1、1(2016浙江10月选考，28)用无水Na2CO3固体配制250 mL 0.100 0 molL1的溶液。请回答：(1)在配制过程中不必要的玻璃仪器是_。A烧杯B量筒C玻璃棒D胶头滴管E容量瓶(2)定容时的操作：当液面接近容量瓶刻度线时，_，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。(3)下列操作会使配得的Na2CO3溶液浓度偏低的是_。A称取相同质量的Na2CO310H2O固体进行配制B定容时俯视容量瓶的刻度线C摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线D转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制答案(1)B(2)用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹面正好与刻度线相切(3)AC
2、解析(1)在配制一定物质的量浓度溶液时，量筒可用也可不用。(3)A项，若称取相同质量的Na2CO310H2O，造成Na2CO3的质量偏小，所配溶液浓度偏低；B项，定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，所配溶液浓度偏高；C项，摇匀后，发现液面低于刻度线，若此时再加水，造成溶液体积偏大，所配溶液浓度偏低；D项，未清洗容量瓶，造成溶液有残留，所配溶液浓度偏高。2(2016浙江4月选考，28)为测定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数，可通过加热分解得到的CO2质量进行计算。某同学设计的实验装置示意图如下：请回答：(1)仪器a的名称是_。(2)装置B中冰水的作用是_。(3)该同学设计的实验装置存在缺陷
3、，有关该实验装置及实验过程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是_(填字母)。A样品分解不完全B装置B、C之间缺少CO2的干燥装置C产生CO2的速率太快，没有被碱石灰完全吸收D反应完全后停止加热，通入过量的空气答案(1)干燥管(2)使水蒸气变成液态的水(3)AC解析该实验的原理：通过称量反应前后C装置(吸收NaHCO3加热分解后的CO2)的增重，来计算样品中NaHCO3的质量，进而计算样品中Na2CO3的质量及其质量分数。(1)仪器a的名称为干燥管。(2)为减少实验误差，需要将装置B中NaHCO3分解产生的水蒸气变为液态水，仅使CO2被装置C中的碱石灰吸收。(3)若样品分解不完全，则被C装
4、置吸收的CO2量减少，即样品中的NaHCO3质量偏低，从而计算求得的样品中Na2CO3质量分数偏高，A正确；装置B、C之间缺少CO2的干燥装置，则使C装置的增重偏大，即样品中NaHCO3的质量偏大，从而Na2CO3的质量分数偏低，B错误；产生CO2的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，使C装置的增重偏低，即样品中NaHCO3的质量偏低，从而使Na2CO3的质量分数偏高，C正确；反应完全后停止加热，通入过量的空气，空气中含有部分CO2，使C装置的增重偏高，即样品中NaHCO3的质量偏高，从而Na2CO3的质量分数偏低，D错误。3(2015浙江10月选考，28)如图为实验室制取乙酸乙酯的装置。请回答：
5、(1)检验该装置气密性的方法是_。(2)浓硫酸的作用是_。(3)下列有关该实验的说法中，正确的是_(填字母)。A向a试管中加入沸石，其作用是防止加热时液体暴沸B饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸C乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体D若原料为CH3COOH和CH3CHOH，则乙酸乙酯中不含18O答案(1)连接好装置，将导管末端插入水中，用手捂住试管a，若导管口出现气泡，片刻后松开手，导管末端形成一段稳定的水柱，则气密性良好(2)催化剂、吸水剂(3)AB解析(1)实验装置的气密性检验是利用压强差原理，因此在检验气密性时一定要保证整个装置系统是一个密封的体系，如果能观察到压强差的现象出
6、现，则说明气密性好，否则气密性不好。(2)乙酸乙酯的实验室制法中浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，吸水后有利于反应平衡正向移动。(3)沸石的作用就是防止加热时溶液暴沸，A正确；饱和Na2CO3的作用是降低酯在水中的溶解度而有利于分层，同时可以吸收加热挥发出来的乙醇，反应挥发出来的乙酸，B正确；乙酸乙酯的密度为0.897 gcm3，C错误；CH3COOH和CH3CHOH反应，乙酸提供羟基，乙醇提供氢原子，结合生成水，故乙酸乙酯中含有18O，化学方程式为CH3COOHCH3CHOHCH3CO18OCH2CH3H2O，D错误。在本省学考中，第28题作为固定题型的实验题目，涉及的基本实验操作如仪器的连接、
7、气密性检查、物质的分离提纯等，以及较高层次的实验方案设计与评价、误差分析等，检测学生的化学学科基本素养。类型一常见气体的实验室制取1气体制备实验的基本思路2重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体固体气体发生装置：制备气体：O2、NH3、CH4等(2)固体液体气体或液体液体气体发生装置：制备气体：Cl2、C2H4等(3)固体液体(不加热)气体发生装置：制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的所有气体。3气体的除杂方法除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。除杂原则：(1
8、)不损失主体气体；(2)不引入新的杂质气体；(3)在密闭装置内进行；(4)先除易除的气体。一般可从以下几个方面考虑：易溶于水的杂质可用水吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂吸收；能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质，也可用作吸收剂。4气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置常见干燥剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、Mg等当CO2中混有O2杂质时，应选用上述中的装置除O2，除杂试剂是Cu粉。5气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与
9、水反应的气体O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中成分反应Cl2、SO2、CO2等向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH3等6.尾气处理的原因和方法(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转换为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。7常见气体的检验(1)可燃性气体的检验(2)酸性气体的检验(3)强氧化性气体的检验1有以下三种实验装置ABC用下列实验原理制取常见气体，
10、请选择相应的上述装置。(1)2Na2O22H2O=4NaOHO2_；(2)2H2O22H2OO2_；(3)2KClO32KCl3O2_；(4)ZnH2SO4=ZnSO4H2_；(5)CaCO32HCl=CaCl2H2OCO2_；(6)2NaHCO3Na2CO3H2OCO2_；(7)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O_。答案(1)C(2)C(3)A(4)C(5)C(6)A(7)B2为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体)(1)含有HCl杂质的气体CO2(HCl)：_；Cl2(HCl)：_。(2)中性气体中含有酸性杂质气体O2(Cl2)：_；CO(CO2)：_。(3)酸性气
11、体中含有其他酸性气体CO2(SO2)：_。(4)含有O2杂质的气体CO2(O2)：_；N2(O2)：_。答案(1)饱和NaHCO3溶液饱和食盐水(2)NaOH溶液NaOH溶液(3)饱和NaHCO3溶液或KMnO4溶液(4)灼热铜网灼热铜网3(2016台州调研)为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入()饱和NaHCO3溶液；无水CaCl2固体饱和NaHCO3溶液；浓硫酸浓硫酸；饱和NaHCO3溶液饱和Na2CO3溶液；稀硫酸A B C D答案A解析用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去
12、；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂。注意应先净化后干燥。4根据下列实验事实得出的结论正确的是()A气体品红溶液褪色；结论：原气体一定是SO2B气体气体白色沉淀；结论：原气体一定是烃C某溶液冒白雾白烟；结论：原溶液一定是浓盐酸D某有色溶液蓝色；结论：原溶液中一定含有I2答案D解析A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色；B项中H2S、CxHy、HCHO等都可出现此现象；C项中浓HNO3等也有此现象。类型二物质分离、提纯的常用方法及装置1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，
13、又叫物质的净化或除杂。2物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤：适用条件：不溶性固体和液体的分离。说明：操作中a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。(2)蒸发：适用条件：分离易溶性固体的溶质和溶剂。说明：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：a.玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；b.当有大量晶体析出时，停止加热
14、，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏：适用条件：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。说明：a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；b.蒸馏烧瓶内要加沸石；c.冷凝管水流方向应为“逆流”。(4)萃取和分液：适用条件：分离互不相溶的两种液体。说明：a.溶质在萃取剂中的溶解度大；b.两种液体互不相溶；c.溶质和萃取剂不反应；d.分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。(5)升华：适用条件：除去不挥发性杂质或分离不同挥发程度的固体混合物。说明：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。题组一物质分离、提纯仪器的选择及注意事项
15、1下列仪器：普通漏斗；容量瓶；蒸馏烧瓶；天平；分液漏斗；滴定管；燃烧匙。常用于物质分离的是()A BC D答案C解析普通漏斗：用于过滤分离固液混合物。蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。2下列实验操作中错误的是()A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热答案D解析蒸发结晶时，当蒸发至大量晶体析出时要停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。题组二物质分离、提纯装置的识别3(2
16、016金华高三模拟)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D利用图4和图1可进行粗盐提纯答案D解析加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。4从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是()答案D解析A
17、项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。熟记常见物质分离操作中的注意事项(1)过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂振荡放气静置分层分液。(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。类型三物质分离、提纯方法的选择1依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)2依据化学性质选择分离、提纯的方法方法原理杂质成分沉
18、淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极
19、，含M的盐溶液作电解质溶液1下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A蒸馏 B萃取 C重结晶 D蒸发答案A解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。2(2016绍兴调研)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A除去KCl溶液中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离溶液中的KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同答案B解析除去KCl溶液中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华
20、，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离溶液中的KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。3下列有关除杂的实验操作不合理的是()A除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤B除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤C除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶答案D解析A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaC
21、l，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。4除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体CO2CO灼热的CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧
22、化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3MgO沉淀转化NaCl晶体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液物质分离、提纯综合实验题热点归纳(1)如何提取母液中的成分案例1粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断SO是否沉淀完全？提示取上层清液于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。沉淀的洗涤方法？提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。怎样判断沉淀是否洗净？提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。