1、第26题综合实验题题组一有机物制备实验过程分析答案及评分标准(1)圆底烧瓶(1分)B(2分)(2)防止苯胺被氧化(2分)(3)温度过低不能蒸出反应所生成的水；温度过高未反应的乙酸被蒸出(2分)(4)锥形瓶不再有水增加(2分)(5)冷却后固体析出粘在瓶壁上不易处理(2分)(6)重结晶(2分)(7)80%(2分)阅卷人的忠告(1)只答“烧瓶”不得分(2)“锌具有还原性”、“保护产品”、“与醋酸反应产生H2”、“促进反应的进行”均不得分。(3)“防止乙酸挥发，影响产率”不得分。(4)“不再有产物生成”不得分。(5)“便于产品的分离”、“防止乙酰苯胺结晶”、“乙酰苯胺容易倒出”均不得分。(6)“结晶”
2、一样给分。(7)“0.8”、“”均不得分。挑战满分(限时30分钟)1.邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：副产物(DTBHQ)反应物或生成物的有关数据如下：相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125130 276281 溶于热的二甲苯DTBHQ215 321 易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下：向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。缓缓加热到100110 ，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，3060 min滴完。升温
3、到135140 ，恒温回流2.5 h。将反应液冷却到120 ，直到反应完成。将反应液倒入烧杯中，用热水洗涤仪器c并将洗涤液倒入烧杯中。冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。称量产品的质量为6.649 g。(1)写出图中仪器名称：a_，b_。(2)磷酸在实验中的作用是_。(3)步骤中二甲苯的作用是_。(4)步骤中反应完成的标志是_。(5)步骤中回收滤液中二甲苯的方法是_。(6)步骤脱色时，可用的脱色剂是_；重结晶时采用_(填“热”或“冷”)的二甲苯。(7)本次实验产率为_。2.冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实
4、验装置如下所示：产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在8595 ，回流1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集221224 的馏分，其质
5、量为6.8 g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是_。(2)装置中仪器a的名称是_，进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_；用水洗涤时，产品在_(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是_。(5)本次实验中冬青油的产率为_。3.某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)：(1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是_。(2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是_。长导管L的作用是_。(3)图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：_。经改进后，实验现象是_。简述分离乙酸乙酯的操作方法：_，需要用
6、到的下列仪器有_(填代号)。(4)能否用图2的D装置替代图1的C装置？_(填“能”或“否”)，理由是_；能否用图2的E装置替代图1的C装置？_(填“能”或“否”)，理由是_。(5)实验中，若浓硫酸量过多，会导致后果是_(答两点即可)。经实验证明，可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验，硫酸氢钠不溶于有机物，其优点是_。答案精析第26题综合实验题题组一挑战满分1.(1)温度计球形冷凝管(2)催化剂(3)作溶剂，稀释叔丁醇(4)不再有回流液(5)蒸馏(6)活性炭冷(7)80.1%解析题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂
7、，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ易溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05 mol166 gmol18.3 g，实验产率为100%80.1%。2.(1)催化剂、吸水剂(2)球形冷凝管(3)除去水杨酸和硫酸下(4)除去粗产品中的水分(5)89.5%解析(1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。(2)仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率。实验温度控制在8595 ，应选择量程为100 的温度计。(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗
8、产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m0.05 mol152 gmol17.6 g，则冬青油的实验产率为100%89.5%。3.(1)减少乙酸和乙醇的挥发，提高物质的转化率(2)防暴沸冷凝兼导气(3)C中溶液换成饱和碳酸钠溶液C烧杯里液体分层、上层液体具有果香味、且呈油状将C烧杯里液体混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里，静置、分层，打开分液漏斗活塞，将下层液体放入烧杯中，上层乙酸乙酯液体从上口倒出afg(4)否导管插入碳酸钠溶液，易引起液体倒吸否乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解生成乙酸钠和乙醇，使乙酸乙酯量减小(甚至得不到乙酸乙酯产品)(5)产生杂质如乙烯、乙醚等；会使乙醇炭化并产生二氧化硫；易形成酸雾等使用硫酸氢钠可减少副产物，同时可以循环使用
