1、第十四讲 综合实验探究最新考纲1根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。2以上各部分知识与技能的综合应用。评价型实验题学生用书 P851(2015高考江苏卷改编)下列设计的实验方案能达到实验目的的是()A制备 Al(OH)3 悬浊液：向 1 molL1 AlCl3 溶液中加过量的 6 molL1 NaOH 溶液B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 NaOH 溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C检验溶液中是否含有 Fe2：取少量待检验溶液
2、，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN 溶液，观察实验现象D探究催化剂对 H2O2 分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入 2 mL 5%H2O2和 1 mL H2O，向另一支试管中加入 2 mL 5%H2O2 和 1 mL FeCl3 溶液，观察并比较实验现象解析：选 D。A 选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B 选项，乙酸和乙酸乙酯均可与 NaOH 溶液反应，应向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3 溶液，所以错误；C 选项，应先滴加 KSCN 溶液，再加入氯水，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D
3、选项，两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。2(2015高考安徽卷)某同学将光亮的镁条放入盛有 NH4Cl 溶液的试管中，有大量气泡产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是()选项实验及现象结论 A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝反应中有 NH3 产生 B收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色反应中有 H2 产生续 表选项实验及现象结论 C收集气体的同时测得溶液的 pH 为 8.6弱碱性溶液中 Mg 也可被氧化 D将光亮的镁条放入 pH 为 8.6 的 NaHCO3 溶液中，有气泡产生弱碱性溶液中
4、 OH氧化了 Mg解析：选 D。A.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有 NH3。B.由于 NH4Cl 溶液水解后显酸性，故产生的气体中含有 H2。C.pH8.6 的溶液显碱性，故弱碱性溶液中 Mg 可被氧化。D.溶液中有气泡产生，生成的气体是 H2，是 H将 Mg 氧化，而不是 OH将 Mg 氧化。3(2016高考全国卷，26，14 分)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填
5、标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3稀盐酸、煮沸、过滤滤液氨水和双氧水冰浴 过滤 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将 溶 液 煮 沸，趁 热 过 滤。将 溶 液 煮 沸 的 作 用 是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双
6、氧水反应，过滤后可得到过 氧 化 钙 产 品。该 工 艺 方 法 的 优 点 是 _，产 品 的 缺 点 是_。解析：(1)含有少量铁的氧化物的石灰石与盐酸反应后得到 CaCl2 和含铁的盐的混合溶液，加入 H2O2 的目的是将 Fe2氧化为 Fe3，便于沉降铁元素，加入氨水调节溶液 pH 使 Fe3生成Fe(OH)3 沉淀。根据题目信息可知，小火煮沸能使 Fe(OH)3 沉淀颗粒长大，Fe(OH)3 沉淀颗粒长大有利于过滤时尽可能除去铁元素。(2)过滤操作过程中，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯内壁，玻璃棒应紧靠三层滤纸处，用玻璃棒引流时烧杯应紧靠玻璃棒，滤纸应紧贴漏斗内壁，滤纸边缘应低于漏斗边缘，液
7、体液面应低于滤纸边缘，不能搅拌液体，故选项 a、d、e 符合题意。(3)加入盐酸至溶液中尚有少量 CaCO3，说明盐酸不足，但产生的 CO2 溶解在水中形成 H2CO3，此时溶液呈酸性。CO2 在溶液中存在会影响产品的纯度，CO2 属于挥发性气体，加热能使其从溶液中逸出。(4)CaCl2 与 H2O2 发生复分解反应生成 CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl 再与 NH3H2O 反应生成 NH4Cl 和 H2O，总反应为 CaCl2H2O22NH3H2O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2 受热易分解，所以反应需在冰浴中进行。(5)结晶用蒸馏水洗涤后吸附有 H2O，结晶不
8、溶于 CH3CH2OH，而 H2O 溶于 CH3CH2OH，所以用 CH3CH2OH 洗涤可除去结晶表面的水分。(6)石灰石煅烧后的 CaO 直接与 H2O2 反应得到 CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。由于所得 CaO 中杂质较多，得到的 CaO2 纯度较低。答案：(1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3 沉淀 过滤分离(2)ade(3)酸 除去溶液中的 CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或 CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便 纯度较低感悟
9、高考1题型：选择题、填空题2考向：依据新课程化学实验的学习目标和学习内容，近几年的高考化学实验的考试要求，从三维学习目标出发，不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况，更重视考查考生的实验能力，即用正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力；观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力；根据实验试题的要求，设计简单实验方案的能力。根据对近年来高考实验试题的分析，实验考查的重点为运用所学知识和技能进行实验设计或处理。这类试题的特点多是利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步骤。主要用
10、于考查考生实验综合能力和评价能力。由以上分析不难看出，尽管涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给实验复习中突出重点提供了可能。实验复习可根据考纲和上述几方面内容设计一定的专题加以重点复习，这样就会起到事半功倍的效果。评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1常见的气体发生装置2常见的气体净化装置用于除去气体中的杂质气体3常见的气体收集装置4常见的量气装置通过排液法测量气体的体积5有毒气体的处理装置 评价型实验题的综合考查1
11、将液体 Y 滴加到盛有固体 X 的试管中，并在试管口对生成的气体进行检验。下表中固体 X、液体 Y 及检测方法对应关系错误的是()选项固体 X液体 Y检测方法 ACaO浓氨水蘸有浓盐酸的玻璃棒BCu浓硫酸干燥的红色石蕊试纸CNa2O2水带火星的木条DNa2CO3稀硫酸滴有澄清石灰水的玻璃片 解析：选 B。A 项，浓氨水滴加到生石灰上产生氨气，可以用蘸有浓盐酸的玻璃棒来检验氨气，正确；B 项，铜和浓硫酸反应需加热，产生的二氧化硫气体遇石蕊溶液变红色或使湿润的蓝色石蕊试纸变红色，错误；C 项，过氧化钠和水反应生成氧气和氢氧化钠，氧气能使带火星的木条复燃，正确；D 项，碳酸钠和稀硫酸反应生成硫酸钠、
12、水及二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，滴有澄清石灰水的玻璃片上有浑浊现象，正确。2(2017济南高三质检)为实现相关实验目的，选用的试剂、装置和操作均合理的是()选项实验目的实验内容 A证明氨水中存在一水合氨的电离平衡向含有酚酞的氨水中加入少量 NaOH 固体 B配制 100 mL 1.0 molL1 NaOH 溶液向 100 mL 容量瓶中加入 4.0 g NaOH 固体，加水到刻度线 C模拟利用牺牲阳极的阴极保护法保护铁 D比较 Cl和 I的还原性将少量 Cl2 通入滴有淀粉溶液的 KI 溶液中解析：选 D。NaOH 为强碱，加入少量 NaOH 固体，溶液碱性增强，不能证明氨水中存在
13、一水合氨的电离平衡，A 项错误；不能直接在容量瓶中溶解固体，B 项错误；牺牲阳极的阴极保护法利用的是原电池原理，C 项装置模拟的是外加电流的阴极保护法保护铁，C 项错误；将少量 Cl2 通入滴有淀粉溶液的 KI 溶液中，发生反应：Cl22KI=2KClI2，溶液变蓝，可以说明还原性：ICl，D 项正确。3实验室常用 MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl2(发生装置如图所示)。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_(填序号)。A往烧瓶中加入 MnO2 粉末B加热C往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余清液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案
14、：甲方案：与足量 AgNO3 溶液反应，称量生成的 AgCl 质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量 CaCO3(过量)反应，称量剩余的 CaCO3 质量。丁方案：与足量 Zn 反应，测量生成的 H2 体积。继而进行下列判断和实验：判定甲方案不可行，理由是_。进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a量取试样 20.00 mL，用 0.100 0 molL1 NaOH 标准溶液滴定，消耗 22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为_molL1；b平行滴定后获得实验结果。判断丙方案的实验结果_(填“偏大”“偏小”或“准确”)。已知：Ksp(CaCO3)2.81
15、09、Ksp(MnCO3)2.31011进行丁方案实验：装置如图所示(夹持装置已略去)。()使 Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。()反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)。解析：(1)注意加药品时先加入固体 MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。(2)根据反应的离子方程式：MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2O，可以看出反应残余清液中 c(Cl)c(H)，用甲方案测得的是 c(Cl)，而不是 c(H)。根据 c(盐酸)V(盐酸)c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)，c(盐酸)
16、c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)/V(盐酸)22.00 mL0.100 0 molL1/20.00 mL0.110 0 molL1。由 于 Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的 c(H)偏小。Zn 与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将减小。答案：(1)ACB(2)残余清液中，n(Cl)n(H)(或其他合理答案)0.110 0偏小()Zn 粒 残余清液()装置内气体尚未冷却至室温 定量测定型实验题学生用书 P87(2017高考天津卷)用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a准确称取 Ag
17、NO3 基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定 100 mL 0.100 0 molL1 NH4SCN 标准溶液，备用。.滴定的主要步骤a取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。b加入 25.00 mL 0.100 0 molL1 AgNO3 溶液(过量)，使 I完全转化为 AgI 沉淀。c加入 NH4Fe(SO4)2 溶液作指示剂。d用 0.100 0 molL1 NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三
18、次测定数据如下表：实验序号123 消耗 NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f.数据处理。回答下列问题：(1)将称得的 AgNO3 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。(2)AgNO3标 准 溶 液 放 在 棕 色 试 剂 瓶 中 避 光 保 存 的 原 因 是_。(3)滴定应在 pH0.5 的条件下进行，其原因是_。(4)b和c两 步 操 作 是 否 可 以 颠 倒 _，说 明 理 由：_。(5)所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为_mL，测得 c(I)_molL1。(6)在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为_。(7)判断
19、下列操作对 c(I)测定结果的影响：(填“偏高”“偏低”或“无影响”)若在配制 AgNO3 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有 250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3 见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用 NH4Fe(SO4)2 溶液作指示剂，Fe3容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH5 mgL1，作为饮用水源达标。(7)若溶液的 pH 过低，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H能与 S2O23 发生
20、反应生成 SO2 等；氧气能将 I氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。答案：(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1，2，4，1，1，3(5)重复步骤 e 的操作 23 次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不变色 9.0 是(7)2HS2O23=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO24 2I、4H4IO2=2I22H2O(任写其中 2 个)2(NH4)2SO4 是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料(NH4)2SO4 在 260 和 400 时分解产物不同。实验探究 该小组拟选用如图所示装置进行实验(
21、夹持和加热装置略)。实验 1：连接装置 ABCD，检查气密性，按图示加入试剂(装置 B 盛 0.500 0 molL1 盐酸 70.00 mL)。通入 N2 排尽空气后，于 260 加热装置 A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入 N2。品红溶液不褪色。取下装置 B，加入指示剂，用 0.200 0 molL1 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无 SO24。(1)仪器 X 的名称是_。(2)滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。a盛装 0.200 0 molL1 NaOH 溶液b用 0.200 0 molL1 NaOH 溶液润
22、洗c读数、记录d查漏、清洗e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置 B 内溶液吸收气体的物质的量是_mol。实验 2：连接装置 ADB，检查气密性，按图示重新加入试剂。通过 N2 排尽空气后，于 400 加热装置 A 至(NH4)2SO4 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 N2。观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D 内溶液中均有SO23，均无 SO24。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)装置 B 内溶液吸收的气体是_。(5)(NH4)2SO4 在 400 分解的化学方程式是_解析：(1)仪器 X 为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用：
23、先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，装液时先赶走气泡再调零，最后读数，故顺序为 dbaec。(3)0.200 0 molL1 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL，故消耗的盐酸为0.200 0 molL10.025 L0.005 mol，装置B盛0.500 0 molL1盐酸70.00 mL，n(HCl)0.500 0 molL10.07 L0.035 mol，因此装置 B 吸收的氨气为 0.035 mol0.005 mol0.03mol。(4)根据观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO3，即气体中含有 NH3
24、和 SO2，SO2 被 NaOH 溶液吸收，故装置 B 中的稀盐酸吸收的是氨气。(5)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有 NH3、N2、H2O 和 SO2，故反应的化学方程式为 3(NH4)2SO4=400 3SO24NH3N26H2O。答案：(1)圆底烧瓶(2)dbaec(3)0.03(4)NH3(或氨气)(5)3(NH4)2SO4=400 3SO24NH3N26H2O3某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取 0.010 0 molL1 的 AgNO3 标准溶液装入滴定管，取 100.00 mL 海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含
25、量。测得的电动势(E)反映溶液中 c(I)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00 E/mV22520015010050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器 A_，仪器 B_。(2)根据表中数据绘制滴定曲线：该次滴定终点时用去 AgNO3 溶液的体积为_mL，计算得海带中碘的百分含量为_%。(3)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为_。步骤 X 中，萃取后分液
26、漏斗内观察到的现象是_。下列有关步骤 Y 的说法，正确的是_。A应控制 NaOH 溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH 溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作 Z 的名称是_。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_。解析：(1)实验(一)中干海带需要灼烧，故仪器 A 为坩埚，根据最后得到的含 I的溶液的体积可以判断仪器 B(定容)为 500 mL 容量瓶。(2)根据表中的数据描点，连线即可得到对应的滴定曲线。根据滴定曲线，滴定突变在 20.00 mL 附近发生，故可判断 AgNO3 溶液的体积为 20.00 mL，则海带中碘的百分含量为0.010
27、0 molL10.02 L500 mL100 mL127gmol120.00 g100%0.635%。(3)分液漏斗使用前要检漏，主要是检查旋塞及玻璃塞处是否漏水，检查方法：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。用 CCl4 萃取后，CCl4 的密度比水大，故有机层在下层，现象为溶液分层，上层几乎为无色，下层呈紫红色。A 项，如果 NaOH 的浓度过大，导致使用的溶液太少，不利于溶液的分离，如果 NaOH的浓度太小，导致溶液体积太大，不利于物质的浓缩，A 项正确；B 项，步骤 Y 加入 NaOH溶液后 I2 转变为 I和 IO3，进入水层，B 项正确；
28、C 项，加入 NaOH 溶液主要目的是与碘反应，将碘从四氯化碳层转移到水层，C 项错误；D 项，四氯化碳与乙醇互溶，不分层，无法提取碘，D 项错误。碘在水溶液中的溶解度较小，因此可以通过过滤的方法分离碘和水。(4)采用蒸馏不合理，主要是因为碘易升华，会导致碘的损失。答案：(1)坩埚 500 mL 容量瓶(2)20.00 0.635(3)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层，上层几乎无色，下层呈紫红色AB 过滤(4)碘易升华，会导致碘的损失 物质制备型实验题学生用书 P891(2017高考江苏卷)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为
29、71，密度为 1.36gcm3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下：步骤 1:在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3:将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4:将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3 溶液和 12mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产
30、物有 2溴丙烷和_。(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步 骤2中 需 缓 慢 加 热 使 反 应 和 蒸 馏 平 稳 进 行，目 的 是_。(5)步骤 4 中用 5%Na2CO3 溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5%Na2CO3 溶液，振荡，_，静置，分液。解析：(1)仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌(加快反应速率)和防止暴沸。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷、正丙醇发生消去反应产生的丙烯、正丙醇分子之间脱水生成的正丙醚。(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低接收瓶内的
31、温度，减少 1溴丙烷的挥发。(4)步骤 2 中发生反应：NaBrH2SO4=NaHSO4HBr，CH3CH2CH2OHHBrCH3CH2CH2BrH2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少 HBr 挥发。(5)萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体的目的是使分液漏斗内外大气压强平衡，防止内部压强过大，将活塞冲开，使液体漏出。答案：(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少 1溴丙烷的挥发(4)减少 HBr 挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体2(2016高考浙江卷)无水 MgBr2
32、可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图 1，主要步骤如下：图 1步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 分解得无水 MgBr2 产品。已知：Mg 与 Br2 反应剧烈放热；MgBr2 具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C
33、2H5OC2H5请回答：(1)仪器 A 的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，原因是_。(2)如将装置 B 改为装置 C(图 2)，可能会导致的后果是_。(3)步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤 4 的说法，正确的是_。A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用 0 的苯C加热至 160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为 Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定前，先称取 0.250 0 g 无水 MgBr2 产品，溶解后，用 0.0
34、50 0 molL1 的 EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr2 产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析：(1)装置图中仪器 A 为干燥管；镁有很强的金属活性，极易与 O2 反应生成 MgO，MgO 沉积在表面会阻止镁与溴的反应，所以不能用空气代替 N2。(2)原装置采用通入的 N2 带动挥发的溴进入三颈瓶中，若用装置 C 代替装置 B，则锥形瓶中的液溴将被快速地压入三颈瓶中，使反应过快，短时间产生大量的热而引发危险。(3)步骤 3 中第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)95%乙醇中含有的水会造成产物的分解，加热的主要目的是使三乙醚合
35、溴化镁分解得到无水溴化镁，所以 A、C 项不正确；步骤 4 的目的是除去乙醚和可能残留的溴，所以应以苯作为洗涤剂洗涤，B、D 项正确。(5)洗涤滴定管的方法为从滴定管的上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出洗涤液，重复 23 次。n(EDTA)n(MgBr2)26.50 mL0.050 0 molL1103LmL10.001 325 mol，m(MgBr2)0.001 325mol184 gmol10.243 8 g，纯度为0.243 80.250 0100%97.5%。答案：(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br2 的反应(2)会
36、将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 23 次97.5%感悟高考1题型：选择题(次)、填空题(主)2考向：制备类实验题常以陌生度较高的情景考查考生的实验能力，对考查的实验技能也较为全面，近几年高考出题者尤其青睐有机物制备类实验。此类试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查考生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查考生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。考生要做到：整体了解实验过程、准确获取题中
37、信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量实验原理和操作。1制备实验方案设计的基本思路制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：目标产品 选择原料 设计反应路径 设计反应装置 控制反应条件 分离、提纯产品2解题策略(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、
38、分离方便。(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。例如：实验室制备 Fe(OH)2，由于 Fe(OH)2 遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的 Fe(OH)2 与 O2 接触；常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。3气体物质制备方案的设计思路4有机物制备实验“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明
39、分液互不相溶的液体混合物分离 CCl4 和水等分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)蒸馏装置 物质制备型实验题的综合考查1(2017益阳模拟)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()A制氧气时，用 Na2O2 或 H2O2 作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和 NaHCO3 溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或 NaOH 溶液吸收尾气解析：选 A。Na2O2 和水或 H2O2 在二氧化锰的催化下都能制取氧气，二者都是常温下固体
40、与液体反应，可以选用相同的气体发生装置，A 正确；实验室制取氯气时氯气中混有氯化氢和水蒸气，常用饱和的食盐水和浓硫酸净化气体，B 错误；乙烯的密度与空气接近，不能用排空气法收集，C 错误；二氧化氮与水作用生成一氧化氮，仍能污染空气，所以不能用水吸收，D 错误。2氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。.实验室以粗铜(含杂质 Fe)为原料制备铜的氯化物。现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹、酒精灯已省略)。按要求回答下列问题：(1)按气流方向连接各仪器接口顺序是 a_、_、_、_。(2)写出加热时硬质试管中发生化学反应的方程式是_。(3
41、)反应后，盛有 NaOH 溶液的广口瓶中溶液具有漂白、杀菌消毒作用，若用钢铁(含 Fe、C)制品盛装该溶液会发生电化学腐蚀，钢铁制品表面生成红褐色沉淀，溶液会失去漂白、杀菌消毒功效。该电化学腐蚀过程中正极反应式是_。.将上述实验制得的固体产物按如下流程操作，试回答下列问题：(1)检验溶液 2 中是否含有杂质离子的试剂是_。(2)某同学用实验制得的 CuCl22H2O 晶体配制 0.1 molL1 的 CuCl2 溶液，在称量出CuCl22H2O 晶体后，溶解该晶体的具体操作为_。(3)溶液 1 可加试剂 X 用于调节 pH 以除去杂质，X 可选用下列试剂中的_(填序号)。aNaOH bNH3H
42、2OcCuOdCuSO4eCu2(OH)2CO3(4)反应是向溶液 2 中通入一定量的 SO2，加热一段时间后生成 CuCl 白色沉淀。写出制备 CuCl 的离子方程式：_。解析：.(1)制得的氯气先通过饱和食盐水除去氯化氢气体，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后再通入粗铜中，最后进行尾气处理。(2)在硬质试管中铜和铁都与氯气反应。(3)根据题目信息可知，电池反应应该为铁和次氯酸钠的反应，故正极为次氯酸根得电子生成氯离子。.(1)固体 1 加稀盐酸溶解后溶液中含有铁离子、铜离子，由流程图分析可知溶液 2 中可能含有的杂质离子为铁离子，可加入 KSCN 溶液检验。(2)溶解氯化铜时要加入盐酸抑制铜离子
43、的水解。(3)加入的试剂 X 能与氢离子反应调节 pH 而又不能引入新的杂质，故选择 c 和 e。(4)根据已知信息铜离子和二氧化硫反应生成 CuCl，铜离子发生还原反应，二氧化硫被氧化成硫酸根离子，再依据离子方程式中的电荷守恒和原子守恒配平离子方程式。答案：.(1)d e j h f g b(2)CuCl2=CuCl2，2Fe3Cl2=2FeCl3(3)ClO2eH2O=Cl2OH.(1)KSCN 溶液(2)将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀盐酸溶解，用蒸馏水稀释，并用玻璃棒搅拌(3)ce(4)2Cu22ClSO22H2O=2CuCl4HSO243(2017陕西高三一模)氯化亚砜(SOCl
44、2)是一种液态化合物，沸点为 77，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2 遇水剧烈反应，产生白雾和带有刺激性气味的气体。实验室合成SOCl2 的原理为 SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示。回答下列问题：(1)实验室制取 SOCl2 时，所选仪器的连接顺序是_(某些仪器可以多次使用)。(2)冷凝管口是_(填“进水”或“出水”)口，冷凝管上连接干燥管的作用是_。(3)本实验中制取 Cl2 的离子方程式为_。SOCl2 与水反应的化学方程式为_。(4)已知 SCl2 的沸点为 50。实验结束后，将三颈烧瓶中的混合物分离开的实验操作名称是_。若反应中消耗的 Cl2 的体积为 896
45、 mL(已转化为标准状况，且 SO2 足量)，最后得到纯净的 SOCl2 6.76 g，则 SOCl2 的产率为_(保留两位有效数字)。(5)取少量三颈烧瓶中充分反应后的液体，加入足量 NaOH 溶液，振荡、静置得到无色溶液，检验溶液中存在 Cl的方法是_。解析：(1)由题中给出的部分仪器的连接顺序可知，中通入的是纯净干燥的 Cl2，故将导出的 Cl2 先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶；中通入的是干燥的 SO2，利用所在的装置制取二氧化硫，然后用浓硫酸干燥。(2)应从冷凝管的下口进水，上口出水；由题意可知，冷凝管上连接干燥管的作用是吸收逸出的 Cl2、SO2，同时防止空气
46、中的水蒸气进入反应装置而使 SOCl2 水解。(3)本实验中可利用二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气；由 SOCl2 遇水剧烈反应，产生白雾和带有刺激性气味的气体可知，SOCl2 与水反应得到 SO2 和 HCl。(4)可用蒸馏的方法将三颈烧瓶中的混合物分离开；由 Cl22SOCl2可知，理论上得到 SOCl2 的质量为89610322.42119 g9.52 g，则 SOCl2 的产率为6.76 g9.52 g100%71%。(5)检验 Cl时要排除 SO23 的干扰，故操作方法为取少量溶液于试管中，加入过量 Ba(NO3)2 溶液，静置，取上层清液，滴加 HNO3 酸化，再加入 Ag
47、NO3 溶液，若产生白色沉淀，则说明溶液中存在 Cl。答案：(1)(2)进水 吸收逸出的 Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使 SOCl2 水解(3)MnO24H2Cl=Mn2 Cl22H2O SOCl2H2O=SO22HCl(4)蒸馏 71%(或 0.71)(5)取少量溶液于试管中，加入过量 Ba(NO3)2 溶液，静置，取上层清液，滴加 HNO3 酸化，再加入 AgNO3 溶液，若产生白色沉淀，则说明溶液中存在 Cl课后达标检测学生用书 P151(单独成册)1用以下三种途径来制取相同质量的硝酸铜：铜与浓硝酸反应；铜与稀硝酸反应；铜与氧气反应生成 CuO，CuO 再与稀硝酸反应
48、。下列有关叙述不正确的是()A所消耗的硝酸的量：B对环境造成的危害，最小C因铜与浓硝酸作用最快，故制取硝酸铜的最佳方案是D三种途径所消耗的铜的质量相等解析：选 C。消耗的 HNO3 最多，且产生的污染性气体也最多；消耗的 HNO3 最少，且不产生污染性气体，故最佳方案应是。2某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种实验装置的有关用法，其中正确的是()A甲装置：可用来除去 CO 气体中的 CO2 气体B乙装置：可用来验证 NaHCO3 和 Na2CO3 的热稳定性C丙装置：可用来实验室制备乙酸乙酯D丁装置：可用来比较 HCl、H2CO3 和 H2SiO3 的酸性强弱解析：选 C。A 项，洗气时导管
49、应长进短出，错误；B 项，里面的小试管中应装 NaHCO3，外面的大试管装 Na2CO3，里面的 NaHCO3 分解，而外面的 Na2CO3 不分解，说明 Na2CO3 稳定性强，错误；D 项，生成的 CO2 中混有 HCl 气体，最终烧杯中生成的 H2SiO3 沉淀也可能是盐酸与 Na2SiO3 反应而得，错误。3下列在实验室进行有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是()AC在空气中点燃COCuOCO2 NaOH溶液Na2CO3 溶液BCu AgNO3溶液Cu(NO3)2 溶液 NaOH溶液Cu(OH)2CCaOH2O 石灰乳 Na2CO3溶液NaOH 溶液DFe点燃
50、Fe2O3 稀H2SO4溶液Fe2(SO4)3 溶液解析：选 C。A 项中实验室里用在空气中点燃单质碳来制备 CO 的方法，在操作上是不可行的。B 项中用硝酸银溶液与铜反应来制备 Cu(NO3)2 是不经济的。D 项中用点燃铁制备氧化铁的方法在理论上不正确、操作上不可行。4某同学为探究 SO2 与 Ba2只有在碱性条件下才能形成 BaSO3 沉淀，设计了如下方案，你认为可行的是()A将 SO2 通入 Ba(OH)2 溶液中观察有白色沉淀生成B将 SO2 通入 Ba(NO3)2 溶液中观察有白色沉淀生成C将 SO2 分别通入 BaCl2 溶液、BaCl2 与 HCl 的混合溶液、Ba(OH)2
51、溶液中，观察到只有Ba(OH)2 溶液中有白色沉淀生成D将 SO2 通入 BaCl2 与 NH3 的混合溶液中有白色沉淀生成解析：选 C。A、D 项方案不能说明 SO2 与 Ba2在非碱性条件下不能反应生成 BaSO3 沉淀；B 项中 SO2 溶解后会形成酸性溶液，NO3 在酸性条件下可将 SO23 氧化成 SO24，得到的沉淀是 BaSO4。5下列实验操作和现象与预期实验目的或结论一致的是()选项实验操作和现象预期实验目的或结论 A用洁净的铂丝蘸取某食盐试样，在酒精灯火焰上灼烧，火焰显黄色说明该食盐试样不含 KIO3 B银氨溶液中滴入少量组成为 C2H4O2 的液态有机物，水浴微热，有银镜出
52、现可确定该有机物一定是甲酸甲酯 C向两支盛有 KI3 溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和 AgNO3 溶液，前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀KI3 溶液中存在平衡：I3I2I D室温下向 CuCl2 和少量 FeCl3 的混合溶液中，加入铜屑，充分搅拌，过滤，得蓝绿色溶液除去杂质 FeCl3 得纯净 CuCl2 溶液解析：选C。A 项，钾的焰色反应应透过蓝色钴玻璃观察，错误；B 项，也可以是 CH2OHCHO，错误；C 项，I2 使淀粉变蓝，I和 Ag反应生成黄色沉淀；D 项，加入铜屑发生 2Fe3Cu=2Fe2Cu2，不能除去生成的 FeCl2。6对下图的实验装置和操作评价不合理的是()选项实验装
53、置和操作评价 A用装置量取 15.00 mL 的 NaOH 溶液错误：不能用酸式滴定管，应改用碱式滴定管B用装置制备 Cl2错误：氯气密度大于空气，收集时导管应长进短出 C用装置验证溴乙烷发生消去反应生成烯烃正确：生成的乙烯可使酸性高锰酸钾溶液褪色D关闭活塞 a，从 b 处加水，以检查装置的气密性正确：b 处加水后，左右液面形成稳定的高度差，证明气密性良好解析：选 C。应该用碱式滴定管盛放氢氧化钠溶液，A 正确；氯气密度大于空气，收集时导管应长进短出，B 正确；乙醇易挥发，生成的乙烯中含有乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则不能验证溴乙烷发生消去反应生成烯烃，C 错误。7(2015高考全国
54、卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为 101，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到 的 现 象 是 _，由 此 可 知 草 酸 晶 体 分 解 的 产 物 中 有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。D E F G H I乙组同学的
55、实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。解析：(1)结合草酸晶体(H2C2O42H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2 的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入 C 装置，会干扰 CO2 的检验，故装置 B 中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。(2)要验证草酸晶体分解产物中还有 CO，只能通过检验 CO 与 CuO 反应的产物 CO2 的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有 CO2，会对 CO 的检验
56、造成干扰，所以在检验 CO 前应将分解产物中的 CO2 除尽，可选用 F 装置来除去 CO2，D 装置用来检验 CO2是否除尽。将除去 CO2 的气体通过盛有无水氯化钙的装置 G 干燥，然后通过盛有 CuO 的装置H，CuO 将 CO 氧化为 CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的 D 装置，用来检验 CO2 的存在。因 CO 有毒，最后可将尾气通过排水法收集。若前一个装置 D 中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物 CO2 已除尽；H 中黑色 CuO 变红，同时其后的装置 D 中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有 CO。(3)根据强酸制弱酸的反应原理，可选择 NaHCO3 加入
57、草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用 NaOH 标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与 NaOH 的物质的量的比值为 12，证明草酸是二元酸。答案：(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2 的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO H 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3 的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍8氯气和漂粉精是现
58、代工业和生活常用的消毒、杀菌剂。(1)某课外活动小组利用如图所示装置制取氯气。提供的试剂有浓盐酸、饱和食盐水、氢氧化钠溶液、高锰酸钾固体。反应的化学方程式为 2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。装置 H 中盛放的试剂是_。处理尾气时关闭弹簧夹 a 和弹簧夹_(填字母代号，下同)，打开弹簧夹_。(2)写出工业上用氯气和石灰乳制取漂粉精的化学反应方程式：_。(3)实验室有一瓶密封不严的漂粉精样品，其中肯定存在 CaCl2，现进行实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。提出合理假设。假设 1：该漂粉精未变质，只含_；假设 2：该漂粉精全部变质，只含_；假设 3：该漂
59、粉精部分变质，既含 Ca(ClO)2 又含 CaCO3。设计实验方案进行实验。请写出实验步骤、预期现象与结论。限选用的仪器和药品：试管、胶头滴管、带导管的单孔塞，蒸馏水、自来水、1 mol/L 盐酸、品红溶液、澄清石灰水。(提示：不必检验 Ca2和 Cl)实验步骤预期现象与结论a取少量上述漂粉精于试管中，_b_ 解析：(1)根据实验原理可知注射器中盛放浓盐酸，G 中为 KMnO4 固体，两者反应生成的Cl2 用排液法收集在 H 中，H 中液体应为饱和食盐水，反应结束后关闭弹簧夹 a、b，打开弹簧夹 c，尾气用 NaOH 溶液吸收。(3)漂粉精的主要成分为 CaCl2 和 Ca(ClO)2 的混
60、合物，变质过程的化学方程式为 Ca(ClO)2CO2H2O=CaCO32HClO，2HClO=光照 2HClO2，因此除CaCl2 固体外，若该漂粉精未变质，则只含 Ca(ClO)2，若全部变质，则只含 CaCO3。最后实验设计归结为检验 CaCO3 和 Ca(ClO)2，根据所提供的试剂分析，CaCO3 能溶解于盐酸中，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，Ca(ClO)2 能使品红溶液褪色。答案：(1)饱和食盐水 b c(2)2Cl22Ca(OH)2=CaCl2Ca(ClO)22H2O(3)Ca(ClO)2 CaCO3实验步骤 预期现象与结论 a先加入适量 1 mol/L 盐酸溶解后，再将产生的
61、气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设 1 成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设 2 或假设 3 成立b若澄清石灰水变浑浊，取少量上述漂粉精于另一支试管中，滴入 12 滴品红溶液，振荡若品红溶液褪色，则假设 3 成立；若品红溶液不褪色，则假设 2 成立9.丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示。CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取 10.0 g 丙烯酸和 6.0 g 甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。充分反应后，冷却，向混合液中加入 5%Na2CO3 溶液洗至中性。分液，取上层油状液体，再用无水 Na2S
62、O4 干燥后蒸馏，收集 7090 馏分。可能用到的信息：沸点溶解性性质 丙烯酸141 与水互溶，易溶于有机溶剂有毒 甲醇65 与水互溶，易溶于有机溶剂易挥发，有毒 丙烯酸甲酯80.5 难溶于水，易溶于有机溶剂易挥发回答下列问题：(1)仪器 c 的名称是_。(2)混合液用 5%Na2CO3 溶液洗涤的目的是_。(3)请 写 出 配 制100g5%Na2CO3溶 液 所 使 用 的 玻 璃 仪 器：_。(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，如图中有 2 处错误，请分别写出：_、_。为检验产率，设计如下实验：将油状物质提纯后平均分成 5 份，取出 1 份置于锥形瓶中，加入 2.5 molL1
63、的 KOH 溶液 10.00 mL，加热使之完全水解。用酚酞作指示剂，向冷却后的溶液中滴加 0.5 molL1 的盐酸，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。(5)本次酯化反应丙烯酸的转化率为_。(6)请列举两条本实验中需要采取的安全防护措施：_。解析：(1)仪器 c 为分液漏斗。(2)混合液中有丙烯酸、甲醇和丙烯酸甲酯，由于丙烯酸能够与 Na2CO3 溶液反应，甲醇能够溶于 Na2CO3 溶液，且 Na2CO3 溶液能够降低丙烯酸甲酯的溶解度，因此混合溶液用 5%Na2CO3 溶液洗涤。(3)配制 100 g 5%Na2CO3 溶液所使用的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒和量筒。(4)产品蒸馏时，温度
64、计测的是蒸气的温度，因此温度计的水银球应该在支管口处；尾接管与锥形瓶接口不能密封。(5)中和过量的 KOH 溶液需要的盐酸为 n(HCl)0.5 molL10.02 L0.01 mol，则用于丙烯酸甲酯水解的 KOH 为 n(KOH)2.5 molL10.01 L0.01 mol0.015 mol，因此消耗原料丙烯酸的质量为 m0.015 mol72 gmol11.08g，参加实验的样品是原样品的15，因此丙烯酸的转化率为1.08 g510 g100%54.0%。(6)丙烯酸与甲醇为易燃物，因此要防止明火；甲醇易挥发，且对人体有毒，因此需要在通风橱中进行实验。答案：(1)分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇，降低丙烯酸甲酯的溶解度(答案合理即可)(3)烧杯、玻璃棒、量筒(4)温度计水银球位置 尾接管与锥形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通风橱中实验、防止明火