1、第3节 物质的制备综合实验A组基础练习1(2020天津河东模拟)实验室采用如图所示装置制备气体，下列有关说法不正确的是()A实验前必须检查装置的气密性B该装置可以用于制备氢气、氧气和氨气C为了防止固体颗粒堵塞导气管，常在试管口放一团棉花D若用该装置制备氧气，并用排水法收集，实验结束时要先将导管撤出水槽，再停止加热【答案】B2以下物质的工业制备所用主要原料(括号内物质)不符合事实的是()A碘(海带)B溴(晒盐后的卤水)C乙烯(乙醇)D烧碱(氯化钠)【答案】C3(2020福建漳州质检)已知：三氧化硫的沸点为45 ，熔点为16.8 ，具有很强的氧化性和挥发性。如图是快速制备三氧化硫的实验装置图，其中
2、装置和中都加入了金属铜，下列说法不正确的是()A装置和都需要加热B本实验制备三氧化硫(SO3)的原理为NO2SO2=NOSO3C连接反应器与尾气处理装置不宜使用橡胶管D实验结束后，往反应器中滴加水，瓶内红棕色逐渐褪去【答案】A【解析】装置内铜和浓硝酸反应制NO2不需要加热，装置内铜和浓硫酸反应制SO2需要加热，A错误。4(2020四川攀枝花统考)依据反应2NaIO35SO24H2O=I23H2SO42NaHSO4，利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置正确且能达到相应实验目的的是() ABCD【答案】B【解析】蒸发溶液时用蒸发皿，而不应用坩埚，装
3、置错误。5(2020北京房山区质检)下列所示装置正确且能完成相关实验的是()甲 乙丙丁A用图甲所示装置制取Fe(OH)2B用图乙所示装置制取SO2C用图丙所示装置制取NH3D用图丁所示装置比较Cl、C、Si的非金属性强弱【答案】C6下列装置及实验设计合理的是()ABCD【答案】B【解析】忽略了CO2与C的反应是气体体积增大的反应，整个装置为密闭体系，造成CO气体不能通入，实验不能顺利进行，该实验设计不能实施；、均可以达到实验目的；中气体应从左边通入。7实验室用如下装置(略去部分夹持装置)模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼(N2H4)的过程。 下列说法正确的是() A将装置中浓盐酸换成 H2O2，也可
4、用于制备氧气 B中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的 Cl2C分液漏斗中盛装饱和食盐水 D当反应结束时，中可收集一瓶纯净的 NH3 【答案】B【解析】由图可知，中发生的反应为MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O，打开K1，Cl2能和NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，用来制取NH3，装置作安全瓶，能防倒吸，在中氨气和NaClO反应生成N2H4：ClO2NH3=N2H4ClH2O。中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2。装置中浓盐酸换成H2O2，制备氧气时不需要加热，二氧化锰作催化剂，A错误；氯气有毒，不能排放到环境中，则中盛装NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2，B正确；分液漏斗
5、中应该盛装NaOH溶液，利用氯气与NaOH溶液反应制备NaClO，C错误；反应结束后，关闭K2，多余的氨气可收集在中，但氨气中混有水蒸气，D错误。B组提高练习8实验室可将硬质玻璃管改装为燃烧管(如图所示)。挤压软塑料瓶壁，向装有固体B的锥形瓶中加入液体A，同时往燃烧管中通入气体C并点燃，可看到明显的燃烧现象(金属网用以防止气体混合爆炸)。若用此装置模拟工业制氯化氢，则关于试剂选择正确的是()选项溶液A固体B气体CA稀硫酸ZnCl2B浓盐酸MnO2H2C稀硝酸FeCl2D浓盐酸KMnO4H2【答案】D【解析】气体C的密度应比空气的小，应为H2，液体A与固体B在常温下反应制取Cl2。9(2020山
6、东烟台月考)莫尔盐FeSO4(NH4)2SO46H2O是一种能溶于水、难溶于酒精的浅蓝绿色晶体，常用于定量分析中配制亚铁离子的标准溶液，实验室用下图所示装置制备莫尔盐。下列说法错误的是()A铁屑上的少量油污可用煮沸的饱和Na2CO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗净B用标准莫尔盐滴定酸性KMnO4溶液时不需要外加指示剂C实验开始阶段产生的气体是用来排出装置内的空气D实验开始时应先打开K1、K3，关闭K2；待a中反应即将完成时，再打开K2，关闭K1【答案】D【解析】实验开始时应先打开K1、K2，关闭K3，产生氢气和少量硫化氢，硫化氢被NaOH吸收，氢气是用来排出装置内的空气；待a中反应即将完成时，再打开K
7、3，关闭K1，产生的气体在锥形瓶中聚集，导致压强增大，致使锥形瓶中的液体进入饱和硫酸铵溶液中，D错误。10根据实验目的设计如下装置，连接正确的是()A制备收集C2H4：连接acgB制备收集NO：连接 bcedC制备收集NH3：连接becD制备收集Cl2：连接afced【答案】D11(2019浙江卷)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。请回答：(1)仪器1的名称_。装置5的作用_。(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中：_。(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4
8、中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因：_。【答案】(1)滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽【解析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的条件下，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。(1)该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。(2)该操作不可行的原因是仪器3产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液
9、挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。(3)灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。12莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O，Mr392是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。回答下列问题：制取莫尔盐(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器_(填仪器名称)中，将6.0 g洁浄铁屑加入锥形瓶中。(2)打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 molL1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为_。待大部分铁粉溶解后
10、，打开K3，关闭K2，此时可以看到的现象为_，原因是_。关闭活塞K2、K3，采用100 水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在12之间，其目的是_。装置C的作用为_，装置C存在的缺点是_。测定莫尔盐样品的纯度(3)称取所得莫尔盐样品10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1 molL1的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00 mL KMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为_，该样品的纯度为_。【答案】(1)三颈烧瓶(2)Fe2H=H2Fe2A中的液体被压入
11、B中A中产生氢气，使A中压强增大过滤抑制Fe2水解液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2不能除去尾气中的H2(3)5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O98%【解析】(2)铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式为Fe2H=H2Fe2。待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体被压入B中。将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法，硫酸过量，可抑制亚铁离子水解。导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸。(3)亚铁离子具有还原性，与高锰酸钾发生5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O，n
12、(KMnO4)0.01 L0.1 mol/L0.001 mol，则20.00 mL溶液中n(Fe2)0.005 mol，则10.0 g样品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的物质的量为0.025 mol，样品的含量为100%98%。13某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：反应原理：CH3NO2CH3(产品1)CH3NO2(产品2)实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按13)的混合物(即混酸)40 mL；在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；控制温度约为50 ，反应大约
13、10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。可能用到的有关数据如下：物质密度/(gcm3)沸点/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许_，目的是_ _。(2)冷凝管的作用是_；冷却水从冷凝管的_(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器A的名称是_，在使用之前必须进行的操作是_。(4)分离产品的方案如下：操作1的名称是_；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和_、_。
14、(5)本实验中一硝基甲苯的产率为_(填字母)。A77.5%B68.7%C62.3%D53.0%【答案】(1)碎瓷片(或沸石)防止暴沸(2)冷凝回流a(3)分液漏斗检漏(4)分液蒸馏烧瓶冷凝管(5)A【解析】(5)13 g甲苯理论上可生成13 g一硝基甲苯，故产率为100%77.5%。14(2020四川成都模拟)二氯化砜(SO2Cl2)是一种无色液体，主要用于有机物和无机物的氯化等。其熔点为54.1 ，沸点为69.2 ；常温下比较稳定，受热易分解，遇水剧烈反应生成硫酸和盐酸。(1)制备。实验室可利用SO2和Cl2按下列装置制取少量SO2Cl2(丙中放有樟脑液，起催化作用)。已知SO2(g)Cl2
15、(g)SO2Cl2(g)H0。可以用浓盐酸和酸性高锰酸钾制取氯气，该反应的化学方程式为_ _；溶液A为_。上图实框中仪器己的名称为_；反应装置图的虚框中未画出的仪器是_(填“己”或“庚”)。如果将丙装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是_。下列有关说法错误的是_(填编号)。a乙、戊装置相同，在实验中的作用也完全相同b甲、丁装置为洗气装置，可用于气体的除杂和干燥c组装仪器后首先要进行的操作是检查装置的气密性d为提高反应物的利用率，可控制甲、丁装置中产生气泡的速率相等下列四种制备SO2的方案中最佳选择是_。方案甲乙丙丁发生装置所选试剂NaHSO3固体18.4 mol/LH2SO4Cu4
16、 mol/L HNO3Na2SO370%H2SO4K2SO3(2)提纯。将收集到的产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的目的是_。(3)测定。取1.00 g蒸馏后液体，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液，测得生成沉淀的质量为1.60 g，则所得蒸馏成分中二氯化砜的质量分数为_%(精确到0.01)。(4)贮存。二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。但久置后微显黄色，其原因是_。【答案】(1)16HCl(浓)2KMnO4=5Cl22MnCl22KCl8H2O饱和氯化钠溶液球形冷凝管己该反应是放热反应，降低温度能使平衡向右移动，有利于二氯化砜的生成a丁(2)降低二氯化砜的沸点，减少二氯化砜的分解(3)92.70(4)二氯化砜自身分解生成的氯气溶于二氯化砜中【解析】(1)乙、戊装置相同，乙是干燥Cl2，戊是防止空气中水蒸气进入丙中，作用不同，a错误。实验室通常用亚硫酸盐与较浓的硫酸反应制备SO2，故最佳选择是丁，另外甲装置生成的SO2量有限、乙会造成较多的硫酸浪费、丙因硝酸能氧化亚硫酸钠而无法获得SO2。(3)设所得馏分中二氯化砜的质量百分含量为x，则：SO2Cl2H2SO4BaSO41352331.00 gx 1.6 g解得x92.70%。