1、智能考点 物质的分离与提纯课标要求知道物质分离和提纯的常用方法；初步学会物质分离、提纯等实验技能；能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案。考纲要求能对常见的物质进行分离和提纯。教材精讲分离、提纯的区别与联系分离提纯概念将混在一起的物质彼此分开而得到相应组分把物质中混有的杂质除去而获得纯净物对象无被提纯物与杂质之分有被提纯物与杂质之分要求回收复原后的各组分物质只回收被提纯物质原则步骤简单；现象明显；易于操作。“不增”不能引入新的杂质；“不减”不能减少被提纯物质；“易分”杂质或反应后的杂质易与被提纯物质分离。分离提纯方法全览物理方法适用对象示例主要仪器注意事项过滤固体（不溶）液体粗盐（泥沙等
2、）漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸“一贴二低三靠”蒸发/浓缩溶剂溶质蒸发食盐水提取食盐晶体蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒溶质难挥发，不反应；不断搅拌；余热蒸干。结晶/重结晶固体（溶）固体（溶）（溶解度不同）KNO3和NaCl的分离酒精灯、漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸一般采用降温结晶；结晶后过滤分离出晶体。蒸馏/分馏液体（溶）液体（溶）（沸点不同）制取蒸馏水；石油的分馏等。蒸馏烧瓶、水冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台（带铁圈、铁夹）、石棉网控制温度分液液体液体（互不相溶）分离苯与水分液漏斗上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。萃取溶液中溶质的提取（用另一种
3、溶剂）用CCl4从碘水中提取碘分液漏斗萃取剂与原溶剂互不相溶、不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别较大。升华固体（易升华）固体（不升华）从粗碘中分离出碘酒精灯、烧杯、圆底烧瓶、铁架台（带铁圈）、石棉网洗气气体气体Cl2（HCl）；Cl2（H2O）洗气瓶控制气流速度；导管“长进短出”渗析胶粒溶液淀粉（NaCl）半透膜、烧杯、玻璃棒不断更换烧杯中的水或改用流水盐析胶体从混合物中分离从皂化液中分离肥皂与甘油；鸡蛋白中加饱和（NH4）2SO4烧杯、玻璃棒及过滤仪器注意无机盐的选用；盐析后过滤化学方法基本原理示例生成沉淀法将杂质转化为沉淀而除去CO2（H2S）-用
4、CuSO4做除杂剂生成气体法将杂质转化为气体而除去Na2SO4（Na2CO3）-稀H2SO4酸碱处理法利用混合物中各组分酸、碱性的不同，用碱或酸处理从而分离物质的方法分离Al2O3和Fe2O3的混合物加热分解法使不稳定性杂质受热分解而除去NaCl（NH4HCO3）氧化还原法将杂质氧化或还原为易分离的物质CO2（O2）-Cu水解法利用水解平衡移动原理使发生水解反应的杂质除去MgCl2（MgSO4）-MgO/Mg（OH）2/MgCO3络合法使杂质转化为络合物而分离BaSO4（AgCl）-NH3H2O转化法使杂质转化为所需物质NaHCO3（Na2CO3）-CO2电解法利用电解原理来分离提纯物质电解法
5、精炼铜其他法被提纯物被迫先反应后再生等AlCl3（FeCl3）-NaOH，CO2，HCl重要提醒一般而言，优先考虑使用物理方法进行分离。很多情况下是两种方法并用；要注意分清分离、提纯的不同要求；当被提纯物中存在多种杂质时，需要确定加入试剂的先后顺序；要注意所用试剂的效果；要注意所用杂质在混合物中是否存在副反应；要注意实验条件下是否能实现。典型例题例1(2003广东高考)下列除去杂质的方法正确的是（ ）A除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末收集气体B除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体C除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后过滤D除去KCl中的少
6、量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤【解析】A中灼热的CuO不能除去O2；B中的Na2CO3溶液在除去HCl的同时，也和CO2反应，生成NaHCO3；D中加入NaOH虽然可以把MgCl2除去，但同时又生成了Na Cl，引入新的杂质，不合题意。【点评】本题通过除杂考查学生对化学反应的掌握程度，同时也是对学生思维品质的考查，要求考生思维严谨，考虑问题周全。错选率较高的是B选项。例2回答下列有关实验基本操作及方法问题：在分液漏斗中用同一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？在化学实验中
7、要通过沉淀反应分离提纯物质，如何在过滤器上进行洗涤沉淀的操作？【解析】从分液漏斗中放出少量液体于小试管中，加入少量水后，如果试管中的液体不分层，则下层是水层，反之上层是水层。等沉淀下沉后，取上层清液，往其中滴加几滴沉淀剂，如果不再有新的沉淀生成，说明沉淀已经完全。往漏斗里注入少量蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流出后，再次加水，重复数次，直至漏斗流出的滤液不再含有应该除去的离子时为止。【点评】第问运用思维的扩展方式将分液概念延伸到实际应用操作中，用两种密度不同，又不相混溶的液体分开的原理，来判断分液时分液漏斗哪一层是“水层”； 第问要思考检验沉淀是否完全的目的是什么？在沉淀反应中，要使沉淀完全，
8、沉淀剂应该是过量的；第问同样要思考过滤器上的沉淀如果不洗涤或洗涤不当会造成什么结果？实际上沉淀物中常包含着沉淀剂的离子和溶液中的其它离子。简答题是考生的薄弱环节，再加上有的学生没有做过多少实验，因而没有这种操作体验，或表达不清楚而失分。不少考生不知道洗涤沉淀时，蒸馏水要没过沉淀物，有不少考生不会设计检验分层液体的简单方法，不会检验沉淀是否完全，甚至在回答问题时，竟然答出用玻璃棒搅拌沉淀的错误。例3设计一化学实验分离石英粉和氧化铁的混合物，简述实验步骤。【解析】向混合物中加入稍过量的盐酸，使氧化铁充分反应生成氯化铁溶液；过滤，洗涤滤渣得石英粉；在滤液中加入稍过量的烧碱，使氯化铁转化成氢氧化铁沉淀
9、，过滤并洗涤滤渣；把滤渣放在蒸发皿中加热得到氧化铁粉末。【点评】氧化铁是碱性氧化物，石英是酸性氧化物，利用它们只能跟酸或碱反应的性质就可以把它们分离出来。为使被分离的物质分离完全，步骤、中所加盐酸或烧碱要稍过量；分离后不得带入新的杂质，因此步骤中滤渣的洗涤不可缺少，否则所得氧化铁粉末会混有新的杂质氯化钠。解答此类题时，应从被分离物质性质上的差异入手，同时还要考虑发生化学变化后的可复原性。跟踪训练一.选择题（下列各题均只有一个合理答案，请将合理答案的序号填在第卷题首的答案栏内，填在其它地方无效）1下列叙述不正确的是（ ）A用酒精清洗沾到皮肤上的苯酚B用氨水清洗试管壁附着的银镜C用盐析的方法分离油
10、脂皂化反应的产物D用冷凝的方法从氨气氮气和氢气混合气中分离出氨2下列操作中错误的是（ ）A除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡静置分层后，除去水层C除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡静置分层后，取出有机层再分离3为了除去蛋白质溶液中混入的少量氯化钠，可以采用的方法是（ ）A过滤 B电泳 C渗析 D加入AgNO3溶液，过滤4现有三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液 乙醇和丁醇 溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）A分液萃取蒸馏B
11、萃取蒸馏分液C分液蒸馏萃取D蒸馏萃取分液5下列分离或提纯物质的方法错误的是（ ）A用渗析的方法精制氢氧化铁胶体B用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的的碳酸钠C.用溶解过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡D.用盐析的方法分离提纯蛋白质二. 选择题（下列各题均有两个合理答案）6.下列物质中的杂质（括号内为杂质）不能用加热法直接除去的是（ ）A.Fe粉（硫粉）B.Na2CO3粉末（NaHCO3）C.NaCl(碘)D.KMnO4(MnO2)7. 现仅有下列仪器：烧杯铁架台（带铁圈）三角架分液漏斗石棉网酒精灯玻璃棒蒸发皿和圆底烧瓶，从缺烧仪器的角度分析，不能进行的是实验项目是（ ）A.过滤 B.蒸发 C.
12、萃取 D.分馏8.下列选项的括号内是除去杂质所用的试剂，错误的是（ ）A.硝基苯中的溶有NO2（水）B.SiO2中混有CaCO3（盐酸）C.CO2中混有SO2(NaHCO3溶液)D.FeSO4溶液中含有CuSO4（锌粉）9.为了提纯下列物质（括号内为杂质），有关除杂质试剂和分离方法均正确的是（ ）A.苯（苯酚）加浓溴水，振荡再过滤B.NO(NO2)经水洗干燥后，用瓶口向上的排空气法收集C.乙醇（乙酸）加入CaO,蒸馏D.FeSO4溶液Fe2(S04)3加铁粉，振荡再过滤10.为了除去粗盐中的Ca2+Mg2+SO42-及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是（ ）过滤
13、加过量的NaOH溶液 加适量盐酸 加过量Na2C03溶液 加过量BaCl2溶液A. B. C. D. 11.为提纯下列物质（括号内为杂质），所选用的试剂和分离方法均正确的是（ ）选项被提纯物质除杂试剂分离方法A乙酸乙酯（乙酸）饱和Na2CO3分液B氯化铵溶液（氯化铁）NaOH过滤C硝酸铜溶液（硝酸银）铜粉结晶D二氧化碳（二氧化硫）饱和NaHCO3 洗气12.在KCl粉末里混有少量的CaCl2和MgSO4,为得到纯KCl晶体，在提纯时用到以下操作（所加入的试剂都是稍过量的）加水溶解 在蒸发皿中蒸发得到晶体 加入BaCl2溶液 加盐酸 加入KOH溶液 加入K2CO3溶液 过滤。其中正确的操作顺序是
14、（ ）A. B. C. D.13为制备干燥纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入（ ）A.水；无水CaCl2固体 B.饱和NaHCO3溶液；浓H2SO4C.浓H2SO4;饱和Na2CO3溶液 D.饱和Na2C03溶液；稀H2SO4三.本题包括3小题14.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，试设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。供选用的试剂有：稀HCl 稀HN03 稀H2SO4 NaOH溶液 Na2CO3溶液 BaCl2溶液 Ba(OH)2溶液 Ba(NO3)2溶液，供选用的实验操作有（ ）A.加热 B.过滤 C.分液
15、 D.蒸发 E.蒸馏 F.结晶实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，然后填表完成各步实验（只填试剂或操作的序号，要求试剂不超过3种，空格按要求填写，可不填满）。选择试剂实验操作15.为除去下列各物质中含有的少量杂质，需加入适当的试剂，请把试剂填入相应的横线上（括号内是少量杂质）二氧化硅（氧化钙），选用的试剂为 。 铁粉（铝粉），选用的试剂为 。三氯化铁（氯化亚铁），选用的试剂为 。氯化亚铁溶液（三氯化铁），选用的试剂为 。铜粉（铁粉），选用的试剂为 。氯化亚铁溶液（氯化铜），选用的试剂为 。16.（2006南京金陵中学三模）在中学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多，如：过滤 重结晶 加
16、热分解 升华 萃取分液 盐析 渗析 蒸馏 电解等。选择合适的试剂（不需要试剂时填“”）和适宜的方法即可分离或提纯下列各混合物。 请填写下表空格：序号混合物试剂分离方法（填写序号）除去氧化钙中的碳酸钙除去苯中含有的少量苯酚从蛋白质溶液中除去Na+和Cl-除去氯化钠中混有的少量的硝酸钾除去氯化铜溶液中含有少量的氯化铁除去粗铜中的少量的锌和银四.本题包括2小题17.某化学课外小组用海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：(A）把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；(B)把50mL碘水和15mLCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；(C
17、)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；(D)倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞把分液漏斗放正；(E)旋开活塞，用烧杯接收溶液；(F)从分液漏斗上口倒出上层水溶液；(G)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上边凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；就此实验，完成下列填空：正确的实验操作顺序为 AG EF上述(E)步骤的操作中应注意 。上述(G)步骤操作的目的是 。能选用CCl4从碘中萃取碘的原因是 。下列物质，不能作为溴水中萃取的溶剂是。A.热裂汽油B.苯C.酒精D.正庚烷18.（2002广东高考）已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的
18、混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。（实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器。）请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。序号实验步骤简述实验操作（不必叙述如何组装实验装置）溶解把混合物放入烧杯中，加入98%H2SO4,充分搅拌直到固体不再溶解。洗涤沉淀检验沉淀是否洗净五.本题包括2小题19.下面是种盐在不同温度下的溶解度：（g/100gH2O）温度NaNO3KNO3NaClKCl1080.520.935.731.010017524639.156.6(假设：盐类共存时不影响各自的溶解度；分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计。）液体B液体D晶体C加水溶解原料晶体A某同学
19、设计用物质的量比为1：1的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量的水制取硝酸钾的实验，其流程如图所示。在和的实验过程中，关键的实验条件是。分离出晶体的和的操作是。（填“倾倒”“蒸发”“结晶”“过滤”中的某种操作）。硝酸钾是晶体。（A或C）粗产品中可能含有的杂质离子是，检验的方法是。欲将粗产品提纯，可采取的方法是。20.为了得到高级工业用的盐（NaCl），必须将盐卤中的Mg2+Ca2+重金属盐阳离子SO42-等可溶性杂质进行沉淀分离，现有下列药品可供选用：H2SO4（稀）HClHNO3Na2CO3石灰乳BaCO3BaCl2NH3H2OK2CO3,分析后回答：所选用试剂由先到后的顺序是。实验室需要纯净的
20、NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和（NH4）2CO3,请设计实验除去杂质，并回答下列问题：除去（NH4）2CO3用加热好还是加强碱后再微热好？你选择的是，其理由是。判断（NH4）2CO3已除尽的方法是。除去SO42-的方法是。判断SO42-已除尽的方法是。“物质的分离与提纯”参考答案一.1.B 2.A 3.C 4.C 5.C二.6.AD 7.AD 8.AD 9.CD 10.CD 11.AD 12.BC 13.AB三.14.解析依题意，本题实际上要除去NH4+SO42-HCO3-,从选用试剂尽可能少考虑，可选用过量Ba(OH)2,加入Na2CO3除去过量的Ba2+,再加入H
21、NO3以除去过量的CO32-和OH-,故选择试剂，实验操作ABA。答案：ABA15.盐酸NaOH溶液新制氯水铁粉盐酸铁粉16. NaOH溶液CuO CuSO4溶液17.解析：本题是考查萃取原理，萃取剂的选择及萃取操作。此题考查了学生对知识的再现能力及表达能力。根据高一分组实验的萃取操作可以判断出其步骤应为CBDAGEF。在进行分液操作步骤时应注意漏斗内部液体应与外界大气连通，所以要打开分液漏斗上部的塞子或使塞子的凹槽与小孔相对，漏斗下部管口应紧靠烧杯内壁，防止液体溅出，通过活塞的开合来控制液体的流出速度防止上层液体流到烧杯中，萃取剂的选取应是两种溶液不互溶，而且要提取的物质应在萃取剂中的溶解度
22、大于在原溶液溶剂中的溶解度，而CCl4具备了上述特点，热裂汽油中，存在有不饱和的烃，可以与I2加成，不利于进一步提取，酒精与水互溶不能选用做萃取剂所以应选取AC。18.过滤将烧杯中物质倒入耐酸过滤器中过滤，得滤液。析出沉淀将滤液沿烧杯壁慢慢倒入足量水中，并不断搅拌，直至析出全部固体。过滤将此烧杯中的物质倒入过滤器中过滤，得固体。用蒸馏水洗涤滤纸上的固体若干次，直至洗净。取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净。19.解析：等物质的量NaNO3和KCl配成的溶液亦可看成是等物质的量NaCl和KNO3的溶液，1
23、00时KNO3的溶解度最大，10时KNO3溶解度最小，所以的实验关键是控制温度。应该控制温度接近100，使KNO3溶液成为不饱和溶液而NaCl过饱和，所以得到晶体A为NaCl，操作应降温并接近10，使大量KNO3晶体析出，而析出的晶体C中含有少量NaCl,进一步提纯粗产品，可用重结晶的方法。答案：温度：应接近100，应逐渐降至10过滤CNa+Cl- 用洁净的铂丝蘸取粗产品在上灼烧，若为黄色证明有Na+;取粗产品少许，加水配成溶液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，证明有Cl-存在。重结晶法20.BaCl2-石灰乳Na2CO3-HCl 或石灰乳BaCl2Na2CO3-HCl加热好因加热操作简单，节省试剂，且不引入新的杂质将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生先加入过量BaCl2,再加入过量Na2CO3过滤后，滤液中加入盐酸。取加入BaCl2后的上层清液，再滴入少量BaCl2,看是否有白色沉淀生成