1、微专题十一化学综合实验研究【知识网络】 (本专题对应学生用书第5563页)【能力展示】能力展示1(2011新课标卷)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。请回答下列问题：(1) 请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为(填仪器接口的字母编号)。(2) 根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞(请按正确的顺序填入下列步骤的字母)。A. 加热反应一段时间B. 收集气体并检验其纯度C. 关闭分液漏斗活塞D. 停止加热，充分冷却(3) 实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，
2、该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。写出CaH2与水反应的化学方程式： 。该同学的判断不正确，原因是 。(4) 请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象： 。(5) 登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是 。答案(1) ie， fd， cj(或k)， k(或j)a(2) BADC(3) CaH2+2H2OCa(OH)2+2H2金属钙与水反应也有类似现象(4) 取适量氢化钙，在加热条件下与干燥的氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色(5) 氢化钙是固体，携带方便解析(1
3、) 钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢气体，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用的试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为ie，fd，cj(或k)，k(或j)a。(2) 由于不纯氢气加热时可以跟氧气反应，也有可能会发生爆炸，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度；反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC。(3) 氢化钙中H显-1价，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，化学方程式为CaH2+2H2OCa(OH)2+2H2；因为金属钙与水反
4、应也会生成氢氧化钙和氢气，同样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确。(4) 由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，而钙的燃烧产物中无水，所以可以利用无水硫酸铜进行检验其燃烧产物中有无水鉴别。(5) 氢气是气体，不方便携带；而氢化钙是固体，便于携带。2(2012新课标卷)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1) 在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体，继续滴加
5、至液溴滴完，装置d的作用是 。(2) 液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后除去未反应的铁屑。滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是。向分出的粗苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是。(3) 经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必需的是(填字母)。A. 重结晶B. 过滤C. 蒸馏D. 萃取(4) 在该实验中，a的容积最适合的是(填字母)。A. 25 mLB. 50 mLC. 250 mLD. 500 mL答案(1) HBr吸收HBr和Br2(2) 除去HBr和
6、未反应的Br2干燥(3) 苯C(4) B解析因为Cl、Br属于同一主族，所以此题应联系氯及其化合物的性质，再结合反应+Br2进行分析。(1) 由HCl遇空气有白雾出现，可知HBr遇空气也有白雾出现。(2) 溴苯中含有Br2、HBr、苯等杂质，所以加入氢氧化钠溶液的作用是把Br2、HBr变成易溶于水而不易溶于有机物的盐，再经水洗可除去。(3) 溴苯与苯互溶且沸点相差较大，用蒸馏方法分离。(4) 烧瓶作反应器时，加入液体体积不能超过其容积的，所以选择B较合适。3(2013新课标卷)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：+H2O可能用到的有关数据如下：相对分子质量 密度/
7、gcm-3沸点/溶解性 环己醇 1000.9618161微溶于水 环己烯 820.810283难溶于水 合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。(1) 装置b的名称是。(2) 加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是(填字母)。A. 立即补加B. 冷却后补加 C. 不需补加D. 重新配料(3)
8、 本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4) 分液漏斗在使用前必须清洗干净并。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5) 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。(6) 在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有(填字母)。A. 圆底烧瓶 B. 温度计 C. 吸滤瓶D. 环形冷凝管 E. 接收器(7) 本实验所得到的环己烯产率是(填字母)。A. 41%B. 50%C. 61%D. 70%答案(1) 直形冷凝管(2) 防止暴沸B(3) (4) 检漏上口倒出(5) 干燥环己烯(6) CD(7) C解析(2) 加热过程中若忘了加碎瓷片，须停止加热，待反应液冷
9、却后再打开瓶塞加入。(3) 类比实验室制乙烯的反应，可以得出最可能的副反应就是醇分子间脱水生成醚。(4) 分液漏斗使用前需检漏；分液时密度大的从分液漏斗的下端放出，待下层液体放完，关闭活塞，密度小的液体从上口倒出。(5) 无水氯化钙是常用的干燥剂，可以除去产品中的水分。(6) 在蒸馏操作中不需要吸滤瓶和环形冷凝管。(7) C6H12OC6H101008220 gm(C6H10)m(C6H10)=16.4 g，环己烯产率=100%=61% 4(2014新课标卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度 /gcm-3
10、沸点 /水中溶解度异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1) 装置B的名称是。(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是； 第二次水洗的主要目的是。(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后
11、(填字母)。a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4) 本实验中加入过量乙酸的目的是。(5) 实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。(6) 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是(填字母)。a b c d(7) 本实验的产率是(填字母)。a. 30%b. 40%c. 60%d. 90%(8) 在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏(填“高”或“低”)，原因是。答案(1) 球形冷凝管(2) 洗掉大部分浓硫酸和醋酸洗掉碳酸
12、氢钠(3) d(4) 提高异戊醇的转化率(5) 干燥(6) b(7) c(8) 高会收集到少量未反应的异戊醇解析(1) 仪器B是球形冷凝管。(2) 第一次水洗主要是洗去浓硫酸和过量的乙酸；饱和NaHCO3可以除去残留的乙酸，第二次水洗则主要是洗去NaHCO3。(3) 乙酸异戊酯密度比水小与水分层，分液时下层必须从下口放出，待下层液体放完关闭活塞，上层液体从上口倒出，d正确。(4) 由于乙酸的沸点最低，所以会有较多的乙酸挥发损耗，加入过量的乙酸能提高异戊醇的转化率。(5) 无水MgSO4有较快的吸水性，且不与乙酸异戊酯反应，可以吸收水，便于下一步的蒸馏。(6) 蒸馏时温度计的水银球应该放在蒸馏烧
13、瓶的支管口处，a、d错；冷凝管应该用直形冷凝管，若用球形冷凝管，冷凝的液体不能全部流下，球形冷凝管一般用于有机物制备的回流，b正确。(7) n(乙酸)=0.1 mol，n(异戊醇)=0.05 mol，乙酸过量，则按异戊醇计算，理论上可以生成乙酸异戊酯6.5 g，则产率为100%=60%。(8) 会使产率偏高，溶于乙酸异戊酯的异戊醇会进入到产品中。5(2015新课标卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.41，K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题
14、：(1) 甲组同学按照如上图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。(2) 乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。(3) 设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强： 。草酸为二元酸： 。答案(1) 有气泡产生，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水、草酸等)，防止草酸进入C装置生成草酸钙沉淀，干扰二氧化碳的检验(2) F
15、、D、G、H、D CuO(氧化铜)H中的黑色粉末变成红色，H前的装置D中的澄清石灰水不变浑浊，H后的装置D中的澄清石灰水变浑浊(3) 向1 molL-1NaHCO3溶液中加入1 molL-1草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强将浓度均为0.1 molL-1的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸解析(1) 根据题干信息，草酸晶体(H2C2O42H2O)受热脱水、升华，170 以上分解，结合装置图中澄清石灰水，可知生成物中有CO2，实验现象是澄清石灰水变浑浊；装置B的主要作用是冷凝(水、草酸等)，防止草酸进入C装置生成草酸钙沉淀，干扰二氧
16、化碳的检验。(2) 要检验草酸晶体分解的产物中含有CO，首先要用浓的氢氧化钠溶液除去生成的CO2，再用澄清石灰水检验二氧化碳是否除尽，利用CO的还原性以及生成的产物是CO2检验CO，装置连接的顺序是A、B、F、D、G、H、D；装置H反应管中盛有的物质是CuO(氧化铜)。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是：H中的黑色粉末变成红色，H前的装置D中的澄清石灰水不变浑浊，H后的装置D中的澄清石灰水变浑浊。(3) 要证明草酸的酸性比碳酸的强，利用强酸制弱酸原理，向1 molL-1NaHCO3溶液中加入1 molL-1草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强。要证明草酸为二元酸，只要证明草酸氢
17、钠溶液呈酸性即可。【考题分析】 年份试题知识点分值2011第28题仪器连接顺序、实验步骤、化学方程式的书写、实验评价及其设计15分2012第28题产物判断、试剂的作用、实验操作、仪器的选择14分2013第26题仪器名称、试剂的作用、实验操作、副产物的判断、仪器的选择、产率的计算14分2014第26题仪器名称、实验操作、试剂的作用、仪器的选择、产率的计算、误差分析13分2015第26题实验仪器的连接、实验现象、产物判断、装置的作用、实验设计14分【备考策略】从上表中不难看出，在全国近五年的高考中，化学综合实验研究主要考查仪器的名称、仪器的连接顺序、仪器的选择、装置的用途、实验操作、产率的计算、误
18、差分析、实验设计，涉及的知识点比较全面，而且常考常新。在2016年的备考中，需要重点关注以下几个方面的问题：1. 了解常见仪器的名称和用途；2. 熟悉仪器连接顺序的一般规律；3. 会计算产率及误差分析；4. 学会实验设计、实验评价。展望2016全国高考，仪器的名称、连接顺序、装置的作用、实验设计、实验操作、产率计算及误差分析仍会是考查的重点。1(2015山西四校联考)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：2+NaOH+HCl+NaCl已知：苯甲酸在水中的溶解度为0.18 g(4 )、0.34 g(25 )、0.95 g(60 )、6.8 g(95 )。乙醚沸点34.6
19、 ，密度0.7138gcm-3，易燃烧，当空气中含量为1.83%48.0%时易发生爆炸。石蜡油沸点高于250 。苯甲醇沸点为205.3 。图1制备苯甲酸和 图2蒸馏乙醚的装置图苯甲醇的反应装置图实验步骤如下：向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30 mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行，加热回流约40 min。停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水
20、层弃去，所得醚层进行实验步骤。将分出的醚层倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205206 的馏分得产品A。将实验步骤中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。根据以上步骤回答下列问题：(1) 步骤萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需(填仪器名称)。(2) 步骤中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚
21、层中少量的苯甲酸是从水层中转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因：。(3) 步骤中无水硫酸镁的作用是，锥形瓶上要加塞的原因是，产品A为。(4) 步骤中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为；蒸馏得产品A的加热方式是 。(5) 步骤中提纯产品B时所用到的实验方法为。答案(1) 分液漏斗(2) 未反应完的苯甲醛+H2O+OH-(3) 干燥(吸收水分)防止乙醚挥发与空气混合，发生爆炸苯甲醇(4) 水浴加热油浴加热(5) 重结晶解析(1) 萃取用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒，所以还缺少分液漏斗。(2) 乙醚层含有少量苯甲醛、苯甲酸，用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，加入饱和亚硫
22、酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应的苯甲醛；醚层中少量的苯甲酸是从水层中转移过来的，是因为苯甲酸是弱酸，生成的苯甲酸钠发生水解生成苯甲酸，离子方程式是+H2O+OH-。(3) 无水硫酸镁是干燥剂可吸收水蒸气，所以步骤中无水硫酸镁的作用是吸收水分，起干燥作用；因为当空气中的乙醚含量为1.83%48.0%时易发生爆炸，所以锥形瓶上要加塞的原因是防止乙醚挥发与空气混合，发生爆炸；苯甲醇沸点为205.3 ，所以收集到205206 的馏分是苯甲醇。(4) 乙醚的沸点是34.6 ，较低，所以采用水浴加热，便于控制温度；而蒸馏苯甲醇时要求的温度较高，水的沸点是100 ，达不到苯甲醇的沸点，石蜡油的沸点是250
23、以上，所以蒸馏得产品苯甲醇应采用石蜡油的油浴加热。(5) 苯甲醛在氢氧化钠溶液中发生反应得到苯甲醇和苯甲酸钠，苯甲酸钠在水层，加入浓盐酸和水后，得到氯化钠和苯甲酸，用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，该粗产品中含有氯化钠，苯甲酸随温度降低在水中的溶解度减小，而氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以将粗产品多次溶解、重结晶，可提纯苯甲酸。2(2015河南省级示范高中联考)超氧化钾(KO2)又称为化学氧自救剂，容易与空气中的水、二氧化碳等发生反应，主要用于煤矿井下急救。某兴趣小组拟选用如下装置制备超氧化钾(部分夹持仪器已略去)。请回答下列问题：(1) 请选择必要的装置，按气流方向的连接
24、顺序为(填仪器接口的字母)。(2) 请根据完整的实验装置，完成下列实验步骤：；装入药品，打开分液漏斗活塞；持续通入气体一段时间后，点燃酒精灯进行反应；反应结束后，熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞；拆除装置，取出产物。(3) 数据记录如下：空陶瓷管的质量陶瓷管与钾的总质量陶瓷管与产物的总质量14.80 g15.19 g15.47 g根据数据计算可得实验式KOx，则x=。(4) 超氧化钾可吸收二氧化碳并生成氧气，因此可以作为飞船、潜艇等密闭系统的氧气再生剂。写出超氧化钾与二氧化碳反应的化学方程式：，与过氧化钠相比，其优点是。答案(1) lefdcjka(2) 检验
25、装置气密性(3) 1.75(4) 4KO2+2CO22K2CO3+3O2相同质量的过氧化钠和超氧化钾相比，超氧化钾释放的氧气更多解析(1) 超氧化钾容易与空气中的水、二氧化碳等发生反应，因此在制取超氧化钾时，必须要除去空气、水等其他杂质。在题给的实验装置中，不难判断出氧气的发生装置，氧气的净化装置，超氧化钾的生成装置和空气隔绝装置等，其连接顺序为lefdcjka。(2) 制备气体的实验，第一步为检验装置气密性。(3) 钾的质量：15.19 g-14.80 g=0.39 g，KOx的质量：15.47 g-14.80 g=0.67 g，KKOx3939+16x=，x=1.75。(4) 超氧化钾中的
26、O化合价部分升高、部分降低，故超氧化钾与二氧化碳反应的化学方程式为4KO2+2CO22K2CO3+3O2；生成1 mol氧气，需要71gmol-1mol=94.7 g超氧化钾，2Na2O2+2CO22Na2CO3+O2，生成1 mol氧气，需要78 gmol-12 mol=156 g过氧化钠，故生成1 mol氧气，所需过氧化钠的质量大于超氧化钾。1. 加热固体物质试管口一定要向下倾斜吗?举例说明。2. 实验方案设计一般包括哪几个方面?【能力提升】能力提升仪器连接的一般顺序及考察的内容化学综合实验题包括的题型主要有物质组成、性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验
27、流程，其实验流程与考察内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。常见的实验设计实验设计方案注意事项(1) 证明CO2中含有CO先除尽CO2再把气体通入CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO先除尽CO2后再通入CuO中，黑色CuO变红色说明该气体具有还原性 (2) 证明S中含有S往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解，有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有S或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体(3) 证明含有F的溶液中含有Fe2+加入酸性高锰酸钾溶液，若红色褪去，则证明原混合液中含有
28、Fe2+不能用硫氰化钾溶液鉴别(4) 证明是SO2漂白而不是氯气加热褪色后的溶液，若恢复红色，则说明是SO2漂白SO2漂白是暂时的漂白(5) 证明碳酸的酸性强于苯酚把CO2通入苯酚钠溶液中，若溶液变浑浊，则说明碳酸的酸性强于苯酚利用强酸制弱酸(6) 证明氯气的氧化性强于单质硫把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性(7) 证明H2C2O4是弱酸测Na2C2O4的pH，pH7说明H2C2O4是弱酸；或将pH=1的H2C2O4溶液稀释10倍，其pH2说明H2C2O4是弱酸弱酸存在电离平衡，弱酸阴离子存在水解平衡(8) 证明SO2中含
29、有CO2先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2品红溶液不褪色，说明不含有SO2，澄清石灰水变浑浊说明含有CO2突破滴定实验中的几个关键点滴定实验考查落点主要涉及：指示剂选择、终点的判断、滴定计算以及误差分析等。解题依据规范答题举例说明滴定曲线分析根据酸碱中和滴定曲线的突变判断，突变越陡说明酸性或碱性越强图中NaOH分别滴定酸X和Y，X的突变曲线平缓，说明X的酸性弱些指示剂的选择1. 根据反应后溶液的酸碱性判断通常选酚酞或甲基橙(1) NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂(2)
30、 HCl滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂(3) 若NaOH滴定HCl，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙和酚酞均可2. 根据反应中物质自身颜色的变化判断选淀粉、KMnO4等(1) 用Na2S2O3滴定I2，选淀粉作指示剂(2) 用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作终点的判断终点的判断1. 根据指示剂颜色的变化终点颜色变化：由色变成色终点的判断：由色变成色，且30秒不变化用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象：溶液由无色变成紫红色，且30 s内不褪色2. 根据反应物本身颜色变化简单计算根据方程式计量系数反应关系或根据物质间反应的关
31、系由定量关系列出比例式，再求解2KMnO45H2C2O425c1V1c2V2由比例关系可求出c(H2C2O4)误差分析根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析(1) 没有用标准液润洗，导致待测物浓度偏大(2) 滴定终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小(3) 滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大沉淀洗涤操作在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点。主要关注以下问题：1. 为什么要对沉淀进行洗涤?(1) 若滤渣是所需的物质，洗涤目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2) 若滤液是所需的物质，洗涤目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。(3) 防止污染环
32、境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN-，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。2. 用什么洗涤剂洗涤?洗涤试剂适用范围目的蒸馏水冷水产物不溶于水除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失热水有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失有机溶剂(酒精、丙酮等)固体易溶于水，难(微)溶于有机溶剂减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸(碱)的杂质；减少固体溶解3. 怎样洗涤?洗涤的
33、方法注意点三个得分点让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂浸没过晶体，让洗涤液自然流下，重复23次即可在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失注洗涤液加洗涤液重复操作(1) 注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液(2) 加洗涤液：洗涤液完全浸没晶体(3) 重复操作：重复操作23次4. 怎样证明已经洗涤干净?四个得分点答题模板常见离子检验的试剂取样滴加试剂描述现象得出结论(1) 取样：取少量最后一次洗涤滤液(2) 滴加试剂：滴加合理试剂(3) 描述现象：根据所发生的反应描述现象(4) 得出结论：沉淀洗涤是否干净取样：取少量最后一次洗涤滤
34、液于一洁净的试管中试剂：加入试剂(有必要时加热)现象：不产生沉淀、溶液不变色、不产生气体结论：说明沉淀已经洗涤干净S：稀盐酸和氯化钡溶液Cl-：稀硝酸和硝酸银溶液Fe3+：硫氰化钾溶液物质的制备典题演示1(2015江西赣州模拟)以溴苯(=1.5 gcm-3)为原料经以下反应原理可获得重要的有机合成中间体2-苯基-2-丁醇(=1.0 gcm-3)。【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置的a仪器中，加入一定量乙醚(=0.71 gcm-3)，在冷却条件下缓缓滴入40 mL溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤2：滴加足量的丁酮和乙醚混合物，发生反应；滴加20%的NH4Cl水溶液，发生反应。步骤3：分出油
35、层，用水洗涤至中性，加适量无水CaCl2。步骤4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏得到36.0 mL产品。(1) 仪器a的名称是。(2) 步骤1中加入碘的作用是，步骤3中加适量无水CaCl2的作用是。(3) 装置中滴加液体用恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是。(4) 步骤3中分离出油层的具体实验操作是 。(5) 装置采用的是减压蒸馏，而不是常压蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是。(6) 本次所得产品的产率是(保留小数点后一位数字)。答案(1) 三颈烧瓶(2) 催化剂干燥(3) 平衡上下压强，使液体顺利滴下该反应放热，防止反应过于剧烈(4) 将混合液
36、置于分液漏斗中，先从下端放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(5) 降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解(6) 62.8%解析(1) 仪器a的名称是三颈烧瓶。(2) 加入一小块碘引发反应，碘是催化剂；无水CaCl2的作用是作干燥剂。(3) 恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是可以平衡压强让液体顺利滴入三颈烧瓶中；反应是放热反应，将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是防止反应过于剧烈。(4) 步骤3中分离出油层的具体实验操作是：将混合液置于分液漏斗中，先从下端放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中。(5) 装置采用的是减压蒸馏，而不是常压
37、蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是：降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解。(6) 1571501.540 g xx=57.32 g；产品的产率=100%=62.8%。变式训练1(2015晋中模拟)实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，化学方程式为C2H5OHCH2CH2+H2O；接着再用液溴与乙烯反应制备1，2-二溴乙烷。在制备过程中由于部分乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。某学习小组用上述三种为原料，组装下列仪器(短接口或橡皮管均已略去)来制备1，2-二溴乙烷。 (1) 如果气体流向从左到右，正确的连接顺序是：B经A插入A中，D
38、接入A；A接接接接。(2) 温度计水银球的正确位置是。(3) 装置D与分液漏斗相比，其主要优点是。(4) 装置C的主要作用是，装置F的作用是 。(5) 在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为 。(6) 装置E烧杯中的冷水和反应管内液溴上的水层作用均是，若将装置F拆除，在E中发生的副反应方程式为 。答案(1) CFEG(2) 位于三颈瓶的液体中央(3) 平衡上下压强，使液体顺利滴下(4) 防止倒吸除去三颈瓶中产生的CO2、SO2，吸收挥发的溴蒸气(5) CH2CH2+Br2BrCH2CH2Br(6) 减少溴的挥发损失SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr解析(1) 仪器组装顺序为：制取乙
39、烯气体(用A、B、D组装)安全瓶(C，兼防堵塞)净化气体(F，用NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性杂质气体)制备1，2-二溴乙烷的主要反应装置(E)尾气处理(G)。(2) 乙醇在浓硫酸作用下加热到170 时发生消去反应生成乙烯，则温度计的位置应位于三颈瓶的液体中央。(3) 装置D为恒压滴液漏斗，该反应温度较高，容器内压强较大，若容器内压力过大时液体无法滴落，选用恒压滴液漏斗，可以平衡上下压强，使液体顺利滴下。(4) 装置C为安全瓶，起到防止倒吸的作用；乙醇与浓硫酸作用可生成CO2、SO2，为防止SO2与Br2发生反应SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4而影响1，2-二溴乙烷产品的制备
40、，应用装置F除去三颈瓶中产生的CO2、SO2，溴易挥发、有毒，为防止污染环境，应进行尾气处理，可用碱液吸收。(5) 在反应管E中进行的主要反应为乙烯和溴的加成反应，反应的方程式为CH2CH2+Br2BrCH2CH2Br。(6) 溴易挥发，为减少挥发，在反应管E中加入少量水可起到水封的作用，把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中，可降低温度，减少挥发；若将装置F拆除，乙烯中会混有二氧化硫，二氧化硫与溴单质反应生成硫酸和溴化氢，反应方程式为SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr。物质的性质、组成及应用的探究典题演示2(2015重庆高考)ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用
41、广泛，某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。图1图2(1) 仪器D的名称是，安装F中导管时，应选用图2中的。(2) 打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜(填“快”或“慢”)。(3) 关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。(4) 已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为；在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是
42、。(5) 已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示，若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是 。HT6H图3答案(1) 锥形瓶b(2) 慢(3) 吸收Cl2(4) 4H+5ClCl-+4ClO2+2H2O验证是否有ClO2 生成(5) 稳定剂稳定剂可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度解析(1) 根据仪器特征，可知仪器D是锥形瓶；F装置应是ClO2或Cl2和KI反应，还需要连接尾气处理装置，所以应长管进气，短管出气，故选b。(2) 为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，产生ClO2的速率要慢，故滴加稀盐酸的速度要慢。(3) F装置
43、中发生Cl2+2KI2KCl+I2时，碘遇淀粉变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2。(4) 在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据元素守恒可知应还有水生成，该反应的离子方程式为4H+5ClCl-+4ClO2+2H2O； 在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2 生成。(5) 由图可知，稳定剂可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度，所以稳定剂较好。变式训练2(2015四川高考)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。【查阅资料】(NH4)2SO4在26
44、0 和400 时分解产物不同。【实验探究】该小组拟选用如下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。A B C D实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂(装置B盛0.5000 molL-1盐酸70.00 mL)通入N2排尽空气后，于260 加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2，品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示剂，用0.2000moIL-1 NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL，经检验滴定后的溶液中无S。(1) 仪器X的名称是。(2) 滴定前，下列操作的正确顺序是(填字母)。a. 盛装0.200 0 molL-1 NaOH溶液b. 用
45、0.2000 molL-1 NaOH溶液润洗c. 读数、记录d. 查漏、清洗e. 排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面(3) 装置B内溶液吸收气体的物质的量是mol。实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂；通入N2排尽空气后，于400 加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2，观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有S、无S，进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4) 检查装置D内溶液中有S、无S的实验操作和现象是 。(5) 装置B内溶液吸收的气体是 。(6) (NH4)2SO4在400 分解的化学方程
46、式是 。答案(1) 圆底烧瓶(2) dbaec(3) 0.03(4) 取少许D内溶液于试管中，加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加入盐酸，白色沉淀完全溶解，生成有刺激性气味的气体，说明D内溶液中有S、无S(5) NH3(6) 3(NH4)2SO44NH3+3SO2+6H2O+N2解析(1) 由仪器X的结构可知，X为圆底烧瓶。(2) 滴定前，先检查滴定管是否漏水，再进行清洗，然后用标准液润洗，再注入标准液，排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面，读数、记录，滴定前准备完成，故正确的顺序为dbaec。(3) 滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH为0.025 L0.200 0 molL-1=0.005 m
47、ol，故剩余HCl为0.005 mol，则参加反应的HCl为0.07 L0.500 0 molL-1-0.005 mol=0.03 mol，参加反应的HCl吸收分解生成的NH3，发生反应NH3+HClNH4Cl，故吸收NH3的物质的量为0.03 mol。(4) 检查装置D内溶液中有S无S的实验操作和现象是：取少许D内溶液于试管中，加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加入盐酸，白色沉淀完全溶解，生成有刺激性气味的气体，说明D内溶液中有S、无S。(5) 装置D内溶液中有S，说明分解生成SO2，装置A、D之间的导气管内有少量白色固体，白色固体应是二氧化硫、氨气与水形成的盐，装置B内溶液吸收的气
48、体是氨气。(6) 由(5)中分析可知，(NH4)2SO4在400 分解时，有NH3、SO2、H2O生成，S元素化合价降低，根据电子转移守恒，只能为N元素化合价升高，气体产物中无氮氧化物，说明生成N2，分解反应方程式为3(NH4)2SO44NH3+3SO2+6H2O+N2。【课堂评价】课堂评价1(2015河南二模)亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备硝酸钠的装置如下图所示。已知：室温下，2NO+Na2O22NaNO2；3NaNO2+3HCl3NaCl+HNO3+2NO+H2O；酸性条件下，NO或N都能与Mn反应生成N和Mn2+。请按要求
49、回答下列问题：(1) 检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体X，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。则X为，上述操作的作用是。(2) B中观察到的主要现象是。(3) A烧瓶中反应的化学方程式为。(4) D装置中反应的离子方程式为。(5) 预测C中反应开始阶段，产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和；为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为。(6) 利用改进后的装置，将3.12 g Na2O2完全转化为NaNO2，理论上至少需要木炭g。答案(1) 氮气排尽空气，以免生成的一氧化氮被空气中的氧气氧化(2)
50、红棕色消失，导管口有无色气泡冒出，铜片溶解，溶液变蓝(3) C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O(4) 3Mn+5NO+4H+3Mn2+5N+2H2O(5) NaOH碱石灰(6) 0.48解析(1) A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，为防止装置中空气中的氧气氧化生成的一氧化氮，应先通入氮气排尽装置内的空气。(2) A中浓硝酸和碳加热发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，所以会看到的现象为：红棕色消失，导管口有无色气泡冒出，铜
51、片溶解，溶液变蓝。(3) A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，化学方程式为C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O。(4) D装置中高锰酸钾氧化一氧化氮生成硝酸根，本身被还原为二价锰离子，离子方程式为3Mn+5NO+4H+3Mn2+5N+2H2O。(5) 一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠和氧气，故C产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠；为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E，碱石灰能够吸收二氧化碳和水蒸气。(6) C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O3
52、NO2+H2O2HNO3+NO3Cu+8HNO33Cu(NO3)2+2NO+4H2O2NO+Na2O22NaNO2由得3C12NO28HNO34NO，由得8HNO32NO，则3C6NO3Na2O2，所以3.12 g过氧化钠完全转化为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭的质量为12 gmol-1=0.48 g。2(2015河南安阳模拟)某化学课外活动小组通过实验制备并研究NO2的性质。已知：2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O。任务一：利用下图所示装置探究NO2能否被NH3还原(K1、K2为止水夹，夹持固定装置已略去)。(1) E装置中制取NO2的化学方程式是。(2) 若NO2能够被NH3
53、还原，预期观察到C装置中的现象是 。(3) 实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是(填序号)。NH3的还原性较弱，不能将NO2还原在此条件下，NO2的转化率极低在此条件下，该反应的化学反应速率极慢(4) 此实验装置存在的一个明显缺陷是。任务二：探究NO2能否与Na2O2发生氧化还原反应。(5) 实验前，该小组同学提出三种假设。假设1：二者不反应；假设2：NO2能被Na2O2氧化；假设3：。(6) 为了验证假设2，该小组同学选用任务一中的B、D、E装置，将B中的药品更换为Na2O2，另选F装置(如右图所示)，重新组装，进行实验。装置的合理连接顺
54、序是(某些装置可以重复使用)。实验过程中，B装置中淡黄色粉末逐渐变成白色。经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成。推测B装置中发生反应的化学方程式为。答案(1) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2+2H2O(2) 混合气体的颜色变浅(3) (4) 缺少尾气吸收装置(5) NO2能被Na2O2还原(6) EDBDFNa2O2+2NO22NaNO3解析任务一：根据NO2和NH3中氮元素的化合价，推测二者可发生归中反应生成N2，故预期现象应为装置C中气体的颜色变浅。而对于没有达到预期的实验现象，可从反应能否发生、是否为可逆反应，且转化率是否太低以及反应速率等方面考虑。此外，凡涉及
55、有毒气体的实验均需要对尾气进行处理。任务二：分析NO2和Na2O2的化合价，氮元素和氧元素的化合价均既可升高又可降低，故NO2可能被Na2O2氧化，也可能被Na2O2还原。在基于NO2可能被Na2O2氧化的假设上设计实验并予以验证，需要解决的问题是NO2的干燥、反应产物的验证以及尾气的吸收或处理。根据氧化还原反应的规律可知反应产物应为NaNO3。【问题思考】提示1. 不一定；对于熔点低于分解温度的物质，如H2C2O42H2O熔点为101 ，170 以上分解，加热时试管口要略向上倾斜，否则熔融物会滴落。2. 实验路线的优选；仪器和药剂的选择；实验装置的组合；操作程序的编排及条件的控制；数据的测量
56、等。趁热打铁，事半功倍。请老师布置同学们及时完成配套检测与评估中的练习第189192页。【检测与评估】微专题十一化学综合实验研究1. (2015河北唐山模拟)实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：化合物相对分子质量密度/gcm-3沸点/溶解度/100 g水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10. 7操作如下：在50 mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 34滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。将分水器分出的酯层和反应液一
57、起倒入分液漏斗中，水洗，10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。请回答有关问题：(1) 冷水应该从冷凝管(填“a”或“b”)端管口通入。(2) 仪器A中发生反应的化学方程式为 。(3) 步骤“不断分离除去反应生成的水”，该操作的目的是 。(4) 步骤中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。(5) 进行分液操作时，使用的漏斗是(填字母)。ABCD(6) 步骤在进行蒸馏操作时，若从118 开始收集馏分，产率偏(填“高”或“低”)，原因是。(7) 该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。2
58、. (2015河南中原名校一模)某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：Br2的沸点为59 ，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)。接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入Cl2至反应结束；关闭a、c，打开b、d，向A中鼓入足量热空气；进行步骤的同时，向B中通入足量SO2；关闭b，打开a，再通过A向B中缓慢通入足量Cl2；将B中所得液体进行蒸馏，收集液溴。请回答下列问题：(1) 实验室中常用来制备氯气的化学方程式为。(2) 步骤中鼓入热空气的作用为。(3) 步骤B中发生的主要反应的离子方程式为。(4) 此实验中尾气可
59、用(填字母)吸收处理。a. 水b. 浓硫酸 c. NaOH溶液d. 饱和NaCl溶液(5) 步骤中，用下图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来。(6) 若直接连接A与C，进行步骤和，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了NaBrO3等，该反应的化学方程式为? 。(7) 与B装置相比，采用C装置的优点为。3. (2015河南信阳二调)硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。铜不能与稀硫酸直接反应，本实验中将适量的浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体(装置如下图)。(1) 如何
60、检验装置气密性? 。(2) 实验过程中通入O2的作用是，3中液体为。(3) 为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：方案1：以空气为氧化剂。将铜粉在仪器B中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加FeSO4或Fe2(SO4)3，即发生反应。反应完全后向其中加物质甲调节pH到34，产生Fe(OH)3沉淀，过滤、蒸发、结晶，滤渣作催化剂循环使用。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别为3.7和6.4方案3：将3.2 g铜丝放到45 mL 1.5 molL-1
61、稀硫酸中，控温在50 。加入18 mL 10%的H2O2，反应0.5 h后，升温到60 ，持续反应1 h 后，过滤、蒸发结晶、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO45H2O 10.6 g。方案1中的B仪器名称是 。方案2中甲物质是(填字母)。a. CuOb. CuCO3 c. NaOHd. NH3H2O以加入Fe2(SO4)3为例，用离子方程式解释反应发生的原因： 。方案3中Cu的利用率为。4. (2015江西模拟)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3(g)
62、+CO2(g)NH2COONH4(s)H0。图1图2图3(1) 如用图1装置制取氨气，你所选择的试剂是。制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质)?(2) 发生器用冰水冷却的原因是 。(3) 液体石蜡鼓泡瓶的作用是。(4) 从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是(填字母)。a. 常压加热烘干b. 高压加热烘干c. 真空40 以下烘干(5) 尾气处理装置如图2所示，双通玻璃管的作用：；浓硫酸的作用：。(6)
63、取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为。5. (2015开封模拟)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。中华人民共和国国家标准(G112760-2011)规定葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)不能超过0.25 gL-1。某兴趣小组用图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。图1图2(1) 仪器A的名称是。水通入A的进口为(填字母)。(2) B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2
64、O2完全反应。其化学方程式为 。(3) 除去C中过量的H2O2，然后用0.090 0 molL-1 NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择上述图2中的(填序号)；若滴定终点时溶液的pH=8.8，则选择的指示剂为；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处时，管内液体的体积(填字母)。A. =10 mL B. =40 mLC. 40 mL(4) 配制100 mL 0.090 0 molL-1 NaOH标准溶液的操作如下：烧杯中的溶液冷却到室温后，小心转入仪器X中将用托盘天平称量好的NaOH固体放入小烧杯中，加适量蒸馏水溶解继续加蒸馏水至液面离刻度线12 cm处，改用
65、胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面最低点与刻度线相切用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒23次，每次洗涤液都小心转入仪器X中，并轻轻摇匀将仪器X塞紧，充分摇匀上述操作步骤的正确顺序为(填序号)。仪器X的名称是。(5) 滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为gL-1。(6) 该测定结果比实际值偏高，可能的原因是，利用现有装置提出改进的措施： 。6. (2015河南实验中学模拟)阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应如下：+(CH3CO)2O+CH3COOH操作流程如下：已知：水杨
66、酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水生成醋酸。回答下列问题：(1) 合成过程中最合适的加热方法是 。(2) 制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物，写出该聚合物的结构简式：。(3) 粗产品提纯：分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是。判断该过程结束的方法是 。滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是。检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是。(4) 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤如下(假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应)：. 称取阿司匹林样品m g；. 将样品研碎，溶于V1 mL a molL-1NaOH(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；.
67、 向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b molL-1 的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2 mL。写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：。阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为。7. (2015山西四校联考)某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下：. 将光亮铜丝插入浓硫酸，加热；. 待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；. 冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。查阅文献：检验微量Cu2+的方法是向试液中滴加K4Fe(CN)6 溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2+。(1) 该同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如
68、下：将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4Fe(CN)6 溶液，产生红褐色沉淀。将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4Fe(CN)6 溶液，未见红褐色沉淀。由该检验过程所得结论是 。(2) 再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：实验装置现象1. A试管中黑色沉淀逐渐溶解2. A试管内上方出现红棕色气体3. B试管中出现白色沉淀现象2说明黑色沉淀具有性。能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是，相应的离子方程式是。为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是。(3) 以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。将黑色沉淀放入浓硫
69、酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化学方程式是 。8. (2015郑州模拟)苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：反应过程：反应试剂、产物的物理常数如下： 名称性状熔点/沸点/密度/gmL-1溶解度/g水乙醇甲苯无色液体、易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体122.412481.2659微溶2易溶注释：1100 左右开始升华。2苯甲酸在100 g水中的溶解度：4 ，0.18 g；18 ，0.27 g；75 ，2.2 g。按下列合成步骤回答问题：. 苯甲酸制备： 按
70、图在250 mL三颈烧瓶中放入2.7 mL甲苯和100 mL水，控制100 机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5 g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗冷凝管内壁)，继续搅拌约需45 h，静置发现不再出现现象时，停止反应。装置a的作用是，写出并配平该反应的化学方程式：。. 分离提纯：(1) 除杂。将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，此时反应的离子方程式为。(2) 趁热过滤、热水洗涤。趁热过滤的目的是。(3) 苯甲酸生成。合并实验(2)的滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出；将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B；沉淀物B用少量冷水
71、洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在水浴上干燥，得到粗产品C。(4) 粗产品提纯。将粗产品C进一步提纯，可用下列(填字母)操作。A. 萃取分液B. 重结晶C. 蒸馏D. 升华. 产品纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加23滴(填“甲基橙”或“酚酞”)，然后用0.100 0 molL-1 KOH溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00 mL。产品中苯甲酸质量分数为。【检测与评估答案】第二篇高考题型突破微专题十一化学综合实验研究1(1) a(2) CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+
72、H2O(3) 使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率(4) 除去产品中含有的乙酸等杂质(5) C(6) 高会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇(7) 65%【解析】(1) 为了增强水的冷凝效果，冷水应该从冷凝管下口a端管口通入。(2) 在仪器A中乙酸与正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。(3) 步骤“不断分离除去反应生成的水”是因为该反应是可逆反应，减少生成物水，可以使该平衡正向移动，提高反应产率。(4) 步骤中得到的酯中含有未完全反应的挥发出的乙酸，用10% Na2C
73、O3溶液洗涤有机层就是为了除去产品中含有的乙酸等杂质。(5) 进行分液操作时，使用的是梨形分液漏斗。(6) 由于正丁醇的沸点是118.0 ，乙酸的沸点是118.1 ，所以步骤在进行蒸馏操作时，若从118 开始收集馏分，正丁醇和乙酸也混在其中，使得收集的产物质量偏多，所以产率偏高。(7) 乙酸正丁酯的物质的量是=0.13 mol；n(乙酸)=0.23 moln(正丁醇)=0.2 mol，所以反应产生的酯应该按照醇来计算，该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是 100%=65%。2(1) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O(2) 使A中生成的Br2 随空气流进入B中(3) Br2+
74、SO2+2H2O4H+2Br-+S(4) c(5) 如下图：必画，不做要求(烧瓶内溶液液面与烧杯内液体相对高度可不作要求)(6) 3Br2+3Na2CO35NaBr+NaBrO3+3CO2(7) 操作简单、污染小【解析】(1) 实验室中常用二氧化锰氧化浓盐酸来制备氯气：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O。(2) 鼓入热空气的作用为将A中生成的Br2 吹入B中。(3) 步骤B中发生的主要反应是溴被二氧化硫还原为Br-，反应的离子方程式是Br2+SO2+2H2O4H+2Br-+S。(4) 尾气中可能含没有反应完的二氧化硫或氢溴酸，可用氢氧化钠溶液吸收。(5) 蒸馏时需要温度计控
75、制温度，加碎瓷片防止暴沸，为了使液体受热均匀，可采取水浴加热。(6) 溴与碳酸钠溶液反应生成NaBrO3，则根据氧化还原反应规律知还生成NaBr，化学方程式为3Br2+3Na2CO35NaBr+NaBrO3+3CO2。(7) 仔细观察B、C装置知与B装置相比，采用C装置的优点为产生的污染少(减少二氧化硫的排放)、操作简单。3(1) 关闭K1、K2，微热圆底烧瓶，3中长导管口有气泡冒出，停止加热长导管中形成一段液柱，则说明气密性良好(2) 使有害气体(或产生的氮氧化物)能被完全吸收NaOH溶液(3) 坩埚ab2Fe3+Cu2Fe2+Cu2+、4Fe2+O2+4H+4Fe3+2H2O 84.8%【
76、解析】(1) 要检验装置气密性，首先要形成密封的体系，所以要关闭K1、K2，把导气管伸入到烧杯的水中，然后微热圆底烧瓶，3中长导管口有气泡冒出，停止加热长导管中形成一段液柱，则说明气密性良好。(2) 铜与硫酸和硝酸反应时产生氮的氧化物，所以要通入O2使氮的氧化物在3中被完全吸收，以防污染空气，则3中的液体是NaOH溶液。(3) 在方案1中，高温灼烧Cu，则用坩埚。在方案2中，不能引入新杂质，又要能与H+反应，则可以是CuO 和CuCO3；加入的+3价的铁离子把Cu氧化，铁变成+2价，后又与O2反应生成了+3价的铁。在方案3中，利用铜守恒，Cu的利用率=100%=84.8%。4(1) 浓氨水与生
77、石灰(或氢氧化钠固体)(2) 降低温度，提高反应物转化率(3) 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例(4) 过滤c(5) 防止倒吸吸收多余氨气，防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(6) 80%【解析】(1) 把浓氨水滴加到固体氧化钙或氢氧化钠上，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气。(2) 反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)H(50.00 mL-10.00 mL)=40.00 mL，所以D正确。(4) 根据配制溶液的步骤：称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀，则上述操作步骤的正确顺序为；仪器X的名称是100 mL容量瓶。(5) 根据2NaOHH2SO4SO
78、2可知SO2的质量为0.090 0 molL-10.025 L64 gmol-1=0.072 g，该葡萄酒中的二氧化硫含量为=0.24 gL-1。(6) 由于盐酸是挥发性酸，挥发的酸消耗氢氧化钠，使得消耗的氢氧化钠溶液体积增大，测定结果偏高；改进的措施为：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。6(1) 水浴加热(2) (3) 使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离没有气泡产生有浑浊产生取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫色则含水杨酸(4) +3NaOHCH3COONa+2H2O+【解析】(1) 根据合成时
79、加热温度是8590 ，最合适的加热方法是水浴加热。(2) 水杨酸分子中含羧基和羟基，发生酯化反应形成聚合物，该聚合物的结构简式是。(3) 用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；判断该过程结束的方法是没有气体产生。滤液缓慢加入浓盐酸中，生成乙酰水杨酸，乙酰水杨酸微溶于水，所以会有浑浊产生。检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是：取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫色则含水杨酸。(4) 乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应是酯基在碱性条件下水解，同时羧基与碱中和。乙酰水杨酸消耗的氢氧化钠的物质的量为：aV1
80、10-3-bV210-3 ，乙酰水杨酸的物质的量是消耗的氢氧化钠的物质的量的，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为。7(1) 黑色沉淀中不含有CuO(2) 还原B试管中出现白色沉淀2N+3SO2 +3Ba2+2H2O3BaSO4+2NO+4H+(或NO2 +SO2 +Ba2+H2OBaSO4+NO+2H+)取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6 溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2+，说明黑色沉淀是铜的硫化物(3) CuS+4H2SO4(浓)CuSO4 +4SO2 +4H2O【解析】(1) 向试液中滴加K4Fe(CN)6溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2+，根据将黑色沉淀放
81、入稀硫酸中，一段时间后，滴加K4Fe(CN)6溶液，未见红褐色沉淀，可知黑色固体中一定不含CuO。(2) A试管内上方出现红棕色气体，说明反应中有一氧化氮生成，证明了黑色固体具有还原性，在反应中被氧化。根据反应现象3：B试管中出现白色沉淀可知，白色沉淀为硫酸钡，说明黑色固体中含有硫元素；发生反应的离子方程式为2N+3SO2 +3Ba2+2H2O3BaSO4+2NO+4H+或NO2 +SO2 +Ba2+H2OBaSO4+NO+2H+。为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需检验黑色固体中含有铜离子，方法为：取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6 溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2+，说
82、明黑色沉淀是铜的硫化物。(3) 浓硫酸具有强氧化性，硫化铜与浓硫酸反应的化学方程式为CuS+4H2SO4CuSO4+4SO2+4H2O。8. 分层将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率+2KMnO4+2MnO2+H2O+KOH. (1) 2Mn+3HS+OH-2MnO2+3S+2H2O(2) 除去二氧化锰并防止苯甲酸钾结晶析出造成损失(4) BD. 酚酞96.00%【解析】. 甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸气、甲苯蒸气，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧
83、化钾，反应方程式为+2KMnO4+2MnO2+H2O+KOH。. (1) 亚硫酸氢钠有还原性，能将高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为2Mn+3HS+OH-2MnO2+3S+2H2O。(2) 反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，苯甲酸钾的溶解度随着温度的降低而减小，所以趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出。(4) 苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔、沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸。. 苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂。n(KOH)=cV=0.100 0 molL-1 0.024 L=0.002 4 mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n(苯甲酸)=0.002 4 mol，则其总质量为0.0024 mol122 gmol-1=1.171 2 g，所以产品中苯甲酸质量分数为100%=96.00%。
