1、第39讲物质制备与定量试验考点1 常见气体的制备及应用中学化学实验中常见气体制备装置归纳1气体发生装置：根据反应物状态及反应条件选择发生装置固体+固体气体a反应容器：试管(见图1)b注意事项：粉未状固体应在试管口处放一团棉花固体+液体气体a反应容器：试管、烧瓶、广口瓶、锥形瓶等(见下图26)b加液容器：长颈漏斗、分液漏斗c注意事项：长颈漏斗使用时要有液封(见下图3、4)d启普发生器及改良(见下图712)使用启普发生器制气体须满足三个条件：一、反应物为块状，难溶于水的固体与液体反应；二、反应不需加热；三、生成的气体不溶或微溶于水。“固体+液气体”或“液体+液体气体”a反应容器：试管、烧瓶等(见下
2、图1317)b加液容器：分液漏斗2气体收集装置：根据气体的密度和溶解性选择排空气法(见下图1823)排水法(见下图2425)贮气瓶(图26)3尾气处理装置：根据多余气体的性质选择在水中溶解度不大的气体(图27)燃烧或袋装法(图2829)在水中溶解度很大的气体：防倒吸(见下图3038)4气体干燥与净化装置：根据净化剂的状态和条件选择液体干燥剂或反应物用图39装置，固体干燥剂或反应物用图40、41、42装置5气体性质实验装置：根据反应物的状态及反应的条件选择常温反应装置(图4344)加热反应装置(图4547)产物冷却装置(图4849)6排水量气装置：测量气体的体积注意事项：图50中量器内的水位与水
3、槽中水相平，图52中左端水位与右端水位相平。6装置的气密性检验凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。检查方法要根据仪器和装置的特点。主要方法有：微热法(基本法)如图54将导气管b的末端插入水中，用手握住试管或用酒精灯微热，导管末端有气泡产生，松开手或撤离酒精灯后，导管末端又有一段水柱生成，证明装置不漏气。液差法检查量气装置气密性如图55，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面位置保持不变证明装置不漏气。液封法如图56，检查此装置的气密性，应先关闭活塞K，通过长颈漏斗向试管中加水至浸没长颈漏斗下端管口，若漏斗颈出现一段稳定的水柱，证明此装置不漏气。如图5
4、7，检查此装置气密性，应先关闭活塞K1，打开分液漏斗上端活塞，向分液漏斗中注入适量水，关闭K2，打开K1，(分液漏斗不加盖)，如果水能持续流下，则气密性不好，如果水很快就不能流出，则气密性完好。例1 某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。请回答下列问题。(1)仪器中装入的试剂：B_、C_、D_；(2)连 接 好 装 置 后 应 首 先 _，其 方 法 是_。将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，温热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，说明装置的气密性良好锌粒水浓硫酸检查气密性例1 某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，
5、下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。(3)“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是_。在这两步之间还应进行的操作是_；(4)反应过程中G管逸出的气体是_，其处理方法是_。在G管出口处点燃先从A瓶逐滴滴加液体检验H2的纯度氢气(5)从实验中测得了下列数据空E管的质量a；E管和WO3的总质量b；反应后E管和W粉的总质量c(冷却到室温称量)；反应前F管及内盛物的总质量d；反应后F管及内盛物的总质量e由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的两个不同计算式(除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知)：计算式1：Ar(W)=_；48 cabc 计算式2：Ar(W)=_。5
6、4 caed 【解析】联想氢气还原氧化铜实验：制备氢气、净化氢气、氢气验纯、通入氢气与点燃酒精灯顺序、熄灭酒精灯与停止同氢气的顺序、氢气的尾气处理方式可以直接用于回答本题。【点评】本题将常见气体的制备和净化实验结合在一起，综合考查气体的制备、净化、干燥、验纯以及如何处理尾气；同时也考查了实验的原理，综合性较强。即要求考生的实验基础知识牢固，又要求有综合分析能力。解题时首先要找准突破口“制气实验”，其次要掌握几种常见气体制备的方法及原理。考点2 定量实验例2 在测定硫酸铜晶体中结晶水的含量的实验操作中：(1)加热前晶体应该放在_中研碎，加热时是放在_中进行，加热失水后，应放在_中冷却。(2)判断
7、是否完全失水的方法是_。(3)做此实验时，最少应该进行称量操作_次。研体坩埚干燥器最后连续两次加热冷却后称量的质量差不超过0.1 g4坩埚质量坩埚与晶体的总质量加热后坩埚与固体的总质量测得晶体中结晶水个数11.7 g22.7 g18.6 g(4)下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。(5)这次实验中产生误差的原因可能是_(填选项)A硫酸铜晶体中含有不挥发的杂质B实验前晶体表面有水C加热时有晶体飞溅出去D加热失水后露置在空气中冷却BC【解析】本题可以通过对硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验的复习逐一解答。实验仪器：托盘天平、研钵、酒精灯、玻璃棒、坩埚、三角架、泥三角、坩埚钳、干燥
8、器实验步骤：“四称”、“两热”、“一算”计算：(设化学式为CuSO4 nH2O)n=160(m2-m3)/(m3-m1)【点评】硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验中除了要熟练掌握实验所需要的仪器和实验步骤外，还应当注意几个事项：一是坩埚可以直接加热，要放到泥三角上，二是加热完全失去结晶水后，坩埚要放到干燥器中冷却以免无水硫酸铜吸水。有些气体可以采用多种方法制备，制备方法不同其原理、实验装置一般也不同。同一装置可能有多种用途，要根据具体情况具体分析。在气体的制备实验中，物理原理(气压、水压)很重要，如量气装置、启普发生器等。例1.(2011上海卷)草酸晶体(H2C2O42H2O)100 开始失水，
9、101.5 熔化，150 左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)()D【解析】根据草酸晶体的性质不难得出答案是D。2.(2011山东卷)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是(双选)()BD【解析】实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体。若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项B、D正确。3.(2010江苏
10、卷)下列有关实验原理或操作正确的是()A选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2B制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸3.(2010江苏卷)下列有关实验原理或操作正确的是()BC洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D 用 广 泛 试 纸 测 得 0.10 molL-1NH4Cl 溶 液 的pH=5.2【解析】本题主要考查的是实验的基础知识。A项，不能用图1装置收集NO；B项，实验室制备乙酸乙酯时，先在试管中放入乙醇，再慢慢加入浓硫酸，冷却后，再加入乙酸；C项，洗涤沉淀，在过滤器的沉淀中，加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不用玻璃棒搅拌；D项，pH
11、试纸只能测定溶液酸碱度的数值范围，但不能测得溶液具体的pH。4.(2012长沙市一中高三月考)拟用如图所示装置制取四种干燥、纯净的气体(图中加热装置和气体的收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。其中不能达到目的的是()选项制取气体abcdANO稀硝酸铜片H2O浓硫酸BO2双氧水MnO2H2O浓硫酸4.(2012长沙市一中高三月考)拟用如图所示装置制取四种干燥、纯净的气体(图中加热装置和气体的收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。其中不能达到目的的是()C选项制取气体abcdCNH3浓氨水碱石灰浓硫酸H2ODSO2浓盐酸
12、Na2SO3粉末NaHSO3 浓硫酸5.(2012曲阜师大附中高三质量检查)下图所示的装置最适宜于干燥、收集的气体是()ANH3BHClCCO2DSO2A6.(2011东北三省京海夏季理科)下列叙述中不正确的是()A可用装置鉴别碳酸钠和碳酸氢钠B可用装置证明氨气极易溶于水6.(2011东北三省京海夏季理科)下列叙述中不正确的是()C可用装置来蒸馏海水得到淡水D可用装置把胶粒从分散系中分离出来D7.某班学生在实验室分组实验测定胆矾晶体(CuSO4nH2O)里结晶水的n值时，出现三种情况：晶体中含有受热不分解的杂质；晶体尚带蓝色，即停止加热；晶体失去全部结晶水后，冷却时未放入干燥器中。其中能使实验结果n值偏低的是()A和B和C和DD【解析】可据实验步骤：“四称”、“两热”。