1、化学实验基本操作之常见物质的分离、提纯和鉴别（一）、物理方法分离和提纯物质1过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。2蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根
2、据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。3蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物
3、质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。4分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，例如用四氯化
4、碳萃取溴水里的溴。5升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。6渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。（二）、化学方法分离和提纯物质用化学方法分离和提纯物质时要注意：最好不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无
5、关物质或离子除去。对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：1生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。2生成气体法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42，可加入适量的稀H2SO4，将CO32转化为CO2气体而除去。3氧化还原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去
6、。4正盐和与酸式盐相互转化法 例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。5利用物质的两性除去杂质 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。6离子交换法 例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。（三
7、）、有机物的分离和提纯有机物的提纯要依据被提纯物质的性质，采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液的方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠（同时降低乙酸乙酯的溶解度），充分搅拌后，用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。（四）、物质的鉴别物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。鉴定通常是
8、指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。1常见气体的检验（1）氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气。（2）氧气 可使带火星的木条复燃。（3）氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、N
9、O2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）。（4）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。（5）二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。（6）硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。（7）氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。（8）二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。（9）
10、一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色。（10）二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。（11）一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。（12）甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（13）乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（14）乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。2几种重要阳离子的检验（l）H+ 能使紫色
11、石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。（3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出
12、使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2+Cl22Fe3+2Cl（9）Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。（10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属
13、片上有红色的铜生成。3几种重要的阴离子的检验（1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。（2）Cl 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（3）Br 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。（4）I 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。（5）SO42 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。（6）SO32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白
14、色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。（7）S2 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。（8）CO32 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。（9）HCO3 取含HCO3盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。（10）PO43 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。（11）NO3 浓溶液或晶
15、体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。4几种重要有机物的检验（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。
16、5用一种试剂或不用试剂鉴别物质用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。典型例题【例】到下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ BD ）。A 乙酸乙酯和水，酒精和水，苹酚和水B二澳乙烷和水，摸苯和水，硝基苯和水 C甘油
17、和水，乙醇和水，乙酸和乙醇D油酸和水，甲苯和水，已烷和水例2仅用水就能鉴别的一组物质是（）。 A苯、乙酸、四氯化碳B乙醇、乙醛、乙酸 C乙醛、乙二醇、硝基苯以苯酚、乙醇、甘油 分析与解答：物质在水中的溶解性及溶于水时的热效应、液体的密度等特点，都可以作为鉴别一组物质的条件。如乙酸能溶于水，与水互溶；而苯、四氯化碳难溶于水，但苯的密度比水小，而四氰化碳的密度例3、某学生根据高中课本中硝酸钾受热分解的实验操作来判断硝酸铅的分解产物之一是氧气；将试管中的硝酸铅加热到熔融，把带有火星的细木条伸进试管口，检验放出的气体，当发现木条复燃时该学生即断言，硝酸铅受热分解有氧气放出。请你对上述实验及结论的合理性
18、作出评价。如有必要，可提出改进的实验方案。解题思路：有关反应的方程式为：2KNO3 2KNO2+O2 2Pb(NO3)2 2PbO+4NO2+O2比较反应式和，其不同之处是中除生成O2外，还生成了NO2。这一不同又产生了两个结果，一方面NO2稀释了O2，O2仅占混合气体的20%，而这与空气中O2的含量相近，因而此处的O2不可能使带火星的木条复燃；另一方面NO2本身也能使带火星的木条复燃。因为NO2受热也能放出O2；2NO2=2NO+O2。解答：上述实验及结论在科学上是错误的。由于NO2干扰了O2的检验，因此应选用NaOH溶液除掉NO2后再检验。 例4、研究某一化学反应的实验装置如右图所示： A
19、F属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氟水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。实验现象；（1）D物质由黑色变为红色2）无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液（3）点燃的镁条伸入无色无味的F中镁条表面生成一种灰黄色固体物质。将该发黄色物质放入水中，有气体放出，该气体具有刺激性气味。并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答：l、写出AF的物质名称： A ，B ，C ，D ，E ，F 。2、写出有关的化学方程式：A与B ；C与D ；E与无水硫酸铜 ；F
20、与Mg ；F与Mg的反应产物与水 。解答：1、A.浓氨水；B.氧化钙；C.氨气；D.氧化铜；E.水；F.氮气。2、CaO+NH3H2O=NH3+Ca(OH)2 2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2OCuSO4+5H2O=CuSO45H2O 3Mg+N2Mg3N2 Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3知识过关 1、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托
21、盘天平的右盘上放上（Wy）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ；3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？答： ；5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。答案：（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；（3）氨水；（4
22、）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；（5）Al（OH）3；（6）W1：（WW1）或W1：133.5W2/782、实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下； 在一蒸馏烧瓶中加人95%的乙醇和浓硫酸（体积比为l：3），再加入少量干净的河沙； 瓶口插上带塞的温度计； 加热并迅速使反应温度上升到170； 气体通过稀NaOH溶液进行洗气后，用酸性KMnO4溶液检验乙烯的还原性。 据此回答下列问题：（1）步骤中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是 。（2）在反应液中加入河沙的原因是 。（3）步骤中温度计水银球的正确位置是 。（4）加热时，使反应液温度迅速升高到I7O的原因是 。 （5）步骤中用
23、稀NaOH溶液洗涤气体，能除去可能伴随乙烯生成的气体是 。答案：（1）将浓硫酸缓慢加入乙醇中并不断搅拌，必要时冷却。（2）河砂对乙烯的生成有催化作用，且能防止反应中形成大量的泡沫。（3）温度计水银球应浸没于反应液中。（4）若温度在1400C，生成的主要物质是乙醚并非乙稀。（5）硫酸与乙醇发生氧化还原反应生成的CO2及SO23、欲制无水氯化铝并保存备用。现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。设计的制取过程是：制氯气 加净化和干燥氯气 制氯化铝请回答下列问题：（1）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一
24、定填满），并写出各仪器里放入的试剂的化学式。仪器编号： 、 、 、 、 ；放入试剂： 、 、 、 、 。（2）写出实验过程中有关反应的化学方程式。答案：、 、 、 NaCl,MnO2,浓H2SO4、NaCl,H2O、浓H2SO4、Al,NaOH,H2O2NaCl+3H2SO4+MnO2 2NaHSO4+MnSO4+2H2O+Cl2Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 2Al+3Cl2 2AlCl34、实验室用Zn粒和盐酸反应制H2，其中含酸雾、水气、硫化氢及少量氧气等杂质气体，某同学设计了以下几种装置，按一定顺序连接，气体通过时，达到每一装置除去一种气体的目的。（1）它们连接的顺序为 ；（2）除去H2S的离子方程式为 ；（3）除去O2观察到的现象为 。答案：（1）abefghdc；（2）H2S+Cu2+= CuS+2H+；（3）溶液由浅绿色逐渐变成黄色