1、化学综合实验题的突破方法题型一物质制备型实验题物质制备型实验题的思维建模(2019全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 m
2、L饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。解析(1)该反应的温度应控制在70 左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。(3)操作中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的
3、溶解度，使其充分结晶析出。(4)中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。x9.0 g乙酰水杨酸的产率为100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60(2018全国卷)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸
4、钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2，c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。解析(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，
5、目的是去除水中溶解氧。(2)c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2。锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气。(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大
6、气压冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触1FeCl2是一种常用的还原剂。实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题：.按图1 装置用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2。(1)用装置A制取H2，其优点是_；D中反应的化学方程式为_；装置E的作用是_。(2)通入足量H2，充分反应。如果温度控制不当，产品中会含单质铁。检验产品中是否含铁的方案是_。.按图2装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水氯化铁和225 g氯苯，控制反应温度在128139 加热3 h，反应接近100%。反应如下：2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl(已知C6H5Cl的沸点是13
7、2 )。(3)上述反应中，还原剂是_。(4)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。原因是_。(5)冷却后，将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_；简述回收滤液中C6H5Cl的方案_。(6)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过90%，则烧杯中加入的试剂可以是_。答案(1)通过开关弹簧夹，可以使反应随时进行或停止H22FeCl32FeCl22HCl吸收HCl气体同时防止空气中的水分进入D装置(2)取样品少许放入试管中，向其中加入盐酸，观察是否有气泡产生(3)C6H5Cl(4)实验使用
8、了冷凝回流装置(5)苯蒸馏滤液，并收集132 的馏分(6)滴有酚酞且含有18 g NaOH的溶液解析由图1装置可知，用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，A装置一般用锌和稀盐酸制备H2，B装置用来除去氢气中的氯化氢，C装置用来干燥氢气，可以加入碱石灰，E装置中也加入碱石灰，吸收氯化氢气体同时防止空气中的水分进入D装置，D装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚铁，据此答题。(3)根据反应可知，氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁，所以氯苯为还原剂。(4)根据图2可知，装置有冷凝回流装置，所以为了提高反应速率，可以将反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。(5)三颈瓶
9、内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2，根据相似相溶可知，可以用有机溶剂苯将C6H5Cl、C6H4Cl2溶解洗去，过滤后可得氯化亚铁，对滤液进行蒸馏可回收C6H5Cl，据此答题。(6)根据反应2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl，氯化铁转化率达到或超过90%，则可产生氯化氢的物质的量为90%0.45 mol，所以可在烧杯中加入0.4540 g的氢氧化钠即18 g，并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度，如果18 g氢氧化钠完全反应，则产率达到或超过90%。2(2019山西五市高三期末联考)硫代硫酸钠的部分性质和数据如下表：熔点/沸点/性质48100强还原性；水溶液中
10、，H2S2O3分解生成S和SO2回答下列问题：(1)仪器a中的80%的硫酸不能用浓硫酸代替，原因是_。(2)仪器b的名称是_，装置乙在实验中的作用是_。装置乙的三颈烧瓶中盛装的液体可以是_(填序号)。A浓硫酸B蒸馏水CCCl4DNaOH溶液(3)装置丙的三颈烧瓶中盛有Na2S和Na2SO3溶液(后者稍微过量)。装置丙中发生反应的离子方程式是_。制备过程中，装置丙中的液体要保持碱性环境，用离子方程式解释其原因：_。测得该制备方法制备的目标产品中含有Na2SO4，可能的原因是_。(4)指出该实验装置存在的缺点及改正方法：_。答案(1)浓硫酸几乎不能电离出氢离子，无法与亚硫酸钠反应(2)长颈漏斗保持
11、装置恒压、观察产生二氧化硫的速率AC(3)SO2S23SO2=3S2O2HS2O=H2OSSO2装置中有空气，空气中氧气将部分产品Na2S2O3或Na2SO3氧化为Na2SO4(4)无尾气处理装置，装置丙中的尾气通入碱液中解析(1)浓硫酸中主要以硫酸分子存在，不能与亚硫酸钠固体发生复分解反应制取二氧化硫，而80%硫酸中氢离子浓度大，能与亚硫酸钠固体发生复分解反应制取二氧化硫，而且可以减少二氧化硫的溶解，有利于二氧化硫逸出。(2)装置乙在实验中的作用是可以平衡气压，起到控制二氧化硫进入丙装置的速率的作用，二氧化硫是易溶于水的酸性氧化物，所以装置乙的三颈烧瓶中盛装的液体不能选择蒸馏水和NaOH溶液
12、，故选A、C。(3)装置丙为二氧化硫与硫化钠和亚硫酸钠混合溶液反应制备硫代硫酸钠。由题给信息可知，若溶液呈酸性，溶液中H与S2O反应生成H2S2O3，H2S2O3分解生成S和SO2。由题意可知硫代硫酸钠有强还原性，易被空气中的氧气氧化为Na2SO4。(4)二氧化硫有毒，该实验装置没有尾气吸收装置，可能会因过量二氧化硫逸出，造成环境污染；应在装置丙后面连接一个盛有碱液(如氢氧化钠溶液)的容器，防止过量二氧化硫逸出污染环境。题型二定量分析型实验题定量分析型实验题的思维建模(2019北京高考)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。.用已准确称量的KBrO3固体
13、配制一定体积的a molL1KBrO3标准溶液；.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；.向所得溶液中加入V2 mL废水；.向中加入过量KI；.用b molL1Na2S2O3标准溶液滴定中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。已知：I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_。(2)中发生反应的离子方程式是_。(3)中发生反应的化学方程式是_。(4)中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_。(5)KI与KBrO
14、3物质的量关系为n(KI)6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_。(6)中滴定至终点的现象是_。(7)废水中苯酚的含量为_gL1(苯酚摩尔质量：94 gmol1)。(8)由于Br2具有_性质，中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。解析(1)配制一定物质的量浓度溶液时一定要使用容量瓶。(2)1价Br与5价Br在酸性条件下可发生氧化还原反应，化合价变为0价，即生成溴单质。(3)苯酚与溴反应生成三溴苯酚和溴化氢。(4)溶液显黄色说明溴过量，使用过量的溴是为了确保苯酚已完全被除去，也为下一步操作打下基础。(5)5BrBrO6H=3Br23H2O，Br22KI=I22KBr，反应物用量
15、存在关系：KBrO33Br26KI，因此如果没有苯酚与溴的反应，则n(KI)n(KBrO3)61时，两者恰好完全反应，因废水中含有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)6n(KBrO3)时，KI一定过量。(6)溴与KI反应生成碘单质，碘遇淀粉使溶液变蓝色；碘单质与硫代硫酸钠反应生成碘离子，因此当碘恰好完全反应时，溶液的蓝色恰好消失，且半分钟内不变色，即为滴定终点。(7)V1 mL a molL1 KBrO3溶液的物质的量为aV1103 mol，V3 mL b molL1硫代硫酸钠的物质的量为bV3103 mol，可消耗I2的物质的量为bV3103 mol；由可知，生成bV3103 mol I2需要消
16、耗BrO的物质的量为bV3103 mol，即与苯酚对应的BrO的物质的量为(aV1103bV3103) mol，由OH3Br2BrO可知，苯酚的物质的量为(aV1103bV3103) mol，即废水中苯酚的含量 gL1 gL1。(8)溴易挥发，挥发出去的溴也会被认为是与苯酚反应而消耗的，即会造成测定结果偏高。答案(1)容量瓶(2)5BrBrO6H=3Br23H2O(3) (4)Br2过量，保证苯酚完全反应(5)反应物用量存在关系：KBrO33Br26KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)6n(KBrO3)时，KI一定过量(6)溶液蓝色
17、恰好消失且半分钟内不变色(7)(8)易挥发(2019江苏高考)聚合硫酸铁Fe2(OH)62n(SO4)nm广泛用于水的净化。以FeSO47H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。(1)将一定量的FeSO47H2O溶于稀硫酸，在约70 下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2的离子方程式为_；水解聚合反应会导致溶液的pH_。(2)测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2将Fe3还原为Fe2)，充分反应后，除去过量
18、的Sn2。用5.000102 molL1 K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Cr2O与Fe2反应生成Cr3和Fe3)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。上述实验中若不除去过量的Sn2，样品中铁的质量分数的测定结果将_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。解析(1)将一定量的FeSO47H2O溶于稀硫酸中，缓慢加入H2O2溶液，发生氧化还原反应；Fe2(SO4)3水解聚合使得溶液酸性增强，即会导致溶液的pH减小。(2)实验中滴加过量的SnCl2溶液(Sn2将Fe3还原为Fe2)，若不除去过量的Sn2，滴定过程中Cr2O与Sn2反应，消耗K2Cr
19、2O7偏多，使结果偏大。根据题意，计算出消耗K2Cr2O7的物质的量，然后根据氧化还原反应的得失电子守恒，找出关系式，列等式计算求出铁原子的物质的量，得出铁元素的质量，最后得出样品中铁元素的质量分数。答案(1)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O减小(2)偏大n(Cr2O)5.000102 molL122.00 mL103 LmL11.100103 mol由滴定时Cr2OCr3和Fe2Fe3，根据得失电子守恒可得微粒的关系式：Cr2O6Fe2(或Cr2O14H6Fe2=6Fe32Cr37H2O)则n(Fe2)6n(Cr2O)61.100103 mol6.600103 mol样品中铁元素的质量
20、：m(Fe)6.600103 mol56 gmol10.3696 g样品中铁元素的质量分数：w(Fe)100%12.32%3(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水
21、。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。答案(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)解析(1)加热水蒸气
22、时，若关闭k1，b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。(3)关闭k1后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致g中水倒吸入c中。(4)d中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。(5)由题给化学方程式NH3H3BO3=NH3H3BO3、NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2NHCl。n(C2H5NO2)n(N)n(HCl)cV103 mol，则样品中氮的质量分数为100%；样品的纯度100%。4(2016天津高考)水中溶氧量(D
23、O)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mgL1。我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2氧化为MnO(OH)2：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH)2将I氧化为I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2OI2=S4O2I.测定步骤：a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1 mL Mn
24、SO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管 注射器 量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达
25、到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。答案(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作23次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不变色9.0是(7)2HS2O=SSO2H2OSO2I22H2O=4HSO2I4H4IO2=2I22H2O(任写其中2个)解析(1)升高温度，
26、气体在水中的溶解度减小，故配制无氧溶液时，可将溶剂水煮沸后冷却。(5)定量测定实验中，常多次测量求平均值以减小测定误差。(6)步骤e中用Na2S2O3溶液滴定I2，淀粉作指示剂，故达到滴定终点的标志为溶液蓝色褪去，且半分钟内不变色。测定过程中，由关系式：2S2OI2MnO(OH)2O2知：n(O2)0.01000 molL14.50103 L4.50105 mol，故水样中的DO4.50105 mol32 gmol19103 gL1，即9.0 mgL1；由于9.0 mgL15 mgL1，故作为饮用水源，此次测得DO达标。(7)Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的S
27、O2可被I2氧化。另外，在酸性条件下I也可被氧气氧化。题型三“猜想探究”型实验题“猜想探究”型实验题的思维建模(2019陕西吴起高三期中)某化学课外活动小组通过实验探究NO能否与Na2O2反应以及反应后的产物，该小组同学设计了如图所示装置(夹持仪器、连接用的乳胶管均已省略)。经査阅资料知：NO是不成盐氧化物；2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。回答下列问题：(1)写出木炭与浓硝酸反应的化学方程式：_。(2)为了完成实验，选择上图中的装置，其连接顺序为a_(按气流方向，用小写字母表示)；有同学认为该装置存在缺陷，则该缺陷是_。(3)连接好仪器，_，装入药品后，要通入一段时间的氮气，再
28、滴入浓硝酸，点燃酒精灯，通入氮气的主要目的是_。(4)装置E的作用是_；能说明NO与Na2O2发生反应的实验现象是_。(5)探究NO与Na2O2反应的产物。假设1：产物只有NaNO3；假设2：_；假设3：产物为NaNO3和NaNO2的混合物。为验证反应产物，该小组同学准确称取反应后的固体3.50 g，用煮沸并冷却后的蒸馏水配成100.00 mL溶液，取10.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.1000 molL1 KMnO4溶液(硫酸酸化)滴定，共消耗KMnO4溶液20 mL。滴定过程中发生反应的离子方程式为_，反应产物中NaNO2的质量分数为_(保留四位有效数字)。解析(1)木炭与浓硝酸反应生成
29、CO2和NO2，反应的化学方程式为C4HNO3(浓)CO24NO22H2O。(2)实验过程中，利用木炭和浓硝酸反应生成的CO2、NO2混合气体通入E中，NO2可以和H2O反应生成HNO3和NO，金属Cu和稀HNO3反应生成NO，然后经过NaOH溶液，将其中的CO2吸收，此时剩余的气体是NO，用B中的氯化钙进行干燥，最后在D中检验NO和Na2O2是否反应，则根据气流方向，装置连接顺序为ahidebcf或g；含有氮氧化物的尾气对环境有污染，应有尾气处理装置，这是装置的缺陷。(5)按假设1、3逻辑关系，假设2的产物只有NaNO2；NaNO2中N元素为3价，能被酸性KMnO4溶液氧化为NaNO3，离子
30、反应为2MnO5NO6H=5NO2Mn23H2O，滴定过程中消耗KMnO4的物质的量是2103 mol，根据方程式可知参加反应的NaNO2的物质的量为5103 mol，质量为5103 mol69 g/mol0.345 g，被滴定的10 mL溶液中含有0.35 g反应后的固体，则反应产物中NaNO2的质量分数为0.345 g0.35 g100%98.57%。答案(1)C4HNO3(浓)CO24NO22H2O(2)hidebcf或g缺少尾气处理装置(3)检验装置的气密性排除装置中的空气，防止NO被空气中的O2氧化为NO2(4)制备NOD中固体由淡黄色变为白色(5)产物只有NaNO22MnO5NO6
31、H=5NO2Mn23H2O98.57%5(2019河南省实验中学高三期中)某化学兴趣小组欲探究含硫物质的性质。【探究一】用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱：(1)装置连接顺序为_(用字母表示)，F中反应的离子方程式是_。(2)可证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象是_。【探究二】(3)某小组同学为探究SO2的漂白性性质，用下图所示装置进行实验。观察到如下现象：中红色褪去；中无变化。从实验中可知使品红的水溶液褪色的微粒可能是_。(4)该小组同学又对SO2与氯水的反应进行探究。用注射器吸入一定量的饱和氯水和SO2，振荡，静置，再吸入少量品红溶液，发现品红溶液不褪色。改变氯水用量，
32、重复操作，发现品红溶液红色褪去，你认为中品红溶液褪色的原因可能是_，设计一个实验(说明操作方法、现象及结论)来验证你的假设_。答案(1)ACBEDFCa22ClOCO2H2O=CaCO32HClO(2)D中品红不褪色，F中产生白色沉淀(3)H2SO3、HSO、SO(4)过量氯水将品红氧化漂白或过量SO2与品红结合成无色物质将实验注射器中的溶液注入试管少许，加热，若无红色出现，原因为前者，反之则为后者解析(1)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。A装置制备二氧化硫，由于盐
33、酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，F中为二氧化碳气体与漂白粉溶液反应生成碳酸钙和次氯酸，离子方程式为Ca22ClOCO2H2O=CaCO32HClO。(2)根据上述(1)中分析可知，用品红检验二氧化硫是否除净(D用品红检验)，再通入漂白粉中(F)，能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为D中品红不褪色，F中产生白色沉淀。(3)SO2不能使品红的乙醇溶液褪色，而其水溶液
34、可以，因此使品红褪色的微粒可能是H2SO3、HSO、SO。(4)因为二氧化硫的漂白具有加热可恢复性，故将实验注射器中的溶液注入试管少许，加热，若无红色出现，原因为前者，反之则为后者。6某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3反应得到的固体物质。(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(2)写出试剂Y的名称：_。(3)已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种，且含有NaHCO3，现对C成分进行猜想和探究。提出合理假设。假设一：存在两种成分，即NaHCO3和_；假设二
35、：存在三种成分，即NaHCO3和_、_。设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。实验步骤预期现象和结论步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于A、B试管中步骤2：步骤3：(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为_。答案(1)4HCl(浓)MnO2MnCl2Cl22H2O(2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)(3)NaClNaClNa2CO3步骤2：向A试管中滴加BaCl2溶液a若无明
36、显现象，证明固体中不含Na2CO3；b.若溶液变浑浊，证明固体中含有Na2CO3步骤3：向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液若溶液变浑浊，证明固体中含有NaCl(4)2Cl2H2O2Na2CO3=2NaHCO32NaClCl2O课时作业1(2019天津高考)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化
37、并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c molL1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br22KI=I22KBrI22N
38、a2S2O3=2NaINa2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发cNa2S2O3标准溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)ab减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热(5)淀粉溶液100%(6)bc解析(2)根据流程可知，环己烯发生消去反应。反应为，由于浓H2SO4具有脱水性和强氧化性，若用浓H2SO4，会有脱水炭化、产生SO2等副反应发生，同时SO2也会污染大气。由于FeCl36H2O不具有吸水性，不能使平衡正向移动，无法提高
39、转化率。故选a、b。B为冷凝管，目的是冷凝回流，作用是减少环己醇蒸出。(5)根据反应原理可知，当I2被Na2S2O3消耗完时，达滴定终点，所以可用淀粉溶液作指示剂，现象是蓝色变为无色，且半分钟内不恢复时达到终点。由I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6 则与环己烯反应的Br2的物质的量为 mol由Br2 1 mol 82 g mol m gm82环己烯的质量分数为100%100%。(6)a.样品中含有苯酚，苯酚会与溴水反应，所用Na2S2O3的体积偏小，测得环己烯质量分数偏高。b部分环己烯挥发时，所用Na2S2O3的体积偏大，测得环己烯质量分数偏低。cNa2S2O3部分被氧化时，所用Na
40、2S2O3的体积偏大，测得环己烯质量分数偏低。2(2019葫芦岛高三期末)为研究亚铁盐与H2O2溶液的反应实质，某同学设计如下实验：【实验】试剂：酸化的0.5 molL1 FeSO4溶液(pH0.2)，5%H2O2溶液(pH5)。操作现象取2 mL上述FeSO4溶液于试管中，加入5滴5%H2O2溶液溶液立即变为棕黄色，稍后，产生气泡。测得反应后溶液pH0.9向反应后的溶液中加入KSCN溶液溶液变红(1)上述实验中H2O2溶液与FeSO4溶液反应的离子方程式是_。(2)产生气泡的原因是_。【实验】试剂：未酸化的0.5 mol L1FeSO4溶液(pH3)，5%H2O2溶液(pH5)。操作现象取2
41、 mL 5%H2O2溶液于试管中，加入5滴上述FeSO4溶液溶液立即变为棕黄色，产生大量气泡，并放热，反应混合物颜色加深且有浑浊。测得反应后溶液pH1.4(3)将上述混合物分离，得到棕黄色沉淀和红褐色胶体。取部分棕黄色沉淀洗净，加4 molL1盐酸，沉淀溶解得到黄色溶液。初判断该沉淀中含有Fe2O3，经检验还含有SO。检验棕黄色沉淀中SO的方法是_。(4)对于生成红褐色胶体的原因，提出两种假设：.H2O2溶液氧化Fe2消耗H.Fe2氧化的产物发生了水解根据实验记录否定假设，理由是_。实验验证假设：取_，加热，溶液变为红褐色，pH下降，证明假设成立。(5)将FeSO4溶液加入H2O2溶液后，产生
42、红褐色胶体，反应的离子方程式是_。【实验】若用FeCl2溶液替代FeSO4溶液，其余操作与实验相同，除了产生与相同的现象外，还生成刺激性气味气体，该气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红但不褪色。(6)产生刺激性气味气体的原因是_。(7)由实验、可知，亚铁盐与H2O2反应的现象与_有关。(写出两点)答案(1)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(2)Fe3催化下H2O2分解产生O2(3)取加入盐酸后的黄色溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明棕黄色沉淀中含有SO(4)反应后溶液的pH降低Fe2(SO4)3溶液(5)2Fe2H2O24H2O=2Fe(OH)3(胶体)4H(6)H2O2
43、分解反应放热，促进Fe3的水解平衡正向移动，产生的HCl受热挥发(7)pH、阴离子种类、温度、反应物用量解析取2 mL上述FeSO4溶液于试管中，加入5滴5%H2O2溶液，溶液变黄，向反应后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变红，说明有3价铁离子生成，产生气泡，说明有氧气生成，Fe3催化下H2O2分解产生O2，是放热反应。3(2019黑龙江哈三中高三期末)氢化钙(CaH2)固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，图1是模拟制取装置。(1)装置B的作用是_；装置D的作用是_。(2)利用实验装置进行实验，实验步骤如
44、下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，_(请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。加热反应一段时间收集气体并检验其纯度关闭分液漏斗活塞停止加热，充分冷却(3)为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是_。(4)甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。请完善下列实验步骤。样品称量；加入_溶液(填化学式)，搅拌、过滤；_(填操作名称)；_(填操作名称)；称量碳酸钙。(5)乙同学利用如图2装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取46 mg所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活塞停留在10.00 mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留
45、在57.04 mL刻度处。(上述气体体积均在标准状况下测定)试通过计算求样品中氢化钙的纯度：_(结果保留三位有效数字)。答案(1)除去氢气中的水蒸气防止空气中的水蒸气进入C装置(2)(3)无水硫酸铜(或其他合理答案)(4)Na2CO3(K2CO3或其他合理答案)洗涤烘干(干燥)(5)91.3%解析(1)氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气，H2在和Ca发生反应之前需要干燥，一般用无水氯化钙作干燥剂干燥H2，以去除氢气中的水蒸气，D的作用是防止空气中的水蒸气进入C装置。(2)有气体参加且需要加热或燃烧的反应需要首先验纯，实验完毕后先熄火、冷却，再停止气体生成，防止倒吸发生爆
46、炸，故正确的操作顺序为。(3)检验是否干燥用无水硫酸铜，因为无水硫酸铜遇水变蓝色现象很明显，故为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是无水硫酸铜。(4)从最终称量碳酸钙可以知道，应加入碳酸钠溶液，使CaH2反应的同时得到碳酸钙沉淀，然后经过滤、洗涤、烘干、称量，确定纯度。(5)由注射器开始时活塞停留在10 mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在57.04 mL刻度处，可以知道生成氢气：57.04 mL10 mL47.04 mL，所以氢气的质量为2 g/mol0.0042 g4.2 mg，设混合物中氢化钙的质量为x，生成氢气质量为y，则钙的质量为4
47、6 mgx，钙与水反应生成氢气的质量为4.2 mgy，CaH22H2O=Ca(OH)22H2 42 4x y有424xyCa2H2O=Ca(OH)2H240 246x 4.2y有402(46x)(4.2y)联立，解得x42 mg，y4 mg。所以样品中氢化钙的纯度为100%91.3%。4(2020武汉高三联考)NaCN为剧毒无机物。某化学兴趣小组查阅资料得知，实验室里的氰化钠溶液可使用硫代硫酸钠溶液进行统一解毒销毁，他们开展了以下实验，根据要求回答问题：实验.硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)的制备已知Na2S2O35H2O遇热不稳定，超过33 即开始失去结晶水。现以亚硫酸钠、硫化钠和碳
48、酸钠等为原料，采用下述装置制备硫代硫酸钠，反应原理为：Na2CO3SO2=Na2SO3CO2Na2SSO2H2O=Na2SO3H2S2H2SSO2=3S2H2ONa2SO3SNa2S2O3(1)将硫化钠和碳酸钠按反应要求的比例一并放入三颈烧瓶中，注入150 mL蒸馏水使其溶解，在蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体，在分液漏斗中注入_(填字母)，并按图示组装好装置，进行实验。A稀盐酸B浓盐酸C70%的硫酸D稀硝酸从以上反应可知Na2S与Na2CO3的最佳物质的量之比是_。(2)pH小于7即会引起Na2S2O3溶液变质，溶液中会出现淡黄色浑浊。反应约半小时，当溶液pH接近且不小于7时，即可停止通气和加热。
49、若通入SO2过量，则发生反应的化学方程式为_。(3)从上述反应混合液中获得较高产率Na2S2O35H2O的步骤为：为减少产品的损失，操作为趁热过滤，“趁热”的原因是_；操作是_；操作是抽滤、洗涤、干燥。实验.产品纯度的检测(4)已知：Na2S2O35H2O的摩尔质量为248 gmol1；2Na2S2O3I2=2NaINa2S4O6。取晶体样品a g，加水溶解后，滴入几滴淀粉溶液，用0.010 molL1碘水滴定到终点时，消耗碘水溶液V mL，则该样品的纯度是_。(5)滴定过程中可能造成实验结果偏低的是_(填字母)。A锥形瓶未用Na2S2O3溶液润洗B锥形瓶中溶液变蓝后立刻停止滴定，进行读数C滴
50、定到终点时仰视读数D滴定管尖嘴内滴定前无气泡，滴定到终点出现气泡答案(1)C21(2)Na2S2O3SO2H2O2NaHSO3S(3)防止晶体在漏斗中大量析出导致产率降低蒸发浓缩、冷却结晶(4)100%(5)BD解析(1)以亚硫酸钠、硫化钠和碳酸钠等为原料制备硫代硫酸钠，根据题图和反应原理可知，蒸馏烧瓶中产生的是SO2，浓盐酸易挥发，而加入稀盐酸，反应速率较慢，稀硝酸能氧化反应物，所以用70%的硫酸合适。根据题中提供的4个方程式，由23，消去Na2SO3、H2O、H2S、S得到化学方程式2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2，所以Na2S与Na2CO3的最佳物质的量之比是21。
51、(2)根据题意，Na2S2O3在酸性条件下会生成S，当溶液pH接近且不小于7时，立即停止通气和加热，若通入SO2过量，则会生成NaHSO3和S，反应的化学方程式为Na2S2O3SO2H2O2NaHSO3S。(4)V mL 0.010 molL1碘水溶液中n(I2)V103 L0.010 molL1V105 mol，由关系式2Na2S2O3I2，可知n(Na2S2O3)2n(I2)2V105 mol，则晶体样品中Na2S2O35H2O的质量为2V105 mol248 gmol1496V105 g，该样品的纯度为100%。(5)锥形瓶未用Na2S2O3溶液润洗，对实验结果没影响，A错误；用碘水滴定Na2S2O3溶液，锥形瓶中溶液变蓝后立刻停止滴定，进行读数，则加入碘水的量可能不足，会导致实验结果偏低，B正确；滴定到终点时仰视读数，会使读取的数值偏高，则会导致实验结果偏高，C错误；滴定管尖嘴内滴定前无气泡，滴定到终点出现气泡，则读出的标准液的体积偏小，会导致实验结果偏低，D正确。