1、微点聚焦二以分离提纯为目的的工艺流程典题示例【示例2】 从废钒催化剂（主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等）中回收V2O5的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：（1）步骤中废渣的主要成分是，中X试剂为。（2）实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是_。（3）的变化过程可简化为（下式R表示VO2，HA表示有机萃取剂）R2（SO4）n（水层）2nHA（有机层）2RAn（有机层）nH2SO4（水层）为提高中萃取百分率，应采取的措施是_。（4）请完成中的反应离子方程式：ClOVO2H=VO3。（5）25 时，取样进行
2、实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：pH1.31.41.51.61.71.81.92.02.1钒沉淀率%88.194.896.598.098.898.896.493.189.3结合上表，在实际生产中，中加入氨水，调节溶液的最佳pH为。（6）该工艺流程中，可以循环利用的物质有。思维提示标准答案（1）SiO2H2SO4（2）打开分液漏斗上口塞子（或将分液漏斗上口塞子凹槽对准漏斗口颈上小孔）；先打开活塞放出下层液体，后将上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中（3）加入碱中和硫酸使平衡正移或多次连续萃取（4）16661Cl3H2O（5）1.71.8（6）氨气、有机萃取剂【解题方法】1.把握物
3、质提纯的“6种”常用方法看目的选方法除去可溶性杂质水溶法除去碱性杂质酸溶法除去酸性杂质碱溶法除去还原性或氧化性杂质氧化还原法除去受热易分解或易挥发的杂质加热灼烧法除去酸性Cu2溶液中的Fe3等调pH法2.正确选择物质分离的“6种”常用方法看目的选方法分离难溶物质和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法过滤（热滤或抽滤）利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提纯分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴萃取和分液提纯溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl蒸发结晶提纯溶解度随温度变化较大的溶质，易水解的溶质或结晶水合物。如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO45H2O、FeSO47H2
4、O等冷却结晶分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油蒸馏与分馏利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨气与氮气、氢气冷却法体验感悟1.（2016北京理综，27）以废旧铅酸电池中的含铅废料（Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等）和H2SO4为原料，制备高纯PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：（1）过程中，在Fe2催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是_。（2）过程中，Fe2催化过程可表示为：2Fe2PbO24HSO=2Fe3PbSO42H2O：写出的离子方程式：_。下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.向酸化的FeSO4溶液
5、中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量PbO2，溶液变红。b._。（3）PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO（s）NaOH（aq）NaHPbO2（aq），其溶解度曲线如图所示。过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用，其目的是（选填序号）。A.减少PbO的损失，提高产品的产率B.重复利用NaOH，提高原料的利用率C.增加Na2SO4浓度，提高脱硫效率过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线，简述过程的操作：_。解析（1）由题意可知，过程中，在Fe2催化下，Pb、PbO2和H2SO4反应生成PbSO4和H2O，Pb与PbO2在酸性条件下发生氧化还原反应，Pb为还原剂，PbO2
6、为氧化剂，PbSO4既是氧化产物又是还原产物，化学方程式为PbPbO22H2SO42PbSO42H2O。（2）催化剂在反应前后本身的质量和化学性质保持不变，但参加反应，反应特点是先消耗再生成，且消耗与生成的量相等。Fe2为该反应的催化剂，又知反应中Fe2被PbO2氧化为Fe3，则在反应中Fe3与Pb反应生成Fe2，离子方程式为2Fe3PbSO=PbSO42Fe2；a实验证明发生反应生成Fe3，则b实验需证明发生反应，Fe3转化为Fe2，实验方案为取a中红色溶液，向其中加入铅粉后，充分反应，红色退去。（3）过程的目的是脱硫。化学方程式为PbSO42NaOH=PbONa2SO4H2O；滤液1中含有
7、未反应的NaOH和少量溶解的PbO，经处理后可重复利用减少PbO的损失，同时能提高NaOH的利用率。利用PbO不同温度下在不同氢氧化钠溶液中的溶解度曲线，可向PbO粗品中加入35%的NaOH溶液，加热至高温（110 ），充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤可得PbO固体。答案（1）PbPbO22H2SO42PbSO42H2O（2）2Fe3PbSO=PbSO42Fe2取a中红色溶液，向其中加入铅粉后，红色退去（3）AB向PbO粗品加入一定量的35%NaOH溶液，加热至110 ，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤得到PbO固体2.（2016课标全国，28）以硅藻土为载体的五氧化二钒（V2O5）是
8、接触法生产硫酸的催化剂。从废矾催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。废钒催化剂的主要成分为：物质V2O5V2O4K2SO4SiO2Fe2O3Al2O3质量分数/%2.22.92.83.12228606512Cu2，则Fe3一定放电成Fe2后才有Cu单质析出；Cl2的实验室制法为MnO2与浓盐酸反应，则Cl2中混有HCl、H2O等杂质，干燥Cl2用，吸收Cl2用；Cl2的检验方法是用湿润的淀粉KI试纸。答案（1）稀盐酸（2）烧杯、玻璃棒（3）2FeCl3Cu=2FeCl2CuCl2（4）MnO24H2ClMn2Cl22H2O（5）将湿润的KI淀粉试纸靠近集气瓶口，试纸变蓝，证明
9、该气体为Cl22.（2017金考卷）镍电池广泛应用于混合动力汽车系统，电极材料由Ni（OH）2、碳粉和氧化铁等涂在铝箔上制成。由于电池使用后电极材料对环境有危害，某兴趣小组对该电池电极材料进行回收研究，设计实验流程如下：已知：a.NiCl2易溶于水，Fe3不能氧化Ni2。b.某温度下一些金属氢氧化物的Ksp及开始沉淀和完全沉淀时的理论pH如表所示：M（OH）nKsppH开始沉淀沉淀完全Al（OH）31.910333.434.19Fe（OH）33.910382.532.94Ni（OH）21.610147.609.75回答下列问题：（1）根据表中数据判断步骤依次析出的沉淀和沉淀（填化学式），则pH
10、1pH2（填“”、“”或“NiC2O4H2ONiC2O42H2O，则步骤的化学方程式是_。步骤后，过滤沉淀所需的玻璃仪器有。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_。（3）中阳极反应产生的气体E为，验证该气体的试剂为_。（4）试写出步骤的离子方程式：_。解析注意电极材料的成分以及和盐酸反应后的离子；A呈酸性，加入NiO的目的，是为了降低H浓度，促进Fe3、Al3的水解，根据表中提供信息，Fe3先形成沉淀；只要注意到表中pH的数据，即可选出答案；溶解度越小，越先形成沉淀；注意只要求写出玻璃仪器；注意D的成分为NaCl溶液；看准要求。答案（1）Fe（OH）3Al（OH）
11、3”、“”或“”）。（3）向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca（ClO3）2转化为KClO3，若溶液中KClO3的含量为100 gL1，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是。 解析（1）Cl2与Ca（OH）2反应生成Ca（ClO）2和CaCl2，配平。适当缓慢通氯气，气液充分接触，提高Cl2的吸收率，A正确；充分搅拌，增大气液接触面积，提高Cl2的吸收率，B正确；由于Ca（OH）2溶解度小，加水使Ca（OH）2溶解，生成Ca（ClO3）2浓度小，无法提高Cl2的转化率，错误。（2）电石渣中含有不溶于水的CaCO3及溶解度小的Ca（OH）2，滤渣为CaCO3、Ca（OH）2。因为Ca（
12、OH）2与Cl2还可以发生反应生成Ca（ClO）2和CaCl2，Ca（ClO）2少量分解也会生成CaCl2，所以Ca（ClO3）2含量偏低。（3）由溶解度图可知，KClO3随温度升高溶解度变大，可以采用蒸发浓缩，冷却结晶的方法生成沉淀。答案（1）2Cl22Ca（OH）2=Ca（ClO）2CaCl22H2OAB（2）CaCO3、Ca（OH）2（3）蒸发浓缩、冷却结晶近年来，高考化学实验命题的一个突出特点是“既来源于教材又高于教材”，很多高考题就是教材实验的改编，如2016全国卷理综26“氨气的制取”；2016全国卷理综26“过滤操作”就是教材实验装置的创新，这都启示我们：对教材内容要多问几个“为什么”，对教材中的实验装置不能盲目认为是唯一方案，要多想想“如何改进”，多想几次“还可怎么办”；要注重知识的“形成过程和生长方向”，用综合的观点建立知识网络，用探究的方式指导学习过程，尽量挖掘教材的潜在价值。