1、微测19物质的制备与性质实验1(2019江苏高考)实验室以工业废渣(主要含CaSO42H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：(1)室温下，反应CaSO4(s)CO(aq)CaCO3(s)SO(aq)达到平衡，则溶液中_Ksp(CaSO4)4.8105，Ksp(CaCO3)3109。(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为_；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是_。(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在6070 ，搅拌，反应3小时。温度过高
2、将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是_；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有_。(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：_已知pH5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2。解析(1)1.6104。(2)HCO与NH3H2O反应生成CO、NH和H2O。CO水解显碱性，加入NH3H2O可以抑制CO水解，增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4转化为CaCO3。受热易分解，所以反应环境温度不能
3、过高。加快搅拌速率，可提高CaSO4转化率。(4)水洗之后滤渣的主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaCO3，将滤渣分批加入盐酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物，此时溶液中含有Al3、Fe3和Ca2，加入Ca(OH)2，调节pH介于58.5时，Al3和Fe3完全以沉淀形成存在，然后过滤得CaCl2溶液。答案(1)1.6104(2)HCONH3H2O=NHCOH2O增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4的转化(3)温度过高，(NH4)2CO3分解加快搅拌速率(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生
4、后，过滤，向滤液中分批加入少量，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于58.5时，过滤2(2019全国卷大联考)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应制备K2FeO4(夹持装置略去)。回答下列问题：(1)盛放Fe(NO3)3溶液的仪器名称为_。(2)氯气的发生装置可以选择图中的_(用图中大写字母表示)；检查装置B气密性是否良好的操作为_。(3)选择上述装置，制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为a_(填仪器接口字母
5、，仪器不可重复使用)。(4)装置D中生成K2FeO4的离子方程式为_；实验过程中若装置D的液面上方出现黄绿色气体后，再滴加Fe(NO3)3溶液会产生大量红褐色沉淀，用必要的文字和离子方程式分析原因：_。(5)制备的高铁酸钾粗产品中含有硝酸钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，请完成提纯高铁酸钾的实验设计(实验药品：高铁酸钾粗产品、蒸馏水、乙醇、饱和NaOH溶液、饱和KOH溶液、冷的稀KOH溶液、冰水)。提纯高铁酸钾的实验步骤取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于_；_；_；搅拌、静置、过滤，用_洗涤23次；在真空干燥箱中干燥。解析(1)根据盛放Fe(NO3)3溶液的仪器的形状可知该仪器为恒压分液漏斗。(2)实验
6、室可用MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制备Cl2，选A装置；根据装置B的结构特点，检查装置B的气密性的操作为首先关闭止水夹，然后向长颈漏斗中注入水至漏斗中形成一段液柱，且无变化，即可证明气密性良好。(3)装置A制备的氯气中含有HCl，通过装置F中的饱和食盐水除去HCl，然后Cl2进入装置D中，多余的Cl2用装置E吸收，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为afgcbe。(4)在KOH溶液中，Fe(NO3)3与KClO反应生成K2FeO4、KCl和KNO3，反应为2Fe(NO3)33KClO10KOH=2K2FeO46KNO33KCl5H2O，制取K2FeO4的离子方程式为2Fe33ClO10O
7、H=2FeO3Cl5H2O；实验过程中若装置D的液面上方出现黄绿色气体，说明Cl2将KOH完全消耗生成KCl、KClO，再加入Fe(NO3)3溶液，ClO、Fe3能发生双水解反应：3ClOFe33H2O=3HClO，所以实验过程中若装置D的液面上方出现黄绿色气体后，再滴加Fe(NO3)3溶液会产生大量红褐色沉淀。(5)K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，且在05 的强碱性溶液中较稳定，所以提纯K2FeO4粗产品时：根据除杂不带杂的原则，以及题目信息，碱液的温度不能高，所以应该将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的稀KOH溶液中，形成含有K2FeO4、杂质KNO3、KCl、KOH的溶液，Fe(O
8、H)3以沉淀析出。过滤除去Fe(OH)3，得到含有K2FeO4、杂质KNO3、KCl、KOH的滤液；将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，KNO3、KCl溶解，K2FeO4以沉淀形式析出；搅拌、静置，过滤得到K2FeO4晶体；由于该晶体吸附溶液中的Cl等，因K2FeO4易溶于水，防止用水洗涤时晶体溶解损失，改用乙醇洗涤23次除去Cl等，得到纯净的K2FeO4晶体；在真空干燥箱中干燥除去水分。答案(1)(恒压)分液漏斗(2)A关闭止水夹，向长颈漏斗中注入水至漏斗中形成一段液柱，且无变化，即可证明气密性良好(3)fgcbe(4)2Fe33ClO10OH=2FeO3Cl5H2OClO、Fe
9、3能发生双水解反应生成红褐色的Fe(OH)3：3ClOFe33H2O=Fe(OH)33HClO(5)冷的稀KOH溶液过滤将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液乙醇3(2019潍坊二模)无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。已知：在浓硫酸存在下，加热到140 时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加热到170 时乙醇脱水生成CH2=CH2。乙醚的熔点为34.6 ，沸点为132 。Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C
10、2H5OC2H5。实验主要步骤如下：.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。.加热装置A，迅速升温至140 ，并保持140 加热一段时间，停止加热。.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160 分解得无水MgBr2。回答下列问题：(1)装置A中使用仪器m的优点是_。(2)步骤中所选装置的正确连接顺序是a_(填小写字母)。装置D的作用是_。(3)若加热装置A一段时间后发
11、现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是_。(4)步骤中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是_。(5)步骤采用减压过滤(使容器内压强降低，以达到固液快速分离)。下列装置可用作减压过滤的是_(填字母)。abc d(6)实验中若温度控制不当，装置B中会产生。请设计实验验证CH2BrCH2Br的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br，_。解析(1)装置A中仪器m为恒压分液漏斗，其左侧导管可使漏斗内和烧瓶内气体相通、压强相等，打开恒压漏斗时液体能顺利滴下。、溴、乙醚反应生成MgBr23C2H5OC2H5，由装置A制备乙醚并导入装置B，用装置D防止装置B中液体倒吸至装置A中；装置E用干燥的氮气
12、将溴蒸气缓慢鼓入装置B。故仪器连接顺序为aefbcg(ef可颠倒，bc可颠倒)。(3)加热液体易发生暴沸现象，常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该停止加热，冷却后补加碎瓷片。(4)步骤得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇，步骤中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。(5)减压过滤能使容器内压强降低而容器外压强不变，以快速分离固液混合物，装置b用水流带出装置内空气、装置c用抽气泵抽出装置内空气，使装置内压强减小，装置a、d都不能使固液混合物上下压强差变大，不能加速固液分离。(6)若装置A温度控制不当，可能生成CH2=CH2气体，在装置B中与溴加成产生CH2BrCH2
13、Br。检验CH2BrCH2Br即检验溴原子，可将其水解为溴离子，再用稀硝酸、溶液检验溴离子，从而证明其存在。具体操作为：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br，取少量CH2BrCH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2BrCH2Br。答案(1)使系统内压强相等，便于液体顺利流下(2)efbcg(ef可颠倒，bc可颠倒)防止倒吸(安全瓶)(3)停止加热，冷却后补加碎瓷片(4)除去乙醚和乙醇(5)bc(6)取少量CH2BrCH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生
14、成，证明B中有CH2BrCH2Br4(2019天津高考)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填字母)。a浓硫酸易使原料碳化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装
15、置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c molL1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填字母)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发cNa2S2O3标准溶液部分被氧化解析
16、(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶A中进行的可逆反应为 a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl36H2O不产生有毒气体， 污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高，错误。仪器B的作用为冷凝回流，提高环己醇利用率。得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知
17、，n(Br2)n(环己烯)n(I2)n(环己烯)，则n(环己烯)n(Br2)n(Na2S2O3) mol，故样品中环己烯的质量分数为 mol82 gmol1a g100%100%。(6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)ab冷凝回流环己醇、提高环己醇的利用率(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热(5)淀粉溶液100%(6)bc