1、高三化学第一轮复习第13讲 有机化学实验【复习目标】1掌握制备常见有机物的实验方法2掌握有机物性质验证实验的现象和操作3掌握有机物的鉴别和分离方法【知识建构】1实验室制取溴苯（1）实验原理（2）实验用品（3）实验操作（4）实验现象（5）产品的收集、分离、提纯及检验【知识建构】2实验室制取硝基苯（1）实验原理（2）实验用品（3）实验操作（4）实验现象（5）产品的收集、分离、提纯及检验【知识建构】3实验室制溴乙烷（1）实验原理（2）实验用品（3）实验操作（4）实验现象（5）产品的收集、分离、提纯及检验【知识建构】4实验室制乙酸乙酯（1）实验原理（2）实验用品（3）实验操作（4）实验现象（5）产品的
2、收集、分离、提纯及检验【知识建构】5实验室模拟石油分馏（1）实验原理（2）实验用品（3）实验操作（4）实验现象（5）产品的收集、分离、提纯及检验【知识建构】6制乙烯（1）实验原理（2）实验用品（3）实验操作（4）实验现象（5）产品的收集、分离、提纯及检验【知识建构】7有机物的鉴别方法（）鉴别物质的方法方法一：要紧抓待鉴别物质的特征性质（物理性质和化学性质），利用简单可行的小实验（仪器药品常见、反应条件要求低、实验现象明显、实验结论唯一）进行鉴定或鉴别方法二：要比较待鉴别物质间特征性质（物理性质和化学性质）的差异，利用简单可行的小实验（仪器药品常见、反应条件要求低、实验现象明显、实验结论唯一）进
3、行鉴别【知识建构】（）常见物质的鉴别物质烷烃烯烃苯鉴别方法物质鉴别方法物质鉴别方法【知识建构】8有机实验中的加热方法与温度计的使用小汇（1）加热方法加 热 方 法注 意 事 项实 际 应 用直接加热先预热沸水浴加热有温度的水浴水浴加热无温度的水浴温度的控制温度计的使用一般酒精灯加热隔着石棉网用酒精喷灯加热使用方法【知识建构】（2）温度计的使用温 度 计 的 位置温 度 计 的 作 用实 际 应 用插入反应液面以下测定反应混合液的温度插入环境液面以下测定或控制环境的温度置于支管口处测定或控制气体的温度【知识建构】9有机物的除杂与分离方法（1）除去杂质的原则（a）药品与仪器常见（b）实验条件要求低
4、、反应迅速（c）操作简便、现象明显、容易判断(d)不再带入新的杂质【知识建构】（2）分离的方法(a)固体混合物的分离方法A.加热升华B.溶解过滤C.溶解、结晶、过滤D.化学反应(b)液体混合物的分离方法A.分液B.分馏或蒸馏(c)提纯物质的方法（能鉴别物质的方法都可以用于提纯物质）A.渗析提纯无机溶胶（粒子溶胶）B.盐析提纯有机溶胶（分子溶胶）【知识建构】如何除去下列物质中的杂质：(1)甲烷气体中有乙烯或乙炔(2)苯中有苯酚(3)乙酸乙酯中有乙醇和乙酸(4)蛋白质溶液中有少量食盐(5)苯中有甲苯(6)乙醇中混有水【典型例析】【例1】乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体，沸点77.2，实验室某次制取
5、它用冰醋酸14.3mL,95%乙醇23mL.还用到浓硫酸、饱和碳酸钠以及极易与乙醇结合成六水合物的氯化钙溶液。主要仪器如图所示：【典型例析】实验步骤是：先向A中蒸馏烧瓶注入少量乙醇和所用到浓硫酸后摇匀，再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里两种有机物的物质的量比约为57。加热油浴保温约135145将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里，调节加料速度使蒸出酯的速度与进料速度大体相等，直到加料完成。保持油浴温度一段时间，至不再有液体流出后，停止加热。【典型例析】取下B的锥型瓶，将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里，边加边摇荡，至无气泡产生为止。将的液体混合物分
6、液，弃取水层。用饱和CaCl2溶液（适量）加入到分液漏斗中，摇荡一段时间后静置，放出水层（废液）。分液漏斗里到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。试回答：【典型例析】（1）实验中硫酸的主要作用是；（2）用过量乙醇的主要目的是；（3）用饱和 Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是。如果用 NaOH 浓溶液代替 Na2CO3将引起的后果是。（4）用饱和 CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是。（5）为什么操作要使加料与馏出的速度大致相等。（6）在所示的粗酯里还有的杂质是。（7）中锥型瓶为什么要用长导管把蒸汽送出室外。【典型例析】答案 1.（1）实验中硫酸的主要作用是催化作用和吸水作用；（2）用过量乙醇的主要目的是使酯化
7、反应向生成乙酸乙酯的方向移动，提高乙酸乙酯的产率。（3）用饱和 Na2CO3 溶液洗涤粗酯的目的是除去乙酸。如果用 NaOH浓溶液代替 Na2CO3，则会使乙酸乙酯发生水解而使实验失败。（4）用饱和 CaCl2 溶液洗涤粗酯的目的是除去乙醇。（5）让产生的乙酸乙酯及时蒸馏出来。（6）粗酯里还有的杂质是水。（7）让实验中产生的 SO2 等有毒气体排出室外，也有利于乙酸乙酯等液体流入锥形瓶，并使锥形瓶中的压强内外一致。例2下列实验不能达到预期目的的是（填标号，误选倒扣，不得负分）A实验室用无水乙醇加热至170，可制得乙烯B只用新制氢氧化铜悬浊液（可以加热）可将乙醇、乙醛、乙酸三种液体区别出来C在混有杂质苯酚的苯中，加入适量溴水，过滤后得到纯净的苯D在10%的NaOH溶液中滴入2%的CuSO4溶液至过量，再加入乙醛溶液加热至沸腾，溶液中有红色沉淀产生。E银镜反应后的试管用氨水洗涤 除杂实验 试剂 操作方法答案苯（苯酚）A饱和Na2CO3溶液BNaCl晶体CNaOH溶液DCaOa蒸馏b分液c盐析d过滤乙醇（水）肥皂（甘油、水）乙酸乙酯（乙酸）为进行项中的除杂实验（括号内为杂质），请从项中选出一种试剂，从项中选出一合适的实验操作方法分离，将标号填在后面的答案栏内。