1、专题十化学实验基础一、选择题1.(2019安徽江南十校3月综合素质检测)下列装置能达到实验目的的是() A.熔化Na2CO3 B.验证SO2氧化性 C.实验室制取NH3 D.保存液溴答案B瓷坩埚中含SiO2,高温下可与Na2CO3发生反应,A错误;收集氨气的试管口要放适量的棉花,以防止氨气与空气形成对流,C错误;Br2可与橡胶发生反应而腐蚀橡胶,所以盛放液溴的试剂瓶要用玻璃塞,D错误。2.(2019重庆九校联盟联考)下列有关实验操作的叙述错误的是()A.过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁B.向容量瓶中转移液体时,引流用的玻璃棒可以接触容量瓶内壁C.配制5%NaCl溶液时,必须用到的玻璃仪器是
2、容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒D.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释答案C过滤操作要注意“一贴、二低、三靠”,漏斗的尖端要紧靠在烧杯内壁上,故A正确;将溶液转移到容量瓶中时,要用玻璃棒引流,玻璃棒的下端要靠在容量瓶刻度线以下的内壁上,故B正确;配制一定溶质质量分数的溶液,必须用到的玻璃仪器是量筒、烧杯、胶头滴管、玻璃棒,故C错误;为抑制Fe3+的水解,配制出澄清的氯化铁溶液,应将氯化铁晶体溶解在浓盐酸中,再加水稀释至所需浓度,故D正确。3.(2019河南开封一模)下列有关实验操作,说法正确的是()A.配制一定物质的量浓度的溶液时,容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低B.用盐
3、酸标准溶液滴定未知浓度的氨水,选用酚酞作指示剂的结果比甲基橙更准确C.测定硫酸铜晶体中结晶水含量时,加热后的坩埚应直接放置在石棉网上冷却D.测定中和热时,应迅速将酸、碱稀溶液在有保温措施的容器内混合、搅拌,记录最高温度答案D配制一定物质的量浓度的溶液时,容量瓶中有少量的水不会干扰实验结果,故A错误;用盐酸标准溶液滴定未知浓度的氨水,滴定终点显酸性,利用酚酞作指示剂误差大,应选甲基橙作指示剂,故B错误;加热后的坩埚须在干燥器中冷却,再称量,故C错误;测定中和热实验的关键是保温工作,应迅速将酸、碱稀溶液在有保温措施的容器内混合、搅拌,记录最高温度,故D正确。4.(2019河南平顶山一模)文献报道,
4、H2能还原FeCl2。某学习小组设计实验探究“文献”的真实性,下列各步实验装置错误的是()答案C氢气还原氯化亚铁生成铁、氯化氢,检验氯化氢是否存在可以确认氢气是否能还原氯化亚铁。A装置用于制备氢气;B装置用于还原氯化亚铁;C装置用于检验氯化氢,因为氯化氢极易溶于水,必须采用防倒吸装置;D装置用于干燥气体。5.(2019河北衡水中学模拟)实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是()A.水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度B.将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时,应向浓硝酸中加入浓硫酸,待冷却至室温后,将所得混合物加入苯中C.实验过程中若发现仪器b中未加入碎瓷片,可
5、冷却后补加D.反应完全后,可用仪器a、b蒸馏得到产品答案D水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度,故A正确;浓硫酸的密度大于浓硝酸,所以将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时,应先向浓硝酸中加入浓硫酸,待冷却至室温后,再将所得的混合物加入苯中,故B正确;实验过程中若发现仪器b中未加入碎瓷片,不能继续进行实验,也不能立即加入碎瓷片,需冷却后补加,故C正确;蒸馏操作要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管,故D不正确。6.(2019湖南岳阳教学质量检测)用如图装置进行实验,将液体A逐滴加入固体B中,下列叙述正确的是()A.若A为浓盐酸,B为KMnO4晶体,C中盛有紫色石蕊溶液,则C中溶液最终呈红色B.实验仪器D可以起
6、到防止液体倒吸的作用C.若A为浓氨水,B为生石灰,C中盛有AlCl3溶液,则C中溶液先产生白色沉淀,然后沉淀又溶解D.若A为浓H2SO4,B为Cu,C中盛有澄清石灰水,则C中溶液变浑浊答案B若A为浓盐酸,B为KMnO4晶体,二者反应生成氯气,把氯气通入紫色石蕊溶液中,氯气与水反应生成HCl和HClO,HCl使紫色石蕊溶液变红,HClO具有漂白性,使溶液褪色,C中溶液最终呈无色,A错误;球形干燥管D的中间部分较粗,盛放液体的量较多,倒吸的液体靠自身重力回落,因此可以防止液体倒吸,B正确;若A为浓氨水,B为生石灰,滴入后产生氨气,氨气溶于AlCl3溶液中反应生成氢氧化铝沉淀,但氢氧化铝不溶于弱碱,
7、所以C中产生的白色沉淀不溶解,C错误;若A为浓H2SO4,B为Cu,反应需要加热才能发生,如果不加热,则没有二氧化硫气体产生,C中溶液无变化,D错误。7.(2019河南郑州一模)用如图装置制取并收集气体,对应的装置和试剂均正确的是()中收集的气体中试剂a、b中试剂c中试剂dASO2稀硫酸与铜片浓硫酸NaOH溶液BCl2(忽略水蒸气)浓盐酸与二氧化锰饱和氯化钠溶液NaOH溶液CHBr浓硫酸与溴化钠浓硫酸水DCO甲酸与浓硫酸浓硫酸酸性KMnO4溶液答案BCu与稀硫酸不反应,不能制备二氧化硫,故A错误;在加热条件下,浓盐酸与二氧化锰反应可生成氯气,氯气的密度比空气的大,氯气能与NaOH溶液反应,图中
8、装置可制备、收集氯气,且用饱和氯化钠溶液可除去浓盐酸挥发出的HCl,用NaOH溶液可吸收尾气,故B正确;浓硫酸与生成的HBr发生氧化还原反应生成Br2,不能制备HBr,故C错误;甲酸在浓硫酸的作用下反应生成CO、H2O,CO不能与酸性高锰酸钾溶液反应,且CO不能选用向上排空气法收集,故D错误。8.(2019广东3月模拟)MnSO4H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体,某同学设计下列装置制备硫酸锰:下列说法错误的是()A.装置烧瓶中放入的药品X为铜屑B.装置中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C.装置用于吸收未反应的SO2D.用装置反应后的溶液制备MnSO4H2O需经历蒸发结晶、过滤、洗涤及干
9、燥的过程答案ACu与浓硫酸常温下不反应,X不可能为Cu,A项错误;装置中用“多孔球泡”,增大反应物的接触面积,可增大SO2的吸收速率,B项正确;装置中NaOH溶液可吸收尾气,C项正确;用装置反应后的溶液制备MnSO4H2O,需要经过蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥的过程,D项正确。9.(2019辽宁六校协作体联考)下列实验方案、现象、得出的结论均正确的是()选项实验方案及现象结论A用玻璃棒蘸取某样品进行焰色反应,观察到黄色火焰该样品含钠元素B向NaHCO3溶液中加入过量盐酸振荡、静置,有气泡产生证明非金属性:ClCC向酸化的KMnO4溶液中通入SO2,向反应后的溶液中加入BaCl2溶液,产生白色沉淀
10、证明SO2被氧化为SO42-D将10 mL 2 mol/L的KI溶液与1 mL 1 mol/L FeCl3溶液混合充分反应后滴加KSCN溶液,溶液颜色变红KI与FeCl3反应有可逆性答案D玻璃中含有钠元素,会干扰样品中钠元素的检验,应用铂丝,故A错误;向NaHCO3溶液中加入过量盐酸,有气泡产生,酸性:HClH2CO3,但HCl为无氧酸,则不能比较Cl、C的非金属性,故B错误;向酸化的KMnO4溶液中通入SO2,向反应后的溶液中加入BaCl2溶液产生白色沉淀,若使用硫酸酸化KMnO4溶液,则不能确定SO42-是后来生成的还是原溶液中的,故C错误;10 mL 2 mol/L的KI溶液与1 mL
11、1 mol/L FeCl3溶液混合,其中KI过量,充分反应后滴加KSCN溶液,溶液颜色变红,证明溶液中还存在Fe3+,因此可证明KI与FeCl3反应进行不彻底,有可逆性,故D正确。二、非选择题10.(2019江苏单科,21B,12分)丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 +H2O实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤,分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na
12、2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是 。 (2)步骤2中,如图所示的装置中仪器A的名称是;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。(3)步骤3中,用5% Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是;分离出有机相的操作名称为。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是。答案(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高解析(1)步骤1中,加入过量甲醇可以增大与之反应的丙炔酸的转化率,并作为溶剂使反应物充分接触,加快反应速率。(2)据题给装置示意图可知仪器A为(直形)冷凝管;为了防止暴沸,通常在发生酯化反应
13、的蒸馏烧瓶中加入碎瓷片。(3)类比乙酸乙酯制备实验中饱和Na2CO3溶液的作用,可知步骤3中5% Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸;丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液互不相溶,可用分液法分离出丙炔酸甲酯。(4)由于丙炔酸甲酯的沸点大于100 ,故步骤4中蒸馏时不能用水浴加热。11.(2019广东广州佛山一模)葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3,并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题: (1)a的名称为。(2)打开K1、K3,关闭K2,一段时间后,关闭K3,打开K2。在(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产
14、生H2的作用有、 (写2条)。(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因:。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,加入乙醇,过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是。(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁,同时有气体产生,离子方程式为 ,此法产品纯度更高,原因是。答案(1)恒压滴液漏斗(2)c排出装置内空气,防止生成的FeCO3被氧化将b中溶液压入c中(3)4FeCO3+6H2O+O24Fe(OH)3+4CO2(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度(5)Fe2+2HCO3-FeCO3+CO2+H2O降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁解
15、析(1)根据题给图示可知,a为恒压滴液漏斗。(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁,利用反应生成的氢气排尽装置中的空气,故先打开K1、K3,关闭K2,此时在b中制备硫酸亚铁;一段时间后,关闭K3,打开K2,利用生成的氢气使b中压强增大,将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中,发生的反应为FeSO4+Na2CO3FeCO3+Na2SO4,因此碳酸亚铁在c中生成。(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁,该反应的化学方程式为4FeCO3+6H2O+O24Fe(OH)3+4CO2。(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水,几乎不溶于乙醇,加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度,从而提高产率。(5)FeSO4溶液与Na
16、HCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O,该反应的离子方程式为Fe2+2HCO3 - FeCO3+CO2+H2O,该反应生成二氧化碳,使溶液的pH减小,从而避免生成氢氧化亚铁。12.(2019江西萍乡一模)新制氯水中含有多种粒子,某校化学研究性学习小组的同学为探究其性质,做了如下实验,请你帮助完成:(1)氯碱工业生产中同时有副产品氯气生成,反应的化学方程式为。(2)新制的饱和氯水与碳酸钙反应是制取较浓HClO溶液的方法之一。实验一:定性研究A.在试管中加入过量的块状碳酸钙,再加入约20 mL饱和氯水,充分反应,有少量气泡产生,溶液浅黄绿色褪去;B.过滤,将滤液滴在有色布条上,发现其比氯水
17、的漂白性更强;C.为了确定反应产物,将滤液分为三份,分别进行以下实验:第一份与石灰水混合,立即产生大量白色沉淀;第二份与稀盐酸混合,立即产生大量无色气体;将第三份加热,看到溶液变浑浊且有大量无色气体产生。经检测,上述实验中产生的无色气体均为CO2。已知:Ka1(H2CO3)=4.4510-7,Ka2(HCO3-)=5.6110-11,Ka(HClO)=2.9510-8,写出将少量的氯气通入过量的碳酸钠溶液中所发生反应的离子方程式:。试推测步骤B的滤液中的溶质除了CaCl2、HClO外,还有。实验二:定量研究在仪器A内放有用塑料网包住的块状碳酸钙(过量)和150 mL新制饱和氯水,按如图所示的装
18、置进行实验(实验前仪器B中充满了饱和NaHCO3溶液,部分夹持装置已省略),待不再产生气泡后,将塑料网中剩余的碳酸钙提出液面,密封后再加热A中的液体,直到仪器B中的气体不再增加(不考虑HClO的分解)。仪器A的名称为。准确读出仪器B中气体体积的实验操作步骤依次是:a.;b.;c.平视与刻度线相切的液面读数。实验结束后,测得仪器B中收集到的气体体积在标准状况下为168 mL,则150 mL新制的饱和氯水与过量碳酸钙完全反应后,所得溶液中HClO的物质的量浓度为。(反应前后,溶液体积变化忽略不计)答案(1)2NaCl+2H2O 2NaOH+H2+Cl2(2)Cl2+2CO32-+H2O 2HCO3
19、-+Cl-+ClO-Ca(HCO3)2圆底烧瓶a.待烧瓶冷却至室温b.移动仪器B至仪器B中液面与水槽中液面相平0.1 molL-1解析(1)工业上电解饱和食盐水得到NaOH、Cl2、H2,其化学方程式为2NaCl+2H2O 2NaOH+H2+Cl2。(2)根据所给电离平衡常数,可推出电离出H+强弱顺序是H2CO3HClOHCO3-,氯水中存在Cl2+H2O HCl+HClO,过量的碳酸钠溶液中通入少量的氯气,Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3,HClO+Na2CO3NaHCO3+NaClO,总离子方程式为Cl2+2CO32-+H2O2HCO3-+Cl-+ClO-;根据的分析,过量的碳酸
20、钙与氯水反应,产物是Ca(HCO3)2、CaCl2,根据B操作,滤液滴在有色布条上,发现其比氯水的漂白性更强,该滤液中含有HClO,第一份滤液与石灰水混合,立即产生大量白色沉淀,则说明滤液中含有Ca(HCO3)2;仪器A为圆底烧瓶;准确读出仪器B中气体体积的实验操作步骤依次是a.待烧瓶冷却至室温,b.上下移动仪器B至仪器B中液面与水槽中的液面相平,c.平视与刻度线相切的液面读数;涉及的反应:Cl2+H2O HCl+HClO、2HCl+2CaCO3 Ca(HCO3)2+CaCl2、Ca(HCO3)2CaCO3+CO2+H2O,则n(HClO)=n(HCl)=2n(CO2)=216810-3 L/
21、22.4 Lmol-1=0.015 mol,c(HClO)=0.015mol/0.150 L=0.1 molL-1。13.保险粉(Na2S2O4)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强还原性,在空气中易被氧化,受热易分解,在碱性条件下比较稳定,易溶于水,不溶于乙醇。保险粉可以通过NaHSO3与NaBH4反应制取。请按要求回答下列问题:.NaHSO3溶液的制备(1)上图仪器a的名称为;装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应的化学方程式为。.保险粉的制备打开下图(部分装置已省略)中活塞K1通入氮气,一段时间后,关闭K1,打开恒压滴液漏斗活塞向装置E中滴入碱性NaBH4溶液,在30
22、40 下充分反应。向反应后的溶液中加入乙醇,经冷却结晶、过滤得到Na2S2O42H2O晶体,再用乙醇洗涤、真空烘干脱去结晶水得到保险粉。(2)反应产物中有NaBO2,无气体。写出E中发生反应的化学方程式:。(3)通入氮气的作用是 。(4)使用乙醇洗涤Na2S2O42H2O晶体的优点:。(5)对装置E的加热方式最好采用 。.保险粉的纯度测定(6)称取2.0 g Na2S2O4样品溶于冷水配成200 mL溶液,取出25.00 mL该溶液于锥形瓶中,用0.10 mol/L碱性K3Fe(CN)6标准溶液滴定,原理为:4Fe(CN)63-+2S2O42-+8OH- 4Fe(CN)64-+4SO32-+4
23、H2O,用亚甲基蓝为指示剂,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00 mL,则样品中Na2S2O4的质量分数为(杂质不参与反应,计算结果精确至0.1%)。答案(1)三颈烧瓶2SO2+Na2CO3+H2O 2NaHSO3+CO2(2)NaBH4+8NaHSO3 NaBO2+4Na2S2O4+6H2O(3)将装置E中的空气排出,防止NaHSO3(或Na2S2O4)被氧化(4)减少保险粉的溶解损失(并有利于干燥)(5)水浴加热(6)83.5%解析(1)仪器a的名称是三颈烧瓶;A装置产生的SO2气体在C中与容器内的Na2CO3溶液发生反应,反应后溶液pH=4.1,溶液显酸性,说明得到的产物有NaHSO3,
24、则发生反应的化学方程式为2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2。(2)在装置E中,NaHSO3与NaBH4发生反应生成NaBO2、Na2S2O4和水,根据得失电子守恒、原子守恒,可得E中发生反应的化学方程式为NaBH4+8NaHSO3 NaBO2+4Na2S2O4+6H2O。(3)装置内的空气中含有氧气,具有氧化性,容易将反应物NaHSO3氧化,也容易将反应产生的Na2S2O4氧化,因此通入氮气的作用是将装置E中的空气排出,防止NaHSO3(或Na2S2O4)被氧化。(4)从溶液中析出的Na2S2O42H2O晶体表面有杂质离子,为将杂质洗去,同时降低物质由于洗涤溶解造成的损失,也
25、便于晶体的干燥,要使用乙醇洗涤Na2S2O42H2O。(5)在装置E中发生反应NaBH4+8NaHSO3 NaBO2+4Na2S2O4+6H2O,反应在3040 下进行,温度低于水的沸点(100 ),为便于控制温度及水浴加热具有受热均匀的特点,可采用水浴加热的方式。(6)根据4Fe(CN)63-+2S2O42-+8OH- 4Fe(CN)64-+4SO32-+4H2O可知,n(Na2S2O4)=12nK3Fe(CN)6=120.10 mol/L0.024 L200 mL25.00 mL=9.610-3 mol,m(Na2S2O4)=n(Na2S2O4)M=9.610-3 mol174 g/mol
26、=1.6704 g,则样品中Na2S2O4的质量分数为1.6704 g2.0 g100%83.5%。14.(2019湖北七市一模)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料,室温下能缓慢水解,可由铝粉在氮气氛围中于1 700 合成,产物为白色到灰蓝色粉末。某探究小组在实验室制备AlN并测定产品纯度,设计实验如下。请回答下列问题:(一)制备AlN(1)按气流由左向右的方向,上述装置的正确连接顺序为ji(填仪器接口字母编号)。(2)以空气为原料制备AlN,装置A中还原铁粉的作用为,装置B中试剂X为。(二)测定产品纯度取m g产品,用以下装置测定产品纯度(夹持装置已略去)。已知:AlN+NaOH+H2O
27、NaAlO2 +NH3(3)实验步骤如下:组装好实验装置,加入实验药品,关闭,打开,打开分液漏斗活塞加入NaOH浓溶液至不再产生气体,然后打开,通入氮气一段时间,测得装置增重n g。(4)根据以上数据计算,该产品的纯度为%(用含m、n的代数式表示)。(5)上述实验的设计仍然存在缺陷,你认为可能的缺陷会导致测定结果(填“偏高”或“偏低”),原因是。答案(1)fedcab(或ba)gh(或hg)(2)吸收O2浓硫酸(3)检查装置的气密性K1K2K1(4)4 100n17m(5)偏高浓硫酸吸收空气中的水蒸气,导致测定结果偏高(其他合理答案均可)解析(1)以空气为原料制备AlN,高温下,铝和空气中的氧气、水蒸气和二氧化碳都能反应,应先用氢氧化钠溶液除去二氧化碳,再用浓硫酸除去水蒸气,然后用还原铁粉除去氧气,氮气和铝在高温下反应生成AlN,AlN能缓慢水解,最后连接盛有碱石灰的干燥管以防空气进入装置D中,导致产品变质。(4)装置增重n g为氨气的质量,根据氮元素守恒计算,AlN的纯度为ng17 g/mol41 g/molmg100%=4 100n17m%。
