1、课时3物质制备及性质探究类实验题课时诠释物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的科学素养。此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年新课标考试的热点题型。微点聚焦一涉及气体的物质制备典题示例【示例1】 (2017北京
2、朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq) ()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。 (2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3
3、)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。 a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。 a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶 (4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S
4、2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液【思维提示】答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)【知识必备】常见气体发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl等烧瓶
5、加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速体验感悟氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77 ，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：(1)仪器c的名称是_，装置f的作用是_。(2)实验室制Cl2的化学方程式为_。(3)SO
6、Cl2与水反应的化学方程式为_。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl36H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：_。(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是_。方案甲乙丙丁发生装置所选试剂NaHSO3固体18.4 molL1H2SO4Cu4 molL1HNO3Na2SO370%H2SO4K2SO3(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是_(已知SCl2的沸点为50 )；若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得
7、到纯净的SOCl2 4.76 g，则SOCl2的产率为_(保留三位有效数字)。(7)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl的方法是_。解析(1)仪器c为球形冷凝管。(2)实验室利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2：MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O。(3)根据提供信息可知，SOCl2与水反应，产生的白雾为HCl与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为SO2，化学方程式为SOCl2H2O=SO22HCl。(4)制备SO2的最佳选择为丁，因为甲、乙中需要加热，而丙中硝酸与Na2SO3发生氧化还原反应，不产生SO2。(5)
8、d中为Cl2的净化、干燥装置：除杂质HCl用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。(6)分离三颈烧瓶中SCl2、SOCl2的液体混合物用蒸馏的方法。根据Cl22SOCl2，SOCl2的理论产量为2119 g9.52 g，故SOCl2的产率为100%50.0%。(7)向SOCl2中加入足量的NaOH溶液，生成NaCl、Na2SO3，生成的Na2SO3对Cl的检验有干扰，因此先加入过量Ba(NO3)2溶液，使SO转化为BaSO3沉淀，再向滤液中滴加HNO3酸化，加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl。答案(1)球形冷凝管吸收逸出的有毒的Cl2、SO2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置
9、，防止SOCl2水解(2)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O(3)SOCl2H2O=SO22HClAlCl3溶液易水解，AlCl36H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与AlCl36H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HCl气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解(4)丁(5)如图所示(6)蒸馏50.0%或0.500(7)取少量W溶液于试管中，加入过量Ba(NO3)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl【解题流程】1物质制备流程 2实验操作流程3操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左
10、后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。微点聚焦二固态、液态无机物质的制备典题示例【示例2】 (2016浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕
11、后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知：Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是_。图2(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0 的
12、苯C加热至160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。【思维提示】审题干信息制备无水MgBr2，整套装置应保持干燥审装置图信息使用干燥氮气可避免Mg与O2的反应，且采用冰水浴以防Mg与N2反应审操作步骤反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤
13、晶体用0 的苯，可减少产品的溶解；加热160 ，分解后可得无水溴化镁产品审问题信息如将装置B改为装置C，则会将液溴快速压入三颈瓶，因反应过快，存在较大安全隐患答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%【高分必备】制备实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜
14、在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。体验感悟(2017广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于
15、100 开始分解。.实验室以MnO2为原料制备MnCO3(1)制备MnSO4溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中，目的是加快反应速率的是_(填标号)。A.MnO2加入前先研磨B搅拌C提高混合气中N2比例已知实验室制取SO2的原理是Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有_(填标号)。若用空气代替N2进行实验，缺点是_(酸性环境下Mn2不易被氧化)。(2)制备MnCO3固体：实验步骤：向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO
16、3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；在7080 下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3)：_。(已知NiCO4为难溶于水的浅绿色固体)(4)证明H2SO4的第二步电离不完全：_。已知Ka2(H2SO4)1.1102解析(1)反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。若用空气代替N2进行实验，则空
17、气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。(2)步骤为过滤，用少量水洗涤23次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH洗涤。(4)H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO能发生水解，Na2SO4溶液的pH大于7。答案(1)ABabef空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色(4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7【思维建模】无机制备实验基本思维模式微点聚焦三有机物的制备
18、典题示例【示例3】 (2014新课标全国，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/ 水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143
19、 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40
20、%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。【思维提示】第一步明确反应原理实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是： 反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡正移，提高另一反应物异戊醇的转化率。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作
21、中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。第四步除杂方案设计第五步产率(纯度)计算由反应方程式：可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则第(7)问求得该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的
22、转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇【易错警示】1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向，下进上出。4加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。体验感悟(2016长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的
23、中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。已知：. HNO3(浓) H2OHNO3(浓) .可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/沸点/密度(20 )/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205难溶于水1,3二硝基苯893011.57微溶
24、于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入_。(2)恒压滴液漏斗的优点是_。(3)实验装置中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_。(5)用10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。解析(1)配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同，应先加入浓硝酸再加入浓
25、硫酸。(3)长玻璃导管起冷凝回流的作用，可用冷凝管代替。(4)硝基苯溶于苯，苯的密度比水小，产品在液体的上层，通过分液来分离混酸和产品。(5)若洗涤干净，则不存在CO，可向最后一次洗涤液中加入氯化钙，无沉淀生成则说明洗净。(6)可加入CaO除去水，根据表中数据，计算可知HNO3过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：123 gmol124.98 g，故产率为：100%70%。如果忘记加沸石，只能停止加热，冷却后补加。答案(1)浓硝酸(2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴
26、加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可)(6)氧化钙70%停止加热，冷却后补加【思维建模】微点聚焦四性质验证及探究类实验典题示例【示例4】 (2016北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液.产生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4溶液.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 molL1 Al2(SO4)3溶液.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀(1)经检验，现象中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象：_。(2)经
27、检验，现象的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu、Cu2和SO。已知：CuCuCu2，Cu2CuI(白色)I2。用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu的实验现象是_。通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2和SO。a白色沉淀A是BaSO4，试剂1是_。b证实沉淀中含有Cu2和SO的理由是_。(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：.被Al(OH)3所吸附；.存在于铝的碱式盐中。对假设设计了对比实验，证实了假设成立。a将对比实验方案补充完
28、整。步骤一：步骤二：_(按上图形式呈现)。b假设成立的实验证据是_。(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。【思维提示】第一步明确实验干什么？本实验的目的有两个：一是探究Na2SO3的性质；二是探究盐溶液之间反应的多样性。第二步论证原理是什么？根据题给信息CuCuCu2可知，棕黄色沉淀若含有Cu，Cu会在稀硫酸作用下会有红色的铜生成。根据题给信息Cu2CuI(白色)I2可知，棕黄色沉淀若含有Cu2，加入KI后会有白色沉淀(CuI)生成；所得溶液中加入淀粉溶液，溶液不变蓝，说明生成的I2被SO还原，SO被氧化为SO。第三步题干信息有什么？经检验，现象的棕黄色沉淀中不含S
29、O，含有Cu、Cu2和SO。CuCuCu2，Cu2CuI(白色)I2。已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无SO。该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。第四步信息方案的确定步骤1：向2 mL 0.1 mol/L的Al2(SO4)3溶液中滴加稍过量的Na2SO3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加V1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为NaAlO2和Na2SO3。步骤2：取等体积等物质的量浓度的Al2(SO4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含SO的Al(OH)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉
30、淀恰好溶解，并记录体积为V2，此时溶液中的溶质为NaAlO2；比较V1和V2的大小，可推知假设成立。第五步最终结论是什么？根据实验，亚硫酸盐的溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2SO3、碱式亚硫酸铝)、氧化还原性(SO被I2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。答案(1)2AgSO=Ag2SO3(2)析出红色固体a.HCl和BaCl2溶液b在I作用下，Cu2转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO(3)Al3、OHabV1明显大于V2(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件【解
31、题模板】第一步明确实验干什么审题干及设问，明确实验目的。第二步题干信息有什么审题干明确物质的特性及其他有效信息。第三步思考实验原理是什么根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理。第四步问题问什么细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。第五步规范解答结合第3步、第4步，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。体验感悟某些资料表明：NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根据化合价升降原则提出如下假设：假设.Na2O2氧化NO2；假设.NO2氧化Na2O2。请回答下列问题：(1)甲同学设计如图1所示实验装置：图
32、1试管A中反应的离子方程式是_。待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。甲同学据此认为假设正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，应在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是_。乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。得出结论：假设正确。NO2和Na2O2反应的化学方程式是_。(2)丙同学认为NO易与O2发生反应，应更易被Na2O2氧化，查阅资料知：)2NONa2O2=2NaNO2；)6NaNO23H2SO4=3Na
33、2SO42HNO34NO2H2O；)酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2。丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应：图2b装置中观察到的主要现象是_，f装置的作用是_。在反应前，先打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是_。充分反应后，检验d装置中发生反应的实验是_。解析(1)浓硝酸与铜反应的化学方程式为Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O，注意改写为离子方程式时，浓硝酸拆写为离子形式。铜与浓HNO3反应产生的NO2会带出水蒸气，而H2O和Na2O2作用生成O2，对实验产生干扰，故需要在A、B之间增加一个干燥装置。对乙同学的实验，根据实
34、验现象可判断NO2与Na2O2反应无O2产生，不难写出反应的化学方程式为Na2O22NO2=2NaNO3。(2)丙同学的实验中，a装置中生成的NO2在b装置中与水反应生成HNO3，铜在形成的稀硝酸中溶解，其现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生。在实验过程中可能有部分NO没有完全反应，NO有毒，不能排放到空气中，应用酸性高锰酸钾溶液吸收。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，对反应造成干扰，为避免干扰，在反应前应通入一段时间N2以排净装置内的空气。依据反应情况，d装置中的产物可能是NaNO2，也可能是NaNO3，鉴别二者可根据信息，将其酸化，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是
35、NaNO2，反之为NaNO3。答案(1)Cu4H2NO=Cu22NO22H2O除去生成的NO2中混有的水蒸气Na2O22NO2=2NaNO3(2)铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生吸收未反应的NO将装置中的空气排出取d装置中产物少许，加入稀硫酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是NaNO2，反之为NaNO3【解题心得】“四步学习”抓牢实验综合1(2016课标全国，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某
36、学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过
37、氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。解析(1)反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的pH使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)a项，漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，容易造成溶液飞溅，错误；b项，玻璃棒用作引流，正确；c项，将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，正确；d项，滤纸边缘应低于漏斗口，错误；e项，用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸，错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液中含有大量的CO2，溶液呈酸性，而CaO2溶于酸，故应将溶液煮沸以除去溶解的CO2气体。(4)根据题意可知反
38、应物为CaCl2、H2O2、NH3H2O，产物为CaO2、NH4Cl和H2O，则反应的化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O，由于H2O2在高温下易分解，所以反应应在冰浴中进行。(5)由于乙醇与水互溶且易挥发，所以使用乙醇洗涤去除晶体表面的水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品的缺点是：没有除杂净化工艺，所制得产品纯度低。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O2=CaO2
39、2NH4Cl2H2O或CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl温度过高时双氧水易分解(5)去除晶体表面水分(6)工艺简单，操作方便纯度较低2(2017广西适应性测试)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行探究实验。【实验一】制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。(部分夹持装置已省略)(1)仪器a的名称是_，写出装置A中发生反应的离子方程式：_。装置B中的现象为_。(2)为了使Cl2在装置C中被KOH溶液充分吸收，装置A中滴加浓盐酸的速率宜_(填“快”或“慢”)。(3)有同学认为对调装置B和装置C的位置不利于提高装置C中氯酸钾的产率，你是否认同该观点并说明理
40、由：_。【实验二】测定饱和氯水中氯元素的含量实验步骤如下：从装置B中量取25.00 mL氯水于锥形瓶中，向其中慢慢地充入SO2，溶液黄绿色完全消失后再充入一段时间的SO2。向锥形瓶中加入足量BaCO3粉末，过滤，洗涤，将滤液导入滴定池中。取0.01 molL1的AgNO3标准溶液装入棕色滴定管，用电势滴定法(在化学计量点附近，溶液的电极电势有最大的变化)测定氯元素的含量。通过测得的电动势(E)可知溶液中c(Cl)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3溶液)/mL35.0039.0039.8039.9840.0040.0241.0043.0045.00E/mV22520015010032.516
41、5245270295(4)量取25.00 mL氯水所用的仪器是_；操作的目的是_。(5)测定氯元素含量的过程中，使用棕色滴定管的原因是_。(6)达到该次滴定终点时，消耗AgNO3溶液的体积为_ mL。解析(1)由装置图可知仪器a为分液漏斗，装置A中KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，发生离子反应：2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O；氯气通入水中，首先看到有气泡冒出，一部分氯气溶于水中，溶液呈现黄绿色。(2)装置A中滴加浓盐酸的速率慢，可以使产生的氯气被C中KOH溶液完全吸收。(3)若B、C对调位置，则随氯气出来的氯化氢会与KOH反应，降低氯酸钾的产率。(4)氯水呈酸性和强氧化性，所以
42、用酸式滴定管或移液管量取25.00 mL氯水，因为SO也能与Ag反应生成沉淀，所以加入足量BaCO3粉末，以将SO全部沉淀，消除对Cl滴定的干扰。(5)AgNO3见光易分解，为防止AgNO3见光分解，用棕色滴定管滴定。(6)由表中数据可知，当加入AgNO3溶液的体积为40.00 mL左右时，溶液的电极电动势有最大的变化，说明达到滴定终点时消耗AgNO3溶液40.00 mL。答案(1)分液漏斗2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O有气泡冒出，溶液颜色逐渐变成黄绿色(2)慢(3)认同，若对调位置，氯气中的HCl会消耗KOH，降低KClO3的产率(4)酸式滴定管(或移液管)将SO全部沉淀，
43、消除对Cl滴定的干扰(5)防止AgNO3见光分解(6)40.003(2017广西调研)某研究性学习小组的同学为了探究NO的性质，进行了如下实验。(1)甲同学设计了图甲装置进行实验，观察到集气瓶中收集到无色气体，由此确定铜和稀硝酸反应生成NO气体。甲同学的推断_(填“正确”或“不正确”)，理由是_。(2)乙同学不同意甲同学的推断，他观察到图甲装置圆底烧瓶中的气体不是无色。为此乙同学设计了图乙装置进行实验，步骤为：在大试管中放入适量石灰石，加入过量稀硝酸；待石灰石反应完全，将铜丝浸入过量的稀硝酸中；一段时间后，观察到大试管中气体始终为无色，收集反应产生的气体；待集气瓶充满气体后从水槽中取出，敞口正
44、放在桌面上，观察到瓶口气体颜色有变化，证明稀硝酸与铜反应生成NO。步骤的作用是：_；步骤瓶口气体的颜色变化是_。(3)当过量的铜与稀硝酸完全反应后，再加入20%的稀硫酸，铜片上又有气泡产生，稀硫酸的作用是_(填正确选项的编号)，反应的离子方程式是：_。a还原剂 b氧化剂c酸化 d提供热能解析(2)乙同学的设计中，使稀硝酸先与碳酸钙反应产生CO2将装置内的空气排尽，以避免空气中的氧气对实验产生干扰。(3)过量的铜与稀硝酸完全反应后所得溶液的溶质为硝酸铜，在铜片过量的情况下，再加入稀硫酸，提供了足量的H，NO在H存在的情况下继续和铜反应生成NO。答案(1)不正确NO2能与水反应生成NO，无论铜与稀
45、硝酸反应生成的是NO还是NO2，集气瓶中收集到的气体都是NO(2)排净装置内的空气无色变成红棕色(3)c3Cu2NO8H=3Cu22NO4H2O4(2016上海化学，六)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空：(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_。(3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水
46、洗涤后，还可能含有的有机杂质是_，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。解析(1)由于该反应是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物炭化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。(2)由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。(3)乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。(4)根据b装置可
47、知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有温度过高原料损失较大、温度较低发生副反应，由于乙醇发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。答案(1)增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率(合理即可)浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物炭化，降低酯的产率(2)中和乙酸、溶解乙醇，减少乙酸乙酯在水中的溶解(3)振荡静置(4)原料损失较大易发生副反应乙醚蒸馏5
48、(2016南昌模拟)无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：通过查阅相关资料可知：在持续高温500 时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；FeCl3熔沸点低，易升华。根据以上信息回答相关问题：(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生反应的化学方程式_。(2)d、e盛装的药品分别是_和_，f、g的作用是_。(3)反应器为硬质玻璃管，纯净的铁粉与氯气在500 左右反应。化学反应方程式为_。实验操作顺序是：组装仪器、_、装入药品
49、、_、_、停止加热、关闭c的活塞。(4)实验小组记录的实验现象如下：观察到的部分现象第一次实验反应器中有白雾、红色固体，g瓶有白雾和黄绿色气体第二次实验反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体第三次实验反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是_。第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是_。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是_，如果需要配制约23 mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是_。解析(1)KMnO4(或次氯酸盐)溶液氧化浓盐酸制取Cl2时无需加热。(2)由于浓盐酸容易挥发，故制取的Cl2中含有HC
50、l、H2O(g)，d中盛装饱和食盐水，除去HCl，e中盛装浓硫酸，干燥Cl2，f、g起到安全瓶的作用，防止倒吸。(3)根据提供的信息可知，在500 时Fe与Cl2反应生成FeCl2：FeCl2500 ,FeCl2。组装完仪器后需检查装置的气密性。(5)第三次实验中可能含有的杂质为Fe，配制FeCl2溶液时，无需除去Fe，因为铁单质可以防止Fe2被氧化。答案(1)2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O(用次氯酸盐也可)(2)饱和食盐水浓硫酸安全、防止倒吸(3)FeCl2500 ,FeCl2检查装置的气密性先加热再打开c的活塞(4)氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3加热时温度没有维持在500 左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入g瓶中(5)铁单质铁单质可以防止Fe2被氧化