1、 物质的分离、提纯与检验 第二讲1.物理方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌;最后用余热加热；NaCl(H2O)NaCl(NaNO3)固+固结晶溶解度差别大的溶质分开升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)一 物质的分离与提纯溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶，溶解度随温度变化大的物质常采用冷却结晶方法适用范围主要仪器注意点实例固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一贴、二低、三靠；最后沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同分液漏斗对萃取剂的要求与原溶剂互不相溶溶质
2、在萃取剂中的溶解度要大不发生化学反应从溴水中提取Br2分液分离互不相溶的液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液方法适用范围主要仪器注意点实例液+液蒸馏分离互溶的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于;加碎瓷片,防暴沸乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油支管处方法适用范围主要仪器注意点实例气+气洗气易溶气与难溶气的分离洗气瓶长进短出CO2(HCl)液化沸点不同的气体的分离U形管常用冰水NO2(N2O4)物质的分离、提纯的典型装置2化学方
3、法分离提纯应遵循的“四原则”和“三必须”(1)四原则:不增；不减；易分离；易复原(2)三必须：一是除杂试剂必须；二是过量试剂必须除尽三是除杂途径选最佳。过量（3）.分离和提纯物质常用的化学方法A.加热法混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离除去。例如：食盐中混有氯化铵，纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。B.沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如，加适量BaCl2溶液可除去N
4、aCl中混有的Na2SO4。C.转化法不能通过一次反应达到分离的目的，要转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如：氯化铁中混有氯化铜时，先加入过量的铁后过滤，再向所得滤液中通入Cl2使FeCl2重新生成FeCl3。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失，而且转化物质要易恢复为原物质。D.酸碱法被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应，用酸碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。E.氧化还原法对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质
5、。对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3杂质。F.调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于三氯化铁的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节溶液pH的办法将Fe3沉淀出去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。G.电解法此法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得
6、电子析出，从而提纯了铜。（5）海带中碘元素的分离及检验A.实验目的了解从植物中提取无机物的一般方法；学习萃取的原理和操作；利用氧化还原反应将待提取物转化为更易于提取的物质，体会转化的方法在物质分离中的应用。B.实验原理干海带灼烧后可使其中的有机化合物分解除去，NaI等无机盐以灰分的形式残留下来。用水浸取海带灰，过滤后可得到含有NaI等多种无机盐的溶液，直接分离NaI等比较困难，可以先将I氧化为I2，由于I2易溶于有机溶剂，可将其萃取出来。(4)常见物质除杂（P10)C.实验方案实验用品试管、量筒、托盘天平、烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、
7、石棉网。干海带、蒸馏水、新制氯水、2 molL1H2SO4、6%H2O2、CCl4、淀粉溶液、酒精。实验记录a灼烧：称取5 g干海带，放入坩埚中，在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，将坩埚放在石棉网上自然冷却，再将灰分转移到小烧杯中。b浸取和过滤：向小烧杯中加入约30 mL蒸馏水，煮沸23 min，使可溶物充分溶解，冷却后过滤，并用约1 mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。c氧化：在滤液中加入12 mL 2 molL1H2SO4溶液，再加入35 mL 6%的H2O2溶液或1 mL新制氯水。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。d萃取：将氧化后的溶液转入分液漏斗中，再加入2 mL CCl4，充分振荡
8、，将上口塞子打开，静置，待完全分层后分液，保留下层液体。灼烧的作用是什么？滤液中加酸的目的是什么？海带灼烧是为了在高温下使有机物转化为CO2和H2O，呈气态逸散。用水浸取出碘化物后过滤，在滤液中含有碳酸钠(碳酸钾)等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I氧化为I2。【典例精析】例1 2010上海卷 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()AHNO3溶液(H2SO4)：适量BaCl2溶液，过滤BCO2(SO2)：酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体(NaCl)：蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)：加足量CaO，蒸馏A 现有以下三组混合物：碘与氯化钠
9、固体、石英和氯化铵固体、乙酸乙酯和醋酸钠溶液，其分离方法依次为()A加水溶解过滤、加热、分液B加热、加水溶解过滤、分液C分液、加热、加水溶解过滤D加热、分液、加水溶解过滤B二 物质的检验 1物质的检验物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类。2常见重要离子的检验（P3637）例 2下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂即可鉴别的是()KOH Na2SO4 AlCl3NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4HCl NaAlO2 NaHSO4Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2ABCDA(2)只用一种试剂鉴别多种物质先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性等，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴
10、别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。例 3 在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硝酸铁溶液，这种试剂是()ANaOH BNH3H2OCAgNO3DBaCl2A已知：(1)亚硝酸的性质弱酸性：NaNO2H2SO4(稀)=NaHSO4HNO2不稳定性：2HNO2=NONO2H2O(亚硝酸仅存在于冷的稀溶液中，微热甚至常温下也会分解。)(2)亚
11、硝酸盐的性质亚硝酸钠中氮的化合价处于中间价态，故亚硝酸盐具有氧化性和还原性。例4：【典例精析】例 2 2010浙江卷 某钠盐溶液中可能含有 NO2、SO24、SO23、CO23、Cl、I等阴离子。某同学取 5 份此溶液样品，分别进行了如下实验：用 pH 计测得溶液的 pH 大于 7加入盐酸，产生有色刺激性气体加入硝酸酸化的 AgNO3 溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体加足量 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色加足量 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2 溶液，再滴加 KSCN 溶液，显红色该
12、同学最终确定在上述六种离子中仅含 NO2、CO23、Cl三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论()A BCD加足量 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2 溶液，再滴加 KSCN 溶液，显红色该同学最终确定在上述六种离子中仅含 NO2、CO23、Cl三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论()A BCD例5 2009四川卷下列有关物质检验的实验结论正确的是选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制
13、氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2该溶液中一定含有 SO24C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2D将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类【B】检验火柴头中氯元素的存在：【练习】将燃尽的火柴头浸泡在水中，取少量溶液于试管中，再滴加AgNO3溶液和稀HNO3，若有白色沉淀产生，则说明含有氯元素。(燃烧后将氯元素由KClO3转化为Cl，再检验Cl。)ClAgAgCl 某含有 Na的澄清溶液中，可能还存在 NH4、Fe2、I、Br、CO23、SO23 六种离子中的几种。将该溶液进行如下实验：滴加足量的新制氯水，有气泡生成，溶液变黄色；向“”中所得溶液中加入 BaCl2 溶液，无沉淀生成；向“”中所得溶液中加入淀粉溶液，不显蓝色。依据上述实验事实推断该溶液()A一定存在 Fe2、Br、CO23B一定呈碱性C一定不存在 I、SO23D一定存在 NH4C