1、化学实验综合题大题训练（共16题）1（2021河南平顶山高三月考）TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。反应原理为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。已知：PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；相关数据如下表：。化合物熔点/沸点/密度/gcm-3溶解性TiCl4-251361.5能溶于有机溶剂，遇水会水解生成难溶于水的物质CCl4-2376.81.6难溶于水回答下列问题：（1）仪器A的名称为_。（2）检查装置气密性并加入TiO2和C，先通入N2其目的是_；一段时间后，加热管式炉，改通Cl2，对B处逸出的气体用C、D装置进行后续处
2、理。则C中碱石灰的作用是_，D中反应的化学方程式为_。（3）实验过程中，产生的高温气体在进入装置A之前要进行“前期冷却”，原因是_。（4）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_。（5）利用如图所示装置测定产品纯度：称取gTiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1molL-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmolL-1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液VmL，已知：TiC
3、l4+(2+x)H2O=TiO2xH2O+4HCl。根据上述数据计算该产品的纯度为_。(用、c和V的代数式表示)2（2021福建省泉州第一中学高三月考）以和空气(不参与反应)按体积比13混合通入含水8%的碳酸钠中制备，并用水吸收(不含)制备次氯酸溶液，其主要实验装置如下：已知：为棕黄色气体，沸点约3.8，42以上分解生成和，易溶于水并与水反应生成。（1）写出装置A中发生的反应的化学方程式_。（2）装置B中仪器a的名称是_，反应的离子方程式为_。（3）为提高原料的利用率，使充分反应，装置A在操作时可采取的措施为_。（4）实验过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_。（5）各装置的连接顺序为_，A_
4、(填装置大写字母代号)（6）已知；。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10上述次氯酸溶液，并稀释至100，再从其中取出10.00于锥形瓶中，并加入10.000.80的溶液，充分反应后，用0.05000的酸性溶液滴定至终点，消耗溶液24.00，则原次氯酸溶液的浓度为_(保留4位有效数字)。3（2021山西吕梁高三月考）随着新冠肺炎疫情在全球的蔓延，各类消毒产品成为了“宠物”，其中有很多是含氯元素的物质。84消毒液是一种广泛应用于杀灭细菌和病毒、预防疾病并抑制传播的产品。（1）写出实验室制氯气的离子方程式：_。（2）已知：。某实验小组利用上述原理制备氯气，可以选择下列装置
5、中的_来实现。ABCD（3）该组同学利用制得的氯气制备氯水和84消毒液。序号仪器及装置图如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)：a接_接_接_接_接_，(选择合适仪器连接，无需填满)，装置中所装药品为：_，作用为：_；（4）氯水有消毒杀菌作用，原因是：_；(用化学方程式解释)（5）将pH传感器、氯离子传感器、氧气传感器分别插入所制氯水中，用强光照射，同时开始采集数据，得到下列图像。分析数据，可知次氯酸光照后，成分有所变化。光照过程中氯水的pH，氯水中的氯离子的浓度、广口瓶中氧气的体积分数的变化写出此过程的化学方程式：_；解释生活中不用氯水作消毒剂的原因：_
6、。4（2021安徽池州高三月考）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：已知：不溶于水，密度比水的大；不溶于；三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。回答下列问题：（1）制备溶液：实验开始时，打开K1，(K2处于关闭状态)加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应，该反应比较缓慢，反应至消失。装置A中反应方程式为：_。三颈烧瓶的下层CS2液体必须漫没导气管口，主要原因是_。（2）制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105，完全分解后()，打开K2，继续保持溶液温度为105，缓缓滴入适量的
7、KOH溶液，制得KSCN溶液。发生反应的化学方程式为_。装置D中橡皮管的作用是_。装置E的作用除可以吸收NH3外，还能吸收产生的_。（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、_、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成100mL溶液。量取20.0mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液20.00mL。滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点时溶液颜色的变化为_。5（2021湖南湖湘教育三新探索协作体高三期中）叠氮化钠()常用作汽车安全气囊中的药剂。
8、实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下：制取氨气：打开装置导管上的旋塞，加热。制备：加热装置中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置并关闭旋塞。制取：向装置中容器内充入加热介质并加热到，然后通入。冷却后，向产物中加入乙醇(降低的溶解度)，减压浓缩结晶后，_，晾干。已知： 是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚； 熔点，沸点，在水溶液中易水解。请回答下列问题：（1）装置中用于加热的仪器名称为_。（2）步骤加热前，应当采取的操作是_；步骤中最适宜的加热方式为_(填“水浴加热”或“油浴加热”)。（3）可由在分解制得(硝酸铵的熔点为)，则气体发生装置最好选用_(填字母)。ABC
9、D（4）生成的化学方程式为_。（5）图中仪器用的是_(填“银坩埚”“瓷坩埚”或“石英坩埚”)。（6）步骤中用划线处代表的操作是_。（7）实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中的质量分数：将试样配成溶液。取溶液置于锥形瓶中，加入溶液。发生反应：充分反应后，将溶液稀释，向溶液中加入浓硫酸，滴入3滴邻菲啰琳指示液，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液体积为。发生反应：，试样中的质量分数为_。(保留四位有效数字)6（2022陕西渭南一模）草酸是生物体的种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。某化学小组在实验室用乙炔(C2H2)为原料制备草酸晶体(H2C2O42H2O)装置如图
10、，请回答下列问题：打开K1装置A中的主反应为：C2H2+8HNO3H2C2O4+8NO2+4H2O。(1)装置A最适宜的加热方式为_，多孔球泡的作用是_。(2)装置B中发生反应的化学方程式是_。(3)反应一段时间后，打开K2，通入O2，装置C中的现象是_。(4)装置B、D中得到的溶液可反复循环使用，理论上硝酸仅作为一种介质，则该实验总反应的化学方程式可表示为_。装置E的作用是_。(5)反应完毕，倒出a中溶液，经(填操作名称)_、过滤得草酸晶体和200mL母液。(6)母液中草酸含量测定过程如下：量取25.00mL母液于维形瓶中，用0.100molL-1酸性KMnO4溶液滴定，平行实验三次，平均消
11、耗KMnO4溶液20.00mL。(滴定反应的定量关系为：2KMnO45H2C2O4)。量取25.00mL母液的仪器是_滴定管(填“酸式”或“碱式”)。1L母液中含草酸的物质的量为_mol。7（2022广东汕头一模）某次银镜反应实验完成后，甲同学在清洗试管时，发现向做过银镜反应的试管内滴加0.1溶液，银镜会消失。.甲同学推测溶液中的具有氧化性，能够溶解单质Ag，设计如下实验方案，证明其结论：取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL 0.05 溶液(过量)，充分振荡，发现银镜消失较慢，溶液黄色明显变浅，产生较多白色沉淀。(1)选用0.05 溶液的目的是_。(2)实验完成后向试管中加入_(填序号，KSC
12、N溶液、溶液、稀HCl)，若出现_，则证明甲同学推测正确。(3)该实验方案中涉及化学反应的离子方程式为_。乙同学在甲同学实验方案基础上又设计了如下列实验方案：序号实验步骤实验现象a用pH试纸测定0.1mol/L 的pHpH=2b取一支沾有少量Ag的试管，加入5mL 0.1mol/L 溶液(过量)，充分振荡。银镜消失较快；溶液黄色略变浅；c取一支沾有少量Ag的试管，加入试剂A，充分振荡。银镜消失较快。(4)乙同学的实验目的为_，根据实验目的可以判断出步骤c中的试剂A可为pH=_，浓度为0.3的_(填离子符号)溶液。丙同学查阅资料发现，、的氧化性差异不大，推测在一定条件下Ag与反应可能是可逆反应，
13、改用如下图所示装置进行探究，连接装置(盐桥中的物质不参与反应)，进行下表中实验操作并记录电流表读数。序号实验步骤电流表读数(A)A按上图连接装置并加入药品，电流表指针偏转，发现银电极质量有增加，读出电流表读数aa(a0)B充分反应一段时间后，读出电流表读数bb(0ba)C再继续向烧杯甲中缓缓加入浓溶液，读出电流表读数xx(5)根据步骤C中电流表读数x确定Ag与反应是可逆反应，则读数x可能为_，请具体说明如何通过电流表的读数x判断该反应为可逆反应：_。(6)和反应的离子方程式为_。8（2022河北模拟预测）可用于照相业作定影剂等，它又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性
14、，遇强酸发生剧烈反应。某化学研究性小组对它的制备和性质进行了探究。实验室可通过、和共同反应来制备，装置如图所示。(1)A装置中，NaOH溶液的作用是_。(2)装置C的作用有_。(3)装置D中生成的化学方程式为_。(4)装置D中加入无水乙醇的目的是_。(5)本实验所需的可由硫化钠碱坯(主要含，还含少量，炭粉等杂质)制备。已知的溶解度、固相成分与温度的关系如表：温度/溶解度/g固相10.3冰1013.62018.74028.54835.76039.1请补充完整由硫化钠碱坯制备晶体的实验方案：边搅拌边将适量蒸馏水加入硫化钠碱坯中，过滤，_，得到晶体(须用的试剂：BaS、无水乙醇)。(6)产品分析检测
15、。该小组同学称取mg该产品，配制成250mL溶液。另取的标准溶液VmL，用硫酸酸化后加入过量的KI，再加几滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至蓝色褪去，且30s不恢复原色(滴定反应的离子方程式为)，平行滴定3次所得测定数据如下表：实验序号123消耗样品溶液的体积22.35mL24.78mL24.82mL则样品的纯度为_(写出化简后表达式)。9（2022山东模拟预测）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2
16、CH2CH3+H2O名称相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性正戊醇880.82137.5微溶正戊醚1580.78186.7难溶实验步骤：向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_。
17、A100mLB150mLC250mLD500mL(2)将实验步骤补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。_，维持反应约1小时。(3)装置中分水器的作用是_，判断反应已经完成的标志是_。(4)洗涤粗正戊醚在_(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是_。(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)_。10（2022上海浦东新一模）某实验小组利用下图装置模拟古法硫酸生产方法并进行SO2性质探究。已知A中反应的化学方程式：2FeSO47H2OFe2O3+SO2+SO3+14H2O，实验开始前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间N2后，关闭活塞
18、K1、K2，打开活塞K3，高温加热绿矾。完成下列填空：(1)C装置中覆盖食用油的目的是_；D装置的作用_。B中所得硫酸溶液的质量分数理论值为_(保留三位小数)。为探究SO2与钡盐溶液的反应，在装置C中先后四次加入不同的溶液：已煮沸的BaCl2溶液未煮沸的BaCl2溶液已煮沸的Ba(NO3)2溶液未煮沸的Ba(NO3)2溶液注：锥形瓶中溶液体积相同，钡盐溶液浓度相同；油层厚度一致，通入SO2流速一致。得到如下pH-t图：(2)曲线呈缓慢下降趋势，这是因为_。曲线出现骤降，表明溶液中生成了_(填物质名称)。对比分析上述四组数据，可得出的结论是_(任写2条)。(3)为对排气法收集到的SO2气体进行含
19、量测定，将2240mL气体(已折算为标准状况)通入足量的Ba(NO3)2溶液中，经过滤、洗涤、烘干，最终得到沉淀21.436g。则SO2气体的体积分数为_。若该实验数据较实际值偏大，则可能的原因是_(选填编号)。a气体通入速率过快b沉淀未进行恒重操作c收集的气体中有CO2 d未用食用油覆盖液面11（2022重庆一模）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_。(2)装置B的作用是_。(3)D中发生反应的化学方程式为_。(4)选择合适装置
20、，按气流从左至右，导管连接顺序为_(填字母)。(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是_。(6)反应结束后，A中浊液经过滤、_、_得到粗产品mg。(7)粗产品中含量测定。将mg粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用标准溶液进行滴定，加入指示剂，滴定至终点，消耗溶液。(假设杂质不与反应，涉及的反应为：，)加入的指示剂是_。则的百分含量为_。(用含m，c，V的代数式表示)12（2022陕西周至一模）甘氨酸亚铁(NH2CH2CO
21、O)2Fe是种新型补铁剂。 某化学学习小组用如图 所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。有关物质性质如下表所示：甘氨酸(H2 NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。实验步骤如下：I打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。II在50恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。III反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化
22、后得精品。回答下列问题：(1)实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目 的是_；装置d的作用是_。(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是_。(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是_。(4)在50 C恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5. 5左右，pH过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为_。(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成100. 0 mL溶液。用移液管取出25. 00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmolL-1的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMn
23、O4溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为_；产品中Fe2+的质量分数为_。13（2022广西柳州二模）亚氯酸钠是一种髙效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。查阅资料极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11。饱和溶液在低于38时析出，高于38时析出，高于60时分解成和NaCl。(1)盛装浓硫酸的仪器名称是_。C的作用是_。(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是_。(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为_。(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55蒸发结晶趁
24、热过滤3860热水洗涤低于60干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是_。(5)实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有_气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，_，证明溶液中存在。(6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)确认滴定终点的现象是_。所称取的样品中的质量分数为_(用含c、V的代数式表示)。14
25、（2022陕西咸阳一模）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：，反应温度为1825；副反应：。常压下，沸点-34.0，熔点-101.0；沸点2.0，熔点-120.6。，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答下列问题：(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_。虚框D中应选用下列装置中的_(填字母)。(2)有关反应柱B，须进行的操作是_(填字母)。A将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B调控进入反应柱的混合气中和的比例C调控混合气从下口进入反应柱的流速D将加热带缠绕于反应柱并加热(3)在装置C中，冷却液的温度通常控制在-80-60。反应
26、停止后，温度保持不变，为减少产品中Cl2的含量，可采用的方法是_。(4)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：；，实验数据如下表：加入量滴定测出量滴定测出量用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定到达终点的实验现象是_。高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_。15（2022湖南模拟预测）市场上销售的洗衣机泡腾清洁块具有去污能力强、抗菌等功效，其有效成分为过氧碳酸钠()；过氧碳酸钠俗称固体双氧水，是一种无
27、机盐，呈白色颗粒状，过氧碳酸钠固体在50时开始分解，将过氧碳酸钠加入水中会生成双氧水。已知：。某化学实验小组利用与碳酸钠溶液反应制备少量过氧碳酸钠的实验步骤如下：.如图所示连接装置(夹持装置略去)；.在反应器中先加入100mL 30% 溶液和一定量的稳定剂(和)，充分溶解，然后缓缓加入50mL饱和碳酸钠溶液，不断搅拌，控制反应温度在5以下，静置结晶。.30min后进行抽滤(即减压过速)，洗涤23次并抽滤，干燥2h即得过氧碳酸钠产品，回答下列问题：(1)仪器A的名称为_。(2)步骤中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是_。(3)步骤中控制反应温度在5以下的方法是_。(4)步骤中采用抽滤获得过氧碳酸钠
28、晶体，与普通过滤相比，抽滤的优点是_。(5)根据题目信息，家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是_。(6)过氧碳酸钠中活性氧含量的测定过氧碳酸钠加入水中生成双氧水，双氧水不稳定，生成氧气和水，生成的质量即活性氧的质量。写出过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式：_。准确称取5.00g过氧碳酸钠样品，加入水和，充分反应后生成336mL(标准状况)气体，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数为_%。16（2022河南许昌二模）(NH4)2Ce(NO3)6(硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙
29、及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状生成H2Ce(NO3)6，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过滤得硝酸铈铵粗品。回答下列问题：(1)步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪
30、器的主要原因是_；CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为_。(2)步骤中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：装置a的烧瓶中盛放的固体为_(填化学式)；装置b中仪器W的名称是_。当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是_；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是_。(3)步骤IV中H2Ce(NO3)6与NH4NO3发生反应的化学方程式为_；将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是_(填操作名称)。【参考答案及解析】大题训练（共16题）1（2021河南平顶山高三月考）TiCl4是制备钛及其化合物的重要中
31、间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。反应原理为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。已知：PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；相关数据如下表：。化合物熔点/沸点/密度/gcm-3溶解性TiCl4-251361.5能溶于有机溶剂，遇水会水解生成难溶于水的物质CCl4-2376.81.6难溶于水回答下列问题：（1）仪器A的名称为_。（2）检查装置气密性并加入TiO2和C，先通入N2其目的是_；一段时间后，加热管式炉，改通Cl2，对B处逸出的气体用C、D装置进行后续处理。则C中碱石灰的作用是_，D中反应的化学方程式为_。（3）实验过程中，产生的高温气体在进入装置A之前
32、要进行“前期冷却”，原因是_。（4）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_。（5）利用如图所示装置测定产品纯度：称取gTiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1molL-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmolL-1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液VmL，已知：TiCl4+(2+x)H2O=TiO2xH2O+4HCl。根据上述数据计算该产品的纯度为_。(用、c和V的代
33、数式表示)【答案】（1）直形冷凝管（2） 排尽装置中的空气，以免干扰实验 吸收过量的氯气以免污染空气，同时防止D中水蒸气进入锥形瓶中，引起TiCl4水解 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl （3）气体温度过高会导致冷凝管炸裂（4）蒸馏（5）【分析】制备TiCl4流程：浓盐酸和氯酸钾发生反应制备氯气，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，用饱和食盐水吸收氯化氢气体、用浓硫酸干燥氯气，氯气在D电炉内与二氧化钛、炭粉发生反应生成TiCl4，用E装置降温冷却得到液态TiCl4，TiCl4易遇水分解，为防止空气中水蒸气进入装置E，应在其后连接干燥管C，最后用F吸收尾气。（1）仪器A的名称为直形冷
34、凝管；（2）该反应生成CO，若装置内含有杂质气体，会影响实验，所以先通入N2其目的是排尽装置中的空气，以免干扰实验；C中碱石灰的作用是吸收过量的氯气以免污染空气，同时防止D中水蒸气进入锥形瓶中，引起TiCl4水解；管式炉中反应生成CO通入D中与PdCl2反应生成Pd，CO中C化合价升高为CO2，反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；（3）产生的高温气体在进入装置A之前要进行“前期冷却”，原因是气体温度过高会导致冷凝管炸裂；（4）TiCl4和CCl4沸点相差较大，分离方法是蒸馏；（5）产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmolL-1
35、AgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：TiCl44HCl4AgNO3，则n(TiCl4)=n(AgNO3)=0.25cmolL-1V10-3L=2.5cV10-4mol，n(TiCl4)=nM=2.5cV10-4mol190g/mol=0.0475cVg，所以产品纯度为=。2（2021福建省泉州第一中学高三月考）以和空气(不参与反应)按体积比13混合通入含水8%的碳酸钠中制备，并用水吸收(不含)制备次氯酸溶液，其主要实验装置如下：已知：为棕黄色气体，沸点约3.8，42以上分解生成和，易溶于水并与水反应生成。（1）写出装置A中发生的反应的化学方程式_。（2）
36、装置B中仪器a的名称是_，反应的离子方程式为_。（3）为提高原料的利用率，使充分反应，装置A在操作时可采取的措施为_。（4）实验过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_。（5）各装置的连接顺序为_，A_(填装置大写字母代号)（6）已知；。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10上述次氯酸溶液，并稀释至100，再从其中取出10.00于锥形瓶中，并加入10.000.80的溶液，充分反应后，用0.05000的酸性溶液滴定至终点，消耗溶液24.00，则原次氯酸溶液的浓度为_(保留4位有效数字)。【答案】（1）MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O（2） 三颈烧瓶 2
37、Cl2+CO=Cl2O+2Cl-+CO2(或2Cl2+2CO+H2O=Cl2O+2Cl-+2HCO) （3）调节分液漏斗旋塞，控制浓盐酸滴加速度，以合理的速度生成Cl2、将装置B冷水浴(42 )（4）防止Cl2O分解，提高Cl2O产率（5）DBCE（6）1.000 mol/L【分析】由图可知A装置为Cl2的发生装置，B装置为制备Cl2O气体的装置，C装置中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，D装置中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HC1气体，E装置为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置。（1）装置A中用MnO2和浓HCl在加热条件下反应制取Cl2，反应的化学方程式为：MnO2 + 4H
38、Cl(浓) MnCl2 + Cl2+ 2H2O，故答案为：MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2+ 2H2O；（2）根据装置的结构特点可知，装置B中仪器a的名称是三颈烧瓶，B装置为将纯净的Cl2通入制备Cl2O气体的装置，则反应的离子方程式为：2Cl2+CO=Cl2O+2Cl-+CO2(或2Cl2+2CO+H2O=Cl2O+2Cl-+2HCO)，故答案为：三颈烧瓶、2Cl2+CO=Cl2O+2Cl-+CO2(或2Cl2+2CO+H2O=Cl2O+2Cl-+2HCO)；（3）为提高原料的利用率，使Cl2充分反应，装置A在操作时可采取的措施为调节分液漏斗旋塞，控制浓盐酸滴加速度，以合理
39、的速度生成Cl2，因Cl2O为棕黄色气体，沸点约3.8 ，42以上分解生成Cl2和O2，则为提高产品产率，装置B在操作时可采取的措施为将装置B冷水浴(42 )，故答案为：调节分液漏斗旋塞，控制浓盐酸滴加速度，以合理的速度生成Cl2、将装置B冷水浴(99；符合要求。【解析】由实验装置可知，氮气和氯气混合气经过装置A干燥混合后，进入含有HgO粉末的反应柱反应，在常温下生成故反应柱不需要加热，生成物通入装置C中利用沸点低的性质冷凝分离出，尾气需要吸收处理。(1)浓硫酸具有吸水性可做干燥剂，装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4；Cl2和Cl2O都不能直接排放于
40、空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)由题意可知，装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置：A因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A正确；BN2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B正确； C为了让气体与固体充分接触，
41、混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C正确；DHgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为1825，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D错误；故选ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2。(4)溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I
42、-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O2H+2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2(2.50510-3mol-1.50510-3mol)=210-3mol，生成I2的物质的量为210-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=110-3mol；加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.00510-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.00510-3mol-210-3mol=510-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=510-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中=2
43、0099，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求。15（2022湖南模拟预测）市场上销售的洗衣机泡腾清洁块具有去污能力强、抗菌等功效，其有效成分为过氧碳酸钠()；过氧碳酸钠俗称固体双氧水，是一种无机盐，呈白色颗粒状，过氧碳酸钠固体在50时开始分解，将过氧碳酸钠加入水中会生成双氧水。已知：。某化学实验小组利用与碳酸钠溶液反应制备少量过氧碳酸钠的实验步骤如下：.如图所示连接装置(夹持装置略去)；.在反应器中先加入100mL 30% 溶液和一定量的稳定剂(和)，充分溶解，然后缓缓加入50mL饱和碳酸钠溶液，不断搅拌，控制反应温度在5以下，静置结晶。.30min后进行抽滤(即减压过速)，洗涤23次并抽
44、滤，干燥2h即得过氧碳酸钠产品，回答下列问题：(1)仪器A的名称为_。(2)步骤中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是_。(3)步骤中控制反应温度在5以下的方法是_。(4)步骤中采用抽滤获得过氧碳酸钠晶体，与普通过滤相比，抽滤的优点是_。(5)根据题目信息，家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是_。(6)过氧碳酸钠中活性氧含量的测定过氧碳酸钠加入水中生成双氧水，双氧水不稳定，生成氧气和水，生成的质量即活性氧的质量。写出过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式：_。准确称取5.00g过氧碳酸钠样品，加入水和，充分反应后生成336mL(标准状况)气体，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数为_%。【答案
45、】(1)三颈烧瓶或三口烧瓶(2)防止反应放热过快，使溶液温度过高，进而导致过氧化氢、过氧碳酸钠分解(3)将反应器置于冰水浴中(4)过滤速度快，液体和固体分离比较完全，滤出的固体易干燥(5)密封置于干燥、阴凉处(6) 、或 9.6【解析】(1)仪器A的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。(2)已知：，反应为放热反应，且过氧碳酸钠固体在50时开始分解，过氧化氢受热也易分解生成氧气和水；步骤中饱和碳酸钠溶液要缓缓加入，目的是防止反应放热过快，使溶液温度过高，进而导致过氧化氢、过氧碳酸钠分解。(3)步骤中控制反应温度在5以下的方法是将反应器置于冰水浴中。(4)与普通过滤相比，抽滤的优点是过滤速度快，液体和固
46、体分离比较完全，滤出的固体易干燥。(5)由于过氧碳酸钠具有强氧化性，在50时开始分解，遇水生成双氧水，双氧水不稳定，分解生成氧气和水，故家庭保存含有过氧碳酸钠的泡腾清洁块的方法是密封置于干燥、阴凉处，严禁与其他物品混放。(6)过氧碳酸钠溶于水生成活性氧反应的化学方程式为、或。5.00g过氧碳酸钠样品充分反应后生成336mL(标准状况)，其物质的量为0.336L 22.4L/mol=0.015mol，质量为，生成的质量即活性氧的质量，则过氧碳酸钠中活性氧的质量分数。16（2022河南许昌二模）(NH4)2Ce(NO3)6(硝酸铈铵)是橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由稀土氟
47、化物(含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物、4.5%的氧化钙及金属氟化物等)制备硝酸铈铵时的主要实验步骤如下：I.取适量稀土氟化物于铂皿或铅皿中，加适量水在沙浴上加热，搅拌下缓缓加入适量浓硫酸，充分加热，直至产生SO3白烟为止，冷却得混合物。II.将上述混合物用适量水浸取，得没取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈强碱性，过滤、洗涤至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。III.由步骤II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黄色难溶物)。IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入浓硝酸加热至浆状生成H2Ce(NO3)6，再加入稍过量的NH4NO3晶体，充分搅拌后重新加热至糊状结晶体，冷却、过
48、滤得硝酸铈铵粗品。回答下列问题：(1)步骤I中用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器的主要原因是_；CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3的化学方程式为_。(2)步骤中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：装置a的烧瓶中盛放的固体为_(填化学式)；装置b中仪器W的名称是_。当b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改通空气装置)的目的是_；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是_。(3)步骤IV中H2Ce(NO3)6与NH4NO3发生反应的化学方程式为_；将得到的粗品进一步提纯可采用的方法是_(填操作名称)。【答案】(1) 反应生成的HF溶液能
49、腐蚀玻璃仪器 4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2+6H2O(2) KMnO4或Ca(ClO2)等 三颈烧瓶 除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收 取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成(3) H2Ce(NO3)6+2NH4NO3(NH4)2Ce(NO3)6+2HNO3 重结晶【解析】【分析】本实验的目的是利用稀土氟化物制取硝酸铈铵，首先利用浓硫酸还原CeO2得到Ce2(SO4)3，然后和NaOH溶液反应得到Ce(OH)3；之后利用浓盐酸和KMnO4或Ca(ClO2)等反应来制取氯气，利用生成的氯气氧化Ce(OH)3得到Ce(OH
50、)4，加入浓硝酸溶解得到H2Ce(NO3)6，然后再和NH4NO3反应得到产品。(1)稀土氟化物含有F-，与浓硫酸反应会生成HF，HF溶液能腐蚀玻璃仪器，所以用铂皿或铅皿而不用玻璃仪器；根据已知信息“CeO2与浓硫酸反应生成Ce2(SO4)3”可知CeO2与浓硫酸反应时Ce元素被还原，反应中还涉及H、S、O元素，其中H、S元素已经是最高价，不能被氧化，所以O元素被氧化生成O2，根据电子守恒元素守恒可得化学方程式为4CeO2+6H2SO4(浓)2Ce2(SO4)3+O2+6H2O；(2)装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4或Ca(ClO2)等反应来制取氯气；根据W的结构
51、特点可知其为三颈烧瓶；当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；(3)根据题意H2Ce(NO3)6与NH4NO3反应生成(NH4)2Ce(NO3)6，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2Ce(NO3)6+2NH4NO3(NH4)2Ce(NO3)6+2HNO3；(NH4)2Ce(NO3)6易溶于水，几乎不溶于浓硝酸，所以可以进行重结晶进一步提纯。