1、课时作业29物质的分离、提纯和检验时间：45分钟一、选择题1(2020广西桂林、贺州、崇左调研)下列有关化学实验的描述错误的是(C)A用加热方法分离NaCl(s)和I2(s)的混合物B将分别蘸有浓氨水和浓硝酸的玻璃棒靠近，有白烟产生C酸碱中和滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用饱和氯化钠溶液可以洗涤除去氯化钠固体表面的少量氯化钾杂质解析：碘加热易升华，NaCl加热后仍然为固体形式，因此可通过加热法进行分离，A正确；二者反应生成硝酸铵固体，因此会产生白烟，B正确；用待滴定溶液润洗锥形瓶，导致消耗标准溶液体积偏大，会增大实验误差，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，C错误；饱和氯化钠溶液可
2、抑制NaCl溶解，而KCl易溶于水，用饱和氯化钠溶液可除去氯化钠固体表面的少量氯化钾杂质，D正确。2(2020广东广州调研)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(D)选项目的分离方法原理A分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液过滤胶体粒子不能通过滤纸B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度较大C用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体蒸发MgCl2受热不分解D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，所以分离胶体与溶液的方法是渗析，A错误；乙醇能与水以任意比互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇进行萃取，B错误；用MgCl2溶液制备无
3、水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，最后在干燥氯化氢气氛中加热得到MgCl2，C错误；丁醇和乙醚的沸点相差较大且互溶，可以用蒸馏的方法分离，D正确。3(2020吉林田家炳中学调研)除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质)，所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是(B)选项混合物试剂分离方法A苯(苯酚)溴水过滤B甲烷(甲醛)水、浓硫酸洗气C乙酸乙酯(乙酸)氢氧化钠溶液蒸馏D淀粉胶体(氯化钠溶液)蒸馏水萃取解析：苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，三溴苯酚、苯与溴水能互溶在一起，过滤无法分离开，应选用NaOH溶液，再进行分液，A错误；甲醛溶于水，甲烷不溶于水，可选用水洗气后再用
4、浓硫酸干燥即可分离，B正确；乙酸乙酯和乙酸均会与NaOH溶液反应，应选用饱和Na2CO3溶液，然后分液分离，C错误；氯化钠溶液可透过半透膜，而淀粉胶体不能，应选择渗析法分离，D错误。4(2020湖北恩施州质检)我国明代本草纲目中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑(指蒸锅)，蒸令气上，用器承滴露。”下列物质的分离和提纯可采用文中提到的“法”的是(D)A从(NH4)2S2O8溶液中提取(NH4)2S2O8晶体B从丙烯酸甲酯和稀硫酸的混合溶液中分离出丙烯酸甲酯C从含少量氯化钠的氯化铵中提取氯化铵D从对硝基甲苯和甲苯的混合物中分离出对硝基甲苯解析：文中提到的
5、“法”为蒸馏，实验室常用此法分离两种沸点相差较大且互溶的液体混合物。从(NH4)2S2O8溶液中提取(NH4)S2O8晶体，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作，A不符合题意；丙烯酸甲酯和稀硫酸不互溶，应采用分液法进行分离，B不符合题意；从含少量氯化钠的氯化铵中提取氯化铵，应采用加热分解、冷却收集的方法，不能用蒸馏法，C不符合题意；对硝基甲苯和甲苯的沸点相差较大，且两者互溶，可采用蒸馏法进行分离，D符合题意。5(2020陕西榆林月考)对某溶液中部分离子的定性检测流程如下。下列相关分析正确的是(A)A步骤所加试剂可以是浓KOH溶液B可以用湿润的蓝色石蕊试纸检验生成的无色气体C步骤的反应为Al33
6、HCO=Al(OH)33CO2D检验Fe3的离子方程式为Fe33SCN=Fe(SCN)3(血红色)解析：无色气体应该是氨气，红褐色沉淀应该是氢氧化铁，加入的溶液应该是碱，铝离子没有沉淀，说明是强碱，所以步骤所加试剂可以是浓KOH溶液，故A正确；应该用湿润的红色石蕊试纸检验生成的氨气，故B错误；步骤的反应为AlOHCOH2O=COAl(OH)3，故C错误；Fe(SCN)3不是沉淀，故D错误。6(2020黑龙江齐齐哈尔模拟)实验室从废定影液含Ag(S2O3)和Br等中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤，洗涤，干燥，高温灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2并将
7、Cl2通入滤液中氧化Br，再用苯萃取分液。其中部分实验操作的装置如图所示，下列叙述正确的是(C)A用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌B用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取AgC用装置丙制备用于氧化滤液中Br的Cl2D用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯继续放出有机层解析：过滤时不能搅拌，否则滤纸易被搅破，导致过滤操作失败，A项错误；高温灼烧采用的仪器是坩埚，而不是蒸发皿，B项错误；不需要加热，KMnO4即可氧化浓盐酸中的Cl生成Cl2，C项正确；分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D项错误。7(2020陕西宝鸡月考)下列实验方案能达到预期目的的是(A)选项实验方案预期目的A
8、将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片使其分解，产生的气体通入酸性KMnO4溶液检验分解产物中含有不饱和烃B将洁净的铁钉在饱和食盐水中浸泡一段时间证明铁发生析氢腐蚀C将碳与浓硫酸反应产生的气体依次通过无水CuSO4、澄清石灰水和品红溶液检验气体产物中含有H2O、CO2、SO2D向某溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液检验该溶液中是否含有SO解析：石蜡油的分解产物中含有烯烃，烯烃中含有碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，A正确；铁在中性的饱和食盐水中发生的是吸氧腐蚀，不会生成氢气，B错误；碳与浓硫酸反应生成H2O、SO2、CO2，SO2与CO2均可使澄清石灰水变浑浊，故检验时应依次通过无水CuSO4、品红溶
9、液、溴水、品红溶液、澄清石灰水，C错误；检验SO应先加盐酸再加BaCl2溶液，若加入盐酸酸化的BaCl2溶液生成白色沉淀，则该白色沉淀可能为AgCl，不能确定原溶液中是否含有SO，D错误。8(2020湖北恩施质检)已知：乙醇、乙醛的沸点分别为78 、20.8 。某同学试图利用下列实验装置来完成“乙醛的制备、收集和检验”一系列实验，其中设计不合理的是(D)解析：乙醇易挥发，向热的乙醇中通入空气，可以为后续装置提供乙醇蒸气和氧气，A正确；在铜粉催化下，乙醇发生催化氧化生成乙醛，B正确；乙醛易挥发，应用冰水浴收集乙醛，C正确；产物中混有乙醇，乙醇也能还原酸性高锰酸钾溶液，使其褪色，D错误。9(202
10、0湖南调研联考)实验室用草酸与浓硫酸反应制备CO，其原理如下：H2C2O4COCO2H2O。某课题组同学设计实验探究CO还原氧化铅(黄色粉末)并检验氧化产物(已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀)，装置如图所示。下列说法正确的是(B)A、中试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水B中连续产生气泡且有明显现象时说明中空气已排尽C实验结束时，先熄灭处酒精灯，再熄灭处酒精灯D实验过程中观察到玻璃管中黄色粉末逐渐变成白色粉末解析：装置中主要产生CO、CO2和H2O，中为碱石灰用于除去CO2和H2O，中发生反应：PbOCOCO2Pb，中用澄清石灰水检验并除去反应中生成的CO2，中用银氨溶液检验装置中是否充满了
11、CO，则有、中试剂依次为碱石灰、澄清石灰水、银氨溶液，故A错误；若中连续产生气泡且有明显现象时说明中空气已排尽，故B正确；实验结束时，先熄灭处酒精灯，再熄灭处酒精灯，以防发生倒吸，故C错误；一般金属呈现出银白色金属光泽，在粉末状为灰黑色，故D错误；答案选B。10(2020安庆模拟)化工生产上有广泛用途的轻质碱式碳酸镁MgCO3Mg(OH)23H2O是以卤块(主要成分为MgCl2，含Fe2、Fe3等杂质离子)为原料制备。工艺流程如下：已知：Fe(OH)2沉淀絮状，不易从溶液中除去。下列说法正确的是(C)A沉淀的成分是Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物B“”的操作步骤为：氧化和调节pH等分离和
12、提纯过程C“热解”产生的CO2对生成轻质碱式碳酸镁MgCO3Mg(OH)23H2O有重要的作用D“料液”呈酸性解析：由题意可知，卤块中除Mg2还含有Fe2、Fe3等杂质离子，由于Fe(OH)2沉淀为絮状，不容易从溶液中除去，故先用氧化剂将Fe2转化为Fe3，然后调节pH，使Fe3全部沉淀，经操作过滤除去，所以沉淀的成分为Fe(OH)3，A错误；“”应该是氧化和调节pH等除杂过程，不属于分离和提纯操作，B错误；题中制备的是“轻质”碱式碳酸镁，产生碱式碳酸镁的同时生成的CO2气体，有利于沉淀形成疏松多孔的“轻质”状态，C正确；“料液”应呈碱性，否则沉淀会溶解，D错误。二、非选择题11(2020湖南
13、师大附中月考)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。请回答下列问题：(1)仪器b的名称是滴液漏斗(或恒压分液漏斗)。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成，用离子方程式表示产生该现象的原因：2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O。(2)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在4060 ，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是水浴加热，其
14、优点是受热均匀，易于控制温度。(3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/80132.2180.4173.0174.1从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集132.2 左右的馏分。(4)实际工业生产中，苯的流失如下表所示：流失项目蒸气挥发二氯苯其他合计苯流失量/(kgt1)28.814.556.7100某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯16.9 t(保留一位小数)。解析：(1)根据装置图可知，仪器b的名
15、称是滴液漏斗或恒压分液漏斗；仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸，可观察到仪器a内有黄绿色气体生成；高锰酸钾有强氧化性，MnO将Cl氧化为Cl2，自身被还原为Mn2，根据得失电子守恒及电荷守恒可得反应的离子方程式为2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O。(2)题中要求仪器d中的反应温度保持在4060 ，可采用水浴加热的方式，其优点是受热均匀，易于控制温度。(3)为了制备并分离氯苯，根据表中混合物沸点数据，应收集132.2 左右的馏分。(4)由表中数据可知投入1 t苯损失苯100 kg，则投入13 t苯损失苯13100 kg1.3 t，设制得氯苯的质量为m，由关系式：可得，m
16、t16.9 t即生成氯苯的质量为16.9 t。12(2020福建漳州模拟)钴是一种中等活泼金属，化合价为2价和3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：(1)甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl24H2O，其实验装置如下：烧瓶中发生反应的离子方程式为Co2O36H2Cl=2Co2Cl23H2O。由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl24H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。(2)乙同学利用甲同学制得的CoCl24H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH3COO)2C
17、o在氮气氛围中的分解产物。已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放PdCl2溶液的是装置F(填“E”或“F”)。装置G的作用是除去CO2；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质。通入氮气的目的是使D中的气态产物被后续装置所吸收(或排尽装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中)。实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是防止倒吸。若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X以及气体产物CO、CO2、C2H6，且n(
18、X)n(CO)n(CO2)n(C2H6)1423(空气中的成分不参与反应)，则乙酸钴在空气中分解的化学方程式为3(CH3COO)2Co3O44CO2CO23C2H6。解析：本题主要考查(CH3COO)2Co(乙酸钴)的制取及其分解产物的验证，涉及的知识点有实验操作、化学方程式的书写等。(1)用Co2O3与HCl反应制备CoCl24H2O，Co的化合价降低，该反应中Co2O3为氧化剂，HCl为还原剂，HCl被氧化成Cl2，根据得失电子守恒及电荷守恒可得烧瓶中发生反应的离子方程式：Co2O36H2Cl=2Co2Cl23H2O；从溶液中制取CoCl24H2O，需要经过的步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
19、、洗涤、干燥。(2)装置E、F用于检验CO和CO2，PdCl2能被CO还原成Pd，CO被氧化成CO2，因此要先检验CO2，E中应盛放澄清石灰水，F中盛放PdCl2溶液。在后续实验中要检测生成的产物，则在之前要将产生的CO2除去，故装置G的作用是吸收CO2，防止其对后续实验产生干扰；CuO变红，说明CuO被还原成Cu，无水CuSO4变蓝色，说明有H2O生成，石灰水变浑浊，说明产生了CO2，则分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质。通氮气的目的是将装置中的空气排尽，避免干扰水蒸气的检验，并将D中的气态产物全部赶出使其被后续装置吸收。先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是防止倒吸。由题知乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n(X)n(CO)n(CO2)n(C2H6)1423，各物质的物质的量之比等于化学方程式中的相应物质的化学计量数之比，可得(CH3COO)2CoX4CO2CO23C2H6，根据反应前后原子守恒，推出X为Co3O4，则反应的化学方程式为3(CH3COO)2CoCo3O44CO2CO23C2H6。