1、专题十五 实验方案的设计与评价教学目标：1、了解控制实验条件的方法。2、能根据实验要求设计、评价或改进实验方案。3、分析和处理实验数据，得出合理结论。4、绘制和识别典型的实验仪器装置。5、了解科学探究的基本过程，并运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。教学重点：设计、评价或改进实验方案。运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。 教学难点： 运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。教学过程：考点一：化学实验原理的探究及反应条件的控制【知识精讲】(一)“原理探究”型实验方案的设计控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响
2、物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。1变量探究实验题的解题策略解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。思路总结2规律探究实验题的解题策略物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性
3、强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。(二)猜想型实验题的思维流程【题组
4、集训】题组一原理探究型1如下图所示，比较不同浓度的硫代硫酸钠溶液和同浓度的硫酸反应的速率大小的实验中，锥形瓶瓶底衬有画了“十”字的白纸，先向瓶内加入硫代硫酸钠溶液，再加入硫酸溶液。需记录反应所需的时间，正确的记时方法是()A加入硫代硫酸钠溶液后即开始记时，瓶中出现浑浊现象时记时结束B加入硫代硫酸钠酸溶液后即开始记时，加入硫酸溶液后记时结束C加入硫酸溶液后即开始记时，瓶中出现浑浊现象记时结束D加入硫酸溶液后即开始记时，至看不到瓶底“十”字记时结束【答案】D2比较MnO2和CuO对H2O2分解反应的催化能力大小的实验中，若催化剂的质量均控制在0.1 g,6%的H2O2溶液均取5 mL，可选择的实验
5、装置是()【答案】D3(1)醇氧化成醛的反应是药物、香料合成中的重要反应之一。某科研小组研究了钯催化剂在氧气气氛中对一系列醇氧化成醛反应的催化效果，反应条件：K2CO3、363 K、甲苯(溶剂)。实验结果如下：醇反应时间/h2.52.5醛的产率/%9596醇反应时间/h2.53.0醛的产率/%9495醇反应时间/h3.015.0醛的产率/%9240分析表中数据，得到钯催化剂催化效果的主要结论是_(写出2条)。(2)CuCl2的稀溶液呈蓝色，而浓溶液呈黄绿色，有人认为这是因为溶液中存在着下列平衡：Cu(H2O)42(蓝色)4ClCuCl42(黄绿色)4H2O请你设计一个实验进行验证_。【答案】(
6、1)苯环上的取代基对醛的产率影响不大，对反应时间有一定影响；与羟基相连的碳链较长，大大降低醛的产率并增大反应时间(2)在盛有CuCl2稀溶液的试管中，加入一定量的浓盐酸，观察溶液颜色的变化，如果溶液颜色变为黄绿色，则证明平衡存在，氯离子浓度增大，平衡向正反应方向移动(其他合理方案也可)【解析】(1)分析表中有关反应时间、醛的产率等数据，对比分析相应醇的结构的不同，得到钯催化剂催化效果的主要结论：苯环上的取代基对醛的产率影响不大，对反应时间有一定影响；与羟基相连的碳链较长，大大降低了醛的产率并增大反应时间。(2)只要有明显实验现象，并能够利用平衡：Cu(H2O)42(蓝色)4ClCuCl42(黄
7、绿色)4H2O的移动给出合理解释的设计都是合理的。题组二猜想验证型4某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 molL1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：假设一：溶液中的NO假设二：溶液中溶解的O2(1)验证假设一该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象实验步骤实验现象结论实验1：在盛有不含O2的 25 mL 0.1 molL1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体_假设一成立实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 molL1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体_
8、(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。实验1中溶液pH变小的原因是_；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)_。(3)验证假设二请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)： (4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3，氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者_(填“大于”或“小于”)后者，理由是_ _。【答案】(1)无明显现象有白色沉淀 (2) SO2溶于水后生成H2SO33SO22NO2H2O=
9、3SO2NO4H (或 3H2SO32NO=2NO3SO4HH2O)(3)实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：实验1：作为参照实验实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 molL1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立 (4)小于反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同量的H2SO3，生成H的物质的量前者多于后者(本题部分小题属于开放性试题，答案合理即可)【解析】(1)实验1中，在没有O2 的条件下，SO2与BaCl2溶液不反应，所以无沉淀产生；实验2中SO2被NO氧化成SO，进一步与Ba2结合生成BaSO4沉淀。(2
10、)实验1，SO2溶于水后生成H2SO3，H2SO3电离出H(H2SO3HSO H)，使溶液显酸性，随SO2的不断通入，pH值减小；SO2通入Ba(NO3)2溶液中，发生反应：3SO22NO2H2O=3SO2NO4H生成强酸，则通V1体积的SO2时，实验2中溶液pH小于实验1中的。(3)通过对比假设一的验证过程，可设计如下实验步骤：实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：实验1：作为参照实验实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 molL1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立(4)2H2SO3 O2=4H2SO；3H2SO32NO=
11、2NO4HH2O3SO，由此可知氧化相同物质的量的亚硫酸，用O2氧化比用KNO3氧化产生的H浓度大。 考点二：评价型实验题【知识精讲】评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当
12、制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体(液体与液体)加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操
13、作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发
14、生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法处理方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶
15、解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等【题组集训】题组一物质制备探究型1TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯
16、。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。【答案】干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)【解析注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除装置内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。题组二物质性质探究型2某研究小组利用下图装置探究温度对氨气还原Fe2O3的
17、影响(固定装置略)。完成下列填空：(1)实验时中A有大量紫红色的烟气，则NH4I的分解产物为_(至少填三种)， E装置的作用是_。(2)装置B中的反应方程式： _，D装置的作用_。某研究小组按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置C加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用各自的产物进行以下探究实验，完成下列填空：步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变血红色无现象3向步骤2溶液中滴加新制氯水红色先变深后褪去先变红后也褪色(3)乙组得到的黑色粉末是_。(4)甲组步骤1中反应的离子方程式为_。(5)乙组步骤
18、3中，溶液变红的原因为_。溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。(6)若装置C中Fe2O3反应后的产物是两种氧化物组成的混合物，为研究氧化物的组成，研究小组取样品7.84 g在加热条件下通入氨气，完全反应后，停止加热，反应管中得到铁粉，冷却后，称得质量为5.6 g，则混合物的组成为_(填化学式)。【答案】(1)NH3、H2、I2(HI)吸收多余的氨气(2)ZnI2ZnI2作安全瓶(3)Fe粉(4)Fe3O48H=2Fe3Fe24H2O(5)Fe2被氧化成Fe3，Fe3遇SCN显血红色假设SCN被Cl2氧化，向溶液中再加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可)(6)Fe2O3和F
19、eO(或Fe2O3和Fe3O4)【解析】根据A中的现象，有I2生成，其原理为NH4INH3HI，2HIH2I2。后续反应及装置作用依次为B：ZnI2ZnI2，碱石灰可吸收NH3中的HI，在C中发生NH3还原Fe2O3的反应；由于NH3污染空气，所以E装置用来吸收NH3，为了防止倒吸，D起到安全瓶的作用。根据甲组现象，C中无Fe生成，有3价和2价铁存在，根据乙组现象，C中有Fe生成，不存在Fe3，仅有Fe2，所以乙组得到的黑色粉末为Fe粉。而甲组得到的黑色粉末为Fe3O4，与盐酸反应的离子方程式为Fe3O48H=2Fe3Fe24H2O。(5)在乙组中，由于Fe2被氯水氧化成Fe3，Fe3与SCN
20、反应生成血红色溶液，红色再褪去的原因可能是SCN被Cl2氧化。可利用再加入KSCN，观察红色是否恢复来证明。(6)n(Fe)0.1 mol，n(O)0.14 mol因为1或，所以两种铁的氧化物应该是Fe2O3和FeO或Fe2O3和Fe3O4的混合物。题组三物质成分探究型3铜与浓硫酸反应，实验装置如图所示。(1)装置A中发生反应的化学方程式为_、反应过程中试管B中的现象是_，试管C的作用是_。(2)导管D的下端(虚线段)应位于_(填“液面上”或“液面下”)，导管D的作用有：实验结束后排除装置中的SO2，_。实验中发现试管内除了产生白色固体外，在铜丝表面还有黑色固体甲生成，甲中可能含有CuO、Cu
21、2O、CuS、Cu2S。为探究甲的成分，进行了以下的实验。查阅资料可知：Cu2O2HCl=CuCl2CuH2O,2Cu2OO24CuO,2CuS3O22CuO2SO2，Cu2S2O22CuOSO2。CuS、Cu2S和稀盐酸不反应。(3)固体乙在空气中煅烧时，使用的实验仪器除了玻璃棒、三脚架、酒精灯外，还必须有：_。(4)煅烧过程中，除上述反应外，还可能发生反应的方程式为_。(5)结论：甲中有CuO，还肯定含有的物质是_。【答案】(1)Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O品红溶液褪色吸收多余的SO2，防止污染空气(2)液面下防倒吸(3)泥三角、坩埚(坩埚钳)(4)2CuO22CuO(5
22、)CuS【解析】 (1)Cu在加热的条件下被浓H2SO4氧化，浓H2SO4被还原成SO2，SO2能使品红溶液褪色，多余的SO2被NaOH溶液吸收，防止污染空气。(2)为了防止SO2从导管D逸出，所以导管D的下端应位于液面下，其作用一是为了防止倒吸，二是可以在实验结束后排除装置中的SO2。(3)煅烧固体应使用坩埚，还有泥三角、玻璃棒、酒精灯等仪器。由方程式可推断，CuSCuO，质量减小，Cu2S2CuO质量不变，所以根据m2m1，甲中除CuO外，还一定含有CuS。若黑色固体中还含有Cu2O，在酸性条件下生成Cu，所以在煅烧过程中，还可能发生2CuO22CuO。题组四反应原理探究型4某些资料认为N
23、O、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮都有氧化性，根据化合价升降原则提出假设：假设.过氧化钠氧化二氧化氮假设.二氧化氮氧化过氧化钠(1)小组甲同学设计实验如下：试管A中反应的化学方程式是_。待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将余烬木条迅速伸进试管内，看见木条复燃。甲同学认为假设正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是_。乙同学用改进后装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失；余烬木条未复燃。得出结论
24、：假设正确。NO2和Na2O2反应的方程式是_。(2)丙同学认为NO易与O2发生反应，应更易被Na2O2氧化。查阅资料：2NONa2O2=2NaNO26NaNO23H2SO4=3Na2SO42HNO34NO2H2O；酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2丙同学用下图所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应。B中观察到的主要现象是_，F装置的作用是_。在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间N2，目的是_。充分反应后，检验D装置中发生反应的实验是_。【答案】(1)Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O除去生成NO2气体中混有的水蒸气Na2O22NO2=2Na
25、NO3(2)铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡产生吸收未反应的NO将装置中的空气排出取D装置中产物少许，加入稀盐酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是亚硝酸钠【解析】(1)Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O；因为进入B的NO2中含有水蒸气，所以应在A、B之间组装一个干燥NO2的装置；根据现象，Na2O2氧化NO2，反应原理为Na2O22NO2=2NaNO3。(2)A中发生反应：Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O；B中发生反应：3NO2H2O=2HNO3NO,3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，CaCl2干燥NO，之后NO和N
26、a2O2反应，E中的无水CaCl2可防止F中的水蒸气进入D，避免干扰实验。在F中酸性KMnO4溶液氧化NO，防止污染空气。根据以上原理，B中现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡产生。在反应前通入N2，目的是排尽装置内的空气。可利用信息检验D中产物。 考点三：定量测定型实验题【知识精讲】常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。
27、读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g
28、。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要
29、时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。【题组集训】题组一滴定实验，在定量测定实验中的应用1某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X，为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL
30、1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_； (6)经测定
31、，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_。制备X的化学方程式为_；X的制备过程中温度不能过高的原因是_。【答案】(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基红)(3)100%(4)偏低(5)防止硝酸银见光分解(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O温度过高过氧化氢分解、氨气逸出【解析】(1)若没有A中的安全管，当A中产生气体时，会因装置压力过大发生危险；反之，有安全管存在，当A中压力过大时，安全管中的液面会上升，使A瓶中压力稳定。(2)由题意知，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，NaOH溶液应放
32、入碱式滴定管中，可使用酚酞作指示剂，滴定至终点时溶液由无色变为浅红色。(3)已知盐酸的总的物质的量为c1 molL1V1 mL103 LmL1c1V1103 mol，NH3反应完后剩余的盐酸用NaOH标准溶液滴定，可求出剩余的盐酸为c2V2103 mol，由NH3HCl=NH4Cl可求出NH3的物质的量。进而求出w g X中的含氨量，即100%。(4)若装置气密性不好，会有NH3外逸，而不被HCl吸收，则剩余的HCl的物质的量会增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中计算式可知氨的测定结果偏低。(5)AgNO3是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3见光分解而影响
33、实验结果。(6)样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，可写出化学式为Co(NH3)6Cl3，由化合物中正负化合价代数和为0计算，NH3整体为0价，氯为1价，故Co为3价；从而推出制备X的化学方程式为2CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O。由于温度过高时H2O2易分解、NH3易挥发，故制备过程中温度不能过高。题组二装置质量变化在定量测定实验中的应用2碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS
34、形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。【答案】(1)SO2、CO2、O2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量【解析】(1)钢样(含有铁、碳、
35、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。该反应中，S元素由2价被氧化为4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，那么钢样中硫的质量分数为。(3)装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。