1、高考必考大题专练（三）化学实验综合探究题12021湖南卷，15碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤.Na2CO3的制备步骤.产品中NaHCO3含量测定称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 molL1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸V1 mL；在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 molL1盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸V2 mL；平行测定三次
2、，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：（）当温度超过35 时，NH4HCO3开始分解。（）相关盐在不同温度下的溶解度表（g/100 g H2O）温度/ 0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：（1）步骤中晶体A的化学式为，晶体A能够析出的原因是；（2）步骤中“300 加热”所选用的仪器是（填标号）；（3）指示剂N为，描述第二滴定终点前后颜色变
3、化；（4）产品中NaHCO3的质量分数为（保留三位有效数字）；（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。2. 氯化亚砜（SOCl2）和硫酰氯（SO2Cl2）在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质物理性质化学性质SO2Cl2熔点：54.1 ；沸点：69.1 100 以上分解生成SO2和Cl2.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是；实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl36H2O的混
4、合物可得到无水FeCl3，其主要原因是。.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2 （g）Cl2 （g）SO2Cl2（l）H0。某小组设计的实验装置如图所示（夹持仪器已省略），请回答问题：（1）装置D中的试剂是；活性炭的作用是。（2）实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：_。（3）实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是（任写一种原因即可）。（4）实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是。（5）为了测定SO2Cl2产品纯度（杂质不参与反应），称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反
5、应，实验装置如图所示。用c molL1AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点（滴几滴K2CrO4溶液作指示剂），消耗AgNO3溶液的体积为V mL。用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是。该SO2Cl2产品的纯度为。实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。3某兴趣小组在定量分析了镁渣（含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2）中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl26H2O）。相关信息如下：700 只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。NH
6、4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：热源。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂，请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3）溶
7、液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al33.04.7Fe31.12.8Ca211.3Mg28.410.9请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用）：固体Ba（）（）（）（）（）（）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解b调pH3.0c调pH5.0d调pH8.5e调pH11.0f.过滤g洗涤4MnSO4晶体是一种
8、易溶于水的微红色晶体，某校同学设计实验制备并检验MnSO4的性质。回答下列问题：（1）甲组同学设计用SO2和适量纯净的MnO2制备MnSO4，其装置如下：A装置中固体药品X（正盐）通常是（填化学式）。B装置中通SO2的导管末端接多孔球泡的目的是。（2）乙组同学定性检验甲组同学的产品中Mn2的存在，取少量晶体溶于水，加入（NH4）2S2O8溶液，滴入硝酸银（作催化剂），微热振荡，溶液显紫色，发生反应的离子方程式为。（3）丙组同学为检验无水MnSO4（接近白色）的热分解产物，将MnSO4晶体脱水后放入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓慢通入N2，加热，硬质玻璃管中最后得到黑色固体。检验分解的气态
9、产物中是否有SO2及SO3，装置E、F中的溶液依次是、（填字母）。aBa（NO3）2溶液bBaCl2溶液c品红溶液d浓硫酸若D中得到的黑色粉末为Mn3O4，E、F中均有明显现象，则D中发生反应的化学方程式为。（4）丁组同学设计实验，以丙组同学得到的黑色粉末为原料，利用铝热反应原理将其还原为金属锰，所需的药品除氯酸钾外，还需要。高考必考大题专练（三）1解析：（1）根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，3035 ，NaHCO3的溶解度明显小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步骤中结晶析出。（2）300 给固体加热选用的仪器应为坩埚。（3）本题中测定碳酸氢钠含量采用了双
10、指示剂滴定法，第一滴定过程以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO3转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。（4）由（3）的分析过程可知，25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 molL1（V2V1）103 L，则2.500 g产品中所含NaHCO3的质量为84 gmol10.100 0 molL1（23.5122.45）103 L0.089 g，则产品中NaHCO3的质量分数100%3.56%。（5）第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数
11、的计算结果偏大。答案：（1） NaHCO33035 ，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度（2）D（3）甲基橙溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色（4）3.56%（5）偏大2解析：由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。（1）SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。
12、（4）装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯（液态）通过过滤分离。（5）n（AgNO3）n（AgCl）2n（SO2Cl2），SO2Cl2的纯度为100%。滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。答案：.SOCl2H2O=SO22HClSOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解.（1）P2O5（或硅胶）作催化剂（2）2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O（3）Na2SO3已变质（或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可）（4）过滤（5）AgNO3见光易分解%偏低3解析：（1）煅烧样品应在坩埚中进行，不
13、能在烧杯和锥形瓶中进行，A项正确；蒸氨促进反应MgO2NH4ClH2OMgCl22NH3H2O正向移动，提高MgO的溶解量，B项正确；由于NH4Cl溶液与MgO的反应程度不大，先过滤，再蒸氨导致大量未反应的MgO损失，产率降低，C项错误；最后得到的是MgCl26H2O，固液分离操作既可以用常压过滤，也可以用减压过滤，D项正确。（2）装置a用作反应容器，装置d用于导气，装置f用于防倒吸，装置c用于尾气处理（吸收氨），故连接的顺序为热源adfc。当H2SO4溶液中的H2SO4均转化为（NH4）2SO4时，表示蒸氨可以停止时的现象是溶液由红色变为橙色。（3）产品溶于水后溶液呈碱性，说明可能含有的杂质
14、为Mg（OH）2或Mg（OH）Cl。引入该杂质最有可能的操作是过度蒸发浓缩导致Mg2水解生成Mg（OH）2或Mg（OH）Cl。（4）若用盐酸代替NH4Cl溶液，则用盐酸溶解固体B所得溶液中含有Mg2、Al3、Fe3和Ca2。根据金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围，可先将溶液pH调节至5.0，使Fe3和Al3分别完全转化为Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀从而过滤除去，再将溶液pH调节至11.0，将Mg2转化为Mg（OH）2，过滤得到Mg（OH）2固体，洗涤后用盐酸溶解即可得到MgCl2溶液，故合理的操作顺序为固体Bacfefga。答案：（1）ABD（2）adfc甲基橙，颜色由红色变橙色（3）碱式氯化镁（氢氧化镁）过度蒸发导致氯化镁水解（4）cfefga4答案：（1）Na2SO3增大SO2与液体的接触面积（2）2Mn25S2O8H2O2MnO10SO16H（3）bc3MnSO4Mn3O4SO22SO3（4）铝粉、镁条
