2(1)(2)4CuSO44CuO2SO32SO2O22CuSO42CuO2SO2O2解析根据猜想可知，猜想所得气体的成分可能只含SO3一种，猜想所得气体的成分可能含有SO2、O2两种。(1)根据所给的装置可判断，碱石灰是吸收SO2或SO3的，最后通过排水法收集氧气，并测量氧气的体积，所以正确的连接顺序是。(2)通过数据分析：n(CuSO4)0.04
24、mol，第1次收集到的O2为0.01 mol，由原子守恒和电子守恒知反应化学方程式为4CuSO44CuO2SO32SO2O2；同理，第次反应化学方程式为2CuSO42CuO2SO2O2。4利用生产钛白粉的副产品绿矾制备还原铁粉的工艺流程如下：(1)从绿矾中浸出FeSO4，下列试剂可选的是_(填字母序号)，理由是_。aH2O b稀H2SO4c浓H2SO4 dHCl(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和_，确定沉淀是否洗涤干净的方法是_。(3)干燥过程主要是为了脱去游离水和结晶水，该过程中会有少量FeCO3nH2O被空气氧化为FeO(OH)，请设计实验证明有FeO(OH)生成：_。(4
25、)还原铁粉中含有少量的FexC，用下列装置来测定还原铁粉中碳的含量。请完成下列问题：若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取氧气，可选择的装置是_。为完成该实验，依据气流方向，装置的连接顺序为_连_，_连_，_连_(装置不可重复选用)；该实验有一明显的缺陷，将导致含碳量的测量值_(填“偏大”或“偏小”)，改进措施是_。答案(1)bH可抑制Fe2水解，同时防止引入新的杂质(2)玻璃棒取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入BaCl2溶液，若无明显现象，则已洗涤干净，否则未洗涤干净(3)取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变血红色(4)Bbhifgd(其中f、g顺序可以互换)偏大在D
26、的末端再连接一个与D相似的装置解析(1)Fe2易水解，为防止其在溶液中水解和引入新的杂质，应选用稀H2SO4。(3)证明有FeO(OH)生成，实际上就是检验Fe3，故可以用煮沸的稀硫酸(除去其中溶解的O2)溶解样品，用KSCN溶液检验。(4)H2O2分解不需要加热，故应选择装置B。从原理上分析，装置连接顺序应该是制取O2干燥O2氧化还原铁粉吸收CO2防止空气中的CO2和水进入的装置。为定量测量生成的CO2，选择装置D；装置F可作为干燥氧气的装置。由于装置D与空气相连，容易吸收空气中的CO2和水蒸气，导致测量结果偏大。5亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分，起着向人体组织传送O2的作用，如果缺铁就可
27、能出现缺铁性贫血，但是摄入过量的铁也有害。下面是一种常见补铁药品说明书中的部分内容：该药品含Fe2 33%36%，不溶于水但能溶于人体中的胃酸；与Vc(维生素C)同服可增加本品吸收。(一)甲同学设计了以下实验检测该补铁药品中是否含有Fe2并探究Vc的作用：(1)加入新制氯水后溶液中发生反应的离子方程式是_、Fe3SCNFe(SCN)2。(2)加入KSCN溶液后溶液变为淡红色，说明溶液中有少量Fe3。该离子存在的原因可能是_(填字母)。A药品中的铁本来就应该以三价铁的形式存在B在制药过程中生成少量三价铁C药品储存过程中有少量三价铁生成(3)药品说明书中“与Vc(维生素C)同服可增加本品吸收”请说
28、明理由_。(二)乙同学采用在酸性条件下用高锰酸钾标准溶液滴定的方法测定该药品是否合格，反应原理为5Fe28HMnO=5Fe3Mn24H2O。准确称量上述药品10.00 g，将其全部溶于试剂2中，配制成1 000 mL溶液，取出20.00 mL，用0.020 0 molL1的KMnO4溶液滴定，用去KMnO4溶液12.00 mL。(4)该实验中的试剂2与甲同学设计的实验中的试剂1都可以是_(填序号)。A蒸馏水 B稀盐酸C稀硫酸 D稀硝酸(5)本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是_(填编号)。(6)请通过计算，说明该药品含“铁”量是否合格(写出主要计算过程)。答案(1)2Fe2Cl2=2Fe3
29、2Cl(2)BC(3)Fe2在人体血红蛋白中起传送O2的作用，Fe3没有此功能，服用Vc可防止药品中的Fe2被氧化成Fe3(或人体只能吸收Fe2，Fe2在人体血红蛋白中起传送O2的作用，服用Vc可防止药品中的Fe2被氧化成Fe3)(4)C(5)A(6)n(Fe2)0.020 0 molL112.00103 L50.060 0 molm(Fe2)0.060 0 mol56 gmol13.36 g含“铁”量为100%33.6%，故该药品含“铁”量合格。解析根据题干信息和流程图知，加KSCN变浅红，说明原混合液中有少量Fe3，加氯水红色加深，Fe2被化为Fe3，加Vc溶液褪色，说明Vc具有还原性将Fe3还原为Fe2。HCl能被KMnO4氧化，HNO3具有氧化性，因而用H2SO4酸化。最后根据关系式5Fe2MnO计算n(Fe2)。