1、物质的分离、提纯和检验(建议用时：40分钟)1下列说法不合理的是()A开宝本草中记载KNO3的提纯方法：“所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，涉及的操作有溶解、蒸发、结晶B东晋葛洪肘后备急方中记载“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。与“渍”和“绞”原理相近的是浸泡和过滤C本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是升华D“酸坏之酒皆可蒸烧，复烧二次价值数倍也”。该方法也可以分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液D“酸坏之酒”含有杂质，“皆可蒸烧”，即采用蒸馏分离。分离乙酸
2、乙酯和碳酸钠溶液，可采用分液的方法，D错误。2下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是()A对含Ca2、Mg2的自来水，可采用沉淀法得到蒸馏水B水的沸点为100 ，酒精的沸点为78.5 ，所以可用加热蒸馏方法，使含水的酒精变为无水酒精C要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分离出下层，再采用蒸馏法获得DNaCl溶解度随温度变化不大，所以用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl溶液中分离得到纯净的NaClCA项，沉淀Ca2、Mg2可降低水的硬度，但不能得到蒸馏水，应用蒸馏的方法，错误；B项，蒸馏不可能得到无水酒精，因为水也挥发，错误；D项，不能用冷却结晶法，应用蒸发结晶，提纯N
3、aCl，错误。3(2020广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是 ()A操作中玻璃棒能加快固体溶解B操作为过滤，得到的滤液显酸性C操作盛放滤渣的仪器是坩埚D操作的目的是除去滤渣中的杂质D操作的目的验证滤渣中含MnO2，D错误。4实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是()A水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度B浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴
4、入C仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率D反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品DA选项，水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度，故A正确；B选项，浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入，可避免混合过程中放热而使液体溅出，并造成苯大量挥发，故B正确；C选项，仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，增加产率，故C正确；D选项，蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，故D错误。5某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是()A
5、起始滤液的pH7B试剂为Ba(NO3)2溶液C步骤中加入试剂的目的是除去Ba2D图示的步骤中必须要经过两次过滤操作C结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂(BaCl2溶液)，使SO、CO分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂(盐酸)，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错
6、误。6下列实验操作、现象与结论都正确的是()选项操作现象结论A将含杂质的乙烯通入溴水中溶液褪色乙烯中含SO2B向乙醇中滴加酸性高锰酸钾溶液溶液褪色乙醇表现氧化性C向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热无现象淀粉一定没有水解D向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氢钠溶液产生气泡乙酸乙酯粗品中含有乙酸DA项，乙烯也可使溴水褪色，错误；B项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色，表现还原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。7(2020苏州模拟)氯化亚铜常用作有机合成催化剂，难溶于水，不溶于稀硝酸和乙醇，但可溶于Cl浓度较
7、大的体系生成配离子CuCl2，在潮湿空气中易水解氧化为碱式氯化铜。一种制备CuCl的流程如图所示，下列说法不正确的是()AX试剂可选用乙醇B操作可在真空中进行C流程中可循环利用的物质有两种D用去氧水稀释目的是使CuCl2转化为CuCl，同时防止CuCl被氧化C操作之后得NaCuCl2，加入去氧水并过滤，滤渣是CuCl沉淀，滤液含有NaCl、HNO3、HCl，滤液经浓缩后可循环使用。乙醇易挥发，且CuCl不溶于乙醇，用乙醇洗涤滤渣既能避免CuCl溶于水造成损耗，又能使CuCl更易干燥，防止其氧化和水解，A项正确；为防止CuCl被氧化和水解，干燥时可在真空中进行，B项正确；滤液中含有NaCl、HN
8、O3、HCl，故可循环利用的物质共有3种，C项错误；CuCl2在潮湿空气中易水解氧化为碱式氯化铜，故用去氧水稀释目的是使CuCl2转化为CuCl，同时防止CuCl被氧化，D项正确。8只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 _(填序号)。AlCl3溶液和NaOH溶液 Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液NaAlO2溶液和盐酸 Al2(SO4)3溶液和氨水Na2CO3溶液和稀硫酸AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液NaHCO3溶液与稀硫酸苯与水乙醇与水CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4
9、)3、KOH五种溶液解析将AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；将Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，
10、二者现象不同，可鉴别；将一种溶液滴加另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；二者互滴时现象相同，不能鉴别；取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；乙醇与水互溶，不能鉴别；首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液，用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液，可鉴
11、别。答案9环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：.环己烯的制备与提纯(1)原料FeCl36H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入_(填化学式)溶液，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有_(填标号)。abcd(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装
12、置，加入待蒸馏的物质和沸石，_(填序号)。弃去前馏分，收集83 的馏分加热通冷凝水解析(1)检验FeCl36H2O中的FeCl2时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高锰酸钾溶液(Cl能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择K3Fe(CN)6溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，FeCl36H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分液，需要
13、用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝管炸裂，然后弃去前馏分，收集83 时的馏分即可得到环己烯。答案(1)K3Fe(CN)6出现蓝色沉淀(2)ab冷凝回流，减少环己醇的蒸出(3)ad(4)10某班学生用SO2与含钡试剂探究化学反应原理，设计了如图所示实验装置。ABC已知：Na2SO3(s)H2SO4(浓)Na2SO4SO2H2O，三个实验小组分别利用该实验装置，将不同试剂装入B试管进行实验，实验结果如表所示。实验小组B试管中试剂B试管中现象第一组0.5 molL1 Ba(OH)2溶液产生白色沉淀第二组0.5 molL1 Ba(NO3)2溶液产生白色沉淀；液面
14、有浅红棕色气态物质产生，并逐渐消失第三组0.5 molL1 BaCl2溶液产生少量白色沉淀根据实验回答问题：(1)A装置中盛装浓硫酸的仪器名称为_。第一组实验中，B试管中沉淀主要是_(填化学式)，B试管中发生反应的离子方程式为_。(2)第二组实验中，B试管中白色沉淀是_(填化学式)，B试管中发生反应的离子方程式为_。(3)第三组实验结果分析出现分歧，有同学认为白色沉淀是BaSO3，有同学认为是BaSO4。实验小组取出沉淀，继续加入足量_，沉淀不溶解，说明沉淀应该是BaSO4。实验中产生BaSO4的原因是_。(4)综合三组实验结果，请预测CO2通入CaCl2溶液，_(填“能”或“不能”)产生Ca
15、CO3沉淀，请用化学原理解释：_。解析(2)将二氧化硫通入Ba(NO3)2溶液中，二氧化硫与水反应生成的亚硫酸使溶液呈酸性，在酸性溶液中NO具有强氧化性，可将4价硫氧化为6价，生成SO，SO与Ba2结合生成硫酸钡白色沉淀，即第二组实验中，B试管中白色沉淀是硫酸钡，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒即可写出反应的离子方程式：3Ba22NO3SO22H2O=3BaSO42NO4H。(3)第三组实验中B试管中生成的白色沉淀可能是BaSO3或BaSO4或二者的混合物。检验的方法是向白色沉淀中加入足量稀盐酸，若白色沉淀完全溶解，则是BaSO3；若白色沉淀不溶解，则是BaSO4；若白色沉淀部分溶解，则是
16、二者的混合物。生成硫酸钡沉淀的原因是装置中的O2将溶液中的SO2(或H2SO3)氧化为SO，SO与Ba2结合生成硫酸钡沉淀。(4)二氧化碳与二氧化硫的性质不同，二氧化碳溶于水形成的碳酸酸性弱，电离产生的碳酸根离子浓度小，不能与钙离子生成碳酸钙沉淀。此外，二氧化硫具有较强的还原性，在水溶液中能被氧化为SO，但二氧化碳则不能被氧化，所以将二氧化碳通入氯化钙溶液中，不能生成碳酸钙沉淀。答案(1)分液漏斗BaSO3Ba22OHSO2=BaSO3H2O(2)BaSO43Ba22NO3SO22H2O=3BaSO42NO4H(3)稀盐酸装置中的O2将溶液中的SO2(或H2SO3)氧化为SO，SO与Ba2反应
17、生成BaSO4(4)不能CO2溶于水形成的碳酸酸性弱，电离产生的碳酸根离子浓度小，不能和钙离子形成CaCO311(2020江苏名校联考)苯胺(NH2)是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。已知：(NH2)和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐NH3Cl；用硝基苯制取苯胺的反应原理：2NO23Sn12HCl2NH23SnCl44H2O；有关物质的部分物理性质见下表：物质熔点/沸点/溶解性密度/(gcm3)苯胺6.3184微溶于水，易溶于乙醚1.02硝基苯5.7210.9难溶于水，易溶于乙醚1.23乙醚116.234.6微溶于水0.713 4.制备苯胺往图1所示装置(夹持装置
18、略，下同)的冷凝管口分批加入20 mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20 min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈碱性。图1(1)冷凝管的进水口是_(填“a”或“b”)。(2)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为_。.提取苯胺.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。图2.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79 g。(3)装置
19、B无需用到温度计，理由是_。(4)操作中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是_。(5)该实验中苯胺的产率为_。(6)欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：_。解析(2)过量浓盐酸与苯胺反应生成C6H5NH3Cl，使制取反应正向移动，充分反应后加入NaOH溶液使C6H5NH3Cl生成C6H5NH2。(4)水蒸气蒸馏装置中，虽然有玻璃管平衡气压，但是在实际操作时，装置内的气压仍然大于外界大气压，这样水蒸气才能进入三颈烧瓶中；所以，水蒸气蒸馏结束后，在取出烧瓶C前，必须先打开止水夹d，再停止加热，防止装置内压强突然减小引起倒吸。(5)硝基苯的质量为
20、6.15 g，则硝基苯的物质的量为0.05 mol，根据反应方程式可知理论生成的苯胺为0.05 mol，理论质量为93 gmol10.05 mol4.65 g，实际质量为2.79 g，所以产率为100%60.0%。(6)“不加热”即排除了用蒸馏的方法除杂，苯胺能与HCl溶液反应，生成可溶于水的C6H5NH3Cl而硝基苯则不能与HCl溶液反应，且不溶于水。所以可在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往水溶液中加NaOH溶液析出苯胺，分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分，滤去NaOH固体，即可得较纯净的苯胺。答案(1)b(2)C6H5NHOHC6H5NH2H2O(3)蒸出物为混合物，无需控温(4)防止B中液体倒吸(5)60.0%(6)加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤