1、第37讲物质的分离、提纯、检验与鉴别复 习 目 标1掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求；2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置；3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。考点一物质的分离与提纯必备知识梳理夯实学科基础1.分离与提纯的区别与联系分离提纯目的将两种或多种物质分开，得到几种纯净物除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离联系提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去2.分离提纯的原则与注意事项(1)原则“两不”和“两易”两不：不增(不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)。两易
2、：易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。(2)注意事项：除杂试剂须过量；过量试剂须除尽；除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。3物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。名师点拨若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。(4)萃取和分液(如图1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中_；两种溶剂_；溶质和萃取剂_；分液时下层液体从_放出，上层液体从_倒出。(5)升华(如图2)：利用物质升华
3、的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：_管进气_管出气。微点拨创新实验装置(1)过滤装置的创新抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。(2)蒸馏、冷凝装置a.蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。b.减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。4物质分离与提纯的物理方法特别提醒(1)结
4、晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。5.物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为_Cl、SO42、CO32及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为_CO32、HCO3、SO32、HSO3、S2、NH4+等杂转纯法将杂
5、质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用_溶液除去CO2中的SO2，用_除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的_溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2和Fe3的溶液中加入_、_或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3转化为_沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体
6、的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和_溶液除去特别提醒分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。6.常考的物质除杂方法(1)利用物质的性质差异进行除杂原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网吸收法COCO2_溶液洗气CO2CO_转化法CO2H2S_溶液洗气CO2HCl_溶液洗气SO2HCl_溶液洗气Cl2HCl_洗气炭粉MnO2浓盐酸(加热)
7、_Fe2O3Al2O3过量_溶液过滤Al2O3SiO2盐酸；氨水过滤、灼烧NaHCO3溶液Na2CO3_转化法FeCl3溶液FeCl2_转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3Fe过滤乙烷乙烯_洗气乙醇水新制CaO_乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴_溶液_乙酸乙酯乙酸_溶液_特别提醒(1)除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。(2)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法制备物溶解度曲线分析答题指导制备FeSO47H2O晶体60 时形成拐点，FeSO4的溶解度最大低于60 结晶的是FeSO47H2O晶体将温度
8、控制在_时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0 ，可析出最多的FeSO47H2O晶体制备无水Na2SO3在34 形成拐点，低于34 ，Na2SO37H2O会结晶析出饱和溶液在高于34 时，无水Na2SO3会析出在高于34 条件下蒸发浓缩，且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO37H2O，导致产品不纯制备MnSO4H2O晶体_是溶解度的交叉点高于_以后MnSO4H2O的溶解度减小，而MgSO46H2O的溶解度增大从MnSO4和MgSO4混合溶液中制备MnSO4H2O晶体，需控制结晶的温度高于_从溶液中得到晶体的具体操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥；蒸发浓缩趁热过滤
9、洗涤干燥易错易混辨析(错误的说明错因)(1)制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()错因：_(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()错因：_(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()错因：_(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()错因：_(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()错因：_(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()错因：_(7)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶()错因：_题组强化训练形成关键能力题组一气体混合物的分离提纯1下列实验装置不能
10、达到目的的是()2某活动小组设计实验探究生铁与浓硫酸的反应。甲同学认为生铁与浓硫酸在加热条件下反应除产生SO2外还应有CO2和H2生成，请用下列装置设计实验进行验证(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置外，其他装置中的试剂均足量)。装置装置装置装置装置(1)装置的连接顺序(按气流从左至右的方向)是_(填装置编号)。证明生成的气体中同时存在CO2和H2的实验现象是_。(2)已知A中盛有200 mL 0.100 molL1酸性KMnO4溶液。乙同学为测定反应生成的SO2的量，又进行了如下实验：待装置中反应结束后，通入N2将装置中生成的气体全部赶出，取反应后装置A中的溶液(反应前后体积变化忽略不计)2
11、5.00 mL于锥形瓶中，用0.200 0 molL1 H2C2O4标准溶液进行滴定。简述如何判断滴定终点：_。重复滴定三次，平均每次消耗H2C2O4标准溶液15.63 mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的SO2的物质的量为_(保留小数点后三位数字)。题组二液体混合物的分离提纯3已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大且相差较大，能互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到实验时间与温度的关系如图2所示，下列说法正确的是()A.蒸馏时，点燃酒精灯，然后从b口通入蒸馏水B.蒸馏一段时间后，发现忘加碎瓷片，应立即补充加入C.不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀D.其中A、B的沸点分别
12、约为80 、200 41溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1溴丙烷。已知：1溴丙烷的沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。正丙醇的沸点为97 。主要步骤步骤1：在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。回答下列问题：(1)仪器A的名称是_。(2)已知蒸馏烧瓶中无机副产物有NaHSO4，写出制备1溴丙烷的化学方程式：_。(3)步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是_(填标号)。a.防
13、止液体暴沸b减少副产物生成c.减少溴化氢挥发 d水作催化剂(4)提纯产品的流程如下：加入碳酸钠的目的之一是除去粗产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为15，并放出CO2。写出离子方程式：_。操作A使用的主要仪器名称是_。“静置”后，有机层在_层。操作B的名称是_。(5)粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂是_(填标号)。a.无水硫酸铜 b钠粒c.紫色石蕊溶液 d醋酸(6)本实验制得14.8 g纯产品，产率约为_%(保留一位小数)。题组三固体混合物的分离提纯5CuI是有机合成的一种催化剂，受热易氧化。实验室可通过向CuSO4与NaI的混合溶液中通入SO
14、2制备CuI(2CuSO42NaISO22H2O2CuI2H2SO4Na2SO4)。下列实验装置不能达到实验目的的是()选项目的装置A制备SO2B制备CuIC将CuI与母液分离D干燥CuI固体6.废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO47H2O)，某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。相关信息如下：金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。金属离子pH开始沉淀完全沉淀Fe31.52.8Fe25.58.3Zn25.48.2ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。下列有关说法错误的是()A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡，目的是除去表面的油污B.步骤最好选用ZnO、Zn(OH
15、)2或ZnCO3调节溶液pHC.步骤加热到有大量晶体出现后停止加热D.步骤也可以用来提纯含有少量NaCl杂质的KNO3考点二物质的检验与鉴别必备知识梳理夯实学科基础一、物质的检验1可燃性气体的检验CO火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳CH4火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水H2火焰呈淡蓝色，产物只有水CH2=CH2火焰明亮，有黑烟可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色特别提醒通常情况下，检验可燃性气体之前要进行验纯。2.酸性气体的检验CO2无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水_SO2通入品红溶液，红色_，再加热又_HCl可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)_；可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生_；通入用硝酸酸
16、化的硝酸银溶液产生_3.碱性气体(NH3)的检验4还原性气体的检验H2通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末_CO通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液_NO与O2(或空气)反应，气体由无色变为_5.氧化性气体的检验O2可使带火星的木条_Cl2黄绿色、有刺激性气味；可使湿润的有色布条褪色；可使湿润的淀粉KI试纸_NO2红棕色、有刺激性气味；溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液_；可使湿润的淀粉KI试纸_特别提醒具体物质的检验应结合题意或题目的设置进行，例如可使溴水及酸性KMnO4溶液褪色的气体也可能是SO2、CHCH等气体。二、物质检验的原则1方法、条
17、件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。2若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。3用物理方法时，一般可按观察法嗅闻法水溶法的顺序进行。4用化学方法时，对固体可按加热法水溶法指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法通入指定试剂法等的顺序进行检验。三、物质检验与鉴别的一般程序与思维模型1气态物质的检验与鉴别(1)气态物质的检验与鉴别思维模型如H2的检验H2易燃、还原性CO的检验CO易燃、还原性Cl2的检验Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性Cl2使湿润的淀粉KI试纸变蓝色；Cl2使湿润的红纸条褪色 (
18、2)气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：特别提醒有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型易错易混辨析(错误的说明错因)(1)气体通过无水CuSO4粉末，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气()错因：_(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2()错因：_(3)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，
19、该气体一定是乙烯()错因：_(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气()错因：_(5)某气体在空气中可产生白雾，且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，该气体一定是HCl()错因：_ (6)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3()错因：_题组强化训练形成关键能力题组一物质(含离子)的检验1检验下列物质所选用的试剂正确的是()选项待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2氨水D溶液中的NH4+NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸2.乙醚是常用的有机试剂，久置容易产生过氧化物，带来安全隐患。以下不可用
20、来定性检出过氧化物的试剂是()A.K3Fe(CN)6溶液B.弱酸性淀粉KI溶液C.Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液D.(NH4)2Fe(SO4)2的稀H2SO4溶液和KSCN溶液思维建模无色溶液中离子检验的一般思路题组二物质(含离子)的鉴别3下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是()A.乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳B.苯、苯酚、己烯C.甲酸、乙醛、乙酸D.苯、甲苯、己烷4下列鉴别物质的方法能达到目的的是()A.用Br2的CCl4溶液鉴别CH2=CH2和HCCHB.用丁达尔效应鉴别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液C.加盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有CO32D.用铂丝蘸取某
21、未知溶液于灯焰上灼烧，显黄色，证明该溶液中含Na不含K微点拨1限用一种试剂的物质鉴别方法(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。2不另加试剂鉴别的一般分析思路(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验区别开来。(
22、3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。(4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。(6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。情 境 创 新 设 计粗盐除NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4等杂质，以下是制备精盐的实验方案，其工艺流程如下图所示：实验操作步骤用托盘天平称取5 g粗盐，放入100 mL烧杯中，然后加入20 mL水，用玻璃棒搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液(约23 mL)
23、，使SO42与Ba2完全反应生成BaSO4沉淀，将烧杯静置。向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液(约0.25 mL)，使Mg2与OH完全反应生成Mg(OH)2沉淀。向溶液中滴加过量的饱和Na2CO3溶液(23 mL)，使Ca2、Ba2(请思考：Ba2是从哪里来的？)与CO32完全反应生成沉淀。将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，得到去除了杂质离子的精盐。问题探究(1)如何通
24、过实验判断步骤中粗盐水中的SO42已沉淀完全？_(2)为什么每次所加试剂都要稍微过量？第步加入盐酸的目的是什么？_(3)第步“过滤”操作中得到沉淀的成分是什么？_(4)第步和第步的操作顺序能否颠倒？为什么？_(5)从实验设计方案优化的角度分析步骤和可否颠倒？若“否”，请说明理由。_(6)除本实验中加入试剂的顺序外，还有无其他顺序加入试剂达到同样的实验目的？_高考真题演练明确考查方向12020山东卷利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是()A.用甲装置制备并收集CO2B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C.用丙装置制备无水MgCl2D.用丁装置在铁上镀铜22020山东卷(双选)
25、下列操作不能达到实验目的的是()目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液B证明酸性：碳酸苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡3.2020全国卷下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法A.SO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液4.2020山东卷实验室分离F
26、e3和Al3的流程如下：已知Fe3在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 )中生成缔合物Et2OHFeCl4。下列说法错误的是()A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管52019全国卷下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体
27、产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变随堂过关训练提升学科素养12022华中师大附中月考下列实验所选装置不合理的是()A.浓缩硝酸钾溶液，应选择装置B.溴单质和四氯化碳的分离，应选择装置C.粗盐的提纯，应用到装置D.从碘水中分离出碘单质，应选择装置22022安徽皖江名校联盟模拟下列古代研究成果中涉及的物质分离操作正确的是()选项“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(天工开物生产井盐)“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露，味极浓烈”(本草纲目制作烧酒)A常压蒸馏萃取分液B萃取分液趁热过滤C浓缩结晶常
28、压蒸馏D趁热过滤浓缩结晶32021江西赣州期末乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，沸点为142 。实验室制备乙酸异戊酯的反应装置(加热和夹持装置省略)及试剂如图所示，下列叙述正确的是()A.冷水从a端通入B.浓硫酸作脱水剂和催化剂C.生成乙酸异戊酯的反应类型为取代反应D.反应后的混合液经饱和碳酸钠溶液洗涤、结晶，得到乙酸异戊酯4薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点：100220 ，相同温度时在水中的溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 )等溶剂中的溶解度。设计方案：小组讨论后提出如下提取方案(在
29、横线上填写操作名称)。(1)步骤：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后_；(2)步骤：在薰衣草水中加入适量CCl4进行_；(3)步骤：将CCl4层进行_。方案实施：按预先设计的方案进行实验。(4)步骤使用到的主要仪器有_(填字母)。具体操作：振荡、_、静置、分液。溶有精油的CCl4层在_层(填“上”或“下”)。(5)步骤使用如图实验装置，其中仪器e的名称为_，冷却水从_口(填字母)通入。加热，收集温度在_的馏分(该馏分可循环使用)。交流反思：观察产品并进行小组讨论后，认为该方案主要有以下两个缺点：缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变；缺点2：
30、该方法提取的精油中残留少量CCl4。(6)基于小组的交流、反思和分析，你认为该小组进一步的研究方向是_。第37讲物质的分离、提纯、检验与鉴别考点一必备知识梳理夯实学科基础3(4)大互不相溶不反应下口上口(6)长短5沉淀气体酸性KMnO4灼热的铜网NaOHCuOCu(OH)2Fe(OH)3NaHCO36(1)NaOH灼热CuOCuSO4饱和NaHCO3饱和NaHSO3饱和食盐水过滤NaOHCO2Cl2溴水蒸馏NaOH分液饱和Na2CO3分液(2)60 60 40 60 易错易混辨析答案：(1)制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后蒸馏(2)乙醇和水混溶，不能用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴，可用苯或
31、CCl4作萃取剂(3)硝酸钾为杂质，应采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法提纯(4)(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，可选用蒸馏的方法分离(6)将Cl2与HCl混合气体先通过饱和食盐水、再通过盛有浓硫酸的洗气瓶可得到纯净的Cl2(7)KCl易溶于水，MnO2难溶于水，除杂的方法是溶解、过滤、蒸发结晶题组强化训练形成关键能力1解析：铜和浓硝酸反应生成NO2，其中混有HNO3，通入水中，NO2转化为NO，同时除去混合气体中的HNO3，NO不溶于水，用排水法收集，A正确；饱和Na2CO3溶液与CO2能反应，所以应用饱和NaHCO3溶液洗气，B错误；CO与CuO反应可生成CO2，C正确；与Cl2相比，Br2
32、蒸气的沸点较高，可冷凝成液体而被除去，D正确。答案：B2解析：(1)装置A中的酸性高锰酸钾溶液用来检验并除去SO2，而品红溶液用来验证SO2是否完全除去，装置中装有氧化铜粉末，用于验证氢气是否存在，装置中澄清石灰水用来验证CO2是否存在，装置中浓硫酸用于气体的干燥，装置是气体发生装置。由于SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，因此从装置出来的气体必须先用装置检验并除去SO2，然后利用装置检验CO2是否存在。另外气体进入装置前应先通过浓硫酸进行干燥，由此可以得出装置正确的连接顺序为。除去SO2后的气体若能使澄清石灰水变浑浊，证明有CO2存在；氢气具有还原性，能将黑色氧化铜还原为红色的铜。(2)滴
33、定时酸性高锰酸钾溶液自身的颜色变化可指示滴定终点。平均消耗草酸标准溶液的物质的量为0.015 63 L0.200 0 molL10.003 126 mol，由5H2C2O4+2MnO46H=2Mn210CO28H2O可知，消耗高锰酸钾0.001 250 4 mol，A瓶中与SO2反应后剩余高锰酸钾0.001 250 4 mol80.010 mol，则与SO2反应的高锰酸钾的物质的量为0.020 mol0.010 mol0.010 mol，根据氧化还原反应中得失电子数相等，5SO22MnO4，可知生铁与浓硫酸反应生成的SO2是0.025 mol。答案：(1)装置中的澄清石灰水变浑浊，装置中黑色粉
34、末变为红色(2)当滴入最后一滴H2C2O4溶液时，溶液紫色完全褪去且半分钟内不恢复原色0.025 mol3解析：蒸馏时应先通入蒸馏水，然后点燃酒精灯，A错误；忘加碎瓷片时应该停止加热，待液体冷却后再进行，B错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量主要用于液体升温，C错误；由图2可知A、B的沸点分别为80 和200 ，D正确。答案：D4解析：(1)仪器A为直形冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反应生成1溴丙烷和水。(3)浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质，正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质。因此，控制反应物
35、浓度和温度，目的是减少副产物生成，避免溴化氢挥发等。(4)氧化产物和还原产物的物质的量之比为15，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。用分液漏斗分离有机层，1溴丙烷密度大于水，有机层在下层。可采用蒸馏操作进一步提纯。(5)用无水硫酸铜检验产品中的水。(6)NaBr和H2SO4均过量，以正丙醇的量为计算依据，理论产量为12 g123 gmol160 gmol124.6 g，产率为14.8 g24.6 g100%60.2%。答案：(1)直形冷凝管(2)CH3CH2CH2OHNaBrH2SO4CH3CH2CH2BrNaHSO4H2O(3)bc43Br2+3CO32=5BrBrO33C
36、O2分液漏斗下蒸馏(5)a(6)60.25解析：Cu与浓硫酸在加热时发生反应可生成SO2，A正确；硫酸铜、NaI与SO2发生氧化还原反应生成CuI，多余的SO2用NaOH溶液吸收，B正确；固液分离可选用普通漏斗进行过滤，C正确；由于CuI易被氧化，因此不能直接对CuI固体进行加热干燥，D错误。答案：D6解析：金属表面的油污在碱性条件下可水解，用热的纯碱溶液浸泡可除去油污，A正确；根据信息可知，先加入H2O2将Fe2氧化为Fe3，然后调节pH除去Fe3，调节pH时选用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的杂质，B正确；根据硫酸锌的溶解度曲线可知，析出ZnSO47H2O的过程为蒸发浓缩
37、、冷却结晶，所以加热到出现晶膜就可以停止加热，C错误；由于NaCl溶解度随温度变化不大，而KNO3的溶解度随温度变化很大，所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯KNO3，D正确。答案：C考点二必备知识梳理夯实学科基础2先变浑浊后变澄清褪去出现红色变红白烟白色沉淀3白烟变蓝4变蓝变浑浊红棕色5复燃变蓝变红变蓝易错易混辨析答案：(1)(2)Cl2等气体均能使品红溶液褪色(3)乙炔、丙烯等气体均能使溴水褪色(4)溴蒸气、碘蒸气等均能使淀粉碘化钾试纸变蓝(5)氢溴酸、氢碘酸也能产生上述现象(6)题组强化训练形成关键能力1解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清
38、石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。答案：C2解析：过氧化物与K3Fe(CN)6溶液不能发生反应，因此不能用于检验其存在，A符合题意；弱酸性淀粉KI溶液与过氧化物反应产生I2，I2遇淀粉溶液变为蓝色，可以检验其存在，B不符合题意；Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液具有强氧化性，会将过氧化物氧化，而Na2Cr2O7被还原为Cr3，使溶液变为绿色，可以检验过氧化物的存在，C不符合题意；过氧化物具有强氧化性，会将(NH4)2Fe(SO4)2电离产生的Fe2氧化为Fe3，和KSCN溶液混合
39、，溶液显红色，可以检验过氧化物的存在，D不符合题意。答案：A3解析：乙醇与水混溶，乙酸乙酯与水混合后分层且有机层在上层，四氯化碳与水混合后分层且有机层在下层，现象不同，一种试剂可鉴别，故A不选；苯与溴水不反应发生萃取，苯酚与溴水反应生成沉淀，己烯与溴水发生加成反应而褪色，现象不同，一种试剂可鉴别，故B不选；甲酸、乙醛、乙酸与氢氧化铜悬浊液混合的现象分别为蓝色溶液和砖红色沉淀、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同，一种试剂可鉴别，故C不选；三种物质用一种试剂不能鉴别，至少需要两种试剂来鉴别三种有机物，故D选。答案：D4解析：CH2=CH2和HCCH都含不饱和键，与溴都能发生加成反应，溴的四氯化碳溶液均
40、褪色，现象相同，不能鉴别，故A错误；胶体具有丁达尔效应，溶液没有，现象不同，可鉴别，故B正确；能够使澄清石灰水变浑浊的气体有二氧化碳和二氧化硫，所以原溶液中可能存在碳酸根离子、碳酸氢根离子、亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子，故C错误；焰色试验为元素的性质，用铂丝蘸取某未知溶液，放在灯焰上灼烧，火焰呈黄色，能确定含有Na元素，但不能确定是否含有K元素，需要通过蓝色钴玻璃观察才能判断是否有K元素，故D错误。答案：B情 境 创 新 设 计提示：(1)静置后，向上层清液中继续滴加23滴BaCl2溶液，若溶液中不出现浑浊，则表明SO42已沉淀完全；若出现浑浊，则应继续滴加BaCl2溶液，直至SO42沉淀完全
41、。(2)加入沉淀剂稍微过量的目的是为了保证完全去除溶液中的杂质离子，加入盐酸的目的是除去溶液中的CO32以及OH，并调节溶液的pH。(3)BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3。(4)先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加入稀盐酸，会使生成的沉淀溶解，产生新的杂质。(5)步骤和不能颠倒，因过量的BaCl2必须要用Na2CO3溶液除去，否则不能除去过量的钡离子。(6)有；如NaOH溶液BaCl2溶液Na2CO3溶液稀盐酸；BaCl2溶液Na2CO3溶液NaOH溶液稀盐酸，同样可以达到同样的目的。高考真题演练明确考查方向1解析：NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上
42、排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl26H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。答案：C2解析：苯酚能与NaOH反应生成苯酚钠，经振荡、静置、分液可分离出苯层，达到除去苯中少量苯酚的目的，A项正确；盐酸与NaHCO3反应生成的CO2中混有HCl杂质，HCl的存在干扰CO2与苯酚钠的反应，即无法证明酸性：碳酸苯酚，B项错误；
43、除去碱式滴定管胶管内的气泡，需将胶管弯曲，用手挤压玻璃球，便于排出气泡，而尖嘴垂直向下，不利于除去气泡，C项错误；配制Cu(OH)2悬浊液时应向过量的NaOH溶液中逐滴加入少量CuSO4溶液，D项正确。答案：BC3解析：A项，二氧化硫也有较强的还原性，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能实现除杂目的；B项，饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体，同时可以降低氯气的溶解度，能达到除杂的目的；C项，杂质氧气会与灼热的铜丝反应，生成氧化铜固体，而氮气不会与铜反应，能达到除杂的目的；D项，混合气体通过氢氧化钠溶液，NO不与氢氧化钠溶液反应，而NO2会与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，能达到除杂的
44、目的。答案：A4解析：萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞子，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3完全转化为Et2OHFeCl4，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。答案：A5解析：A项，乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化，生成CO2，所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去，静置后溶液不分层，故错误；B项，发生反应的化学方程式为2MgCO2 C2MgO，集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生，故正确；C项，发生反应的离子方
45、程式为S2O322H=SSO2H2O，有刺激性气味气体(SO2)产生，溶液变浑浊(生成S)，故正确；D项，发生反应的离子方程式为2Fe3Fe=3Fe2，加入过量铁粉，Fe3完全反应，黄色逐渐消失，滴加KSCN溶液不变色，故正确。答案：A随堂过关训练提升学科素养1解析：浓缩硝酸钾溶液选用蒸发装置蒸发溶剂即可，故应选择装置，A不符合题意；溴单质和四氯化碳互溶且沸点相差较大，故分离溴单质和四氯化碳应选用蒸馏装置，B符合题意；粗盐的提纯，应先过滤出不溶性杂质再蒸发结晶，故应选择装置，C不符合题意；从碘水中分离出碘单质，应先进行萃取分液得到含碘的有机溶液，然后进行蒸馏操作分离碘单质和有机溶剂，故应选择装
46、置，D不符合题意。答案：B2解析：中描述的是取井水煎炼、结盐的过程，涉及的分离操作是浓缩结晶，中“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露”描述的是液体组分汽化后冷凝的过程，涉及的分离操作是常压蒸馏，故C正确。答案：C3解析：为使冷凝充分，冷水应从b端通入、a端流出，A错误；该实验中浓硫酸作催化剂和吸水剂，吸收反应生成的水，使反应向生成乙酸异戊酯的方向进行，B错误；酯化反应属于取代反应，C正确；反应后的混合液经饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、蒸馏等操作得到纯净的乙酸异戊酯，D错误。答案：C4解析：(1)分离难溶性物质和溶液采用过滤的方法，薰衣草捣碎并加入蒸馏水浸取，充分溶解后将难溶性的物质和溶液分离。(
47、2)精油易溶于有机溶剂，难溶于水，所以步骤在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取、分液。(3)分离互溶的液体采用蒸馏的方法，精油和四氯化碳互溶，所以步骤是将CCl4层进行蒸馏分离两种物质。(4)步骤为萃取、分液，需要分液漏斗，故选b；具体操作：振荡、放气、静置、分液；CCl4密度大于水，所以应该在下层。(5)冷却水采用逆流的方式，所以g为进水口；加热，收集76.8 时的馏分即得到四氯化碳。(6)缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变，所以应该选取沸点较低的萃取剂；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4，四氯化碳有毒，应该选取无毒的萃取剂，所以研究方向为应该选取无毒、高效、沸点低的萃取剂。答案：(1)过滤(2)萃取、分液(3)蒸馏(4)b放气下(5)蒸馏烧瓶g76.8(6)选取无毒、高效、沸点低的萃取剂
