1、2022届高三化学一轮实验专题强化练：5物质的分离和提纯常用方法一、单选题1下列实验中关于实验仪器的选择和实验操作合理的一组是蒸馏时，应先通冷凝水再加热为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜少量液溴保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水形成液封用碱式滴定管量取23.10 mL溴水用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物用250 mL容量瓶配制240 mL1 molL-1的NaCl溶液ABCD2下列有关试剂保存和使用的措施不正确的是AAgNO3溶液盛放在棕色试剂瓶中，避光保存B保存FeSO4溶液时可加入少量铁粉和稀硫酸C苯酚不慎滴到手上，用酒精清洗D配制1mol/LNaOH溶液时，将称好的
2、NaOH固体加入容量瓶中溶解3用浓硫酸配制950mL2.50mol/L稀硫酸，包括计算、量取、稀释、转移、定容等多个步骤，下列说法不恰当的是A图1仪器的规格应选择1000mLB图2稀释过程中应将浓硫酸加入水中C图3洗涤后需将洗涤液转入容量瓶D按图4操作加水至溶液凹液面与刻度线相平4用下列仪器或装置进行相应实验，能达到实验目的的是A蒸发结晶制备晶体B分离苯和溴苯C实验室制取蒸馏水D配制100mL溶液AABBCCDD5下列有关实验说法不正确的是A金属钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中B将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却结晶可得到硫酸
3、亚铁铵晶体C使用容量瓶配制溶液时，应先检漏，且干燥后才能使用D分光光度计可用于分析溶液颜色与反应物(生成物)浓度的关系，从而确定化学反应速率6下列实验操作规范且能达到实验目的的是选项实验目的实验操作A称取2.0g固体先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加固体B用标准溶液滴定溶液滴定时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛时刻关注着滴定管的读数C萃取溴水中的溴振荡分液漏斗中的混合溶液时，需用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡D配制一定物质的量浓度的溶液摇匀后发现液面低于刻度线，用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切AABBCCDD7下
4、列相关化学实验的叙述正确的是A用玻璃棒蘸取NH4Cl溶液，点在湿润的pH试纸上，测定NH4Cl溶液的pHB用NaCl配制0.5 molL-1的溶液，所用玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶CHI、SO2、CO2气体既能用浓硫酸干燥，又能用P2O5(非氧化性干燥剂)干燥D向某溶液中滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该溶液中一定存在SiO8下列有关实验基本操作不能达到目的的是A配制10%CuSO4溶液：称取5. 0 g CuSO45H2O，加入27.0 g水，搅拌溶解B在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制取氧气。我们可以用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法从反应
5、产物中得到二氧化锰C可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体D配制100 mL 的Na2CO3溶液可将固体放于天平左盘称其质量9下列实验过程可以达到实验目的的是选项实验目的实验过程A配制0.4000molL-1的NaOH溶液称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，立即转移至250 mL容量瓶中，定容B探究维生素C的还原性向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氯气向稀盐酸中加入锌粒，之后将生成的气体依次通过浓硫酸、NaOH溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入5% H
6、2O2溶液，观察实验现象AABBCCDD10下列有关实验的说法正确的是A蒸馏实验中，忘记加沸石，应停止加热，立即加入沸石B用盐酸与碳酸钙反应，比较氯元素和碳元素的非金属性C配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低D除去MgCl2溶液中的少量FeCl3：加入过量Mg(OH)2固体，充分反应后，过滤11下列实验操作会导致结果偏低的是A用标准的盐酸滴定氨水时，用酚酞作指示剂B用润湿的pH试纸测定1molL-1氯化铵溶液的pHC配制一定浓度的稀硫酸时，用量筒量取浓硫酸倒出后，未将量筒洗涤并收集洗涤液D配制一定物质的量浓度的溶液，用胶头滴管定容时，俯视容量瓶刻度线12为完成相应
7、实验，所用仪器、试剂及相关操作合理的是ABCD配制一定浓度的稀硫酸测量Cl2的体积加热熔融NaOH固体制取干燥的氨气AABBCCDD13某同学参阅了“84消毒液”说明中的配方，欲用容量瓶使用NaClO固体配制480mL含NaClO 25.0%，密度为1.19g/cm3的消毒液。下列说法正确的是A配制过程只需要三种仪器即可完成B需要称量的NaClO固体的质量为142.8 gC容量瓶用蒸馏水洗净后必须烘干才能用于溶液的配制D所配得的NaClO消毒液在空气中光照，久置后溶液中NaClO的物质的量浓度减小14配制500mL0.100molL-1的NaCl溶液，部分实验操作示意图如图：下列说法正确的是（
8、 ）A实验中需用到的仪器有：天平、250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等B上述实验操作步骤的正确顺序为C容量瓶需用自来水、蒸馏水洗涤，干燥后才可用D定容时，仰视容量瓶的刻度线，使配得的NaCl溶液浓度偏低15下列误差分析正确的是A用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度线，所配溶液浓度偏小B用湿润的pH试纸测Na2CO3溶液的pH值，测定值偏大C滴定前滴定管内有气泡，终点读数时无气泡，所测体积偏小D中和热测定实验中，用铜制环形搅拌器代替环形玻璃搅拌棒，所测中和热的数值偏大16下列有关实验，说法正确的是A测定未知溶液pH值时，需将pH试纸用水润湿B用容量瓶配制溶液，定容时加水超过刻度线，立即吸出多余
9、液体C碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色D氯酸钾固体在取用时不能进行研磨，否则可能发生爆炸17下列实验操作能达到实验目的的是（ ）A用如图仪器和98%的硫酸()配制60mL约溶液B向热的溶液中滴加2滴饱和溶液，可制得胶体C向2%稀氨水中滴加过量的2%溶液，可以配成银氨溶液D用玻璃棒蘸取溶液点在湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH18化学是以实验为基础的自然科学，下列实验操作能达到实验目的的是A用蒸发皿加热蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体B将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中配制1.0 molL1NaOH溶液C实验室模拟高炉炼铁反应时，需先用CO气体排尽装置
10、内的空气D酒精灯在桌子上歪倒着火，不能用湿布盖灭1925时，将10mL 质量分数为50%（密度为1.4g/cm3）的硫酸稀释成100mL。下列说法正确的是（ ）A上述100mL稀硫酸中含溶质14g，该稀硫酸不属于电解质B上述稀释过程所需要的蒸馏水为90mLC50%的硫酸溶液中溶质的物质的量浓度为7.14mol/LD俯视容量瓶颈刻度线定容，所配溶液的浓度偏低20实验室现需配制物质的量浓度为1molL1的NaOH溶液480mL。下列操作会使所配制溶液浓度偏大的。A溶解固体溶质时，未冷却至室温即转入容量瓶进行定容B定容摇匀后，静置时发现液面低于刻度线，又加水至刻度线C容量瓶中原有少量蒸馏水D定容时观
11、察液面仰视三、实验题（共4题）21某同学在实验室欲配制物质的量浓度均为1.0molL-1的NaOH溶液、稀硫酸各450mL。提供的试剂是：NaOH固体、18.4molL-1的浓硫酸(密度为1.84gcm-3)和蒸馏水。(1)请你观察图示判断其中不正确的操作有_。(填序号)(2)应用托盘天平称量NaOH_g，应用量筒量取浓硫酸_mL。浓硫酸溶于水的正确操作方法是_。(3)在配制上述溶液实验中，下列操作引起结果偏低的有_。A该学生在量取浓硫酸时，俯视刻度线B溶解硫酸后没有冷却至室温就立即完成后面的配制操作C在烧杯中溶解搅拌时，溅出少量溶液D没有用蒸馏水洗涤烧杯23次，并将洗涤液移入容量瓶中E将量筒
12、洗涤23次，并全部转移至容量瓶中F容量瓶中原来存有少量蒸馏水G胶头滴管加水定容时俯视刻度线(4)若用0.01000molL-1K2Cr2O7溶液滴定20.00mL未知浓度的含Fe2+的溶液，恰好完全反应时消耗10.00mLK2Cr2O7溶液，则溶液中Fe2+的物质的量浓度是_。22过氧乙酸(CH3COOOH)是无色易挥发，易溶于水的液体，受热易分解。有强烈刺激性气味，有腐蚀性，对人的眼睛、皮肤、黏膜、上呼吸道等有强烈刺激作用。(1)实验室配制500mL0.1mol/L过氧乙酸溶液时，除需使用烧杯和玻璃棒外，还要用到以下哪些仪器_(填字母标号)。A分液漏斗 B500mL容量瓶 C普通漏斗 D胶头
13、滴管 E. 量筒(2)某实验小组利用高浓度的双氧水和乙酸反应合成少量过氧乙酸，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90. 7C )及时分离出水。已知乙酸丁酯的密度为0.88g/cm3，难溶于水。实验装置如图所示。CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O H7，用湿润的pH试纸测Na2CO3溶液的pH值，相当于对溶液稀释，测定值偏小，故B错误；C滴定前滴定管内有气泡，终点读数时无气泡，所测体积偏大，故C错误；D中和热测定实验中，用铜制环形搅拌器代替环形玻璃搅拌棒，热量损失较多，所测中和热的数值偏小，故D错误；选A。16D【详解】A将pH试纸用水润湿后，溶液浓度发生改变，测出的pH有偏差，
14、故A错误；B定容时若加水超过刻度线，实验失败，应重新配制，故B错误；C碘水中加CCl4振荡静置后，CCl4密度大于水，则下层为紫色，上层几乎为无色，故C错误；D强氧化剂研磨易发生分解反应，生成气体导致爆炸，则KClO3、KMnO4等强氧化剂或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸，故D正确；故选D。17A【详解】A用如图仪器和98%的硫酸()配制60mL约溶液，可知浓硫酸的物质的量浓度为：，再根据溶液的稀释，可得，10mL的量筒可以量取，故A正确；B向沸腾的蒸馏水中逐滴加入12mL饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热，可制得胶体，故B错误；C向2%溶液中滴加2%稀氨水，先生成AgOH白色沉淀，
15、在继续滴加过量的2%稀氨水，沉淀刚好溶解停止加入，可以配成银氨溶液，故C错误；D用玻璃棒蘸取溶液点在湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH值不准确，湿润的pH试纸有稀释溶液的效果，故D错误；故答案选：A。18C【详解】A. 在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl(OH)3+3HCl，若用蒸发皿蒸干氯化铝溶液，由于加热后HCl的挥发，促进水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，再加热分解生成Al2O3，不能得到无水AlCl3固体，A项错误；B. 配制一定物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量
16、瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；C. 实验室模拟高炉炼铁反应时，装置中不能存在氧气，需先用CO气体排尽装置内的空气，C项正确；D. 酒精灯在桌子上歪倒着火，可以用湿布盖灭，故D错误；故选C。19C【详解】A稀释前后溶质的质量保持不变，则100mL稀硫酸中含H2SO4的质量为1.4g/cm310mL50%=7g，稀硫酸属于混合物，既不是电解质、也不是非电解质，A错误；B由于稀释后硫酸溶液的密度未知，故无法计算所需蒸馏水的体积，B错误；C50%的硫酸溶液中溶质物质的量浓度为=7.14mol/L，
17、C正确；D俯视容量瓶颈刻度线定容，所配溶液的体积偏小，则所配溶液的浓度偏高，D错误；答案选C。20A【详解】A溶解固体溶质时，未冷却至室温即转入容量瓶进行定容，导致配置溶液的体积偏小，则浓度偏大，A符合题意；B定容摇匀后，静置时发现液面低于刻度线，又加水至刻度线，导致溶液体积偏大，溶液浓度偏低，B与题意不符；C容量瓶中原有少量蒸馏水，对溶质的物质的量和溶液体积都不产生影响，则配置溶液浓度不变，C与题意不符；D定容时观察液面俯视，导致溶液体积偏大，配置溶液浓度偏低，D与题意不符；答案为A。21 20.0g 27.2mL 先在烧杯中倒入适量水，然后将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌
18、 ACD 0.030mol/L 【详解】(1)氢氧化钠为腐蚀品，应放在小烧杯中称量，故不正确；不能在量筒中溶解NaOH固体，应在烧杯中溶解，故不正确；定容读数时，眼睛应该平视，使溶液凹液面最低点与刻度线相切，故不正确；故观察图示不正确的是；(2) 欲配制物质的量浓度均为1.0molL-1的NaOH溶液、稀硫酸各450mL，需要选择500mL的容量瓶；需要氢氧化钠的质量为；配制500mL1.0molL-1的稀硫酸，根据稀释前后溶质的物质的量不变，设所需要18.4molL-1的浓硫酸(密度为1.84gcm-3)的体积为VmL，则，解得V=27.2mL；浓硫酸密度大于水，稀释时放出大量的热，稀释浓硫
19、酸的正确操作方法为：先在烧杯中倒入适量水，然后将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌；故答案为：20.0g；27.2mL；先在烧杯中倒入适量水，然后将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌；(3) A该学生在量取浓硫酸时，俯视刻度线，导致量取的浓硫酸体积偏小，硫酸的物质的量偏低，溶液浓度偏小，故A选；B溶解硫酸后没有冷却至室温就立即完成后面的配制操作，冷却后体积偏小，溶液浓度偏高，故B不选；C在烧杯中溶解搅拌时，溅出少量溶液，导致部分溶质损耗，溶质的物质的量偏小，溶液浓度偏小，故C选；D没有用蒸馏水洗涤烧杯23次，并将洗涤液移入容量瓶中，导致部分溶质损耗，溶质的物质的量偏
20、小，溶液浓度偏小，故D选；E将量筒洗涤23次，并全部转移至容量瓶中，导致量取的浓硫酸体积偏大，硫酸的物质的量偏大，溶液浓度偏高，故E不选；F容量瓶中原来存有少量蒸馏水，对溶质的物质的量和溶液体积都不会产生影响，溶液浓度不变，故F不选；G胶头滴管加水定容时俯视刻度线，导致溶液体积偏小，溶液浓度偏高，故G不选；故选ACD；(4)依据方程式，设亚铁离子的物质的量为c mol/L，则有：解得c=0.030mol/L，故答案为：0.030mol/L。22BDE 恒压滴液漏斗 将水从反应体系中分离出来，使反应可以正向进行，提高产率。 减压可以降低共沸物的沸点；防止温度过高，过氧乙酸分解；防止温度过高，过氧
21、化氢分解 偏高 【详解】(1) 实验室配制500mL0.1mol/L过氧乙酸的步骤有计算、量取、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀，所以需要的仪器有烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管、量筒；(2) 根据图示可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗， H2O2的电子式；装置中油水分离器，可以将水从反应体系中分离出来，使反应可以正向进行，提高产率；过氧化氢、过氧乙酸受热易分解，减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧化氢、过氧乙酸分解；(3)过氧乙酸被Fe2 +还原为CH3COOH，Fe2 +被氧化为Fe3 +，其离子方程式为。CH3COOOH、K2Cr2O7共消耗c1 mol L-1FeSO4溶液V
22、1mL；设CH3COOOH的物质的量为xmol，根据反应方程式、K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 = Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O+K2SO4，2x+6=，x=-3，则过氧乙酸含量为g. L-1。若用KMnO4溶液除H2O2时，不慎滴加KMnO4过量，过量的KMnO4氧化部分Fe2 +，则消耗K2Cr2O7的体积偏小，导致最终测定过氧乙酸的含量偏高。【点睛】本题以过氧乙酸制备和含量测定为载体，考查学生化学实验能力，明确反应原理是解题关键，掌握常见混合物分离的方法和仪器使用，注意氧化还原反应方程式的配平。23电子天平 前后两次称量的质量差不超过0.001g 烧杯、
23、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管 黄色恰好变成橙色，且半分钟内不褪色 做23次平行实验，取平均值 偏低 无影响 c 调节量气管和水准管液面相平 【分析】(1) 方案一根据天平的感量确定称量仪器，当前后两次称量的质量差不超过0.001 g时说明已经达到恒重；(2)根据一定物质的量浓度溶液的配制步骤选取实验仪器；(3)甲基橙的变色范围是3.1-4.4，碳酸钠溶液呈碱性，所以滴有甲基橙的碳酸钠溶液呈黄色，当滴定终点时，溶液黄色恰好变成橙色；为减少误差，应多做几次实验取平均值；(4)能影响溶质物质的量的因素影响测定结果，否则不影响测定结果；(5)写出离子方程式或化学方程式，根据物质间存在的量的关系即
24、可求出碳酸氢钠的物质的量，进而求出其质量，将其比上样品的质量可求出碳酸氢钠的质量分数；(6)对于读数，为了使读书结果较精准，一般应注意：将实验装置恢复到室温 视线与凹液面最低处相平。题目中还要调节量气管和水准管液面相平。【详解】(1) 方案一托盘天平的感量是0.1g，电子天平的感量是0.001g，所以称量药品时用电子天平，当前后两次称量的质量差不超过0.001 g时说明已经达到恒重；(2)配制一定物质的量浓度溶液时，用烧杯溶解固体药品，用玻璃棒搅拌固体溶解和引流溶液，用容量瓶配制溶液，用胶头滴管定容；(3)甲基橙的变色范围是3.14.4，碳酸钠溶液呈碱性，所以滴有甲基橙的碳酸钠溶液呈黄色，当滴
25、定终点时，溶液呈酸性，溶液黄色恰好变成橙色，且半分钟内不褪色；为减少误差，应多做几次实验取平均值，即做23次平行实验；(4)滴定时若锥形瓶内有少量液体溅出，导致锥形瓶内溶液中溶质减少，所以测定结果偏低，若盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗，对锥形瓶内溶液中的溶质无影响，所以对结果无影响；(5)滴定20.00mL的待测液消耗的0.1mol/L的盐酸溶液为V mL，则消耗的n(H+)=n(HCl)=V10-4 mol，根据离子方程式：H+HCO3-=H2O+CO2，可知n(HCO3-)=n(H+)=n(HCl)= V10-4 mol，又取了m g的样品配成了100 mL溶液，测定时只取
26、了20mL，所以小苏打中碳酸氢钠的质量分数为：；(6)a.饱和碳酸钠溶液会与二氧化碳反应，导致实验存在较大误差，a不符合； b.盐酸具有挥发性，若量器管中液体为饱和碳酸氢钠溶液，则挥发出来的HCl会与之反应产生二氧化碳，使得实验结果偏大，b不符合题意； c.含有品红的硫酸溶液呈现红色，便于读数，且二氧化碳为酸性气体，几乎不溶于硫酸溶液中，使得实验结果更精确，c符合题意；由于气体的体积受温度和压强影响大，读数时应注意：将实验装置恢复到室温 调节量气管和水准管液面相平 视线与凹液面最低处相平。【点睛】若盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，但锥形瓶中的溶质的物质的量不变，消耗的滴定液的量不变，所以此操作
27、对实验结果无影响。24C G 防止FeCl3和FeCl2水解 FeCl3+3NH3H2OFe(OH)3+3NH4Cl NH4+、Cl、OH 向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流下后，重复操作23次 【详解】(1)因称量时需要天平、药匙；溶解时需要烧杯、玻璃棒；配制一定物质的量浓度的溶液时需要量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、一定规格的容量瓶；准确量取溶液确定所需酸式滴定管、洗耳球，故答案为：CG；(2)因FeCl3和FeCl2能发生水解，加入盐酸能够抑制其水解程度，故答案为：防止FeCl3和FeCl2水解；(3)步骤中加入氨水，发生反应FeCl3+3NH3H2OFe(OH)3+3NH4Cl，故答案为：FeCl3+3NH3H2OFe(OH)3+3NH4Cl；(4)因溶液中含有氨水、氯化铵，所以离子有NH4+、Cl、OH；洗涤沉淀的方法为向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作23次，故答案为：NH4+、Cl、OH；向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作23次；(5)因铁元素质量守恒，即红棕色固体中的铁就是样品中铁，Fe2O3中铁元素的质量为（W2-W1）g=7（W2-W1）g，样品中铁元素的质量分数为：，故答案为：。
