1、考点33物质的检验、分离与提纯题组一基础小题1下列物质提纯的方法正确的是()A除去混在NO2气体中的NO：将气体与过量O2混合B除去混在CO2气体中的SO2：将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸C除去KCl溶液中的K2CO3：加入过量的BaCl2溶液后过滤D除去乙酸中混有的乙醇：向混合液中加入生石灰后蒸馏答案B解析A项若氧气过量，NO2中会混有新的杂质O2，A项错误；B项能够得到干燥的CO2，B项正确；C项加入过量的BaCl2溶液，溶液中会混有Ba2，C项错误；D项加入生石灰会与乙酸反应，D项错误。2关于某溶液所含离子的检验方法和结论正确的是()A加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原
2、溶液中一定含有Al3B加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有ClC加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO或SOD某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na答案D解析选项A不能排除Mg2等的干扰；选项B不能排除SO、SiO等的干扰；选项C不能排除HCO、HSO的干扰。3某同学为检验某溶液中是否含有NH、SO、Cl、Fe3等离子，进行了下图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。下列由该实验能得到的正确结论是()A原溶液中一定含有NHB原溶液中一定含有SOC原溶液中一定含有ClD原溶液中一定含有Fe3答案A
3、解析第步中，酸性条件下NO具有强氧化性，故若溶液中含有SO、Fe2，第步操作也会生成BaSO4沉淀，第步操作也会出现红色溶液，B、D错误；第步操作中加入了盐酸，故通过第步产生的沉淀AgCl不能判断溶液中是否含有Cl，C错误；第步操作生成的气体为氨气，说明溶液中含有NH。4用下列实验装置完成对应实验(部分仪器已省略)，操作正确并能达到实验目的的是()答案B解析A项中I2受热升华，NH4Cl受热分解，冷却后又化合，故不能用加热法分离；C项中未用玻璃棒引流；D项应“长进短出”。5某化学兴趣小组在课外活动中，对某一份溶液的成分(已知不含还原性离子)进行了检测，其中三次检测结果如下表所示：检测序号溶液中
4、检测出的离子组合第一次KCl、K2SO4、Na2CO3、NaCl第二次KCl、AlCl3、Na2SO4、K2CO3第三次Na2SO4、KCl、K2CO3、NaCl则下列说法合理的是()A三次检测结果都正确B该溶液中的阳离子无法判断C为了检验SO，应先加过量稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2，观察是否有沉淀现象D为了确定是否存在CO，可以向其中滴加CaCl2溶液，观察是否有沉淀现象答案C解析由于第二组中的AlCl3与K2CO3发生相互促进的水解反应，故不能共存，A错误；阳离子可以通过焰色反应确定，B错误；加入CaCl2溶液时，SO也可能形成沉淀，无法确定一定存在CO，D错误。题组二高考小题6(201
5、8浙江4月选考)下列操作或试剂的选择不合理的是()A可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质B可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉C可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸答案A解析I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分离，A项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜，B项合理；硫酸和碳酸钠反应可生成CO2气体，与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C项合理；含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛反应生成砖红色沉淀，与足量乙酸反应后变为蓝色溶液，可以鉴别，D项合理。7(2017江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确
6、的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2答案B解析向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是溴水的量太少，A错误；向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化，B正确；银
7、镜反应需要在碱性环境中进行。操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，C错误；向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3，Fe3也能将I氧化为单质碘，D错误。8(2017天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取答案D解析加热至恒重得到的是Na2CO3，A错误；AlCl3易发生水解，加热AlCl3溶液时，AlCl3水解生成的HCl易挥发，从而得不
8、到无水AlCl3。要制备无水AlCl3应在HCl氛围中加热蒸发，B错误；苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，C错误；NaBr和KI都能与氯水反应，分别有Br2和I2生成，Br2的四氯化碳溶液呈橙红色，I2的四氯化碳溶液呈紫红色，可以鉴别，D正确。9(2016全国卷)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为()ANaHCO3、Al(OH)3 BAgCl、NaHCO3CNa2SO3、BaC
9、O3 DNa2CO3、CuSO4答案C解析A项，加入足量稀硫酸后，固体全部溶解；B项，加入足量稀盐酸时有气泡产生，但仍有固体存在；D项，加入足量稀硫酸并振荡后，固体全部溶解。故A、B、D均不符合题意。题组三模拟小题10(2019东北三省三校联考)下列检测方法合理的是()选项实验检测方法A向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，确认制得胶体用一束平行光照射B确认铜与浓硫酸反应生成CuSO4向反应后的溶液中加入水C确定氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液的终点以甲基橙为指示剂D检验乙烯中混有SO2将气体通入溴水中答案A解析A项，可以用丁达尔效应检验胶体的生成，正确；B项，应把反应后的溶液沿着烧杯内壁慢慢
10、加入水中，并用玻璃棒不断搅拌，错误；C项，甲基橙的变色范围是3.14.4，pH大于4.4时溶液呈黄色，应使用酚酞作指示剂，错误；D项，乙烯可以与溴水发生加成反应使之褪色，SO2可以与溴水发生氧化还原反应使之褪色，无法检测，错误。11(2018石家庄一模)下列实验操作能达到实验目的的是()选项实验目的实验操作A除去Fe(OH)3胶体中混有的FeCl3加入过量的NaOH溶液后过滤B区别植物油和矿物油向植物油和矿物油中分别加入足量烧碱溶液，充分加热，冷却C验证H2O2的氧化性将H2O2滴入酸性KMnO4溶液中D检验蔗糖的水解产物中是否含有葡萄糖向蔗糖溶液中加入35滴稀硫酸，煮沸几分钟后，冷却，再向水
11、解液中加入几滴银氨溶液，水浴加热答案B解析A项，加入氢氧化钠，铁离子与氢氧根离子反应生成氢氧化铁沉淀，同时氢氧化铁胶体遇到电解质也会聚沉，错误；B项，植物油的成分是油脂，在烧碱溶液中发生水解反应后和水互溶，而矿物油的主要成分是烃，在氢氧化钠溶液中分为两层，故能够区分，正确；C项，双氧水使酸性高锰酸钾溶液褪色，体现的是还原性，错误；D项，银镜反应实验的关键是保持溶液呈碱性，加入硫酸使蔗糖水解后必须加入足量的氢氧化钠中和硫酸，使溶液呈碱性才能加入银氨溶液检验葡萄糖，错误。12(2018南昌一模)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是()物质杂质试剂方法A二氧化碳二氧化硫饱和碳酸钠溶液洗气B
12、苯苯酚氢氧化钠溶液分液C氯化钠溶液碘化钠氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水过滤答案B解析A项，二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应选饱和碳酸氢钠溶液，错误；B项，苯酚与NaOH溶液反应的产物为苯酚钠，苯酚钠与苯不互溶，分液可分离，正确；C项，碘化钠和氯水反应生成碘单质，碘单质溶于酒精，而酒精与水混溶，所以不能用萃取、分液方法分离，错误；D项，BaSO4和BaCO3均不溶于水，不能过滤分离，错误。题组一基础大题13已知废旧干电池中的填充物主要有二氧化锰、炭黑、氯化锌、氯化铵、淀粉糊、Mn2O3、ZnO、FeO、汞的化合物等。某实验小组的同学拟回收废旧电池中的成分，主要操作流程如下图：试
13、回答下列问题：(1)步骤用玻璃棒搅拌的目的是_；步骤过滤后，滤液中的主要溶质有_(填化学式)；步骤中灼烧的目的是_。(2)经过步骤得到的是粗制二氧化锰，要得到精制的二氧化锰还需将粗制二氧化锰用稀硝酸洗涤后再用蒸馏水洗涤，稀硝酸的作用是_。(3)写出步骤中发生反应的化学方程式： _，经过步骤得到的固体干燥后，用氯酸钾与之混合加热的实验_(填“能”或“不能”)代替实验。(4)已知NH4Cl和ZnCl2的溶解度(g/100 g水)如下表：温度()2030406080NH4Cl37.241.445.855.265.6ZnCl2396437452541614从滤液中分离NH4Cl和ZnCl2的方法是_。
14、(5)从有害物质必须特殊处理的角度考虑，上述设计不合理的地方是_。答案(1)促进废干电池筒中的可溶性物质溶解ZnCl2、NH4Cl除去其中的炭黑和淀粉(2)除去其中的低价锰的氧化物和其他金属化合物(3)2H2O22H2OO2不能(4)结晶(重结晶)(5)没有回收有害物质汞，在实验过程中会产生汞蒸气，污染环境解析(1)溶解时用玻璃棒搅拌的主要目的是加速其中的电解质溶解于水；废干电池中的氯化铵和氯化锌可溶于水；灼烧的目的是除去滤渣中的炭黑和淀粉等。(2)Mn2O3及其他金属氧化物能溶于稀硝酸，MnO2不溶于稀HNO3从而分离。(3)二氧化锰能催化过氧化氢分解放出氧气，从而间接检验二氧化锰，直接用含
15、有机物的不纯二氧化锰与氯酸钾作用会引起爆炸。(4)由溶解度数据知，NH4Cl和ZnCl2的溶解度相差很大，先蒸发溶剂，然后冷却结晶就可得到较纯净的氯化铵晶体。题组二高考大题14(2018天津高考)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 ；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)_。a碱石灰b无水CuSO4cP2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，在虚
16、线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗V2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式是_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2OCr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O则气样中NOx
17、折合成NO2的含量为_mgm3。(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)若缺少采样步骤，会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。答案.(1)除尘(2)c(3)(4)防止NOx溶于冷凝水.(5)2NO3H2O2=2H2NO2H2O(6)锥形瓶、酸式滴定管(7)104(8)偏低偏高解析.(1)A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。(2)碱石灰是碱性干燥剂可能与NOx反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOx不反应，所以选项c正确。(3)实验室通常用
18、洗气瓶来吸收气体，与D作用相同应该在洗气瓶中加入强碱(氢氧化钠)溶液。(4)加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOx溶于水中。. (5)NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO3H2O2=2H2NO2H2O。(6)滴定中使用酸式滴定管(本题中的试剂都只能使用酸式滴定管)和锥形瓶。(7)用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O为c2V2/1000 mol；所以过量的Fe2为6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的Fe2为(c1V1/10006c2V2/1000) mol；所以硝酸根离子为(c1V1/10006
19、c2V2/1000)/3 mol；根据氮原子守恒，硝酸根离子与NO2的物质的量相等。考虑到配制100 mL溶液取出来20 mL进行实验，所以NO2为5(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol，质量为465(c1V1/10006c2V2/1000)/3 g，即230(c1V16c2V2)/3 mg。这些NO2是V L气体中含有的，所以含量为230(c1V16c2V2)/3V mgL1，即为1000230(c1V16c2V2)/3V mgm3。(8)若缺少采样步骤，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOx的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部
20、分Fe2被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。15(2015全国卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的
21、部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强： _。草酸为二元酸： _。答案(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍解析(1)草酸分解产生CO2和H2O，则装置
22、C中观察到的现象是有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。(2)为验证产物中有CO，需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO，通过检验还原CuO后的产物中有CO2即可。CO有毒，要注意尾气处理，故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO，故H中的现象应为黑色的固体粉末变红，H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸制弱酸的原理，可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中，若产生气体，则证明草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸是二元酸，需证明草酸中有两个羧基，用NaOH溶液
23、滴定即可。题组三模拟大题16(2018山东青岛统一质检)氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂，研究其制备及性质是一个重要的课题。(1)氯化铁晶体的制备：实验过程中装置乙发生反应的离子方程式有_，仪器丙的作用为_。为顺利达成实验目的，上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为_。反应结束后，将乙中溶液边加入_，边进行加热浓缩、_、过滤、洗涤、干燥即得到产品。(2)氯化铁的性质探究：某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发，蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。(查阅文献知：FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；氯化铁的熔点为306 、沸点为315 ，易升华，气态FeC
24、l3会分解成FeCl2和Cl2；FeCl2熔点为670 )操作步骤实验现象解释原因打开K，充入氮气D中有气泡产生充入N2的原因是_关闭K，加热至600 ，充分灼烧固体B中出现棕黄色固体产生现象的原因是_实验结束，振荡C，静置_(用相关的方程式说明)结合以上实验和文献资料，该固体可以确定的成分有_答案(1)Fe2H=Fe2H2、Cl22Fe2=2Fe32Cl吸收多余的氯气关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2；待铁粉完全溶解后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2浓盐酸冷却结晶(2)排出装置内的空气FeCl3易升华C中溶液分层，上层接近无色，下层为橙红色2FeCl32FeCl2Cl2、2BrCl2=Br22Cl
25、FeCl3、Fe2O3解析(1)根据所给装置图和试剂，装置甲的作用是用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，生成的氯气进入乙装置，与产生的亚铁离子反应生成三价铁离子，乙中发生反应的离子方程式为Fe2H=Fe2H2，2Fe2Cl2=2Fe32Cl，进而制备氯化铁晶体，由于氯气有毒，故丙装置的作用为吸收多余的氯气；实验过程中，首先盐酸与废铁屑反应生成亚铁离子，然后氯气将亚铁离子氧化为三价铁离子，故应先关闭弹簧夹1和3，打开弹簧夹2，待废铁屑反应完后打开弹簧夹1和3，关闭弹簧夹2，使氯气氧化二价铁离子，多余氯气用氢氧化钠吸收；反应结束后得到的是氯化铁溶液，为了防止三价铁离子水解，应将乙溶液加入浓盐酸中，然后加热
26、浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得产品。(2)装置中的空气会与反应产物反应，故应先排出装置中的空气；根据题中所给信息，氯化铁的沸点为315 ，易升华，当加热至600 氯化铁升华为气体，在B装置中遇冷凝华，成为棕黄色氯化铁固体；由于氯化铁易升华，部分气态氯化铁分解产生氯气，氯气与C装置中的溴化钠反应生成溴单质，四氯化碳萃取溴，故C中溶液分层，上层几乎无色，下层呈橙红色；氯化铁分解产生氯化亚铁和氯气：2FeCl3Cl22FeCl2，氯气置换出溴：Cl22Br=2ClBr2；根据文献已知：在氯化铁溶液蒸发的过程中发生水解，随着浓度增大水解程度减小，故有部分氯化铁水解生成氢氧化铁，氢氧化铁受热分解生成三氧化二铁，结合上述分析可知，固体的成分有三氧化二铁、氯化铁。