1、第2讲 定量型实验和探究型实验【最新考纲】1.了解控制实验条件的方法。2.分析或处理实验数据,得出合理结论。考点一 定量型实验1教材中三个定量实验基础(1)一定物质的量浓度溶液的配制。(2)中和热测定。(3)酸碱中和滴定。2数据的测定方法(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。(2)测气体体积法。对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计:下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的装置。(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
2、(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。3实验数据统计与整理的一般方法(1)数据的表格化。根据实验原理确定应记录的项目:所测的物理量。应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。设计的表格要便于数据的查找、比较,便于数据的计算和进一步处理,便于反映数据间的联系。(2)数据的图象化。图象化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图象化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。【典例1】化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究:查得资料:该牙膏摩擦剂由碳酸钙、
3、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液,过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是_。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳,再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定。利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题:(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有:_。(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。(5)下列各项措施
4、中,不能提高测定准确度的是_(填字母)。a在加入盐酸之前,应排净装置内的CO2气体b滴加盐酸不宜过快c在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_。(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量,只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差,一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高,原因是_。解析:.(1)Al(OH)3 具有两性,能溶于 NaOH 溶液:Al(OH)3OH=AlO2 2H2O。(2)通 入 过 量 CO
5、2 时 发 生 反 应:AlO2 CO2 2H2O=Al(OH)3HCO3,产生白色沉淀,再加过量盐酸时发生反应:Al(OH)33H=Al33H2O,HCO3H=H2OCO2,白色沉淀溶解,同时产生气体。.(3)从装置图分析可知,为保证实验的准确性,应将装置内的空气排尽,防止空气中 CO2 的干扰;同时要将反应产生的 CO2 尽可能全部被 Ba(OH)2 溶液吸收,因此需要持续通入空气。(4)Ba(OH)2 溶 液 足 量,因 此 反 应方 程 式 为 CO2Ba(OH)2=BaCO3H2O。(5)由前面分析知,a 可提高测定准确度,a 不符合题意;B 装置中有酸碱指示剂,说明反应中盐酸的加入
6、量是有限制的,为保证准确,滴加过程要慢,b 不符合题意;B中装有溶液,因此气体通入前没必要干燥,c 符合题意;在 BC 之间连接盛有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶会造成 Ba(OH)2 溶液还可能吸收由挥发出的 HCl 与 NaHCO3反应生成的 CO2 气体,干扰实验,d 符合题意。(6)根 据 碳 元 素 守 恒 得 BaCO3 CO2 CaCO3,m(CaCO3)3.94 g197 gmol1100 gmol12.00 g,CaCO3 的质量分数:2.00 g8.00 g100%25%。(7)B 中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置 C 中,质量差要大于实际产生 CO2 气体的质量。答案:
7、.(1)Al(OH)3OH=AlO2 2H2O(2)通入 CO2 气体有白色沉淀生成;加入盐酸有气体产生、沉淀溶解.(3)把生成的 CO2 全部排入 C 中,使之完全被 Ba(OH)2溶液吸收(4)Ba(OH)2CO2=BaCO3H2O(5)cd(6)25%(7)B 中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C 中(或其他合理答案)题组一 测定物质组成的定量实验1(2015石家庄联考)利用Y形管与其他仪器组合可以进行许多实验(固定装置略),分析并回答下列问题:(1)实验目的:探究CO2与澄清石灰水的反应。装置B中盛放的试剂为_。有同学认为该实验可以拆除装置D,你是否同意该观 点?_(填“是”或“否”),
8、原 因 是_。(2)实验目的:探究SO2与BaCl2反应产生沉淀的条件。将二氧化硫通入氯化钡溶液中并不产生沉淀,而通入另一种气体后可以产生白色沉淀。则图示右侧Y形管中应放置的药品是_、_(必要时可以加热),该沉淀的化学式为_。(3)实验目的:锌铁合金中铁含量的测定。读取量气管中数据时,若发现水准管中的液面低于量气管中的液面,应采取的措施是_。若称得锌铁合金的质量为0.117 g,量气管中初读数为1.00 mL,末读数为45.80 mL,则合金中铁的含量为_%(保留2位小数,气体体积已折算成标准状况)。解析:(1)该法中得到的CO2中混有HCl,HCl可与石灰水反应,需要除去,B中为饱和碳酸氢钠
9、溶液。(2)要产生沉淀,主要从3个方面考虑:通入H2S;通入NH3;加入氧化剂。通入H2S产生的S沉淀不是白色,只能从两个方面考虑。(3)读数时需注意水准管中的液面与量气管中的液面应该相平,因此应该升高水准管位置。生成气体的体积为45.80 mL1.00 mL44.80 mL,其物质的量为44.80103 L22.4 L/mol2103 mol。则锌、铁的总物质的量为2103 mol,进而根据锌铁合金的质量为0.117 g计算出铁的含量约为69.14%。答案:(1)饱和碳酸氢钠溶液 是 CO2是一种无毒气体,不需要进行尾气处理(2)浓氨水 碱石灰(其他合理答案也可)BaSO3(或BaSO4)(
10、3)抬高(或移动)水准管位置,使水准管、量气管内液面相平 69.14某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤:称取样品1.500 g。步骤:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。2实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4 样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4 6HCHO=3H6H2O(CH2)6N4H滴定时,1 mol(CH2)6N4H与 1 mol H相当,然后用 NaOH 标准溶液滴定反应生成的酸。步骤:移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入12滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终
11、点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤填空:碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶 液 进 行 滴 定,则 测 得 样 品 中 氮 的 质 量 分 数_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。滴 定 时 边 滴 边 摇 动 锥 形 瓶,眼 睛 应 观 察_(填字母)。A滴定管内液面的变化B锥形瓶内溶液颜色的变化滴定达到终点时,酚酞指示剂由_色变成_色。(2)滴定结果如表所示:标准溶液的体积滴定次数 待测溶液的体积/mL滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL125.001.0221.0
12、3225.002.0021.99325.000.2020.20若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为_。解析:(1)在滴定过程中,应在边滴边摇动锥形瓶的同时,边注视锥形瓶内溶液颜色的变化。当溶液颜色由无色变成浅红色并保持半分钟颜色不变时,表明已达到滴定终点。由 4NH46HCHO=3H6H2O(CH2)6N4H,HOH=H2O及 题 给 信 息 知:NH4 OH,即 V(NH4)c(NH4)V(NaOH)c(NaOH);碱式滴定管不用标准液润洗就直接加入标准液,使 c(NaOH)降低,消耗 NaOH 溶液的体积增大,n(NH4)增大,结果偏高。锥形瓶中水
13、未倒净对结果没有影响。(2)三次实验平均消耗 NaOH 溶液的体积为(21.031.02)mL(21.992.00)mL(20.200.20)mL/320.00 mL,25.00 mL 待测液中 n(NH4)n(OH)0.101 0 molL10.020 00 L2.02103 mol,样品中氮的质量分数为:2.02103 mol14 gmol1101.500 g100%18.85%。答案:(1)偏高 无影响 B 无 浅红(2)18.85%【归纳提升】检测物质组成实验的流程设计 方法一:取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论 方法二:取少量固体试样在氧气流等气氛中反
14、应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论 方法三:取少量试样加酸(或碱)溶液使其气化检测气体的成分得出实验结论 需要注意的是,在离子检测、气化后的成分检测的过程中,要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序,防止各成分检验过程中的相互干扰。题组二 实验数据的分析与处理3某研究性学习小组为探究Cu(OH)2受热分解的产物及产物的性质,设计如下实验:(1)取0.98 g Cu(OH)2固体进行加热,固体质量随温度变化的曲线如图所示,产物A、B的化学式分别为_和_。(2)将少量产物B加入足量稀硫酸中,得到蓝色溶液,同时观察到容器中还有红色固体存在,该反应的离子方程式为_。(3)为证明产物A在加热时能
15、与NH3反应,某同学设计了如图(夹持装置未画出)所示的实验装置。简述检查该装置气密性的方法:_。实验过程中观察到两个明显的现象:.硬质玻璃管中固体由黑色变为红色;.装置乙中固体由白色变为蓝色。能 证 明 产 物 A 与 NH3 发 生 反 应 的 实 验 现 象 是_(填字母)。a只有可以 b只有可以 c或都可以解析:(1)由题意知A是CuO,n(CuO)0.80 g/80gmol10.01 mol,由A到B失去氧原子的物质的量为(0.80 g0.72 g)/16 gmol10.005 mol,0.72 gB中含有0.01 mol Cu和0.005 mol O,Cu和O的物质的量之比为21,所
16、以B的化学式为Cu2O。(2)根据现象可知该反应生成了Cu2和Cu,故该反应的离子方程式为Cu2O2H=Cu2CuH2O。(3)由图知CuO受热分解可生成红色的Cu2O,所以现象不能说明CuO在加热时能与NH3反应;现象说明有水生成,从而说明加热时CuO能与NH3反应,故b正确。答案:(1)CuO Cu2O(2)Cu2O2H=Cu2CuH2O(3)关闭分液漏斗的活塞,将导管末端浸入水中,用热毛巾捂住烧瓶底部,若导管口有气泡连续冒出,撤掉热毛巾后导管内形成一段液柱且持续不落,则证明该装置的气密性良好 b 4(2015绵阳质检)某实验小组利用如图所示装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2),
17、并探究其化学式。(1)按图所示连接好实验装置,检查装置的气密性,方法是_。(2)反应过程中导管末端必须插入试管A的水中,目的是_。(3)制备氮化钙的操作步骤:打开活塞K并通入N2;点 燃 酒 精 灯,进 行 反 应;反 应 结 束 后,_;拆除装置,取出产物。(4)数据记录如下:计算得到化学式CaxN2,其中x_。若通入的N2中混有少量O2,请比较x与3的大小,并给出判断依据:_。硬质试管质量m0/g硬质试管与钙的质量m1/g硬质试管与产物的质量m2/g14.8015.0815.15解析:(3)反应结束后,必须先将导管末端从试管A中移出,再熄灭酒精灯,以防止倒吸。(4)根据题意有(15.081
18、4.80)(15.1515.08)(40 x)(40 x142),计算得x2.8。答案:(1)关闭活塞K,将导管末端插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质试管,若导管末端有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,在导管末端形成一段水柱,并且一段时间后不回落,则证明装置的气密性良好(2)防止空气中的氧气通过导管末端进入实验装置,将金属钙氧化成氧化钙,导致产物不纯(3)先将导管末端从试管A中移出,再熄灭酒精灯(4)2.8 若通入的N2中混有少量O2,所得产物中会混有氧化钙,因为钙的总量不变,结果使m2偏大,故x一定会减小,x会小于2.8,更小于3【归纳提升】实验数据筛选的一般方法和思路(1)看数据
19、是否符合测量仪器的精确度特点。如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g,若精确度值超过了这个范围,说明所得数据无效。(2)看数据是否在误差允许范围内。若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去。(3)看反应是否完全。是否是不足量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据,才能应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致。特别是气体体积,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理。错误和违反测量规则的数据要舍去。考点二 探究型实验1气体制备型实验探究(1)装置连接顺序。(2)操作顺序。(3)实验操作的先与后。装配仪器时:先下后上,先左后右。加入试剂时:先
20、固后液。实验开始时:先查仪器的气密性,再加药品。有些实验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气。仪器连接 查气密性 装药品 实验过程及注意事项 仪器拆卸2固体制备型实验探究首先要除杂,通常配成溶液,然后再将其从溶液中提取出来,涉及过滤、洗涤、干燥等操作。3物质性质型实验探究(1)对已知物质的未知性质进行探究。(2)对未知物质的性质进行探究。【典例2】(2015重庆卷)ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。(1)仪器D的名称是_。安装F中导管时,应选用图2中的_。(2)打 开 B 的 活 塞
21、,A 中 发 生 反 应:2NaClO3 4HCl=2ClO2Cl22NaCl2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜_(填“快”或“慢”)。(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是_。(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并 释 放 出 ClO2,该 反 应 的 离 子 方 程 式 为_,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是_。(5)已吸收ClO2气体的稳定剂和,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示,若将其用于水 果 保 鲜,你 认 为 效 果
22、 较 好 的 稳 定 剂 是_,原因是_。解析:(1)根据仪器特征,仪器D的名称是锥形瓶;根据操作分析,F装置应是Cl2和KI反应,所以应长管进气,短管出气,选b。(2)为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度要慢。(3)F装置中Cl22KI=2KClI2,碘遇淀粉变蓝,所以F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是吸收Cl2。(4)在酸性条件下 NaClO2 可发生反应生成 NaCl 并释放出 ClO2,该反应的离子方程式为 4H5ClO2=Cl4ClO22H2O;在 ClO2 释放实验中,打开 E 的活塞,D 中发生反应,则装置 F 的作用是验证是否有 ClO2生成(5)稳定剂可以缓
23、慢释放 ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂好。答案:(1)锥形瓶 b(2)慢(3)吸收 Cl2(4)4H5ClO2=Cl4ClO22H2O 验证是否有ClO2 生成(5)稳定剂 稳定剂可以缓慢释放 ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度题组一 物质制备型实验探究1某化学学习小组同学用下列装置制备、收集二氧化氮气体,并探究其性质(部分夹持装置已略去)。(1)装置A中的分液漏斗中盛装的液体是_,烧瓶中预先加入的是铜屑,铁的价格比铜的价格低,此处用铜屑、不用铁屑的原因是_。(2)干燥管 B、D 中盛装的干燥剂是_(填“浓硫酸”“无水氯化钙”或“碱石灰”),干燥管 D 中干燥剂的作用是
24、_。(3)装置 E 的作用是吸收尾气,吸收过程中发生反应的化学方程式为(补全下面的化学方程式,其中 中填写化学式的系数):NaOH NO2=_ NaNO2 H2O。(4)若 用 上 述 装 置 收 集 到 了 NO,采 用 的 收 集 装 置 是_(填“F”或“G”)。解析:(1)制备二氧化氮用浓硝酸,不用稀硝酸;尽管铁的价格较低,但常温下铁在浓硝酸中发生钝化,无法使反应进行下去。(2)因B、D是干燥管,不能盛装液体浓硫酸,不能用碱性干燥剂干燥;若集气瓶C与尾气吸收装置E直接连接,则装置E中的水蒸气会逆流至装置C中,使收集到的二氧化氮不干燥。(3)根据提供的反应物知,NaOH中各元素的化合价不
25、可能发生变化,而NO2中N元素的化合价由4降低为生成物NaNO2中的3,根据氮元素化合价的多变性,则另外一种产物中含有N元素,且N元素的化合价升高,该物质是NaNO3,根据氧化还原反应方程式的配平方法可以配平该化学方程式。(4)二氧化氮溶于水生成NO,故用排水法可以收集到NO。答案:(1)浓硝酸 常温下铁在浓硝酸中钝化,而使反应不能进行(2)无水氯化钙 防止E装置中的水蒸气进入集气瓶C中(3)2 2 1 NaNO3 1 1(4)G2(2015海淀质检)某工厂的废金属屑的主要成分为Cu、Fe和Al,此外还含有少量Al2O3和Fe2O3,该厂用上述废金属屑制取新型高效水处理剂Na2FeO4(高铁酸
26、钠)等产品,过程如下:.向废金属屑中加入过量的NaOH溶液,充分反应后过滤;.向所得固体中加入过量稀H2SO4,充分反应后过滤;.向所得固体中继续加入热的稀H2SO4,同时不断鼓入空气,固体溶解得CuSO4溶液;.(1)步骤中发生反应的化学方程式为_。(2)步骤所得的滤液中加入KSCN溶液无明显现象,表明滤液中不存在Fe3,用离子方程式解释其可能的原因:_。(3)步骤获得CuSO4溶液的离子方程式为_。(4)步骤所得滤液经进一步处理可制得Na2FeO4,流程如下:测得滤液中c(Fe2)为a molL1,若要处理1 m3滤液,理论上需要消耗25%的H2O2溶液_kg(用含a的代数式表示)。写 出
27、 由 Fe(OH)3 制 取 Na2FeO4 的 化 学 方 程 式:_。解析:(1)Al 和 Al2O3 均与 NaOH 溶液发生反应。(2)所得固体混合物中含有的单质铁和铜均可将 Fe3还原为 Fe2。(4)H2O2 在酸性条件下可将 Fe2氧化为 Fe3,反应的离子方程式为 2Fe2 H2O22H=2H2O2Fe3,n(H2O2)12n(Fe2)121 000a mol500a mol,m(H2O2)500a mol34 gmol117 000a g,故需 25%的 H2O2溶液的质量为17 000a g25%68 000a g68a kg。根 据 化 合 价 变 化 及 氧 化 还 原
28、 反 应 规 律 可 知Fe(OH)3 被氧化,而 NaClO 被还原为 NaCl,然后根据得失电子守恒、原子守恒配平方程式即可。答案:(1)2Al2H2O2NaOH=2NaAlO23H2、Al2O32NaOH=2NaAlO2H2O(2)2Fe3 Fe=3Fe2(或2Fe3 Cu=2Fe2 Cu2或FeFe2O36H=3Fe23H2O等)(3)2CuO24H 2Cu22H2O(4)68a 2Fe(OH)3 3NaClO 4NaOH=2Na2FeO4 3NaCl5H2O题组二 物质性质探究型实验6某化学兴趣小组的同学利用如图所示实验装置进行物质的制备、性质等实验。请按要求填空。(1)利用A或B装
29、置可制取的气体有_(写出两种即可)。(2)A、C装置相连后可完成多种实验。在甲、乙、丙中分别盛装的试剂为稀盐酸、石灰石、次氯酸钙溶液,则实验开始后C中可观察到的现象为_,该实验可说明相关酸的酸性强弱顺序是_。已知KMnO4在常温下可与浓盐酸反应生成Cl2,请利用图示装置设计一个简单的实验验证KMnO4、Cl2、Br2 的 氧 化 性 强 弱。在 甲、乙、丙 中 分 别 装 入_、_、_,反应中若观察到A中广口瓶的现象是_,试管C中的现象是_,则可证明其氧化性的强弱顺序为:KMnO4Cl2Br2。(3)当B中盛装浓硝酸和铜片(放在有孔塑料板上)后,可验证铜和浓硝酸反应生成了NO2。B、D装置相连
30、后,可进一步验证NO2和水的反应。操作步骤为:先关闭弹簧夹_,再打开弹簧夹_,使NO2气体充满试管丁,接着关闭弹簧夹a、b,打开弹簧夹c,然后_,使烧杯中的水倒流入试管丁中。解析:(1)A、B装置为“固液气体”的装置,可以制取的气体有H2、CO2等。(2)A中 发 生 的 反 应 为 CaCO3 2HCl=CaCl2H2O CO2,C 中 发 生 的 反 应 为 CO2 H2O Ca(ClO)2=CaCO32HClO。由此可知相关酸的酸性强弱是:盐酸的酸性比碳酸的强,碳酸的酸性比次氯酸的强。根据要求,A中用KMnO4和浓HCl反应制取Cl2,发生的反应为16H 10Cl=2Mn25Cl28H2
31、O;C中发生的反应为Cl2 2Br=Br22Cl。则所加试剂和相应的实验现象分别为:甲中装浓盐酸、乙中装KMnO4、丙中装溴化钠或溴化钾溶液,A中广口瓶有黄绿色气体产生,试管C中的溶液由无色变为橙色。(3)若要在丁中收集NO2,则要把a、b打开,并关闭c。当充满NO2后,再用热胀的方法对丁中的NO2加热,使其受热膨胀,并通过导管将NO2压入盛有水的烧杯中,使NO2与水接触,从而产生倒吸。答案:(1)H2、CO2(其他合理答案也可以)(2)出现 白 色 浑 浊 盐 酸 碳 酸 次 氯 酸 浓 盐 酸 KMnO4溴化钠或溴化钾溶液 有黄绿色气体产生 溶液由无色变为橙色(3)c a、b 用热胀的方法对丁中的NO2加热,使其受热膨胀,并通过导管将NO2压入盛有水的烧杯中,使NO2与水接触,从而产生倒吸【归纳提升】实验仪器的组装顺序(1)从下到上(如制Cl2:放铁架台摆酒精灯固定铁圈放置石棉网固定烧瓶)(2)从左到右(如制Cl2:发生装置净化装置干燥装置收集装置尾气处理装置)(3)先塞后定(烧瓶固定前先把带导管的橡胶塞塞好)。加入试剂顺序:先固后液。实验开始前第一步操作:检查装置气密性。