1、课时跟踪检测（二十二） 物质的制备1ICl(氯化碘)红棕色液体，熔点13.9 ，沸点97.4 ，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与许多单质发生作用，溶于乙醇、乙醚等。某校研究性学习小组的同学拟用下列仪器制备氯化碘。回答下列问题：(1)检查A装置气密性的方法为_。(2)上述装置，按气流方向连接的顺序为_(装置可重复使用)，A中发生反应的离子方程式为_。(3)C装置的作用是_。(4)E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ，其目的是_。(5)按上述连接好的装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品打开分液漏斗活塞关闭分液漏斗活塞停止加热E，充分冷却水浴加热E请按正确的顺序
2、填入上述步骤的序号_。(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置的作用是_。(7)ICl和水反应的化学方程式为_。解析：(1)利用排水法进行A装置气密性检查，具体方法如下：从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好。(2)利用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，氯气中含有氯化氢、水蒸气杂质，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，得到干燥纯净的氯气，氯气进入到装置E中，与碘进行反应，由于ICl(氯化碘)红棕色液体，易水解，所以还必须连接装
3、置B，最后多余的尾气被碱液吸收；按气流方向连接的顺序为ACBEBD；A中发生的反应为二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，离子方程式为MnO24H2ClMn2Cl22H2O。(3)由于制备出的氯气中含有氯化氢气体，用饱和食盐水除去氯化氢，因此C装置的作用是除去Cl2中混有的HCl。(4)氯化碘红棕色液体，熔点13.9 ，沸点97.4 ，根据信息可知ICl易挥发，温度高挥发的快，同时单质碘也易升华，因此E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ，以减少I2的升华和ICl的挥发。(5)装置连接好后，首先检查装置的气密性，不漏气后，加入药品，打开分液漏斗活塞，反应开始进行，用水浴法给装置E加热，反应结
4、束后，停止加热E，充分冷却，待到室温后，再关闭分液漏斗活塞；正确实验步骤为。(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置可以用来储存多余的Cl2，避免释放到空气中污染空气。(7)ICl易发生水解，生成盐酸和次碘酸，反应的化学方程式为IClH2O=HIOHCl。答案：(1)从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好 (2)ACBEBDMnO24H2ClMn2Cl22H2O(3)除去Cl2中混有的HCl(4)减少I2的升华和ICl的挥发(5)(6)储存多余的Cl2
5、(7)IClH2O=HIOHCl2氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390 ，沸点是430 ，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380400 时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是_(填字母)。A浓氨水、CuOBNH4Cl固体、Ca(OH)2固体C浓氨水DNH4NO3固体、NaOH固体(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为_(填接口处字母)，装置A的作用是_。(3)装置C中仪器的名称是_，盛装的试剂是_。实验开
6、始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为_。(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是_。(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：_。解析：(1)因NH4NO3受热或撞击易发生爆炸，故不易用NH4NO3固体、NaOH固体制备NH3。(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，又因为氨气无法在B中消耗完且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为efcdhga；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气，及防止空气中
7、的水蒸气进入B中。(3)装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂；由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气。(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多。(5)由LiNH2H2O=LiOHNH3推测，气体产物是氨气，可用湿润的红色石蕊试纸检测该气体。答案：(1)D(2) efcdhga吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中(3)干燥管碱石灰先通氨气再加热(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多(5)该气体为氨气，取少
8、量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝3实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791,2二氯乙烷991.235 183.5间溴苯甲醛1851.587229其实验步骤如下：步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗
9、涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。(1)实验装置中采用的加热方式为_，冷凝管的作用为_，锥形瓶中的试剂应为_。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的_(填化学式)。(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_。(5)步骤4中，“某种技术”为_。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_。解析：(1)由于温度低于100 ，因此为便
10、于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10% NaHCO3溶液洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。(4)经洗涤的有机相含有水，加适量无水硫酸钙固体
11、，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是185 g9.25 g，所以产率是100%40.0%。答案：(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液(2)催化剂(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏(6)40.0%4某化学小组欲通过实验探究：.苯与液溴发生取代反应；.苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。所用装置如图所示。已知：MnO22NaBr2H2SO4(浓)Br2MnSO4Na2SO42H2O(1)实验室制备溴苯的化学方程式为_；仪器X的名称
12、为_。(2)制取溴苯的实验操作步骤如下：连接装置，其接口顺序为(填字母)：d接_， _接_，_接c。检查装置气密性。C中加入固体药品，_，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；插入铁丝于混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是_。关闭C中活塞。(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的是_。(4)若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？_(填“能”或“否”)。(5)查阅文献：苯与液溴在FeBr3催化下的反应机理共分三步：.Br2FeBr3BrFeBr.Br 请完成第三步反应：._ _。该小组将A装置中的浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因：_。解析：(1)苯与液溴在F
13、eBr3作催化剂条件下发生取代反应生成Br和。(2)C装置制备溴蒸气，利用A装置除去其中的水蒸气，d接a，Br2与D中苯反应，b接e，利用B装置检验HBr的生成。加入固体药品(MnO2、NaBr)后滴加浓硫酸。D中液体沸腾，说明反应放热。(3)气态溴易液化(常温下溴呈液态)，A中广口瓶需要热水浴。(4)由于溴易挥发，D中反应放热，有溴蒸气从D中逸出，Br2溶于水后也生成HBr，无法证明AgBr的生成是由于苯与液溴反应产生了HBr所致。(5)由反应的总方程式可推知FeBr和均为中间产物，两者反应生成、FeBr3(催化剂)、HBr。稀硫酸和浓硫酸的差异在于稀硫酸中有大量H2O，Br无法存在。答案：
14、(1) 球形冷凝管(2)abef滴加浓硫酸(其他合理答案均可)该反应是放热反应(3)防止溴蒸气冷凝(其他合理答案均可)(4)否(5)FeBrFeBr3有水情况下，无法生成Br5溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如下：实验步骤：在装置A中加入50.0 g CuSO45H2O、30.9 g NaBr、150 mL蒸馏水，60 时不断搅拌，以适当流速通入SO2；溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤；在
15、双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34 h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6 g。回答下列问题：(1)步骤中过滤需要避光的原因是_。(2)步骤中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是_，控制反应在60 条件下进行，实验中可采取的措施是_。(3)步骤中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是_；最后洗涤剂改用乙醚的目的是_。(4)装置A中反应生成CuBr的离子方程式为_；说明反应已完成的现象是_。(5)本实验产品的产率是_。解析：(1)溴化亚铜见光会分解，所以步骤过滤需要避光，防止CuBr见光分解。(2)溴化亚铜能被氧气慢慢氧化，用二氧化硫还原铜离子生成溴化亚铜要排除氧气的干扰，
16、可以通过加热煮沸的方法除去蒸馏水中的O2；控制反应在60 条件下进行，可以用60 的水浴加热。(3)CuBr在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后洗涤剂改用乙醚可以除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥。(4)三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，反应的离子方程式为2Cu22BrSO22H2O=2CuBrSO4H；当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。(5)50.0 g CuSO45H2O的物质的量为0.2 mol，理论生成CuBr的物质的量为0.2 mol，质量为0.2 mol144 gmol128.8 g，本实验产品的
17、产率是100%75.0%。答案：(1)防止CuBr见光分解(2)加热煮沸60 水浴加热(3)防止CuBr被氧化除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥(4)2Cu22BrSO22H2O=2CuBrSO4H溶液蓝色完全褪去(5)75.0%6常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的水蒸气挥发性香精油，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。实验步骤：.在A装置中的圆底烧瓶中装入容积的水，加12粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入20 g花椒籽粉和50 mL水。.加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。.向馏出液中加入食盐至饱和，再用15
18、mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na2SO4；将液体倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。(1)装置A中玻璃管的作用是_。装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是_。(2)步骤中，当观察到_现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为_(填标号)。停止加热打开弹簧夹关闭冷凝水(3)在馏出液中加入食盐的作用是_；加入无水Na2SO4的作用是_。(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反应的化学方程式为_。(残留物以表示)(5)为测定花椒油中油脂的含量，取20.00 mL花椒油溶于乙醇中，加80.00 mL 0.5 molL1NaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200 mL溶液
19、。取25.00 mL加入酚酞，用0.1 molL1盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00 mL。则该花椒油中含有油脂_ gL1。(以计，式量：884)。解析：在A装置中加热产生水蒸气，水蒸气经导气管进入B装置，给装置B中花椒籽粉与水的混合物进行加热提取花椒油；向馏出液中加入食盐颗粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分层析出；由于花椒油容易溶解在有机溶剂乙醚中，而乙醚与水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸钠除去醚层中少量的水，最后蒸馏得到花椒油。根据花椒油的主要成分属于油脂，能够与NaOH反应产生高级脂肪酸钠和甘油，过量的NaOH用HCl滴定，根据酸碱中和滴定计算出其中含有的
20、花椒油的质量，进而可得花椒油中油脂的含量。(1)加热时烧瓶内气体压强增大，导气管可缓冲气体压强，平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；装置B中圆底烧瓶倾斜可以防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)。(2)加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏，装置B中的花椒油会随着热的水蒸气不断变为气体蒸出，当仪器甲处馏出液无油状液体，说明花椒油完全分离出来，此时停止蒸馏。蒸馏结束时，首先是打开弹簧夹，然后停止加热，最后关闭冷凝水，故操作的顺序为。(3)在馏出液中加入食盐的作用是增大水层的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4的作用是无水Na2SO4
21、与水结合形成Na2SO410H2O，以便于除去花椒油中的水或对花椒油进行干燥。(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管内壁上沾有的油脂，二者发生反应产生可溶性的高级脂肪酸钠和甘油，该反应的化学方程式为3NaOH3R1COONa。(5)根据HClNaOH=NaClH2O，所以n(NaOH)过量n(HCl)0.1 molL10.020 L0.016 mol，则与油脂反应的物质的量为：0.5 molL10.08 L0.016 mol0.024 mol，根据花椒油与NaOH反应的物质的量关系可知其中含有的花椒油的物质的量为n(油脂)n(NaOH)0.024 mol0.008 mol，其质量为m(油脂)0.008 mol884 gmol17.072 g，则该花椒油中含有油脂353.6 gL1。答案：(1)平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)(2)仪器甲处馏出液无油状液体(3)降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层除去花椒油中的水或干燥 (5)353.6
