1、第3节物质的制备一、单项选择题(本大题共24分，每小题4分，每小题只有一个正确选项)1(2013年广东江门调研)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()。 A用装置除去Cl2中含有的少量HClB用装置从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得无水氯化铁C用装置制取少量纯净的CO2气体D用装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层2下列制备和收集气体的实验装置合理的是()。 A.用氯化铵和氢氧 B.用铜片和稀硝酸制NO化钙固体制NH3 C.用锌粒和稀硫酸制H2 D.用双氧水和二氧化锰制O23从绿色化学的理念出发，下列实验不宜用图示装置进行的是()。A不同浓度的硝酸与铜反应 B稀硫酸与纯碱或
2、小苏打反应C铝与氢氧化钠溶液或盐酸反应DH2O2在不同催化剂作用下分解4下列实验不能达到预期目的的是()。 A利用制取Fe(OH)2B利用装置制取CH2=CH2C利用装置进行铜与浓硝酸反应的实验D利用装置收集NH35(2013年广东佛山模拟)利用如下图所示的装置处理以下8种气体(烧瓶的位置不得变动)：H2；Cl2；CH4；HCl；NH3；NO；H2S；SO2，下列有关说法不正确的是()。A由A口进气可收集的气体有B由B口进气可收集的气体有C烧瓶内充满水，由B口进气，可收集D烧瓶内装入浓硫酸，可用来干燥6(2013年广东深圳模拟)下列实验方法正确的是()。A除去NaCl溶液中的Cl2，可加入酒精
3、后分液B滴定管用蒸馏水洗净后，直接装入标准浓度的溶液滴定C用排水法收集稀硝酸和Cu反应产生的NO气体D用KSCN溶液和氯水鉴别FeCl3溶液中是否含有FeCl2二、双项选择题(本大题共12分，每小题6分，每小题有二个正确选项。选对一个给3分，选错一个不给分)7(2013年广东汕头模拟)下列实验方法正确的是()。A用无水乙醇提取碘水中的碘单质B加入稀硝酸和BaCl2溶液产生白色沉淀的溶液中一定含SOC可用FeCl3溶液一次性鉴别CCl4、苯酚溶液、NaI溶液和NaCl溶液D玻璃棒在配制0.1 molL1 NaCl溶液与粗盐提纯的实验中所起的作用相同8(2013年广东中山模拟)可用下图装置制取(必
4、要时可加热)、净化、收集的气体是()。A浓盐酸与二氧化锰制氯气B亚硫酸钠与浓硫酸制二氧化硫C锌和稀硫酸制氢气D硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢三、非选择题(本大题共64分)9(16分)(2013年广东湛江调研)NiSO46H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等元素的化合物杂质)为原料获得。有关工艺流程如下：(1)往废渣中加H2SO4酸浸，要充分搅拌，其目的是_。(2)加Na2S的目的是除去铜、锌等杂质，请写出除去Cu2的离子方程式：_。(3)加6%的H2O2时，温度不能过高，其目的是_。(4)除铁方法：用H2O2充分氧化后，
5、再用NaOH控制pH值24范围内生成氢氧化铁沉淀。在上述方法中，氧化剂可用NaClO3代替，用NaClO3氧化Fe2的离子方程式为：_。(5)上述流程中滤液的溶质的主要成分是：_。(6)操作包括以下过程：过滤，用H2SO4溶解，_、_、过滤、洗涤获得产品。10(16分)已知硫酸亚铁铵晶体为浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小；能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定。以下是将绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体的流程图。根据图回答：(1)为处理废铁屑表面的油污，用10% Na2CO3溶液清洗，请用离子方程式表示Na2CO
6、3溶液呈碱性的原因：_。(2)步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有_。A沉淀的颗粒较大 B沉淀容易沉降C沉淀呈胶状 D沉淀呈絮状(3)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示): _。步骤2中溶液趁热过滤的原因是_。(4)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。需经过的实验操作包括：_、_、减压过滤(或抽滤)等得到较为干燥的晶体。(5)制得的硫酸亚铁铵中常含有杂质离子Fe3，检验方法是_。11(16分)高纯氧化铝可用于制高压钠灯的陶瓷管。实验室制取高纯氧化铝的流程如下：(1)“除杂”操作是加入适量过氧化氢，用氨水调节溶液的pH约为8.0，以
7、除去硫酸铵溶液中的少量Fe2。检验Fe2是否除尽的实验操作是_。(2)通常条件下KspFe(OH)34.01038，除杂后溶液中c(Fe3)约为_。(3)配制硫酸铝溶液时，需用硫酸酸化，酸化的目的是_。(4)“结晶”操作中，母液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止，冷却结晶，得到铵明矾(含结晶水)。母液不能蒸干的原因是_。(5)“分离”操作名称是_(填字母代号)。A蒸馏 B分液 C过滤(6)测定铵明矾组成的方法是：a.称取0.9060 g铵明矾样品，高温灼烧，得Al2O3固体 0.1020 g；b.称取0.4530 g铵明矾样品，用适量蒸馏水溶解，再加入稍过量的BaCl2溶液，经陈化、过滤
8、、灰化，得BaSO4 0.4659 g；c.称取0.4530 g样品，加入足量的NaOH溶液，加热，将产生的气体依次通过碱石灰和浓硫酸，浓硫酸增重0.0170 g。则铵明矾的化学式为_。12(16分)(2013年广东湛江调研)铁在冷的浓硫酸中能发生钝化现象。某兴趣小组的同学发现将一定量的铁与浓硫酸加热时，观察到铁完全溶解，并产生大量气体。为此，他们设计了如下装置验证所产生的气体。(1)证明反应所产生的气体中有SO2生成的现象是_。(2)证明气体中含有氢气的实验现象是_。(3)为了进一步探究反应后A溶液中铁元素的价态，他们进行了如下的假设：假设1：溶液中铁元素既有Fe3也有Fe2；假设2：溶液中
9、铁元素只有Fe3；假设3：溶液中铁元素只有_。基于假设1，现有试剂：0.01 molL1酸性KMnO4溶液、稀溴水溶液、0.1 molL1 KI溶液、淀粉溶液、KSCN溶液，蒸馏水。请探究其所得溶液。请完成表中内容。【实验探究】实验操作预期现象结论取反应后的A溶液分装在a、b两试管，步骤：往a试管中滴入_步骤：往b试管中滴入_溶液含有Fe3第3节物质的制备1D解析：洗气瓶中的氢氧化钠溶液不仅能与氯化氢反应，而且能与氯气反应，因此不能达到实验目的，应选择饱和和食盐水除去氯气中含有的氯化氢，故A错误；氯化铁是强酸弱碱盐，蒸发溶液导致其彻底发生水解反应，生成氢氧化铁沉淀和氯化氢气体，氢氧化铁受热会分
10、解生成氧化铁和水，因此最终产物是氧化铁固体，没有无水氯化铁，故B错误；纯碱的化学式是Na2CO3，稀盐酸的酸性比碳酸强，与纯碱能反应放出二氧化碳气体，但是稀盐酸能挥发出氯化氢气体和水蒸气，因此制取的二氧化碳中混有少量的氯化氢和水，故C错误；四氯化碳与水互不相溶，密度比水重，因此出现分层现象，四氯化碳位于下层，水位于上层，故D正确。2D解析：用氯化铵和氢氧化钙固体制氨气时有水生成，试管口应略向下倾斜，A错误；NO能与空气中的氧气反应生成NO2且和空气密度相近，应用排水法收集，B错误；氢气密度比空气小，收集氢气时导管应“短进长出”，C错误。3A解析：图示装置没有尾气吸收的装置，所以凡是有污染的气体
11、都不能制取，B、C、D都是没有污染的气体，只有A有氮氧化合物产生。4B解析：苯不溶于水，密度比水小，则试管中溶液分层，位于上层的苯能隔绝空气，防止硫酸亚铁溶液被氧化，将盛有NaOH溶液的长胶头滴管深入位于下层的硫酸亚铁溶液中，二者不仅能发生复分解反应，生成白色的氢氧化亚铁沉淀和硫酸钠溶液，而且能防止空气中的氧气将氢氧化亚铁氧化为氢氧化铁，故A项能达到实验目的；常温常压下乙醇是液体，在浓硫酸作用下，混合溶液加热到170时发生消去反应，生成乙烯，若混合溶液加热到140时发生取代反应，生成乙醚和水，因此温度计的水银球必须伸入乙醇和浓硫酸的混合液中，故B项不能达到实验目的；浓硝酸与金属铜接触时容易发生
12、氧化还原反应，生成硝酸铜、二氧化氮和水，因此试管和集气瓶内出现红棕色气体，使铜丝离开液面时，反应停止，由于二氧化氮有毒，需要用NaOH溶液吸收多余的二氧化氮，二者发生氧化还原反应，生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，空气沿长颈漏斗的长管进入集气瓶内，可以防止倒吸，故C项能达到实验目的；氨气是碱性气体，通常用碱性干燥剂除去其中混有的水分，氨气的密度比空气小，极易溶于水，只能用向下排空气法收集，倒扣漏斗的口与水面相平，既能充分吸收氨气，又能防止倒吸，故D项能达到实验目的。5A解析：用向下排空气法或排水法收集气体时气体从B口进，用向上排空气法收集气体或洗气时气体从A口进。6C解析：酒精是乙醇的俗称，它与水互溶
13、不分层，不能作氯气的萃取剂，故A错误；若不用标准浓度的溶液润洗滴定管，滴定管内壁残留的蒸馏水能稀释标准浓度的溶液，导致实验时消耗标准浓度溶液的体积增大，测定结果偏高，故B错误；铜与稀硝酸易反应，产生硝酸铜、一氧化氮气体和水，一氧化氮难溶于水，故C正确；虽然亚铁离子遇硫氰化钾溶液不变红，氯水能将亚铁离子氧化为铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红，但是已有的氯化铁溶液能干扰亚铁离子的检验，故D错误。7CD解析：乙醇与水混溶不分层，不适合作碘水的萃取剂，应选择四氯化碳或苯，或A错误；稀硝酸具有强氧化性，能将SO氧化为SO，且Ag与氯化钡反应生成的白色氯化银沉淀也不溶于稀硝酸，因此可溶性银盐溶液、亚硫酸盐
14、溶液、硫酸盐溶液都能产生相同的现象，故B错误；向四种待测溶液中分别加入适量氯化铁溶液，出现分层现象的是四氯化碳，溶液变为紫色的是苯酚溶液，溶液由无色变为褐色或黄色的是碘化钠溶液，无明显变化的是氯化钠溶液，故C正确；配制一定物质的量浓度溶液时，玻璃棒起搅拌、引流作用，粗盐提纯过程中，玻璃棒先后起搅拌、引流作用，故D正确。8AB解析：图示装置为固体与液体反应(可加热)装置。但C中氢气比空气轻，收集装置应短进长出；D中硫化氢气体不能用浓硫酸干燥。9(1)加快反应速率或提高浸出率(合理答案均可)(2)S2Cu2=CuS(3)减少(防止)过氧化氢的分解(4)6Fe2ClO36H=6Fe3Cl3H2O(5
15、)Na2SO4、NiSO4(6)蒸发浓缩冷却结晶解析：(1)根据化学反应速度的影响因素及规律可知，充分搅拌的目的是加快废渣中的镍单质等与硫酸反应的速率，提高镍元素的浸出率；(2)Na2S是可溶性盐，溶于水时电离出S2，S2与Cu2易反应生成CuS沉淀；(3)过氧化氢是绿色氧化剂，其目的是将Fe2完全氧化为Fe3，且不引入新的杂质，但是H2O2不稳定，受热易分解为水和氧气，因此温度不能过高；(4)NaClO3是淀粉可溶性盐，NaOH是强碱，根据题意可知，Fe2是还原剂，ClO是氧化剂，Fe3是氧化产物，还原产物是Cl，而不是Cl2，因为碱性溶液不能大量存在Cl2，根据铁元素化合价升高总数等于氯元
16、素化合价降低总数，电荷守恒、原子守恒原理可得反应式：6Fe2ClO6H=6Fe3Cl3H2O；(5)读图可知，加Na2S的目的是除去铜、锌等杂质，加H2O2、NaOH的目的是除去铁等杂质，加Na2CO3的目的是除去铬等杂质，因此推断滤液1的主要成分是NiSO4、FeSO4、Cr2(SO4)3、Na2SO4，滤液的主要成分是NiSO4、Cr2(SO4)3、Na2SO4，滤液的主要成分是NiSO4、Na2SO4；(6)从NiSO4、Na2SO4及硫酸的混合溶液中制取NiSO46H2O晶体，需要蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等过程。10(1)COH2OHCOOH(2)A、B(3)Fe2Fe3=
17、3Fe2防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失(4)蒸发浓缩冷却结晶(5)取少量制得的硫酸亚铁铵于试管中，加入适量的蒸馏水溶解，滴加12滴KSCN溶液，若溶液变血红色，则含Fe3解析：(1)Na2CO3是强碱弱酸盐，能水解生成OH，所以其溶液呈碱性，能除去油脂；(3)铁屑过量的目的是防止Fe2被氧化为Fe3，或将Fe3还原为Fe2；步骤2中溶液趁热过滤的原因是防止冷却时硫酸亚铁结晶析出，造成溶液中硫酸亚铁损失；(4)由于硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小，因此采取蒸发浓缩、冷却结晶、减压过滤(或抽滤)等得到较为干燥的硫酸亚铁铵晶体；(5)设计检验Fe3的实验方案时
18、，应注意规范和准确。11(1)取样，加适量H2O2溶液，振荡，滴加KSCN溶液，若无明显现象，说明Fe2已除尽(2)4.01020 molL1(3)抑制Al3水解(4)减少可溶性杂质的析出及Al3水解(5)C(6)NH4Al(SO4)212H2O解析：(2)根据(1)中除杂后溶液的pH约为8，即c(OH)106 molL1，再根据KspFe(OH)3c(Fe3)c3(OH)c(Fe3)(106)34.01038，解得c(Fe3)4.01020 molL1。(6)0.1020 g Al2O3的物质的量为1103 mol，则0.4530 g铵明矾中含有Al3为1103 mol；0.4530 g铵明
19、矾中含有的SO为：2103 mol；0.4530 g铵明矾中含有的NH为1103 mol。综合上述可知n(NH)n(Al3)n(SO)112，再根据质量守恒：0.4530 g1103 mol27 gmol11103 mol18 gmol12103 mol96 gmol1m(水)，解得m(水)0.216 g，则结晶水的物质的量为0.012 mol，即铵明矾的化学式为NH4Al(SO4)212H2O。12(1)品红试液变浅(或褪色)(2)E中黑色固体变成红色，F中白色粉末变成蓝色(3)Fe2 实验探究实验操作预期现象结论少量0.01 molL1酸性KMnO4溶液KMnO4溶液的紫红色褪去(或变浅)
20、 溶液含有Fe2几滴KSCN溶液(或少量0.1 molL1KI溶液和淀粉溶液)，充分振荡 溶液变为血红色(或变为蓝色)解析：(1)SO2具有漂白性、酸性、还原性和氧化性，读图可知，该实验用品红溶液检验是否有SO2生成，若品红溶液褪色或变浅，说明装置A中反应产生的气体含有SO2；(2)氢气具有强还原性，在加热条件下能使黑色的氧化铜还原为红色的单质铜，H2被氧化为能使白色的无水CuSO4固体变蓝的H2O，若装置E中黑色固体变为红色，F中白色粉末变为蓝色，说明装置A中放出的气体中含有H2；(3)常温下铁被浓硫酸钝化，表面有一层致密氧化物薄膜，加热下强氧化性、强酸性的浓硫酸可以将铁氧化为铁盐，而过量的单质铁可以将铁盐还原为亚铁盐，因此反应后A的溶液中铁元素可能既有Fe2又有Fe3，也可能只有Fe3，还可能只有Fe2，根据已知假设1、假设2的信息推断假设3为溶液中铁元素只有Fe2；根据铁及其化合物的性质可知，Fe2具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，Fe3具有氧化性，能将KI溶液还原为能使淀粉溶液变蓝的I2，Fe2遇KSCN溶液不变红，而Fe3遇KSCN溶液变红，大量含有Fe3的溶液呈黄色，与溴水的颜色相同，由此可以选择适当的试剂设计实验方案验证A的溶液中既有Fe2又有Fe3。