1、专题十一化学实验基本操作与评价体系构建串真知真题回放悟高考解读考纲1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。4掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法)。5掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。6以上各部分知识与技能的综合应用。体验真题1(2020全国卷9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(A)气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DN
2、O(NO2)通过氢氧化钠溶液【解析】SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2CuO22CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2可以与NaOH发生反应：2NO22NaOHNaNO3NaNO2H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2
3、一同跟NaOH发生反应：NONO22NaOH2NaNO2H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的。2(2020全国卷10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体溶液，能出现喷泉现象的是(B)气体溶液AH2S稀盐酸BHCl稀氨水CNO稀H2SO4DCO2饱和NaHCO3溶液【解析】由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生
4、喷泉现象，C错误；二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误。3(2019全国卷9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是(D)A向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【解析】向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液后二者会立即发生反应产生溴化氢和溴苯，所以需先打开K，A正确；由于反应过程是放热的，所以溴蒸气会挥发，溶解在CCl4中，故装置b中的液体逐渐变为浅红色，B正确；本实验中苯与溴发生取代反应会产生溴化氢，可以与
5、碳酸钠发生反应，故装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢，C正确；因溴苯不是固体，是油状液体，所以反应后的混合液经稀碱溶液洗涤，分液后得到溴苯，D不正确。4(2019全国卷10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(A)实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变【解析】向盛有高锰酸钾酸
6、性溶液的试管中通入足量的乙烯，高锰酸钾被还原为Mn2，紫色逐渐褪去，乙烯被氧化为CO2，故静置后溶液不会分层，A错误；镁与CO2反应生成氧化镁和碳单质，故集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生，B正确；硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸发生氧化还原反应，生成SO2和S，故有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C正确；FeCl3溶液与过量铁粉充分反应生成FeCl2溶液，黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变，D正确。5(2019全国卷12)下列实验不能达到目的的是(A)选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸
7、加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸【解析】Cl2H2OHClHClO，HClO酸性比碳酸弱，但比HCO强，通入碳酸钠溶液后会发生反应HClOCOHCOClO，不能提高次氯酸浓度，应将氯气通入碳酸氢钠溶液中制取高浓度次氯酸溶液，A错误。MnO2对过氧化氢的分解反应起催化作用，在过氧化氢溶液中加入少量MnO2，能够加快氧气的生成速率，B正确。乙酸乙酯中的乙酸与碳酸钠反应生成易溶于水的乙酸钠，乙酸乙酯与水互不相溶，分液可以除去乙酸乙酯中混有的乙酸，C正确。向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，发生反应H2SO4Na2SO3Na2SO4SO2H2O，而且浓硫酸的
8、溶解过程中放出大量热，促进SO2挥发，可用于制备少量二氧化硫气体，D正确。6(2018全国卷9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(D)【解析】乙酸乙酯的制备实验中由于最终得到的乙酸乙酯不能溶解在水中，所以分离的方法是分液而非蒸发，所以答案选D。7(2018全国卷10)下列实验操作不当的是(B)A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【解析】A项加几滴硫酸铜溶液，Zn置换
9、出CuSO4溶液中的Cu可形成锌、铜及稀硫酸组成的原电池，产生氢气速率加快，故A说法正确；B项指示剂酚酞的变色范围是8.210，而碳酸氢钠溶液略显碱性，稍加盐酸就会颜色突变，故B说法错误；C项Na元素的焰色反应为黄色，故C说法正确；D项蒸馏时，若加入的液体超过烧瓶容积的三分之二，加热时液体溢出，会造成事故，故D说法正确。8(2017课标全国，13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是(C)实验现象结论A向2 mL 0.1 molL1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变还原性：Fe Fe2B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集
10、气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象Ksp(AgI)乙酸碳酸苯酚(2)若中为挥发性酸，通入之前要把挥发出的中的气体除去，如验证酸性：乙酸碳酸苯酚，要在和之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气5.基本仪器的“创新使用”防倒吸装置量气装置加液装置简易启普发生器6.物质分离的类型及方法典题精研通题型考点一化学实验基本操作典例探究角度一文字描述型正误判
11、断典例1 下列说法正确的是(B)A为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在SO或SOD提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法【解析】A氯水中的次氯酸能漂白pH试纸，不能用pH试纸测定新制氯水的pH值，故A错误；B液体加热要加沸石或碎瓷片，可防止溶液暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取停止加热，待溶液冷却后重新添加
12、碎瓷片，故B正确；C硫酸钡和AgCl均为不溶于酸的白色沉淀，则向某溶液中加入BaCl2溶液生成白色沉淀，继续加稀硝酸沉淀不消失，溶液中还可能含Ag，故C错误；D氯化钠中混有少量的硝酸钾，氯化钠是大量的，制得的饱和溶液中硝酸钾量较少，不能采取降温结晶的方法，故D错误；故选B。易错警示化学实验基本操作的常见失误(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。(2)使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。(3)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内除制取Fe(OH)2外。(4)不能依据需要量取液体体积选择合适量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶
13、内进行稀释或混合等操作。(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下)。(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。角度二图表型逻辑关系判断典例2 (2020西城区模拟)下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是(B)选项实验现象结论A向浓HNO3中加入炭粉并加热，产生的气体通入少量澄清石灰水中有红棕色气体产生，石灰水变浑浊有NO2和CO2产生B向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇溶液褪色乙醇具有还原性C向溴水中加入苯，充分振荡、静置水层几乎无色苯与溴发生了反应D向FeCl3和BaCl2混合溶液中通入
14、足量SO2溶液变为浅绿色且有白色沉淀生成Fe3被还原为Fe2，白色沉淀为BaSO3【解析】由于碳与浓HNO3反应生成NO2，NO2与水反应生成硝酸，故不能观察到石灰水变浑浊，故A错误；向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇，乙醇被氧化成乙酸，乙醇具有还原性，故B正确；向溴水中加入苯，充分振荡、静置，水层几乎无色，是因为溴水中的Br2转移到苯中，发生了萃取，故C错误；向FeCl3和BaCl2混合溶液中通入足量SO2，Fe3与其发生反应，产生SO，SO再与Ba2产生白色沉淀，现象是溶液由棕黄色变为浅绿色，产生白色沉淀，Fe3被还原为Fe2，白色沉淀为BaSO4，故D错误。规律方法物质性质实验的一般流程角度
15、三化学实验装置分析及评判典例3 (2020东莞模拟)某研究小组利用如图装置探究SO2和Fe(NO3)3溶液的反应原理。下列说法错误的是(A)A装置B中若产生白色沉淀，说明Fe3能将SO2氧化成SOB实验室中配制70%的硫酸需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒C三颈烧瓶中通入N2的操作应在滴加浓硫酸之前，目的是排尽装置内的空气D装置C可能发生倒吸，同时还不能完全吸收反应产生的尾气【解析】Fe3具有氧化性，可将二氧化硫氧化成硫酸根，本身被还原成二价铁，反应的离子方程式是SO22Fe3Ba22H2OBaSO42Fe24H，在酸性条件下SO2与NO反应生成SO、SO与Ba2反应生成BaSO4沉淀，装置B
16、中若产生白色沉淀，不能说明Fe3能将SO2氧化成SO，故A错误；配制70%硫酸溶液是浓硫酸加入水中稀释，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒，故B正确；为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应先通入氮气，目的是排尽装置内的空气，故C正确；导气管直接插入溶液可能会引起装置中的压强变化较大发生倒吸，反应生成的气体可能会生成NO，不能被氢氧化钠溶液吸收，故D正确。技巧点拨仪器的选择方法类题精练1(2019天津理综，4)下列实验操作或装置能达到目的的是(B)A混合浓硫酸和乙醇B配制一定浓度的溶液C收集NO2气体D证明乙炔可使溴水褪色【解析】混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅
17、拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。2(2020合肥模拟)下列实验中，与现象对应的结论一定正确的是(D)选项实验现象结论A常温下，将CH4与Cl2在光照下反应后的混合气体通入石蕊溶液石蕊溶液先变红后褪色反应后含氯的气体共有2种B向10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液中先后加入1 mL浓度均为0.1 mol/L的MgCl2和CuCl2溶液先生成白色沉淀，后生成蓝色沉淀Cu(OH)2溶解
18、度小于Mg(OH)2C加热NH4HCO3固体，在试管口放一小片湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3溶液显碱性D将绿豆大小的金属钠分别加入水和乙醇中前者剧烈反应水中羟基氢的活泼性大于乙醇的【解析】CH4与Cl2在光照下反应产生HCl，HCl溶于水得到盐酸，使紫色石蕊试液变为红色，由于其中含有未反应的氯气，氯气溶于水，产生盐酸和次氯酸，次氯酸有强氧化性，将红色物质氧化变为无色，反应过程中产生的有机物CH3Cl也是气体，因此不能证明反应后含氯的气体共有2种，A错误；反应中氢氧化钠过量，则一定会产生氢氧化镁和氢氧化铜沉淀，不能比较二者的溶解度相对大小，B错误；加热NH4HCO3固体，在试管口放
19、一小片湿润的红色石蕊试纸，石蕊试纸变蓝，说明NH4HCO3固体受热分解产生了氨气，C错误；将绿豆大小的金属钠分别加入水和乙醇中，前者剧烈反应，是由于水中羟基氢的活泼性大于乙醇，D正确。3(2020阜阳模拟)探究Na2O2与水的反应，实验如图：(已知：H2O2HHO、HOHO)下列分析不正确的是(D)A、中产生的气体能使带火星的木条复燃B、中均发生了氧化还原反应和复分解反应C、中KMnO4与MnO2的作用不同，产生气体的量也不同D通过能比较酸性：HClH2O2【解析】试管中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气，试管中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，因此产生的气体均能使带火星的木
20、条复燃，A正确；中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠，过氧化氢分解生成水和氧气，发生的反应为复分解与氧化还原反应，中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，过氧化氢分解产生了氧气，因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应，B正确；中KMnO4与过氧化氢反应生成氧气，KMnO4体现氧化性，而中MnO2则起催化作用，两个试管中产生氧气的量均由过氧化氢的量决定，因溶液是等分的，但中过氧化氢全部被氧化，中的过氧化氢发生歧化反应，所以产生气体的量不相同，C正确；根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸，而盐酸属于一元强酸。试管因为生成了过氧化钡沉淀，不是可溶性的盐溶液
21、，则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱，D错误。考点二物质的制备、分离和提纯典例探究角度一物质的制备典例4 某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙(CaH2)，实验装置如下图所示。已知：氢化钙遇水剧烈反应。下列说法正确的是(D)A相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢B酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸C实验时先点燃酒精灯，后打开活塞KD装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管【解析】相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率快，因为铜锌和电解质溶液形成原电池，反应速率加快，故A错误；酸R为稀硫酸，装置b中盛装浓硫酸，故B错误；实验时先打开活塞K，后点燃酒精灯，用氢气赶走装置中的空气后，才能加热，
22、故C错误；氢化钙遇水剧烈反应，装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管，故D正确。规律方法解答装置图题目的一般方法角度二物质的分离、提纯典例5 (2020苏州模拟)利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液Cu(NH3)4Cl2溶液和FeCl36H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液CuCl24NH3Cu(NH3)4Cl2、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl36H2O。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是(D)A用装置甲制备NH3B用装置乙制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁C用装置丙分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D用装置丁将
23、FeCl3溶液蒸干制备FeCl36H2O【解析】实验室制备氨气，可用氢氧化钙、氯化铵在加热条件下进行，故A正确；氨气易溶于水，注意防止倒吸，氨气与溶液反应生成Cu(NH3)4Cl2和氢氧化铁，故B正确；分离固体和液体，可用过滤的方法，故C正确；应在蒸发皿中蒸发，且避免氯化铁水解，更不能直接蒸干，故D错误。题后反思化学方法分离、提纯物质的“四原则”(1)不增：指不能引入新的杂质(2)不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。(3)易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。(4)易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。类题精练4(2020江苏高考5)实验室以
24、CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl26H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(D)【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；CaCl26H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。5(2020北京四中期考)用制溴苯的废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)为原料，制取无水Fe
25、Cl3和溴的苯溶液，选用的方法能达到相应实验目的的是(C)A用装置及其试剂制取氯气B用装置氧化FeBr3溶液中的溴离子C用装置分离出FeCl3溶液，而不能选用装置分离D用装置将FeCl3溶液蒸发至干，可得无水FeCl3【解析】A项，1 molL1的盐酸是稀盐酸，实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，稀盐酸与二氧化锰不反应，无法制取氯气，错误；B项，用氯气氧化溴离子时，气体应该遵循“长进短出”原则，所以该装置错误，不能实现实验目的，错误；C项，有机溶剂将溴萃取后，用装置分离出FeCl3溶液，而不能选用装置分离，正确；D项，加热氯化铁溶液时Fe3水解生成氢氧化铁，升高温度促进水解，为防止Fe3水解
26、，应在氯化氢氛围中加热蒸干氯化铁溶液，错误。考点三物质的检验与鉴别典例探究典例6 (2020成都模拟)下列实验操作、现象和所得出结论正确的是(C)选项实验操作实验现象实验结论A向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热一段时间后，再加入新制Cu(OH)2，加热没有出现砖红色沉淀淀粉没有水解B取少量Mg(OH)2悬浊液，向其中滴加适量浓CH3COONH4溶液Mg(OH)2溶解CH3COONH4溶液呈酸性C将浸透石蜡油的石棉放置在硬质试管底部，加入少量碎瓷片并加强热，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液中酸性高锰酸钾溶液褪色石蜡油分解产物中含有不饱和烃D将海带剪碎，灼烧成灰，加蒸馏水浸泡，取滤液滴加硫酸溶液，再加入
27、淀粉溶液溶液变蓝海带中含有丰富的I2【解析】应加入碱溶液将水解后的淀粉溶液调节成碱性，才可以检验淀粉是否水解，A错误；CH3COONH4溶液呈中性，取少量Mg(OH)2悬浊液，向其中滴加适量浓CH3COONH4溶液，由于铵根离子消耗氢氧根离子，使氢氧化镁的溶解平衡正向移动，Mg(OH)2溶解，B错误；将浸透石蜡油的石棉放置在硬质试管底部，加入少量碎瓷片并加强热，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，说明石蜡油分解生成不饱和烃，C正确；灼烧成灰，加蒸馏水浸泡后必须加氧化剂氧化，否则不产生碘单质，加淀粉后溶液不变蓝，D错误。类题精练6某化学兴趣小组为探究草酸分解的产物，设计的实验装置
28、如图所示，下列说法错误的是(D)A实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，后点燃F装置处的酒精灯BB装置中的现象为白色粉末变成蓝色，说明分解产物中有水生成CG装置中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO生成DC、D、E装置中分别盛放澄清石灰水、浓硫酸、氢氧化钠溶液【解析】A项，实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，使草酸分解产生的气体将装置中的空气排净，一段时间后点燃F装置处的酒精灯，检验草酸分解是否有CO生成，正确；B项，B装置中白色CuSO4粉末吸收水变蓝，用于检验草酸分解产生的水，正确；C项，G装置中澄清石灰水变浑浊，可知F装置中CO还原CuO生成CO2可证明分解产物中有CO生成，正确；D项，C装置中盛放浓硫酸防止后续装置中的水蒸气影响B装置中检验H2O；D装置中盛放澄清石灰水，用于检验反应生成的CO2气体；E装置中盛放氢氧化钠溶液，吸收反应生成的CO2气体，防止影响CO的检验，D错误。