1、气体实验装置的设计【错题纠正】例题1、工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_，装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3
2、物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_
3、。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。【解析】(1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2) 反应()2反应() 反应()3可得该转化过程的总反应：2Na2SNa2SO33SO2=3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为21。(3)为减少
4、SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO(包含S2O与盐酸反应生成的SO)，然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO的结论，进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。【答案】(1)液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH(合理答案均可)(2)
5、21(3)c；控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)；溶液变澄清(或浑浊消失)；a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)例题2、已知实验室可通过反应HCOOHCOH2O来制取一氧化碳。装置如图所示：(1)用如图装置制备干燥纯净的 CO，装置中 a 和 b 的作用分别是_，_；c 和 d 中盛装的试剂分别是_，_。若用该装置制备 H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是_；在虚线框内画出收集干燥 H2 的装置图。(2)实验室制得的丙烯中含有 SO2、CO2 及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气
6、体，混合气体通过试剂的顺序是_(填序号)。饱和 Na2SO3 溶液酸性 KMnO4 溶液石灰水无水 CuSO4品红溶液【解析】(1)因为a连接分液漏斗和烧瓶，故a具有恒压作用，能使漏斗内的液体顺利流下，由b装置导气管长短可知b装置是为了防止倒吸，因为甲酸易挥发，所以制备的CO中一定含有甲酸，用NaOH溶液除去，d中盛有浓硫酸，干燥CO；若用以上装置制备氢气，因为是液体与固体不加热制备气体的反应装置，所以必须用到的玻璃仪器是分液漏斗和蒸馏烧瓶；要收集干燥的氢气，不能用排水法收集，则应该用向下排空法收集氢气。(2)注意检验的是4种气体，要先检验水的存在；因为SO2的存在会干扰CO2的检验，所以应该
7、先检验SO2并除去SO2，再检验CO2，SO2与丙烯均与酸性KMnO4溶液反应，所以不能用酸性KMnO4溶液除SO2气体，只能用饱和Na2SO3溶液除去SO2，故正确的顺序应该是。【答案】(1)恒压；防倒吸；NaOH溶液；浓硫酸；分液漏斗、蒸馏烧瓶(2)【知识清单】1.物质制备流程 2.实验操作流程：仪器连接检查装置气密性填装药品防倒吸、防氧化措施实验过程仪器拆卸。3.操作先后流程：(1)连接仪器时:先下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。 (4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后
8、除水蒸气。 (5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验:往往是最后停止通气。 4气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约1/3处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
9、固体与液体、液体与液体加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网5气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥
10、NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂6气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，
11、目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集7常见尾气处理装置及方法处理方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等【变式练习】1硫酰氯（SO2Cl2）可用作有机化学的氯化
12、剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点54.1，沸点69.1。在潮湿空气中“发烟”；100C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) H =97.3 kJmol1，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）。 回答下列问题：（1）装置己的作用是_；如何控制两种反应物体积相等：_。（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：_(选填字母)。A蒸馏水 B饱和食盐水 C浓氢氧化钠溶液 D6.0 molL1盐酸（3）若缺
13、少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫会发生副反应，化学方程式是_；同时生成的SO2Cl2也会水解而“发烟”，该反应的化学方程式为_。（4）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有（填序号）_。控制气流速率，宜慢不宜快 持续加热丙装置若丙装置发烫，可适当降温 先通冷凝水，再通气（5）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是_（选填字母）。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取请设计实验方案检验产物中存在硫酸（可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、蒸馏水、石蕊试液）_。2氯仿(CHC13)是无色透明液体，
14、不溶于水和浓硫酸，溶于醇，沸点为61.2，工业品氯仿中常含有少量乙醇。某校同学设计实验制备少量氯仿。(1)甲组同学设计下列装置用干燥纯净的氯气制备实验原料漂白粉已知：3Ca(ClO)2 Ca(ClO3)22CaCl2H0。各仪器接口连接顺序为_（气流自左至右，用小写字母表示）。装置B中发生反应的离子方程式为 _。装置A用冰水冷却的目的是_。(2)乙组同学用甲组制得的漂白粉与乙醇溶液反应制备氯仿的实验装置如图。装置I需控制温度约为70，适宜的加热方式是 _，温度不宜过高，其目的是_。装置的名称是_。一定条件下，装置I中漂白粉先与乙醇溶液反应生成Cl2和Ca(OH)2，然后Cl2与CH3CH2OH
15、反应生成CCl3CHO，CCl3CHO再与Ca(OH)2反应生成CHC13和一种盐，CCl3CHO与Ca(OH)2反应的化学方程式为 _。(3)丙组同学用下列方法对乙组制得的粗产品进行提纯。已知浓硫酸能与乙醇混溶。步骤I向粗产品中加入适量浓硫酸，搅拌至呈淡咖啡色，分液得有机层；步骤用15%的Na2CO3溶液洗涤多次，分液得有机层；步骤向有机层中加入少量无水CaCl2。步骤I中用浓硫酸洗涤的目的是_；步骤中证明已洗涤干净的依据是_；步骤中加入少量无水CaCl2的目的是 _。【易错通关】1亚硝酸钠(NaNO 2)是肉制品生产中最常用的一种食品添加剂，某化学兴趣小组利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝
16、酸钠并进行一系列实验探究(装置如图)。已知:2NO+Na2O2=2NaNO2，NO2能与Na2O2发生类似反应；在酸性溶液中，NO可将MnO还原为Mn2+； NO不与碱反应，可被酸性高锰酸钾溶液氧化为硝酸。回答下列问题:(1)装置 A中仪器 a的支管的作用是_。(2)实验开始前，先通一段时间 N 2，目的是_。(3)装置 B中水的作用是_，铜的作用是_。(4)装置 E的作用是_(用离子方程式表示)。(5)称取装置 D中反应后的固体4.000 g溶于水配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.100 0 molL-1酸性 KMnO 4标准溶液进行滴定，实验所得数据如表所示:滴
17、定次数1234消耗酸性 KMnO 4标准溶液的体积/mL20.6020.0220.0019.98达到滴定终点时的实验现象为_，所得固体中亚硝酸钠的质量分数为_。2实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程式是_（锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探
18、究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和
19、的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。3甲同学用如图所示装置来测定含少量NaCl的小苏打固体样品中的质量分数。(1)如何检查A装置的气密性？_。(2)根据甲同学所用装置，你认为除称量样品的质量外，还需要测定的实验数据有_。(3)乙同学认为根据甲同学测得的数据来计算实验结果，结果很可能会偏高。为此，你认为应该如何改进装置？_。(4)乙同学还提出用D装置替换A装置，D装置中导管a的作用是_。但甲同学不赞成，
20、他认为即使操作规范也会造成计算结果偏低，为此，甲同学提出将圆底烧瓶的双孔塞改成三孔塞，在最前面添加E装置，实验结束后缓缓通入一段时间空气，通入空气的目的是_，E装置中盛放的试剂的化学式是_。(5)为了减小实验误差，在所有装置改进后的实验过程中，稀硫酸应缓慢滴加，如果稀硫酸的滴加速率过快，会导致测得的样品中的质量分数_(填“偏高”或“偏低”)。4某学生为了探究钠与的反应，利用如图所示装置进行实验。(已知能被CO还原得到黑色的Pd)(1)请将图中各装置连接完整(填装置中的字母)：cfg_abh。(2)若用稀盐酸与反应制备，向装置中加入稀盐酸后，发现接触不到稀盐酸，且实验室里的稀盐酸已经用完，为使反
21、应能顺利进行，可向长颈漏斗中再加入的试剂是_(填标号)(注：苯的密度比水的小，的密度比水的大)。A溶液 BC苯 D稀硫酸(3)检查装置气密性并装好药品后，点燃酒精灯之前应进行的操作是打开弹簀夹，让充满整个装置，当观察到_时再点燃酒精灯。(4)若反应过程中足量，探究钠与充分反应后生成物可能的情况，某同学认为生成的物质仅为固体，老师认为仅生成是不可能的，请你说出不可能的理由_。(5)假设反应过程中有下列两种情况，分别写出两种情况下钠与反应的化学方程式。装置中的溶液中观察到有黑色沉淀生成，装置中的固体成分只有一种，且向该固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体：_。装置中钠的质量为0.46g，
22、充分反应后，将装置中的固体加入足量稀盐酸中产生0.44g气体，且溶液中还有固体残留：_。5某校学生化学实验小组，为验证非金属元素氯的氧化性强于硫和氮，设计了一套实验装置：（部分夹持装置已略去）（1）写出A中反应的离子方程式_。（2）B中出现黄色浑浊现象，产生此现象的离子方程式_。（3）试从原子结构角度解释氯的氧化性大于硫的原因_。（4）D中干燥管中出现的现象及化学方程式_。（5）有同学认为D中的现象并不能说明氯的氧化性大于氮，需要在C之前加装洗气装置，请画出其装置图_（并注明盛装试剂）。（6）还有什么方法能证明氧化性Cl2 S，用一种相关事实说明_。6工业上常利用CO还原CuO的方法制备单质铜
23、，某化学实验小组利用如图装置在实验室中模拟CO还原CuO的反应。请回答下列问题：(1)在装置A的试管中放入8.4g MgCO3和6.5g Zn粉，点燃A处酒精灯，加热后即可得到纯净的CO，反应的化学方程式为_。(2)装置B中将CuO附在石棉绒上的目的为_。(3)首先点燃A处和E处的酒精灯，一段时间后发现装置D处倒置于水中的漏斗轻轻向上弹起又落下，同时伴有爆鸣声，产生该实验现象的原因为_。(4)待D处倒置于水中的漏斗稳定后，点燃B处酒精灯，加热，当观察到装置C中_(填实验现象)，可证明装置B中有CO2生成。装置B中发生反应的化学方程式为_。(5)实验时观察到从E处玻璃管尖嘴处点燃的CO的火焰颜色
24、呈黄色，火焰呈黄色的原因是_。(6)反应结束后，装置B中还原得到的Cu中含有少量的Cu2O，为测定反应生成的混合物中铜元素的质量分数，设计如下实验方案：取m g反应生成的混合物，加入稀硫酸和双氧水的混合液使固体全部溶解，微热，除去过量的过氧化氢，稀释成100mL溶液。取25mL该溶液，加入稍过量的KI溶液，再加入几滴淀粉溶液作指示剂，用c molL-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。已知：2Cu2+4I-=2CuI+I2；I2+2=+2I-；达到滴定终点的现象为_。反应生成的混合物中铜元素的质量分数为_(用含m、c、V的代数式表示)。参考答案【变式练
25、习】1（1）吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的速度相等（2）b（3）Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl（4）（5）C；取产物在干燥条件下加热至完全反应（或挥发或分解），冷却后加水稀释,取少量溶液滴加紫色石蕊试液变红，再取少量溶液，加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有硫酸（或者合理答案） 【解析】 (1)装置己的作用是吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的速度相等来控制两种反应物体积相等；(2) 装置
26、戊的作用是利用液体把气体压入到丁，因氯水在饱和食盐水中溶解度很小，故E中的试剂是饱和食盐水，答案选b；(3)若缺少装置乙和丁（均盛放浓硫酸），潮湿氯气和二氧化硫发生反应，氯气在水存在的条件下可将SO2氧化成硫酸，自身被还原为HCl，反应的方程式为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；反应的同时，会发生的副反应生成SO2Cl2，其能够水解而“发烟”，生成氯化氢，反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；(4)由于硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1，沸点为69.1，在潮湿空气中“发烟”；100以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解，因此为提
27、高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有先通冷凝水，再通气，控制气流速率，宜慢不宜快，若三颈烧瓶发烫，可适当降温，但不能加热三颈烧瓶，否则会加速分解，故答案为；(5)硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1，沸点为69.1，而硫酸沸点高，则分离产物的方法是蒸馏，答案选C；设计实验方案检验产物中存在硫酸：取产物在干燥条件下加热至完全反应（或挥发或分解），冷却后加水稀释，取少量溶液滴加紫色石蕊试液变红，再取少量溶液，加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有硫酸。2(1)chgefa(b)b(a)dMnO24H2ClMn2Cl22H2O减少副产物Ca(ClO3)2生成的量，并有利于氯气的
28、吸收(2)水浴加热；减少乙醇的挥发（直形）冷凝管2CCl3CHOCa(OH)22CHCl3(HCOO)2Ca（3）除去其中溶解的乙醇；蘸取最后一次分液所得的水层液体少许滴在pH试纸上，溶液显碱性（其他答案合理即可）；干燥产品 【解析】实验(1)实验目的是用干燥纯净的氯气制备漂白粉，装置B制备氯气，注意要用干燥纯净的氯气，需要除去氯气中含有HCl和水蒸气，然后将氯气通入到石灰乳中制备漂白粉，因为氯气有毒，需要尾气处理；实验(2)用漂白粉与乙醇反应制备氯仿，乙醇易挥发，温度不能太高，否则造成原料的浪费；(3)氯仿属于有机物，根据“相似相溶”，氯仿溶于乙醇，注意浓硫酸能与乙醇混溶，然后进行分析； (
29、1)用干燥纯净的氯气制取漂白粉，实验室常用MnO2与浓盐酸反应生成Cl2，即装置B制备氯气，氯气中含有HCl和水蒸气，常用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸吸收水蒸气，然后将氯气通入石灰乳中，因为氯气有毒，因此为防止污染环境，需要尾气处理，常用氢氧化钠溶液吸收，即连接顺序是chgefa(b)b(a)d；装置B发生反应离子方程式为MnO24H2ClMn2Cl22H2O；3Ca(ClO)2Ca(ClO3)22CaCl2 H0，温度高，促使平衡向正反应方向进行，副产物Ca(ClO3)2物质的量增大，温度高，不利用氯气的溶解，因此用冰水冷却，其目的是减少副产物Ca(ClO3)2生成的量，并有利于氯气的吸收
30、；(2)漂白粉与乙醇溶液反应制备氯仿，乙醇易挥发，温度不能过高，否则造成乙醇大量挥发，降低原料的利用，因此温度控制约为70，因此适宜加热方式为水浴加热；装置II为（直形）冷凝管；CCl3CHO与Ca(OH)2反应生成CHCl3和一种盐，根据原子守恒，该盐为(HCOO)2Ca，化学方程式为2CCl3CHOCa(OH)22CHCl3(HCOO)2Ca；(3)氯仿无色透明液体，不溶于水和浓硫酸，溶于醇，氯仿属于有机物，易溶于乙醇，氯仿中含有乙醇，除去其中溶解的乙醇；因为浓硫酸能与乙醇混溶，因此用浓硫酸洗涤的目的是除去其中溶解的乙醇；步骤II中加入碳酸钠洗涤，发生Na2CO3H2SO4=Na2SO4C
31、O2H2O，分液后的水层中应含有Na2CO3，说明硫酸已洗涤干净，因此证明已洗涤干净，需要检验水层中是否含有碳酸钠，操作是蘸取最后一次分液所得的水层液体少许滴在pH试纸上，溶液显碱性（其他答案合理即可）；无水CaCl2具有吸水性，因此加入少量无水CaCl2的目的是干燥产品。【易错通关】1（1）平衡滴液漏斗内部与烧瓶内压强，便于浓硝酸流下（2）排尽装置中的空气（3）将 NO 2转化为 NO；与生成的稀硝酸反应生成 NO（4）5NO+3+4H+=3Mn2+5+2H2O（5）溶液由无色变浅(粉)红色且半分钟内不褪色；86.25% 【解析】 (1)根据仪器可知，其作用为：平衡滴液漏斗内部与烧瓶内压强，
32、便于浓硝酸流下，故答案为：平衡滴液漏斗内部与烧瓶内压强，便于浓硝酸流下；(2)分析题给装置和实验原理知装置中空气中的氧气对实验产生干扰，故加热装置A前，先通一段时间N2，目的是排除装置内的空气，故答案为：排尽装置中的空气；(3)铜与浓硝酸反应，生成二氧化氮，二氧化氮与水反应，生成硝酸和NO，铜与稀硝酸反应，生成NO，故答案为：将 NO 2转化为 NO；与生成的稀硝酸反应生成 NO；(4) NO不与碱反应，可被酸性高锰酸钾溶液氧化为硝酸，离子方程式为：5NO+3+4H+=3Mn2+5+2H2O，故答案为：5NO+3+4H+=3Mn2+5+2H2O；(5)用酸性 KMnO 4标准溶液进行滴定，达到
33、滴定终点时溶液由无色变浅(粉)红色且半分钟内不褪色；根据表中数据，所用酸性高锰酸钾溶液的体积为20.00mL，根据反应方程式6H+2MnO4-+5NO2-2Mn2+5NO3-+3H2O，2500mL溶液含亚硝酸钠的物质的量为510-3mol，则4.000g样品中含亚硝酸钠的质量分数为86.25%，故答案为：溶液由无色变浅(粉)红色且半分钟内不褪色； 86.25%。2（1）A 2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O（2）Fe3+；4FeO42+20H+=4Fe3+3O2+10H2O；排除ClO的干扰；溶液的酸碱性不同若能，理由
34、：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） 【解析】（1）A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O。由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会
35、消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。 C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。（2）根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。i.方案I加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。但Fe3+的产生不能判断K2FeO4与Cl-发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+
36、，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO42-+20H+=3O2+4Fe3+10H2O。ii.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物
37、，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO4-的颜色，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的
38、混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。3（1）关闭分液漏斗活塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用酒精灯稍稍加热烧瓶，导气管末端有气泡产生，移走酒精灯后，导气管中形成一段水柱（2）实验前后C装置的质量（3）在C装置后再接一个盛有碱石灰的干燥管（4）平衡分液漏斗和烧瓶中的气压，便于分液漏斗中的液体顺利流；把反应产生的气体全部赶入C装置中从而被碱石灰吸收；NaOH（5）偏低 【解析】 (1)关闭分液漏斗活塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用酒精灯稍稍加热烧瓶，导气管末端有气
39、泡产生，移走酒精灯后，导气管中形成一段水柱，说明装置气密性良好。(2)需要知道加热分解产生的的质量，故还需要测定实验前后C装置的质量。(3)空气中的和也会进入C装置中从而被碱石灰吸收，导致测定结果偏高，为此，可在C装置后再接一个盛有碱石灰的干燥管。(4)当圆底烧瓶内的反应有气体产生时，瓶内压强会比外界大气压略高，分液漏斗中的液体无法顺利流下，用D装置代替A装置，可保证分液漏斗内的液体顺利流下；A装置前面再添加E装置，在反应结束后缓缓通入一段时间空气，可把反应生成的气体全部赶入C装置中从而被碱石灰吸收，达到减小实验误差的目的；E装置中应盛放NaOH溶液，吸收空气中的气体，进一步减小实验误差。(5
40、)若稀硫酸滴加速率过快，产生大量气体，导致被碱石灰吸收不充分而使结果偏低。4（1）d；e（2）BD（3）装置中的澄清石灰水开始变浑浊（4）只有Na元素化合价升高，没有元素化合价降低，不符合氧化还原反应原理(5) 【解析】 (1)要探究金属Na与的反应，首先用盐酸和在装置中反应制取气体，制取的中混有HCl和水蒸气，用装置中的饱和溶液除去HCl，然后用装置中的浓硫酸除去，再在装置中进行Na与的反应，最后用装置检验生成物，所以装置的连接顺序为cfgdeabh；(2)A加入溶液后，虽然可以增大溶液体积，使溶液与接触，但生成的微溶，覆盖在表面阻止反应进一步进行，故A错误；B的密度比水的大，加入后，在混合
41、液的下层，从而使稀盐酸与接触，故B正确；C苯的密度比稀盐酸的小，加入苯后，苯在混合液的上层，无法使稀盐酸与接触，故C错误；D加入稀硝酸后，可以增大溶液体积，使酸溶液与接触，故D正确；答案选BD；(3)金属Na的化学性质非常活泼，能够与空气中的、反应，所以点燃酒精灯之前应打开弹簧夹，让充满整个装置，以排尽装置中的空气，避免空气中的、干扰实验；当装置中的澄清石灰水开始变浑浊时，证明装置中的空气已经排尽；(4)只有Na元素化合价升高，没有元素化合价降低，不符合氧化还原反应原理，所以仅生成是不可能的；(5)装置中的溶液中观察到有黑色沉淀生成，又能被CO还原得到黑色的Pd，则金属Na与反应生成了CO；装
42、置中的固体成分只有一种，且向该固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，该气体为，则金属Na与反应生成和CO，反应的化学方程式为；装置中金属Na的质量为0.46g，充分反应后，将装置中的固体加入足量稀盐酸中产生0.44g气体，说明Na完全转化成了；溶液中还有固体残留，根据元素化合价变化可知，残留的固体只能为C，则Na与反应生成了和C，反应的化学方程式为。5（1）MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O（2）S2-+Cl2=S+2Cl-（3）氯的原子半径小于硫，得电子能力强于硫，所以氧化性Cl2强于S（4）产生大量白烟，8NH3+3Cl2=6NH4Cl+N2（5）（6）2Fe+3C
43、l22FeCl3、Fe+SFeS 【解析】（1）A为实验室制氯气的反应，其离子方程式为MnO2+ 4H+ 2Cl-Mn2+ Cl2+ 2H2O；（2）B中出现黄色浑浊现象，是因为氯气将S2-氧化成S单质，对应的离子方程式为S2- + Cl2=S+ 2Cl-；（3）从原子结构角度，氯的原子半径小比硫小，核对最外层电子的吸引能力比硫强，所以得电子能力强，因此氧化性Cl2强于S；（4）在E装置中NH4Cl与Ca（OH）2共热反应产生氨气，具有氧化性的氯气与具有还原性的氨气发生氧化还原反应生成白色固体氯化铵，所以D中出现的现象是有白烟生成，反应的化学方程式是8NH3+3Cl2=6NH4Cl+N2；（5
44、）由A产生的氯气中含有HCl未经除杂进入D中，所以D产生的白烟现象可能是HCl与NH3反应所致，故需在D前加除杂装置除去HCl，常用饱和食盐水吸收HCl，装置如图： ；（6）证明氧化性Cl2 S，还可以用两者都可以和铁单质反应，但产物中铁元素的价态不同来说明，对应的方程式为2Fe + 3Cl22FeCl3、Fe+SFeS。6（1）MgCO3+ZnMgO+ZnO+CO（2）增大CuO与CO的接触面积（3）漏斗内刚开始收集到的是CO和空气的混合物，点燃后会产生轻微爆炸，使漏斗向上弹起，同时伴有爆鸣声（4）澄清石灰水变浑浊；CuO +COCu+CO2（5）玻璃的成分中含有Na2SiO3，钠元素发生焰
45、色反应使CO燃烧的火焰呈黄色(6)滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变成无色，且半分钟内不变色【解析】A中MgCO3和Zn粉反应生成CO，B中CuO和CO反应生成铜和二氧化碳，C中澄清石灰水检验二氧化碳，用D、E检验CO纯度后再点燃B处酒精灯，E处用酒精灯点燃CO，尾气处理。 (1)在装置A的试管中放入0.1mol MgCO3和0.1mol Zn粉，点燃A处酒精灯，加热后即可得到纯净的CO，根据元素守恒，MgCO3和Zn反应生成氧化镁、氧化锌、CO，反应的化学方程式为MgCO3+ZnMgO+ZnO+CO；(2)将CuO附在石棉绒上的目的为增大CuO与CO的接触面积；(3)CO是可燃性气体，与空气
46、混合后点燃易爆炸，漏斗内刚开始收集到的是CO和空气的混合物，点燃后会产生轻微爆炸，使漏斗向上弹起，同时伴有爆鸣声；(4)二氧化碳与氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和水，当观察到装置C中澄清石灰水变浑浊，可证明装置B中有CO2生成；装置B中CO还原氧化铜生成铜和二氧化碳，发生反应的化学方程式为CuO+COCu+CO2；(5) 玻璃的成分中含有Na2SiO3，钠元素发生焰色反应使CO燃烧的火焰呈黄色，所以实验时观察到从E处玻璃管尖嘴处点燃的CO的火焰颜色呈黄色；(6)达到滴定终点时，碘单质被完全消耗，现象为滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变成无色，且半分钟内不变色；根据2Cu2+4I-=2CuI+I2；I2+2S2O=S4O+2I-，得关系式Cu2+ S2O，达到滴定终点消耗c molL-1 Na2S2O3标准溶液的体积为V mL，则Cu元素的物质的量是c molL-1V10-3L=4cV10-3mol，反应生成的混合物中铜元素的质量分数为。