1、2022届高三化学实验专题一轮考点细练：专题11 实验操作的正误判断一、单选题（本大题共16小题，共48分）1. 实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)下列说法正确的是()A. 玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸入D装置中B. E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C. 要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D. 实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B2. 如图所示装置可用来制取Fe(OH)2和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时的颜色变化。实验提供的试剂：铁屑、6mol/L硫酸溶液、NaOH溶液。下列说法错误的是()A. B中盛有一定
2、量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑B. 实验开始时应先将活塞E关闭C. 生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中D. 取下装置B中的橡皮塞，使空气进入，颜色变化为白色变成灰绿色，最终变成红褐色3. 化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环保问题下列实验方法或实验操作不正确的有()在制取氧气中排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大水和碘的四氯化碳溶液分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出进行蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热酒精着火时可用湿抹布或沙土扑火
3、进行SO2性质实验时要在通风橱内进行，多余的SO2一律排到室外做实验时可用手直接拿取金属钠夜间发生厨房煤气泄漏，应立即开灯检查煤气泄漏的原因，并打开所有门窗通风不慎将浓H2SO4沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，浓硫酸溶于水后，应冷却至室温才能转移到容量瓶中A. 5个B. 6个C. 7个D. 8个4. 下列有关实验的操作正确的是()A. 除去Na2CO3固体中混有的少量NaHCO3，可以加入过量NaOH溶液，反应后加热蒸干B. 二氧化碳气体中混有氯化氢气体，可以通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶进行洗气，然后再干燥C. 海带提碘：将海带剪碎，加蒸馏水浸
4、泡，取滤液加稀硫酸和双氧水D. 可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质5. 下列有关实验装置，能达到实验目的的是 ()A. 用图1所示装置制取Cl2B. 用图2所示装置制备Al(OH)3C. 用图3所示装置制备H2SD. 用图4所示装置制取NaHCO36. 无水FeCl2是常用还原剂，实验室中可以利用反应下面制取FeCl2，已知：C6H5Cl熔点-45，沸点132；C6H4Cl2熔点53，沸点173。下列说法不正确的是( )A. 仪器a的作用是冷凝、回流、导气B. 最好用油浴加热三颈烧瓶C. 反应结東后，甲中混合物经冷却、过滤、干燥得到纯净的产品D. 反应开始前应向甲中通N2，为防止FeCl2被
5、装置中空气氧化7. 下列实验合理的是( )A. 用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pHB. 用已知浓度的烧碱溶液滴定未知浓度的盐酸，锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入一定体积的未知浓度的盐酸C. 用25mL的碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液D. 中和反应反应热的测定实验中，读取混合溶液不再变化的温度记为终止温度8. 下列说法正确的是()A. 测NaOH熔点时，可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热B. 用pH试纸测定氯水的pHC. pH试纸使用时不需要湿润，红色石蕊试纸检测氨气时也不需要湿润D. 蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口9. 以粗铜为原料制取并收集NO2，从反应后的溶液
6、中回收Cu(NO3)26H2O，实验装置如下：下列设计不能达到实验目的的是A. 用装置制取NO2B. 用装置收集NO2C. 用装置除去反应残液中的不溶物D. 用装置蒸发浓缩装置所得滤液，然后冷却结晶、固液分离10. 下列实验操作正确的是 ()A. 取用粉末状固体或固体颗粒时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应用镊子夹取B. 当某实验没有明确的药品用量说明时，为看到明显现象，取用药品越多越好C. 用胶头滴管取用完一种试液后，直接取用另一种不与其反应的试液D. 取用细口瓶里的试液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后标签朝外拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管中11. 下列有关实验的说法中
7、正确的是()用广泛pH试纸测得氯水的pH为2中和滴定时，滴定管洗净后经蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定滴定管经蒸馏水洗涤后，可通过烘干的办法除去内壁残留的水用酸式滴定管量取12.00mL高锰酸钾溶液使用pH试纸测定溶液pH时先润湿，测得溶液的pH都偏小用已知浓度的NaOH溶液滴未知浓度的HCl溶液，滴定开始时读数平视，结束时俯视，测得结果偏小A. B. C. D. 全部正确12. 已知Ca3N2遇水发生水解反应，需密封保存。利用如下装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2，下列说法正确的是()A. 中发生的化学方程式为NaNO2+NH4ClNaCl+N2+H2OB. 、中依次盛装浓H2SO4、酸性
8、氯化亚铁溶液、碱石灰C. 的作用为安全瓶，防止停止加热时中的溶液进入中D. 实验结束后，取中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，再滴加石蕊试液，溶液变蓝13. 实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体，流程如图(已知Fe3+在pH=5时沉淀完全)。其中分析错误的是( )A. 步骤发生的主要反应为2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2OB. 步骤可用氯水、硝酸等强氧化剂代替H2O2C. 步骤用Cu(OH)2代替CuO也可调节溶液的pHD. 步骤为向漏斗中加入冷的蒸馏水至浸没晶体，待水自然流下，重复操作23次14. 规范操作是顺利进行实验及避免事故的保障。下列图示与操作有安全
9、隐患的是A.B.C.D.CO还原CuO：先通入CO一段时间后再加热试管四氯化碳萃取碘水中的碘：振荡摇匀混合液时打开活塞放气苯的硝化反应：浓硫酸与浓硝酸的混合，将18mL浓硝酸沿着烧杯内壁慢慢加入20mL浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌HCl尾气处理：实验结束后，多余HCl气体用倒置漏斗(与水面恰好接触)来吸收A. AB. BC. CD. D15. 已知无水AlCl3(183升华)，遇潮湿空气即产生大量白雾。实验室利用下图装置制取无水AlCl3。下列说法正确的是A. 的试管中盛装二氧化锰，用于常温下制备氯气B. 、的试管中依次盛装浓H2SO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液C. 中滴加浓盐酸
10、同时点燃酒精灯D. 用于收集AlCl3，、可以用一个装有碱石灰的干燥管代替二、填空题（本大题共4小题，共70分）16. 化学是一门以实验为基础的学科，化学实验是化学学习的重要内容。根据掌握的知识判断，下列有关实验操作的描述正确的是_(填下列各项序号)。A.从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余均不能再放回原试剂瓶中B.用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶C.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再慢慢加入浓硫酸并不断搅拌D.各放一张质量相同的滤纸于托盘天平的两托盘上，将NaOH固体放在左盘纸上称量E.NaOH溶液不能保存在带有玻璃塞的试剂瓶中F.将用水润湿的pH试纸浸入稀盐酸中，测定溶液的pH
11、17. (1)如图所示，A、B、C是三种常见的实验仪器，请将下列仪器名称的序号填在相应的横线上。 烧杯 普通漏斗 圆底烧瓶 锥形瓶 长颈漏斗A_，B_，C_。(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图所示，该同学在操作时存在的错误是_，烧杯的实际质量为_g。(3)指出如图所示的实验操作中存在的错误：A_，B_，C_。18. 实验室欲用NaOH固体配制1.0molL-1的NaOH溶液240mL： (1)配制溶液时，一般可以分为以下几个步骤： 称量 计算 溶解 摇匀 转移 洗涤 定容 冷却其正确的操作顺序为_。必须用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_。 (2)某同学欲称量NaOH的质
12、量，他先用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图所示。烧杯的实际质量为_g，要完成本实验该同学应称出_gNaOH。 (3)使用容量瓶前必须进行的一步操作是_。 (4)如图是该同学转移溶液的示意图，图中有两处错误，请写出： _ _ (5)在配制过程中，其他操作都是正确的，下列操作会引起误差偏高的是_(填字母)。 A.所用NaOH已经潮解 B.向容量瓶中加水未到刻度线 C.有少量NaOH溶液残留在烧杯里 D.用带游码的托盘天平称5.4gNaOH(1g以下用游码)时误用了“左码右物”方法19. 碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI3H2O和LiI，流程如下：已知：
13、a.LiI3H2O在7580转变成LiI2H2O，80120转变成LiIH2O，300以上转变成无水LiI。b.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。c.LiI在空气中受热易被氧化。请回答：(1)步骤 ，调pH=7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为_。(2)步骤 ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是_。A.为得到较大的LiI3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C.宜用热水洗涤D.可在80鼓风干燥(3)步骤 ，脱水方案为：将所得LiI3H2O置入坩埚中，300加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得L
14、iI3H2O、LiI样品纯度，结果LiI纯度偏低，可能的主要杂质是_。(4)步骤 ，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高LiI纯度。设备X的名称是_。请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由_。答案和解析1.【答案】B本题考查实验方案的涉及和评价，涉及氯气的实验室制法、尾气的处理、实验顺序安排等，考查学生实验基本操作的掌握和应用，难度不大。【解答】A.玻璃纤维的作用是防止粉尘堵塞导管，故A错误；B.E中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢，防止污染空气，故B正确；C.要使B中产生氯气，应先向圆底烧瓶中滴加浓盐酸，再加热圆底烧瓶，故C错误；D.为防止装置中空气氧化铜粉，实验中加热的先后顺序为：先加
15、热圆底烧瓶B，再加热硬质玻璃管D，故D错误。2.【答案】B【解析】【分析】本题考查了氢氧化亚铁的制取，题目难度中等，氢氧化亚铁极易被氧气氧化，所以制取氢氧化亚铁时注意必须在无氧气的条件下进行反应，这是高中化学中较重要的一个实验。【解答】A中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，关闭E，A中压强增大，使A中溶液压入B瓶中，B中装有氢氧化钠溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁，A.B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑，故A正确；B.实验开始时应先将活塞E打开，生成氢气排出装置中的空气，故B错误；C.生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中，故C正确；D.氢氧化
16、亚铁不稳定，容易被空气中的氧气氧化生成红褐色的氢氧化铁，故D正确。3.【答案】C【解析】【分析】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握实验基本操作、实验技能、实验安全为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。【解答】排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞，防止水倒吸进入试管，操作合理，故正确；选择萃取剂，不需要考虑密度，应考虑是否反应、溶解性差异，故错误；水和碘的四氯化碳溶液，水在上层，则碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出，故错误；蒸发时，当出现大量固体时停止加热，利用余热加热，不能蒸干，故错误；酒精与水互溶，则着火时可用湿抹布或沙土扑火，故正
17、确；二氧化硫有毒，不能排放在室外，故错误；Na与水反应生成强碱，不能用手直接拿取金属钠，应选镊子，故错误；煤气泄漏，不能立即开灯，易发生爆炸，应开门窗通风，故错误；浓H2SO4沾在皮肤，先用布擦拭，再用水冲洗，后涂上适量的碳酸氢钠溶液，不能使用NaOH，故错误；浓硫酸溶于水后，放出大量的热，应冷却至室温再转移到容量瓶中定容，操作合理，故正确；故选C。4.【答案】B【解析】解：A.加入过量NaOH溶液，引入新杂质，碳酸氢钠不稳定，可用加热的方法除杂，故A错误；B.二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，氯化氢可与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可用于除杂，故B正确；C.海带提碘时，应该先将海带灼烧成海带灰
18、，故C错误；D.蒸发时，碘易升华而损失，应用萃取、分液的方法分离，故D错误。故选：B。本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握混合物分离提纯、实验技能等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。5.【答案】D【解析】【分析】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握气体的制备实验、性质实验、物质鉴别、实验装置的作用为解答本题的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度适中。【解答】A.1mol/L盐酸为稀盐酸，与二氧化锰不反应，则图中装置不能制备氯气，故A错误；B.浓氨水滴入碱石灰，产生氨气，氨气易溶于水出现倒吸，故B错误；C.硫化氢
19、会被浓硫酸氧化，应该使用稀硫酸制备硫化氢，故C错误；D.符合侯氏制碱法的原理，能够生成碳酸氢钠，故D正确。6.【答案】C【解析】【分析】本题考查物质的制备，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握实验的原理和物质的性质，把握实验操作的可行性的评价，题目难度不大。【解答】A.加热条件下反应，为使反应物充分反应，可用冷凝管充分冷凝、回流，且冷凝管起到导气的作用，故A正确；B.控制反应温度在129135加热，可用油浴加热，以提供较为稳定的温度，故B正确；C.反应后得到C6H5Cl和C6H4Cl2，二者互溶，应用蒸馏的方法提纯，故C错误；D.氯化亚铁具有还原性，易被空气中的氧气氧化而变质
20、，则反应前通入氮气是赶出装置内空气，避免氯化亚铁被氧化，故D正确。7.【答案】B【解析】【分析】本题考查化学实验操作和仪器选用等，解答这类问题应明确实验的基本操作以及常见仪器的使用等，试题难度一般。【解答】A.测定溶液pH时，pH试纸不能润湿，故A错误；B.酸碱中和滴定中，滴定管需要润洗，锥形瓶洗净后可以直接盛装溶液，故B正确；C.高锰酸钾具有强氧化性，易腐蚀橡皮，故C错误；D.中和反应反应热的测定实验中，读取混合溶液的最高温度记为终止温度，故D错误。故选B。8.【答案】D【解析】【分析】本题考查实验操作正误判断，为高频考点，难度不大。掌握常见的实验原理、操作过程以及注意事项为解答关键。【解答
21、】A.石英坩埚中的SiO2在高温下会与NaOH反应，则不可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热，故A错误；B.氯水有漂白性，不能用pH试纸测定氯水的pH，故B错误；C.红色石蕊试纸检测氨气时需要湿润，故C错误；D.蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口，故D正确。9.【答案】B【解析】【分析】本题考查化学实验装置及操作，侧重考查学生的实验操作能力和分析能力，难度不大，解题的关键是对基础知识的灵活运用。【解答】A.铜和浓硝酸反应生成NO2，可用装置制取NO2气体，故A正确；B.NO2能与水反应，不能用排水法收集，故B错误；C.除去固体杂质，可用过滤的方法，故C正确；D.用装置蒸发浓缩装置所得
22、滤液，然后冷却结晶、固液分离即可得纯净的Cu(NO3)26H2O，故D正确。10.【答案】A11.【答案】B【解析】【分析】本题考查实验操作的正误判断等，为高频考点，把握物质的性质、实验基本操作等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大。【解答】氯水中含有HClO，具有漂白性，可使试纸褪色，不能测得pH，应用pH计，故错误； 滴定管需要用待装液润洗，不润洗会使浓度变小，故错误； 滴定管经蒸馏水洗涤后，可通过加入溶液润洗的办法除去内壁残留的水，不必烘干，故错误高锰酸钾具有强氧化性，不能用碱式滴定管，应用酸式滴定管，故正确； 如溶液呈中性，不会引起误差，但使用pH试纸时不能先用水润湿，
23、故错误； 终点读数变小，使得NaOH溶液体积数值变小，所以测得结果偏小，故正确。12.【答案】D【解析】解：A.原子不守恒，中正确反应为NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O，故A错误；B.、中依次盛装酸性氯化亚铁溶液、浓H2SO4、碱石灰，因Ca能与氧气、水反应，Ca3N2易水解，中产生氮气，中酸性氯化亚铁溶液和氧气反应，中浓硫酸除水，中碱石灰防止空气中水进入，故B错误；C.的作用为安全瓶，可防止停止加热时中液体进入中，故C错误；D.实验结束后，取中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，发生反应Ca3N2+6H2O=2NH3+3Ca(OH)2，溶液显碱性，滴加石蕊试液，溶液变蓝，故D正确；
24、故选：D。由图可知，中发生NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O，可防止倒吸，作安全瓶，中酸性FeCl2溶液可发生4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O，中浓硫酸可干燥氮气，中发生3Ca+N2Ca3N2，中试剂X为碱石灰，可防止空气中水进入中，以此来解答。本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、实验装置的作用、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大。13.【答案】B【解析】步骤用氯水、硝酸等强氧化剂代替H2O2会引入Cl-、NO3-等杂质离子。14.【答案】C【解析】【分析】本题考查化学实验，重点考查规范操作，难度一般
25、。【解答】A.为防止试管中CO与氧气混合在加热时发生爆炸，CO还原CuO时需要先通入CO一段时间排除装置中残留的氧气，A选项正确；B.使用四氯化碳萃取碘水中的碘，在充分振荡摇匀混合液的过程中四氯化碳大量挥发，压强增大，可能会使分液漏斗玻璃塞和活塞冲出，所以振荡过程中需要打开活塞放气，B选项正确；C.浓硫酸密度较大，稀释过程中会放出大量的热，为防止浓硫酸外溅造成安全事故，稀释浓硫酸或浓硫酸与其他液体混合时需要将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入并用玻璃棒不断搅拌散热，C选项错误；D.HCl极易溶解于水，导气管伸入水中会产生倒吸现象，图示操作中可以避免倒吸安全事故发生，D选项正确。15.【答案】D【解析】【
26、分析】本题考查无水AlCl3的制备实验，题目难度一般，为高频考点，把握实验装置的作用、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意试剂的作用及习题中的信息。【解答】A.实验室用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气，该装置没有加热，故A错误；B.由于氯气中含有氯化氢杂质，故需先通过饱和食盐水除去氯化氢，后通过浓硫酸干燥，故B错误；C.为防止铝和氧气反应生成氧化铝，故需先滴加浓盐酸，后点燃的酒精灯，故C错误；D.用于收集 AlCl3， 、的作用是防止空气中的水进入且吸收尾气，故可以用一个装有碱石灰的干燥管代替，故D正确。16.【答案】BEA.用剩的Na、K等金属可以放回原试剂瓶，故A错误
27、；B.稀盐酸会与碳酸钙反应，从而除掉碳酸钙，故B正确；C.量筒用于量取液体，不能作为稀释容器，故C错误；D.NaOH固体具有强腐蚀性，易潮解，应放在小烧杯中称量，故D错误；E.氢氧化钠能和二氧化硅反应生成硅酸钠，是一种黏合剂，会导致瓶塞和瓶体不能打开，故盛放氢氧化钠溶液的试剂瓶不能用玻璃塞，故E正确；F.将pH试纸润湿相当于稀释了溶液，会造成测定误差，故F错误。故选BE。17.【答案】(1)； (2)砝码放在了左盘，烧杯放在了右盘(或砝码与烧杯的位置反了)；27.4 (3)胶头滴管伸入试管内；试管口向上倾斜；混合气体从短导管进入洗气瓶【解析】【分析】本题考查常见实验仪器的识别与使用等，难度不大
28、，解题的关键是对相关知识的灵活运用。【解答】(1)根据图示可知A是圆底烧瓶；B是长颈漏斗；C是锥形瓶；(2)看图可知该同学在操作时存在的错误是：砝码放在了左盘，烧杯放在了右盘(或砝码与烧杯的位置反了)；由左盘的质量=右盘的质量+游码的质量可知：砝码质量=烧杯的质量+游码的质量，所以烧杯的质量=砝码质量-游码质量，即：烧杯的质量=30g-2.6g=27.4g；(3)如图所示的实验操作中存在的错误：A.滴加液体时滴管口不能伸入试管中防止污染，即存在的错误是胶头滴管伸入试管内；B.试管口应略向下倾斜防止生成的水回流炸裂试管，即存在的错误是试管口向上倾斜；C.洗气装置是长管进气，短管出气，即存在的错误
29、是混合气体从短导管进入洗气瓶。18.【答案】(1)；250mL容量瓶、玻璃棒；(2)27.4；10.0； (3)查漏； (4)在转移溶液时，要用玻璃棒引流；配制250mL的溶液，应选用250mL的容量瓶；(5)B。【解析】【分析】本题考查了一定物质的量浓度溶液的配制以及误差分析，是中学化学的重要知识，难度不大，注意实验的基本操作方法和注意事项是关键，侧重基础知识的考查。【解答】(1)配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线12cm时，改用胶头滴管滴加；
30、由于容量瓶的规格没有240mL，只能选用250mL的容量瓶，所以需要的玻璃仪器为：烧杯、胶头滴管、250mL容量瓶、玻璃棒。故答案为：；250mL容量瓶、玻璃棒；(2)因天平的称量原理：左盘物体的质量=右盘物体的质量+游码的读数，据图可知，砝码的质量为30g，游码的质量为2.6g，所以烧杯的实际质量为27.4g，因配制溶液的体积为240mL，而容量瓶的规格没有240mL，只能选用250mL的容量瓶，NaOH的质量m=cVM=1.0molL-10.25L40g/mol=10.0g。故答案为：27.4；10.0；(3)使用容量瓶前必须进行的一步操作是检查容量瓶是否漏水。故答案为：查漏；(4)图中有
31、两处错误是：在转移溶液时，未用玻璃棒引流；未采用250mL容量瓶。故答案为：在转移溶液时，要用玻璃棒引流；配制250mL的溶液，应选用250mL的容量瓶；(5)A.所用NaOH已经潮解，则称量的氢氧化钠固体质量偏小，浓度偏低；B.向容量瓶中加水未到刻度线，则溶液的体积偏小，浓度偏高；C.有少量NaOH溶液残留在烧杯里，溶质减少，浓度偏低；D.用带游码的托盘天平称5.4gNaOH(1g以下用游码)时误用了“左码右物”方法，则氢氧化钠的实际质量为4.6g，溶液的浓度偏低。故答案为：B。19.【答案】(1)LiOH；(2)B；(3)Li2O；(4)抽气泵；抽除空气，避免LiI被氧化；减压，有利脱水。
32、【解析】【分析】本题考查物质的制备实验，侧重考查分离和提纯操作，难度一般，掌握物质的性质和实验原理即可解答。【解答】(1)中和过量的HI，适宜加入的试剂为LiOH；(2)A.为得到较大的LiI3H2O晶体颗粒，宜用温水浴放慢结晶速度，有利于晶粒长大，故A错误；B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤，在加压状态下，提高过滤速度，故B正确；C.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大，不宜用热水洗涤，故C错误；D.LiI在空气中受热易被氧化，不可在80鼓风干燥，以防被氧化，故D错误。(3)300加热，缺少隔绝空气操作，LiI在空气中受热被氧化生成Li2O；(4)300加热，LiI在空气中受热易被氧化，需要抽走空气并减压，则设备X的名称是抽气泵；采用该方案可以提高LiI纯度的理由抽除空气，避免LiI被氧化；减压，有利脱水。
