1、微测21定量实验1(2019泰安模拟)现要测定某氯化铁与氯化亚铁混合物中铁元素的质量分数。实验按以下步骤进行：.根据上面流程，回答以下问题：(1)操作所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有_、_(填仪器名称)。(2)加入氯水发生反应的离子方程式为_。(3)将沉淀物灼烧后，冷却至室温，用天平称量其质量为b1 g，再次加热并冷却至室温，称量其质量为b2 g，若b1b20.3 g，则接下来还应进行的操作是_；若坩埚质量是W1 g，坩埚与灼烧后固体总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是_。.有同学提出，还可以采用以下方法来测定：(4)溶解样品改用了硫酸，而不再用盐酸，为什么？_。(5)选择的
2、还原剂是否能用铁_(填“是”或“否”)，原因是_。(6)若滴定消耗c molL1 KMnO4溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是_。解析.(1)操作所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有250 mL容量瓶、胶头滴管。(2)加入氯水将溶液中的Fe2氧化转变成Fe3，反应的离子方程式为2Fe2Cl2=2Fe32Cl。(3)为了减少误差，需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g，因b1b20.3 g0.1 g，所以接下来需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g；由铁元素质量守恒可得红棕色固体中铁元素就是样品中的铁，Fe2O3中铁元素的质量为(W2W1) g，则样品中铁元素
3、的质量为(W2W1) g g7(W2W1) g，所以样品中铁元素的质量分数为100%。.(4)溶解样品改用了硫酸，而不再用盐酸，是因为过量的盐酸会被酸性KMnO4溶液氧化，对KMnO4的滴定有干扰。(5)选择的还原剂不能用铁，因为如果用铁作还原剂，会与Fe3、过量的硫酸反应生成Fe2，从而干扰原混合物中铁元素的测定。(6)Fe2与酸性KMnO4反应的离子方程式是5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O。n(MnO)bc103 mol，则n(Fe2)5bc103 mol，则样品中铁元素的质量分数是(105bc103 mol56 gmol1)a2.8bc/a。答案(1)250 mL容量瓶胶头滴管
4、(2)2Fe2Cl2=2Fe32Cl(3)再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g(3)100%(4)过量的盐酸能被酸性高锰酸钾溶液氧化，对KMnO4的滴定过程有干扰(5)否如果用铁作还原剂，会与Fe3、过量的硫酸反应生成Fe2，从而干扰原混合物中铁元素的测定(6)2.8bc/a2(2019山东模拟)为测定某样品中氟元素的质量分数进行如下实验，利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(氢氟酸为低沸点酸，含量低，不考虑对玻璃仪器的腐蚀)，用水蒸气蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示，加热装置省略。(1)A的名称是_，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端_(填“能”或“不能”)
5、在液面。(2)仪器C是直形冷凝管，实验过程中，冷却水应从_(填“a”或“b”)口出。(3)实验时，首先打开活塞K，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏，若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即_。(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，其作用是_。(5)B中加入一定体积高氯酸和1.00 g氟化稀土矿样，D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热A、B，使A中产生的水蒸气进入B。下列物质不可代替高氯酸的是_(填字母)。a醋酸 b硝酸c磷酸 d硫酸D中主要反应的离子方程式为_。(6)向馏出液中加入25.00 mL 0.100 molL1 溶液，得到LaF3沉淀，再用0.1
6、00 molL 1 EDTA标准溶液滴定剩余La3(La3与EDTA按11络合)，消耗EDTA标准溶液20.00 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。解析(1)A的名称是圆底烧瓶，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端在液面以下。(2)实验过程中，直形冷凝管中的冷却水应从a进b出，这样可使冷却水充满外管。(3) 从实验安全角度考虑，实验时，首先打开活塞K，目的是让烧瓶内压强和外界一致，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏，若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即打开活塞K和外界联通降低压强。(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，石棉绳的隔热效果比较好，主要起
7、到保温防止水蒸气冷凝的作用。(5)根据题干信息可知反应原理为高沸点酸(难挥发性酸)制取低沸点酸(易挥发性酸)，醋酸和硝酸易挥发，不可代替高氯酸；D中是氢氧化钠与HF发生酸碱中和反应生成盐和水，离子方程式为HFOH=FH2O。(6)设F的物质的量为x，根据关系式3FLaF3La3 3 mol 1 mol x EDTA La31 mol 1 mol0100 mol/L20.00103 L0.100 mol/L20.00103 L 则0.100 mol/L20.00103 L0.100 mol/L25.00103 L，得x1.5103 mol0.001 5 mol，氟化稀土样品中氟的质量分数为100
8、%2.85%。答案(1)圆底烧瓶不能(2)b(3)打开活塞K(4)保温，避免水蒸气冷凝(5)abHFOH=FH2O(6)2.85%3(2019遂宁三诊)碘量法测定废水中的硫化物的实验装置如图。按图连接好装置，检查气密性。移取足量的醋酸锌溶液于两支吸收管中，取100 mL水样于反应瓶中，通入氮气一段时间，移取10 mL盐酸于反应瓶中，80 加热，继续通入氮气。关闭氮气后，往两个吸收管中各加入0.010 molL1的碘标准溶液(过量)，再加入盐酸3 mL，静置。加入淀粉指示液，用0.010 molL1的硫代硫酸钠标准溶液对两支吸收管中的液体进行滴定，共消耗80 mL Na2S2O3溶液(2S2OI
9、2=2IS4O)。已知：废水中的硫化物酸性条件下易转化为剧毒硫化氢，且醋酸锌可用于完全吸收硫化氢生成硫化锌沉淀。回答下列问题：(1)上图反应瓶的名称是_。通入氮气的目的是反应前_，反应后_。(2)实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取H2S，下列发生装置中可选用的是_(填字母)，尾气处理使用硫酸铜溶液比氢氧化钠溶液效果好的原因是_。(3)反应瓶最佳采用_(填加热方式)加热，温度过高可能出现的后果是_。(4)加入碘标准溶液时，吸收管中发生反应的化学方程式为_。(5)只使用一个吸收管，可能导致测定结果偏_(填“高”或“低”)。(6)硫代硫酸钠标准溶液配制需要煮沸蒸馏水，其目的是_。0.010 mo
10、lL1的硫代硫酸钠标准溶液不直接配制而是经过标定得到，可能的原因是_。(7)废水中硫的含量为_ mgL1。解析(1)根据仪器的构造可知，反应瓶的名称为三颈烧瓶；反应前通入氮气，排出装置中的空气；反应后通入氮气，将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收。(2)实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取H2S，选取装置可用固液不加热型，选bc；尾气处理若使用氢氧化钠溶液，反应生成的硫化钠易水解得到剧毒硫化氢气体，使用硫酸铜溶液吸收H2S生成CuS沉淀可避免污染空气。(3)实验温度太高，硫化氢逸出速率过快，导致不能被完全吸收，则适合采用水浴加热方式。(4)加入碘标准溶液时，碘将硫化锌氧化，吸收管中发生反应的化学
11、方程式为ZnSI2=ZnI2S。(5)气体与液体的反应，只在接触面上反应，该实验使用两个吸收管，是保证硫化氢完全吸收，若只使用一个吸收管，会导致测定结果偏低。(6)煮沸蒸馏水是为了除去空气中的氧气、二氧化碳等；因Na2S2O3溶液不稳定，如易被氧化、易歧化、易水解等，因此需要标定。(7)涉及反应为ZnSI2=ZnI2S,2S2OI2=2IS4O，由题给数据可知，n(I2)0.010 molL10.1 L0.001 mol，0.010 molL10.08 L0.000 8 mol，则n(ZnS)0.001 mol0.000 4 mol0.000 6 mol，所以硫含量为192 mgL1。答案(1
12、)三颈烧瓶排出装置中的空气将生成的硫化氢全部鼓入吸收管中以便完全吸收(2)bc生成的硫化钠极易水解得到剧毒硫化氢气体，使用硫酸铜可避免污染空气(3)水浴温度太高，硫化氢逸出速率过快，导致不能被完全吸收(4)ZnSI2=ZnI2S(5)低(6)除去空气中的氧气、二氧化碳等Na2S2O3溶液不稳定(或易被氧化、易歧化、易水解等)(7)1924(2019济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品，经检测后确定仅含Cu2S、CuS和惰性杂质。为进一步确定其中Cu2S、CuS的含量，某同学进行了如下实验：取2.6 g样品，加入200.0 mL 0.200 0
13、molL1酸性KMnO4溶液，加热(硫元素全部转化为SO)，滤去不溶杂质；收集滤液至250 mL容量瓶中，定容；取25.00 mL溶液，用0.100 0 molL1 FeSO4溶液滴定，消耗20.00 mL；加入适量NH4HF2溶液(掩蔽Fe3和Mn2，使其不再参与其他反应)，再加入过量KI固体，轻摇使之溶解并发生反应：2Cu24I=2CuII2；加入2滴淀粉溶液，用0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定，消耗30.00 mL(已知：2S2OI2=S4O2I)。回答下列问题：(1)写出Cu2S溶于酸性KMnO4溶液的离子方程式：_。(2)配制0.100 0 molL1 FeSO4溶
14、液时要用煮沸过的稀硫酸，原因是_，配制过程中所需玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、容量瓶外，还有_。(3)中取25.00 mL待测溶液所用的仪器是_。(4)中滴定至终点时的现象为_。(5)混合样品中Cu2S和CuS的含量分别为_%、_%(结果均保留1位小数)。解析(1)据题意，样品中的Cu、S元素被酸性KMnO4溶液分别氧化成Cu2、SO，则Cu2S与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为Cu2S2MnO8H=2Cu2SO2Mn24H2O。(2)配制0.100 0 molL1 FeSO4溶液所用稀硫酸要煮沸，目的是除去稀H2SO4中溶解的氧气，防止Fe2被氧化；配制过程中所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量
15、瓶、胶头滴管。(3)步骤中取25.00 mL待测溶液(有未反应的酸性KMnO4溶液)，所用仪器的精度应为0.01 mL，故选酸式滴定管或移液管。(4)步骤用标准Na2S2O3溶液滴定反应生成的I2，使用淀粉作指示剂，终点时溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。(5)设2.6 g样品中，Cu2S和CuS的物质的量分别为x、y，据5Fe2MnO(5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O)，样品反应后剩余n(MnO)0.100 0 molL120.00103 L4.000103 mol，样品消耗0.200 0 molL1200.0103 L4.000103 mol36.00103 mol，由C
16、u2S2MnO和5CuS8MnO(5CuS8MnO24H=5Cu25SO8Mn212H2O)，得2xy36.00103 mol，又据2Cu2I22S2O，得2xy0.100 0 molL130.00103 L30.00103 mol，解方程组得xy0.01 mol，故w(Cu2S)100%61.5%，100%36.9%。答案(1)Cu2S2MnO8H=2Cu2SO2Mn24H2O(2)除去稀H2SO4中溶解的氧气，防止Fe2被氧化胶头滴管(3)(酸式)滴定管(或移液管)(4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色(5)61.536.95(2019衡水中学模拟)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合
17、成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。.制备氢化锂：选择图中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：(1)装置的连接顺序(从左至右)为A_。(2)检查好装置的气密性，打开装置A中分液漏斗的活塞后，点燃酒精灯前需进行的实验操作是_。.制备氢化铝锂1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到晶体。(3)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：_。.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度(4)按图连接好装
18、置后，检查装置气密性的操作是_。装好药品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_。(5)在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为_(用含a、V1、V2的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析.(1)氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要先通过氢氧化钠溶液除去硫化氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在C装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B，最后
19、用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序(从左至右)为ADBCBE。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要首先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiHAlCl3=LiAlH43LiCl。.(4)按题图装配仪器，向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好；检查好装置气密性并装好药品，Y形管中的蒸馏水足量，启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中即
20、可。(5)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为氢气，LiAlH44H2O=LiOH4H2，在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL，则生成的氢气为(V2V1) mL，根据方程式，的物质的量为(V2V1)103/(422.4) mol，则样品的纯度为38(V2V1)103/(422.4)/a100%；如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高。答案(1)DBCBE(2)用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯(3)4LiHAlCl3=LiAlH43LiCl(4)向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入品中(5)%偏高
