1、第7课时物质制备型综合实验课时集训测控导航表知识点题号气体的制备2化学工艺流程类制备4无机物的制备1有机物的制备3非选择题1.某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图:实验步骤如下:(1)制备NH4SCN溶液:CS2+2NH3NH4SCN+H2S。该反应比较缓慢。实验前,应进行的操作是 。三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂,三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口,目的是 。实验开始时打开K1,加热装置A、D,缓缓地向装置D中充入气体。装置A中的物质是 (以化学式表示),装置C的作用可能是 。(2)制备KSCN溶液:移去A处的酒精灯,关闭K1,打开K2,利用耐碱分液
2、漏斗边加液边加热,则此时装置D中发生反应的化学方程式是 。(3)制备KSCN晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩,过滤,干燥,得到硫氰化钾晶体。(4)测定KSCN的含量称取10.0 g样品配成1 000 mL溶液,量取20.00 mL于锥形瓶中,并加入几滴Fe(NO3)3溶液,用0.100 0 mol/L AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。滴定时发生的离子反应为SCN-+Ag+AgSCN,则终点时的现象是 。KSCN的质量分数为。解析:(1)连接好装置后,实验前必须进行的一步操作是检查装置的气密性;根据相似相溶原理可知,氨气易溶于水、不
3、易溶于二硫化碳,因此,为了使反应物充分接触,防止发生倒吸,所以三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口。制备NH4SCN溶液:CS2+2NH3NH4SCN+H2S,反应需NH3,所以A装置为氨气发生器,实验室可用固体NH4Cl与固体Ca(OH)2加热反应制取氨气。故装置A中的物质是NH4Cl、Ca(OH)2,装置C的作用是观察气泡冒出速率,以控制A装置的加热温度。(2)在装置C中发生反应生成NH4SCN,装置D耐碱分液漏斗中的碱与NH4SCN发生反应生成硫氰化钾,故D中的反应化学方程式为NH4SCN+ KOHKSCN+NH3+H2O。(3)制备KSCN晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压
4、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥,得到硫氰化钾晶体。(4)滴定时发生的离子反应为SCN-+Ag+AgSCN,以Fe(NO3)3为指示剂,SCN-与Fe3+反应使溶液呈红色。当滴入最后一滴AgNO3溶液时,红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复,即为终点。达到滴定终点时消耗20.00 mL 0.100 0 mol /L AgNO3标准溶液,n(Ag+)=0.100 0 mol/L0.02 L=0.002 mol,根据滴定时发生的离子反应为SCN-+Ag+AgSCN,可知20.00 mL样品溶液中n(SCN-)= 0.002 mol,则 1 000 mL 中n(SCN-)为0.1 mol,KSCN的质量
5、分数=100%=97.0%。答案:(1)检查装置的气密性使反应物充分接触,防止发生倒吸NH4Cl、Ca(OH)2观察气泡冒出速率,以控制A装置的加热温度(2)NH4SCN+KOHKSCN+NH3+H2O(3)冷却结晶(4)当滴入最后一滴AgNO3溶液时,红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复97.0%2.二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题:(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:电解时发生反应的化学
6、方程式为 。溶液X中大量存在的阴离子有。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。a.水 b.碱石灰c.浓硫酸d.饱和食盐水(3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量:.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入 3 mL 稀硫酸;.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;.用0.100 0 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S22I-+S4),指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中:锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液
7、封装置的作用是 。中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是 。测得混合气中ClO2的质量为g。(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是(填标号)。a.明矾b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁解析:(1)该反应的氧化剂为KClO3,发生变化:KO3 O2;还原剂为Na2SO3,发生变化:Na2O3Na2O4,根据得失电子守恒可知n(KClO3)n(Na2SO3)=21。(2)由题中信息可知,电解NH4Cl溶液和盐酸的混合物得到NCl3溶液和H2,据此可写出电解时的总反应方程式。由NaClO2溶液与NCl3溶液反应的生成物可以看出,反应物中除NaC
8、lO2和NCl3外,还应有H2O,则该反应的离子方程式为NCl3+6Cl+ 3H2O6ClO2+NH3+3Cl-+3OH-,故溶液X中大量存在的阴离子有Cl-和OH-。由于ClO2易溶于水,因此不能用水或饱和食盐水除去ClO2中的NH3;碱石灰不与NH3反应,无法将NH3除去;浓硫酸不与ClO2反应但能与NH3反应,故可用浓硫酸除去ClO2中的NH3。(3)ClO2具有强氧化性,在酸性条件下可将I-氧化为I2,自身被还原为Cl-,据此可写出有关的离子方程式。向锥形瓶中通入混合气时,会有少量ClO2从溶液中逸出,生成的碘也会逸出,通过玻璃液封装置可将逸出的ClO2和碘吸收,再将吸收液倒入锥形瓶中
9、,保证了测定结果的准确性,减小了实验误差。滴定含I2的溶液时一般使用淀粉溶液作指示剂。由2ClO25I210S2可知,n(ClO2)=0.2n(S2)=0.20.100 0 molL-10.020 00 L=4.00010-4mol,m(ClO2)=4.00010-4mol67.5 gmol-1=0.027 00 g。(4)要除去亚氯酸盐,需加入具有还原性的物质,明矾显然不适宜;由于饮用水已处理过,再加入KI或盐酸,会产生对人体健康不利的I2或Cl2,故最适宜的物质是硫酸亚铁。答案:(1)21(2)NH4Cl+2HCl3H2+NCl3Cl-、OH-c(3)2ClO2+10I-+8H+5I2+4
10、H2O+2Cl-吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)淀粉溶液溶液由蓝色变为无色,且半分钟内溶液颜色不再改变0.027 00(4)d3.氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体。某研究小组以浓氨水、干冰等为原料制备氨基甲酸铵的实验装置如图1所示,其主要反应的原理为2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)H0。(1)仪器1的名称是;仪器3中盛装的固体是,其作用是 。(2)仪器6的一个作用是控制原料气按反应化学计量数充分反应,若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡,则应该(填“加快”“减慢”或“不改变”)产生氨气的速率。(3)另一种制备氨基甲酸铵的反应装置(液体石
11、蜡和CCl4均充当惰性介质)如图2所示。液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。若无冰水,则氨基甲酸铵易分解生成尿素 CO(NH2)2,请写出氨基甲酸铵受热分解的化学方程式: 。当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时,立即停止反应,过滤分离得到粗产品,为了将所得粗产品干燥,可采取的方法是 (填字母)。A.蒸馏B.真空微热烘干C.高压加热烘干(4)制得的氨基甲酸铵中可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质(不考虑氨基甲酸铵与水的反应)。设计方案,进行成分探究,请填写表中空格。限选试剂:蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。实验步骤预期现象和结论步骤1:取少量固体样品于试管中,加入
12、蒸馏水至固体溶解得到无色溶液步骤2:向试管中加入过量的BaCl2溶液,静置若溶液不变浑浊,则证明固体中不含碳酸铵步骤3:向试管中继续加入,则证明固体中含有碳酸氢铵根据的结论,取15.8 g氨基甲酸铵样品,用足量氢氧化钡溶液充分处理后,过滤、洗涤、干燥,测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为 。解析:(1)根据仪器1的特点,仪器1名称为滴液漏斗或恒压滴液漏斗;氨基甲酸铵是一种易分解、易水解的白色固体,因此氨气需要干燥,即仪器3中盛放碱石灰,其作用是干燥氨气,防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解。(2)氨气易溶于浓硫酸,CO2难溶于浓硫酸,若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡,说
13、明CO2过量,应该加快产生氨气的流速。(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡,控制通入NH3与CO2的速率;氨基甲酸铵受热分解成尿素,由原子守恒可知还生成水,反应方程式为 H2NCOONH4CO(NH2)2+H2O;氨基甲酸铵受热易分解,采取减压低温烘干,即真空微热烘干,故B正确。(4)根据得出结论,证明固体中含有碳酸氢铵,因此试管中继续加入少量的澄清石灰水,发生NH4HCO3+Ca(OH)2CaCO3+NH3H2O+H2O,现象为溶液变浑浊;氨基甲酸铵样品用足量氢氧化钡溶液充分处理,生成沉淀的反应为Ba(OH)2+NH4HCO3 BaCO3+NH3H2O+ H2O,n(NH4HCO3)=n
14、(BaCO3)=0.01 mol,m(NH4HCO3)=0.01 mol79 g mol-1=0.79 g,m(NH2COONH4)=(15.8-0.79)g=15.01 g,氨基甲酸铵的质量分数为100%=95.0%。答案:(1)(恒压)滴液漏斗碱石灰干燥氨气,防止仪器5中生成的氨基甲酸铵水解(2)加快(3)通过观察气泡,控制通入NH3与CO2的速率NH2COONH4CO(NH2)2+H2OB(4)少量澄清石灰水若溶液变浑浊95.0%4.氯化铵焙烧菱锰矿制备高纯度碳酸锰的工艺流程如下:已知:菱锰矿石主要成分是MnCO3,还含有少量Fe、Al、Ca、Mg等元素;相关金属离子c(Mn+)=0.1
15、 molL-1形成氢氧化物沉淀时的pH如下:金属离子Al3+Fe3+Fe2+Ca2+Mn2+Mg2+开始沉淀的pH3.81.56.310.68.89.6沉淀完全的pH5.22.88.312.610.811.6常温下,CaF2、MgF2的溶度积分别为1.4610-10、7.4210-11。回答下列问题:(1)“焙烧”时发生的主要化学反应方程式为 。(2)分析下列图1、图2、图3,氯化铵焙烧菱锰矿的最佳条件是:焙烧温度,氯化铵与菱锰矿粉的质量之比为,焙烧时间为。(3)浸出液“净化除杂”过程如下:首先加入MnO2将Fe2+氧化为Fe3+,反应的离子方程式为 ;然后调节溶液pH使Fe3+、Al3+沉淀
16、完全,此时溶液的pH范围为。再加入NH4F沉淀Ca2+、Mg2+,当c(Ca2+)=1.010-5 molL-1时,c(Mg2+)= molL-1。(4)碳化结晶时,发生反应的离子方程式为 。(5)流程中能循环利用的固态物质是。解析:(1)根据工艺流程图知,“焙烧”时发生的主要化学反应方程式为MnCO3+2NH4ClMnCl2+2NH3+CO2+H2O。(2)根据图示锰浸出率比较高,氯化铵焙烧菱锰矿的最佳条件是:焙烧温度500 ;氯化铵与菱锰矿粉的质量比为1.10;焙烧时间为60 min。(3)二氧化锰具有氧化性,可以氧化Fe2+,而二氧化锰被还原为Mn2+,反应的离子方程式为MnO2+2Fe
17、2+4H+ Mn2+2Fe3+2H2O;根据题干信息知,pH在5.2时Al3+沉淀完全,pH在8.8时,Mn2+开始沉淀,所以将Fe3+、Al3+沉淀完全,可以调整pH范围在5.2pH8.8;根据CaF2、MgF2的溶度积计算得c2(F-)=1.4610-5,c(Mg2+)= molL-15.110-6 molL-1。(4)根据流程图知碳化结晶时,发生反应的离子方程式为Mn2+2HC MnCO3+CO2+H2O。(5)由流程图可以看出能循环利用的固态物质是NH4Cl。答案:(1)MnCO3+2NH4ClMnCl2+2NH3+CO2+H2O(2)500 1.1060 min(3)MnO2+2Fe2+4H+Mn2+2Fe3+2H2O5.2pH8.85.110-6(4)Mn2+2HCMnCO3+CO2+H2O(5)NH4Cl
