1、备战2022届高考化学一轮实验专题突破13物质制备实验流程题注意事项：1答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2请将答案正确填写在答题卡上一、单选题（共15题）1利用废旧干电池中(水洗后的)黑色粉末(含MnO2和少量C)制备MnSO4晶体常温下可发生反应SO2+MnO2=MnSO4(aq)。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是A用装置甲制备SO2气体B用装置乙将MnO2还原为MnSO4C用装置丙分离C与MnSO4溶液D用装置丁将溶液蒸发浓缩、结晶2工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是A吸收过程中有气体生成B结晶后母液中含有NaHCO3C气流干燥湿料
2、时温度不宜过高D中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO33硼氢化钠(NaBH4)吸湿性强，是最常用的还原剂之一，偏硼酸钠(NaBO2)制备提纯NaBH4的流程如下，下列有关说法错误的是A合成反应中H2作还原剂B萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分离操作C操作X中用到直型冷凝管D化合物x可循环利用4某兴趣小组用氧气直接氧化三氯化磷制备三氯氧磷，设计如图实验装置，已知、均易水解。下列说法错误的是AA装置中装有浓硫酸，其作用为干燥氧气，长导管的作用为平衡压强BB装置中发生反应的化学方程式为C这套装置有一处缺陷，应该在B装置后加一个装有碱石灰的干燥管D仪器a作用是冷凝回流，为加快冷凝效率，可使冷
3、凝水从上口进，下口出5含氯消毒剂在新冠肺炎疫情防控中发挥了巨大作用。实验室中利用如图装置模拟制备于“84”消毒液(有效成分为NaClO)，下列说去不正确的是A为除去Cl2中的HC1，装置a中的试剂为饱和Na2CO3溶液B盛放浓盐酸的仪器是分液漏斗C装置b中，采用冰水浴冷却有利于NaClO的生成D装置c的作用是吸收尾气6过氧化钙(CaO2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，溶于酸。利用反应Ca2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO28H2O+2制备过氧化钙的装置如图所示。下列说法正确的是A仪器Y的名称为长颈漏斗B仪器X的作用是导气，并防止发生倒吸现象CW可以是NH4Cl
4、，通过加热W提供反应所需的NH3D为加快反应速率和提高产率，可将冰水混合物改为温水浴加热7以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2、Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如图：已知浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是A浸出镁的反应为B沉镁的操作不能在较高温度下进行C流程中可循环使用的物质只有NH3D分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同8三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，实验室可用如图所示装置制备ICl3(氯气与碘在稍低于70反应，夹持装置已省略)。下列说法错误的是A装置中反应的氧化剂与还原剂的
5、物质的量之比为1：5B装置的作用是除去氯气中的HCl，同时可监测装置中是否发生堵塞C装置与装置的作用完全相同D三氯化碘溶于水中发生反应的化学方程式为ICl3+2H2O=HIO3+3HC19无水氯化铝是常用的有机化工试剂，易水解、易升华。实验室用以下装置制取少量氯化铝，反应原理为。下列说法正确的是A圆底烧瓶中发生反应：NaCl+H2SO4(浓) HCl+NaHSO4B粗导管d也可换成细导管Ce中试剂可选用碱石灰、无水氯化钙或五氧化二磷D为了减少HCl的浪费，实验开始时先点燃b处酒精灯10已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4MnSO4+Na2SO4+Br2+2H2O，实验室利用如下图所示的装置
6、制备溴苯。下列说法正确的是A装置接口按气流方向连接顺序为：dbaefcB装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝C装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应D可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br211利用新颖高效气体发生装置，以氯气氧化法制备 KMnO4的实验装置如图所示。已知K2MnO4溶液为墨绿色。实验步骤：检查装置气密性后加入试剂，当水浴温度为7585时，打开流量控制器，浓盐酸以每秒1滴的速率滴入反应器中，反应25 min。下列说法错误的是A采用水浴加热及流量控制器可使 Cl2平稳产生B装置 A中溶液为饱和氯化钠溶液，作用是除去Cl2中的HClC装置 B 中出现紫红色即说
7、明有 KMnO4生成D该实验制得 3.16g KMnO4时，理论上消耗标准状况下 448 mL的 Cl212亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂(NOCl，是一种黄色气体，沸点为-5.5，其液体呈红褐色，遇水发生反应)。某化学兴趣小组设计下图装置用Cl2和NO制备NOCl。下列说法错误的是A用装置甲较快速地制备NOB用装置乙净化NOC用装置丁吸收尾气D实验时，先通入Cl2，再通入NO13氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，在高温下对单质硅的粉末进行渗氮处理是第一种用于大量生产氮化硅粉末的方法。实验室模拟制备氮化硅的装置如图所示。 已知硅粉高温下可以与氧气反应，粉末状的Si3N4可以与氧气和水反应。 下
8、列说法错误的是A用酒精灯加热之前要先通氨气B氯化钙的作用是干燥氮气，碱石灰的作用是吸收氨气C结束实验时要先停止管式炉加热D氮化硅水解反应的化学方程式为14工业上利用炭和水蒸气反应：C(s)+H2O(g)=CO(g)+H2(g) H1；CO(g)+H2O(g)=CO2(g)+H2(g) H2。生成的H2为原料合成氨。在饱和食盐水中先通NH3，后通CO2，由于HCO能形成多聚体，所以容易析出NaHCO3，过滤后热分解得纯碱。实验室用如图装置制氨气并验证氨气的某些化学性质，能达到实验目的是 A用装置甲制取氨气B用装置乙除去氨气中的水蒸气C用装置丙验证氨气具有还原性D用装置丁吸收尾气15某废催化剂含S
9、iO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设计实验流程如图：下列说法正确的是A步骤操作中，生成的气体可用CuSO4溶液吸收B检验滤液1中是否含有Fe2+，可以选用KSCN和新制的氯水C步骤操作中，应先加6%H2O2，然后不断搅拌下缓慢加入1.0molL-1H2SO4D滤渣1和滤渣2成分均含有H2SiO3第II卷（非选择题）二、填空题（共8题）ClO2和NaClO2都是良好的漂白杀菌剂，ClO2不易运输和储存，而NaClO2则比较稳定。实验室模拟制备NaClO2分为两步，第一步是在酸性介质中还原氯酸钠，产生ClO2气体；第二步是在还原剂作用下，用烧碱溶液
10、吸收ClO2气体制得NaClO2，实验装置如图所示：16NaClO2中Cl的化合价为_。17A装置为ClO2的发生装置，该反应产物之一为NaHSO4，写出A装置中发生反应的化学方程式_。18B装置的作用是检验ClO2气体中是否含有SO2，不能盛放品红溶液的理由是_，B中试剂为_ (填字母序号)。A氢硫酸溶液 BBaCl2溶液 CBa(NO3)2溶液 D滴有酚酞的NaOH溶液19C装置三颈烧瓶中盛放的试剂为30%的H2O2溶液和210 g/L的NaOH溶液，C装置中的离子方程式为_，C装置反应温度控制在35以下，请分析温度不能过高的原因_。20从C装置中通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤干燥得到NaC
11、lO23H2O a kg，理论上需要通入含SO2 5%的空气的体积(折算成标准状况下)为_L(写出表达式)。21Fe3O4是一种非常重要的磁性材料，同时也可用作催化剂载体和微波吸收材料。Fe3O4有多种不同制法，请回答下列相关问题。I方法一：甲同学查阅资料发现，温度高于570时铁与水蒸气反应氧化产物只有Fe3O4；该同学利用下图装置(部分装置已略去)进行“铁与水蒸气反应”的实验，并检验产物，请回答下列问题：(1)仪器D的名称是_，E装置的作用是_。(2)装置B中发生反应的化学方程式为_。(3)若甲同学称取16.8gFe粉放于硬质玻璃管B中，在温度高于570反应一段时间后停止加热，冷却后称得固体
12、质量为20.0g，则实验后的固体物质中氧化物的质量为_g；取实验后的固体加入过量盐酸充分反应，检验溶液中是否含有Fe2+的方法是向溶液中滴加_。A酸性高锰酸钾溶液 B硫氰化钾溶液再通氯气 CNaOH溶液 D铁氰化钾溶液II方法二：乙同学查阅资料发现FeOOH为红棕色沉淀，可以在碱性溶液中和FeCl2溶液共沉淀最终得到纳米Fe3O4；该同学利用如下实验流程制备纳米Fe3O4。FeCl36H2OFeOOHFe3O4悬浊液纳米Fe3O4(4)写出第步反应的离子方程式：_。(5)取第步中过滤所得溶液进行焰色反应，火焰颜色为_。(6)第步中洗涤Fe3O4固体的具体操作过程是_。22间溴苯甲醛()，是香料
13、、染料、有机合成中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。相关物质的沸点如下(101kPa)。物质溴苯甲醛1，2-二氯乙烷间溴苯甲醛无水AlCl3沸点/58.817983.5229178溶解性微溶于水微溶于水难溶于水难溶于水遇水水解相对分子质量160106_185_其实验装置与制备步骤如下：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3(作催化剂)、1，2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤后再水洗。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水
14、MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏收集122124的馏分。回答下列问题：(1)仪器a的名称为_，其作用为_；(2)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要进行冷凝回流的原因是_；(3)步骤1反应方程式为_。(4)步骤2中使用稀盐酸的目的主要是为了除去_，10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。(6)若实验得到3.7g间溴苯甲醛，则间溴苯甲醛产率为_。23铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：.制取铋
15、酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：物质NaBiO3Bi(OH)3性质不溶于冷水；浅黄色难溶于水；白色(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为：_，B装置的作用是_。(2)当观察到_(填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭_；打开_。(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_、过滤、_。.铋酸钠的应用检验Mn2+(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中
16、存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_。.产品纯度的测定(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmolL1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnOCO2+Mn2+H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_(用含a、b、c的代数式表示)。24最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸(HCOOH)脱氢生成H2和CO2，且M在室温下即可生效，95C催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：(1)仪器a的名
17、称是_，其作用是_。(2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采用的措施有_、_、_。(3)若要将分解所得的气体中的CO2除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶装浓硫酸的洗气瓶氢气收集装置装有碱石灰的干燥管酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是_，可选择的装置是_(填标号)。25MnSO4H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。I甲同学设计下列装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：(1)装置B中试剂为_，其作用是_，装置C的作用_(2)写出装置D中发生反应的化学方程式：_(3)要从D中获得纯净的MnSO
18、4H2O，应在观察到_现象时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在80左右，温度过高时反应速率可能减慢的原因：_II乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图的装置制备硫酸锰。回答下列有关问题：(1)简述乙同学装置的优点(至少2点)：_(2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的原因是_26苯乙酮()广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。已知：名称熔点/沸点/密度/(gmL-1 )溶解性苯5.580.10.88不溶于水,易溶于有机溶剂苯乙酮19.62031.03微溶于水，易溶于有机溶剂乙酸酐-731391.08有吸湿性,易溶于有机溶剂乙酸16.61181.05易溶于水，
19、易溶于有机溶剂步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在7080下加热45min，发生反应：(CH3CO)2O CH3COOH。步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。请回答下列问题：(1)AlCl3在反应中作_，步骤I中的加热方式为_。(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mL B25
20、0 mL C500 mL D1000 mL(3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为_。(4)步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为_，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为_。(5)步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是_。(6)步骤III中收集苯乙酮的温度应为_。27五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时对热不稳定。(1)1840年，Devill首次将干燥的氯气通入硝酸银，在试管壁上得到了N2O5。已知反应的氧化产物为空气中的成分之一，写出反应的化学方程式：_。(2)某
21、化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4O3N2O5O2。实验装置如图：回答下列问题：写出装置A中发生反应的离子方程式：_。装置B的作用是_；装置E的作用是_。实验时，将三口烧瓶C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K，通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是_(填序号)。A溶解反应物NO2 B充分混合反应物使其反应更加充分C控制O3的通入速度 D溶解生成物N2O5(3)判断C中反应已结束的简单方法是_。(4)该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品
22、，加入25.00 mL 0.1000 mol/L酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000 mol/L H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液20.00 mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为_。产品中N2O4的含量为_(质量分数，结果保留三位有效数字)。参考答案1A【详解】A铜和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，故装置甲不能达到实验目的，A项错误；BSO2+MnO2=MnSO4，故用装置乙将MnO2还原为MnSO4，B项正确；C将固体C与MnSO4溶液分离用过滤，C项正确；D蒸发浓缩，再冷却结晶得到
23、MnSO4.H2O晶体，D项正确；答案选A。2B【分析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO3，则母液为饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：H2SO3+2Na2CO3= Na2SO3+ 2NaHCO3，NaHSO3+ Na2CO3= Na2SO3+ NaHCO3，所以调节pH为8进行中和后得到Na2SO3和NaHCO3，通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3，SO2+ NaHCO3= CO2+ NaHSO3，此时会析出大量NaHSO3晶体
24、，经过离心分离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO3产品，据此分析解答。【详解】A根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A正确；B结晶后母液中含饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCO3，假设产物中存在NaHCO3，则其会与生成的NaHSO3发生反应，且NaHCO3溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不成立，B错误；CNaHSO3高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；D结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3，D正确；故选B。3A【分析】合成时发生的反应：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2
25、Na2SiO3，NaBH4吸湿性强，将生成的NaBH4、Na2SiO3用(CH3)2CHNH2萃取，NaBH4溶解于(CH3)2CHNH2、Na2SiO3不溶于(CH3)2CHNH2，过滤分离出Na2SiO3，滤液NaBH4和(CH3)2CHNH2，操作X为蒸馏，化合物x是(CH3)2CHNH2；【详解】A合成反应为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3，NaBH4中H元素化合价为-1，化合价从0价降至-1，反应中氢气中氧化剂，A错误；B萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分离操作，B正确；C操作X为蒸馏，用到直型冷凝管起回流冷凝作用，C正确；D化合物x是(CH
26、3)2CHNH2，可到萃取步骤循环利用，D正确；故选：A。4D【详解】A已知、均易水解，所以A装置中装有浓硫酸，其作用为干燥氧气，长导管的作用为平衡压强，故A正确；B根据题意可知，B装置中发生反应的化学方程式为，故B正确；C因为、均易水解，所以要防止空气中的水蒸气等进入B中，故C正确；D冷凝水应该是下口进，上口出，冷凝效果好，故D错误；故选D。5A【分析】由实验装置可知，圆底烧瓶中发生MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O，a中饱和食盐水除去氯气中的HCl，b中冰水冷却氯气与NaOH反应制备NaClO，发生Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O，c中碱性溶液吸收尾气。【详解】
27、A 为除去Cl2中的HC1，装置a中的试剂为饱和NaCl溶液，故A错误；B 盛放浓盐酸的仪器是分液漏斗，故B正确；C 装置b中，采用冰水浴冷却有利于NaClO的生成，反应放热，防止温度高时产生副产品NaClO3，故C正确；D 装置c的作用是吸收尾气，防止污染空气，故D正确。故选A。6B【详解】A仪器Y的名称为分液漏斗，故A错误；B氨气极易溶于水，仪器X的作用是导气，并能防止发生倒吸，故B正确；C氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化氢和氨气遇冷又能生成氯化铵，不能用只加热氯化铵的方法制备氨气，故C错误； D升高温度，氨气挥发加快、过氧化氢分解速度加快，不能将冰水混合物改为温水浴加热，故D错误；选B
28、。7C【详解】A高温煅烧后Mg元素主要以MgO的形式存在， MgO可以与铵根离子水解产生的氢离子反应，促进铵根离子的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，所以浸出镁的反应为MgO + 2NH4C1+MgCl2 + 2NH3+H2O，A项正确； B一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，降低利用率，故沉镁的操作不能在较高温度下进行，B项正确；C在浸出的操作中，NH3可以回收制备氨水，用于沉镁，在滤液中含有过量NH4C1，可用于浸出时的反应液，流程中可循环使用的物质有NH3、NH4C1，C项错误；D Mg2+与A13+、Fe3+的氢氧化物Ksp相差较大，据此分离Mg
29、2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同，D项正确；答案选C。8C【分析】由装置制备图可知：装置为制取氯气的装置，装置的作用为除去氯气中混有氯化氢，装置的作用为吸水，装置的作用为制备ICl3，装置的作用吸收没有反应的氯气。以此分析解答。【详解】A装置中反应为，反应的氧化剂为高锰酸钾，还原剂为浓盐酸，浓盐酸既表现还原性又表现酸性，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：5，故A项正确；B装置的作用是除去氯气中的HCl，同时可作安全瓶，以监测装置C中是否发生堵塞，故B正确；C装置的作用是干燥氯气，装置的作用是吸收尾气中的氯气，两者作用不同，故C错误；D三氯化碘溶于水中发生反应的化学方
30、程式为，其中碘与氯的化合价均不变化，故D正确；故答案：C。9A【详解】A实验室中，HCl的制备可采用NaCl固体与浓H2SO4在加热下制取，反应还可以为2NaCl+H2SO4(浓) 2HCl+Na2SO4，A说法正确；BAlCl3易升华，同样也容易凝华，可能在导管d处重新凝华为固体，产生堵塞现象，故应选用大导管，B说法错误；Ce处干燥管的作用有二，其一为防止多余的HCl气体进入空气而污染环境，其二为防止空气中的水蒸气进入收集装置而使氯化铝水解，C说法错误；D装置内部的空气会与Al反应，产生杂质，故应先制取HCl并利用其排尽装置内的空气，D说法错误；答案为A。10B【分析】装置甲的浓硫酸用来吸收
31、溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，装置乙用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢。装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为支取溴苯的发生装置【详解】A溴的摩尔质量大于空气，应长进短出，顺序为dabefc，A项不符合题意；B溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B项符合题意；C此处的淡黄色沉淀比一定为溴苯，有可能使HBr与硝酸银反应的产物溴化银，C项不符合题意；D除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，D项不符合题意；故正确选项为B11D【详解】A采用水浴加热及流量控制器可控制反应速率，使 Cl2平稳产生，故A 正确；B产生的 Cl2需要进行除杂，装置 A中为饱和食盐水，作用为除去 Cl2中的 HC
32、l气体，减小Cl2的溶解，故B正确；CK2MnO4溶液为墨绿色，KMnO4为紫色，所以当溶液出现紫红色，即说明有 KMnO4生成，故C正确；D由 Cl2+2K2MnO42KMnO4+2KCl n(Cl2)： n(KMnO4)=1：2，制得 3.16g KMnO4时，即0.02 mol，理论上需要消耗 0.01 mol Cl2，标准状况下体积为 224 mL，故D错误；故答案：D 。12C【详解】A温度升高，速率加快，稀硝酸和铜在加热的条件下可以更快地制取NO气体，A正确；B二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，乙装置中水除NO2，用浓硫酸来干燥气体，装置乙用来净化NO，B正确；C亚硝酰氯遇水发生
33、反应，所以丁装置是防止水蒸气进行丙装置，C错误；D实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D正确；故选C。13B【详解】A硅粉高温下可以与氧气反应，粉末状的Si3N4可以与氧气和水反应，为了避免上述反应的发生，用酒精灯加热之前要先通氨气排出装置中的空气，A说法正确；B过量的氨气可以被氯化钙吸收，但是不能被碱石灰吸收，B说法错误；C由已知条件可知粉末状的Si3N4可以与氧气和水反应，所以实验结束时要继续通氨气，防止副反应发生，C说法正确；D氮化硅水解反应的化学方程式为，D说法正确；综上所述答案为B。14C【详解】ANaOH与NH4Cl反应生成NH3H2O，不加热的情况下NH3
34、H2O难以分解，无NH3生成，故无法制备氨气，A错误；BNH3与浓H2SO4反应，不能干燥NH3，B错误；CNH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性， C正确；D苯的密度比水的密度小，在上层，NH3直接通入下层的水，会发生倒吸，D错误；故选C。15A【分析】废催化剂加入稀硫酸，第一次浸出主要发生反应ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S、Fe3O4+4H2SO4=FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，过滤后滤液中ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，浓缩结晶得到粗ZnSO47H2O，滤渣1含有SiO2、CuS，向
35、盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，发生氧化还原反应，生成硫酸铜、硫，滤渣2含有硫和二氧化硅，滤液含有硫酸铜，经结晶可得到硫酸铜晶体，以此解答该题。【详解】A步骤操作中生成的气体为硫化氢，可与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，则可用CuSO4溶液吸收，故A正确；B滤液1中除含有Fe2+，还含有Fe3+，加入KSCN和新制的氯水不能检验，故B错误；C过氧化氢在酸性条件下可氧化CuS，应先加入稀硫酸，再加入过氧化氢，故C错误； D滤渣1含有SiO2、CuS，滤渣2含有硫和二氧化硅，故D错误；答案选A。16+3172NaClO3 +SO2 +H2SO4 =2ClO2 +2NaHSO418 C
36、lO2也能使品红溶液褪色 BC 19 2OH-+2ClO2 +H2O2 =2ClO+2H2O+O2 温度过高，H2O2可能分解，ClO2溶解度减小，均不利于反应 20【分析】A装置中SO2和NaClO3、H2SO4反应生成ClO2和NaHSO4，B装置的作用是检验ClO2气体中是否含有SO2，C装置三颈烧瓶中盛放的试剂为30%的H2O2溶液和210 g/L的NaOH溶液，ClO2被H2O2氧化为ClO，D为尾气吸收装置，以此解答。16NaClO2中Cl的化合价为+3，故答案为：+3。17A装置中SO2和NaClO3、H2SO4反应生成ClO2和NaHSO4，根据得失电子守恒和质量守恒配平方程式
37、为：2 NaClO3 +SO2 +H2SO4 =2ClO2 +2NaHSO4，故答案为：2 NaClO3 +SO2 +H2SO4 =2ClO2 +2NaHSO4。18ClO2是良好的漂白杀菌剂，也能使品红溶液褪色，所以不能用品红溶液检验不能盛放品红溶液，可以用BaCl2溶液或Ba(NO3)2溶液来检验SO2，现象都是产生白色沉淀，故答案为：ClO2也能使品红溶液褪色；BC。19C装置中ClO2被H2O2氧化为ClO，Cl元素化合价由+4价下降到+3价，O元素由-1价上升到0价，根据得失电子守恒和质量守恒配平离子方程式为：2OH-+2ClO2 +H2O2 =2ClO+2H2O+O2，温度过高，H
38、2O2可能分解，ClO2溶解度减小，均不利于反应，C装置反应温度应该控制在35以下，故答案为：2OH-+2ClO2 +H2O2 =2ClO+2H2O+O2；温度过高，H2O2可能分解，ClO2溶解度减小，均不利于反应。20a kgNaClO23H2O的物质的量为，根据方程式2NaClO3 +SO2 +H2SO4 =2ClO2 +2NaHSO4、2OH-+2ClO2 +H2O2 =2ClO+2H2O+O2得到关系式SO22ClO22ClO，所需SO2的物质的量为，通入含SO2 5%的空气的体积(折算成标准状况下)为L，故答案为：。21球形干燥管 检验H2 3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2
39、 11.6 B C D 2FeOOH+Fe2+2OH-=Fe3O4+2H2O 黄色 沿玻璃棒向漏斗或过滤器中加入蒸馏水至刚好没过沉淀物，等水自然流出后，重复两到三次 【分析】方法一：用A装置产生水蒸气，通入装有还原铁粉的B中，发生反应生成Fe3O4和氢气。氢气经碱石灰干燥后通入装有氧化铜的E中，将黑色的氧化铜还原为红色的铜。方法二：FeCl36H2O和环丙胺反应生成的FeOOH，在碱性溶液中和FeCl2溶液共沉淀最终得到纳米Fe3O4。【详解】(1)根据仪器构造可知，仪器D的名称是球形干燥管，E装置中的氧化铜可以和氢气反应生成铜，颜色由黑变红，可以检验生成的氢气。(2)装置B中水蒸气和铁反应生
40、成Fe3O4和氢气，反应的化学方程式为：3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2。(3) 16.8gFe粉和水蒸气反应后得到固体质量为20.0g，由于温度在570以上，所以铁与水蒸气反应氧化产物只有Fe3O4，根据反应方程式：则生成的Fe3O4的质量为11.6g，物质的量为0.05mol。实验后的固体物质中Fe3O4的质量为11.6g，则铁的质量为20g-11.6g=8.4g，物质的量为0.15mol。向实验后的固体中加入过量盐酸充分反应：Fe3O4+8HCl=2FeCl3+FeCl2+4H2O，0.05molFe3O4可以生成0.1molFeCl3，生成的FeCl3和铁反应：2FeCl3+F
41、e=3FeCl2，0.1molFeCl3消耗0.05molFe，而剩余的铁为0.15mol，所以反应后的溶液中只有Fe2+。若检验溶液中的Fe2+，可以先加硫氰化钾溶液，溶液不变红，再通氯气，溶液变红；也可以加入NaOH溶液，先产生白色沉淀，白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，证明溶液中含有Fe2+；Fe2+和铁氰化钾溶液反应能生成蓝色沉淀，也可以用铁氰化钾溶液检验Fe2+，故B、C、D均可检验溶液中的Fe2+。但不能用酸性高锰酸钾溶液，因为溶解固体用的是过量的盐酸，而酸性高锰酸钾溶液能被溶液中的Cl-还原从而褪色，故选B、C、D。(4)第步是FeOOH在碱性溶液中和FeCl2溶液反应生成
42、Fe3O4，离子方程式为：2FeOOH+Fe2+2OH-=Fe3O4+2H2O。(5)第步中过滤所得溶液中含有Na+，Na+的焰色试验的火焰颜色为黄色。(6) Fe3O4不溶于水，可以用水洗涤Fe3O4，具体操作过程是沿玻璃棒向漏斗或过滤器中加入蒸馏水至刚好没过沉淀物，等水自然流出后，重复两到三次。【点睛】(3)Fe2+的检验可以用可溶性碱溶液、铁氰化钾溶液、硫氰化钾和氯水等。在Fe2+和Fe3+都存在的情况下，由于Fe3+的干扰，不能用可溶性碱溶液和硫氰化钾+氯水的方法，可以用铁氰化钾溶液或酸性高锰酸钾溶液，但本题中用过量盐酸溶解固体，所以不能用酸性高锰酸钾溶液。本题根据计算，反应后的溶液中
43、只有Fe2+，所以三种方法都可以。22恒压分液漏斗 便于液体顺利滴下 Br2易挥发，冷凝回流可提高溴的利用率 +Br2+HBr AlCl3 吸收Br2(或处理尾气) 间溴苯甲醛因温度过高被氧化 40% 【详解】(1)由仪器a的构造可知其其为恒压分液漏斗，恒压分液漏斗能够起到连接漏斗和烧瓶，平衡上下的气压，有利于液体顺利流下，故答案为：恒压分液漏斗；便于液体顺利滴下；(2)反应物溴单质的沸点较低，在反应过程中易挥发，导致其利用率下降，用冷凝管可使挥发出的溴单质重新冷凝回流到烧瓶中，继续发生反应，从而可以提高溴单质的利用率，故答案为：Br2易挥发，冷凝回流可提高溴的利用率；(3)步骤1中加入的苯甲
44、醛和溴单质发生反应生成间溴苯甲醛和HBr，反应方程式为：+Br2+HBr，故答案为：+Br2+HBr；(4)将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，可使催化剂氯化铝溶于盐酸，且能抑制其发生水解，从而实现产物与催化剂的分离，有机相用10%NaHCO3溶液洗涤可以出去溶解在有机相中的溴单质，同时也能吸收生成的HBr，故答案为：AlCl3；吸收Br2(或处理尾气)；(5)由题干信息可知间溴苯甲醛常温比较稳定，高温易被氧化，采用减压蒸馏可在较低温度下实现产物的分离，防止其高温下被氧化，故答案为：间溴苯甲醛因温度过高被氧化；(6) 5.3g苯甲醛的物质的量为，由反应可知理论上生成的间溴苯甲醛的物质的量为0
45、.05mol，质量为：0.05mol185g/mol=9.25g，则间溴苯甲醛产率为，故答案为：40%；23Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O 除去HCl C中的白色固体消失(或黄色不再加深；C中上方充满黄绿色气体等) K1、K3 (K1可不填) K2 在冰水中冷却结晶 洗涤、干燥 5NaBiO3+2Mn2+14H+=5Bi3+2MnO+5Na+7H2O 280bc10-3/a或28bc/a 或 0.28bc/a100 【分析】用浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气，其中混合有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除杂，然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下将Bi(O
46、H)3氧化为NaBiO3；利用锰离子的还原性将NaBiO3还原，锰离子氧化为高锰酸根离子，检验NaBiO3的氧化性；实验结束后，产物有毒性，故打开三颈烧瓶的氢氧化钠溶液，吸收剩余的氯气；NaBiO3纯度的检测利用NaBiO3和锰离子反应生成高锰酸根，高锰酸根再与草酸反应来测定，根据氧化还原反应反应进行计算。据此分析解题。【详解】(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，根据氧化还原反应原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O 。浓盐酸具有挥发性，B装置的作用是除去HCl。(2)C中反应已经完成，则白色的Bi(OH)3全部变
47、成了黄色的NaBiO3，白色固体消失。(3)从图上装置看，关闭K1、K3，打开K2可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，由题意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下来的操作尽可能在冷水环境下进行，需要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+，说明铋酸钠将锰离子氧化为高锰酸根离子，因为属于酸性环境，所以铋酸钠被还原为Bi3+，根据氧化还原反应原理可知，产生紫红色现象的离子方程式为： 5NaBiO3+2Mn2+14H+=5Bi3+2MnO+5Na+7H2
48、O。(6)根据得失电子守恒可知，草酸和高锰酸根离子的反应比例 H2C2O4MnO4-=5：2，又因为5NaBiO3+2Mn2+14H+=5Bi3+2MnO+5Na+7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，纯度为=，或。24球形冷凝管 冷凝回流甲酸，提高原料利用率 95水浴加热控制温度 抽真空排除水蒸气干扰 用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气 向下排空气法 C 【详解】(1)分析图中装置可知仪器a为球形冷凝管；其作用为对甲酸进行冷凝并让其流回到反应装置内，提高原料利用率，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流甲酸，提高原料利用率；(2)题中信息可知：“95催化活性达最大值，有水存在的情况下催
49、化活性略有降低”，为使催化剂M的活性达到最大值，需控制温度和营造无水环境，采用的措施有：95水浴加热控制温度、抽真空排除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气，故答案为：95水浴加热控制温度；抽真空排除水蒸气干扰；用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气；(3)收集氢气前对气体进行干燥，收集氢气后，气体通入装有碱石灰的干燥管，也就是收集氢气前后，氢气都需干燥，所以收集氢气应采用的方法是向下排空气法，可选择的装置是C，故答案选C。25饱和NaHSO3溶液 吸收HCl 防倒吸或安全瓶 MnO2+SO2MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失 当温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢
50、 操作简单；有多孔球泡，吸收SO2更充分 铜与浓硫酸反应需要加热 【分析】I. 浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，二氧化硫通入D中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E装置吸收尾气；II. 浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入到三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。【详解】I(1)浓盐酸和Na2SO3反应生成的SO2气体中含有杂质HCl，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl；C的作用是做安全瓶，防止倒吸；故答案为：饱和NaHSO3溶液；吸收H
51、Cl；安全瓶或防倒吸；(2)装置D中SO2与MnO2反应生成MnSO4，反应的化学方程式为MnO2+SO2MnSO4；(3) D中SO2与MnO2反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4H2O，当MnO2全部消耗完就可以停止通入SO2，观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2；(4)气体随温度升高，在水中的溶解度下降，SO2在水中的浓度变小，反应速率减慢，所以答案为：当温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢；II(1)根据图示，乙同学装置的优点是：操作简单；有多孔球泡，吸收SO2更充分；(2)Cu与浓硫酸反应需要加热，装置I没有加热设备，所以药品X不能为铜屑。26催化剂
52、7080的水浴加热 B 冷凝管 Al(OH)3 加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3+3H2O 除去产品中的乙酸 80.1203 【分析】根据题中信息和相关数据可知，步骤I发生(CH3CO)2O CH3COOH反应，由于产品均易溶于有机溶剂，步骤II中产生白色胶状沉淀为Al(OH)3，用NaOH溶液除去产品中乙酸，根据苯和苯乙酮的沸点差异，用蒸馏方法分离苯和苯乙酮。【详解】(1)由(CH3CO)2OCH3COOH可知，AlCl3是反应发生的条件，反应前后AlCl3均存在，故AlCl3在反应中作催化剂；因为需要在7080温度下加热，为便于控制温度且未超过100，加热方式为7080
53、的水浴加热；(2)由题意知，实验中共用到的药品为39 g苯体积约为V(苯)=44.3mL，44.5 g无水氯化铝为固体，其体积可忽略，25.5 g乙酸酐(C4H6O3)体积约为V(乙酸酐)=23.6mL，液体总体积为V(总)=44.3mL+23.6mL=67.9mL，根据反应液不超过总容积的，即三颈烧瓶的容积V101.8mL，故选三颈烧瓶的容积250mL，B符合题意，选B；(3)由于苯的沸点为80.1，而反应的温度需要7080，这样苯易挥发，不利于产物的制取，需要冷凝回流装置，即加装的仪器为冷凝管；(4)由题中信息和步骤II的过程可知，产物均易溶于有机溶剂，AlCl3易水解，即冷却后将反应物倒
54、入100g冰水中，产生的白色胶状沉淀为Al(OH)3；处理白色胶状沉淀Al(OH)3的方法为加入盐酸，使其溶解，发生的反应为Al(OH)3+3H+=Al3+3H2O；(5)由于产物之一乙酸也易溶于有机溶剂，故苯层溶液用30 mL 5% NaOH溶液洗涤，主要是除去产品中的乙酸；(6)由题中信息可知，苯的沸点为80.1，苯乙酮的沸点为203，用常压蒸馏回收苯，再收集苯乙酮，收集苯乙酮的温度为80.1203。27 干燥NO2 防止空气中的水蒸气进入C中 ABD 液体中红棕色褪去 19.6% 【分析】装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙，可以干燥NO2；，装置C中
55、发生的反应为N2O4O3N2O5O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是保护装置，防止倒吸；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。【详解】(1)干燥的氯气通入硝酸银，得到了N2O5和氧气，化学方程式为；(2)装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子方程式为；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置B的作用是干燥NO2；装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入C中；N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，则C
56、中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5，可以通过观察二氯甲烷中臭氧的鼓泡速率观察其流速，但不能控制O3的通入速度，故答案选ABD；(3)装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束；(4)N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，离子方程式为；KMnO4的总量为，H2O2与KMnO4反应的比例关系为5H2O22KMnO4，用0.1000 mol/L H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液20.00 mL，则剩余的KMnO4的物质的量为，N2O4与KMnO4反应的比例关系为5N2O42KMnO4，N2O4的物质的量为，则产品中N2O4的含量为。