1、 第四节化学综合实验与化工生产流程高 考 导 航能设计、评价或改进实验方案。了解控制实验条件的方法。能分析或处理实验数据，得出合理结论。能绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一物质的定性检测与定量分析用纯碱和双氧水混合可制作新型液体洗涤剂，它具有杀菌消毒去油污的能力且不会污染水源。(1)检验这种新型洗涤剂中金属阳离子的操作和现象_。(2)这种洗涤剂中的双氧水可以将废水中的氰化物转化为无毒物，同时生成NH3，写出反应的离子方程式：_。(3)如果配制洗涤剂的水中含有铁离子，不仅会削弱洗涤剂的去污能力，甚至完全失去杀菌作用。试分析其中的原因(写出其中一种即可，用离子方程式和简要文字表述)：_。(4)
2、某化学学习小组为了定性探究铁离子对这种新型洗涤剂的不良影响，取该洗涤剂100 mL，加入25 g FeCl3固体，产生大量无色无味气体，用贮气瓶收集气体。请选用下列试剂和实验用品完成气体成分的探究过程：0.10 mol/L NaOH溶液、8.0 mol/L NaOH溶液、澄清石灰水、0.01 mol/L KMnO4溶液、BaCl2稀溶液、品红溶液、蒸馏水、木条、酒精灯、火柴、洗气瓶。提出假设：对该气体成分提出合理假设。假设1：气体是O2；假设2：气体是_；假设3：气体是CO2。设计方案：设计实验方案证明你的假设，在表中完成实验步骤、预期现象与结论：实验步骤预期现象与结论将气体依次通入盛有_、_
3、的洗气瓶中，_，则假设1成立；_，则假设2成立；_，则假设3成立。解析：(1)检验钠离子可利用焰色反应，用洁净的铂丝蘸取洗涤剂在酒精灯火焰上灼烧，火焰呈黄色。(2)双氧水具有强氧化性，能够将氰离子中的碳元素氧化为4价：H2O2CNH2O=HCONH3。(3)铁离子会加快H2O2的分解：2H2O22H2OO2，且Fe3与CO水解相互促进生成Fe(OH)3沉淀：2Fe33CO3H2O=2Fe(OH)33CO2，因此削弱洗涤剂的去污能力，甚至失去杀菌作用。(4)分析假设1、3，可知假设2应为：CO2和O2。检验CO2用澄清石灰水，检验氧气用带火星的木条，澄清石灰水浓度太小，用NaOH溶液吸收后再用带
4、火星木条检验O2。若澄清石灰水不变浑浊，木条复燃，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，木条复燃，则假设2成立；若澄清石灰水变浑浊，木条不复燃，则假设3成立。答案：(1)用洁净的铂丝蘸取洗涤剂在酒精灯火焰上灼烧，火焰呈黄色(2)H2O2CNH2O=HCONH3(3)2H2O22H2OO2，铁离子会加速H2O2分解，使洗涤剂失去杀菌作用2Fe33CO3H2O=2Fe(OH)33CO2，Fe3与CO水解相互促进反应，使洗涤剂失去去污能力(4)CO2和O2实验步骤预期现象与结论澄清石灰水8.0 mol/L NaOH溶液并将带火星的木条放在最后一个洗气瓶的出口处若澄清石灰水不变浑浊，木条复燃若澄清石灰水变
5、浑浊，木条复燃若澄清石灰水变浑浊，木条不复燃1草酸三氢钾KH3(C2O4)2是一种白色粉末，可溶于水。主要用于除去铁锈、墨水迹等。查阅资料得知，加热时草酸三氢钾会分解，固体产物为碳酸钾。某化学兴趣小组为了探究除碳酸钾以外的其他分解产物，设计了如图所示实验装置(图中夹持装置已省略)。已知：A、C、F中盛有澄清石灰水， B中盛有浓NaOH溶液，D中盛有碱石灰，E中的硬质玻璃管中盛有CuO。请回答下列问题：(1)该装置中尚需添加H于_(填选项编号)，其中需盛装_(填化学式)，作用是_。aA之前bA与B之间cB与C之间 dC与D之间(2)证明分解产物中有CO2的实验现象是_；证明分解产物中有CO的现象
6、是_。(3)若未连接装置G，则要达到与其同样的目的，可采取的_。(4)若无水草酸三氢钾分解产生的CO和CO2的物质的量之比为43，则其分解的化学方程式为_。解析：(1)H中需盛装CuSO4，来检验分解产物中是否含水蒸气，故H应放在装置A之前。(2)装置A中的澄清石灰水变浑浊，就说明分解产物中有CO2；装置C中澄清石灰水不变浑浊，排除了CO2的干扰，装置E中黑色氧化铜变为红色固体，装置F中的澄清石灰水变浑浊，就说明分解产物中有CO。(3)用燃烧法除去CO，防止CO污染空气。(4)根据分解产物中n(CO)n(CO2)43，可写出草酸三氢钾分解的化学方程式。答案：(1)aCuSO4检验分解产物中是否
7、含有水蒸气(2)装置A中澄清石灰水变浑浊装置C中澄清石灰水不变浑浊，装置E中黑色氧化铜变为红色固体，装置F中澄清石灰水变浑浊(3)在装置F出气导管的末端放一个已点燃的酒精灯(4)2KH3(C2O4)2K2CO34CO3H2O3CO22(2014安徽模拟)发酵粉是一种生产面制品和膨化食品的化学膨松剂，由小苏打、臭粉(碳酸氢铵)、明矾中的两种物质组成。某研究性学习小组为探究某品牌发酵粉的化学成分，进行如下实验。【提出假设】(1)假设1：由小苏打和臭粉组成；假设2：由小苏打和明矾组成；假设3：由_组成。【方案与流程】实验流程如图所示。(2)气体A的化学式为_，该发酵粉的成分为_(填化学式)，步骤操作
8、过程中观察到的实验现象是_。(3)若步骤和操作不变(现象也相同)，将步骤中足量稀盐酸改为足量氯化钡溶液，观察到有白色沉淀生成，能否确定发酵粉的成分并说明理由：_。(4)另一品牌的发酵粉的化学组成和假设2中的情况一致，请你设计实验验证其组成成分，并写出实验步骤、预期现象和结论。实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论1.取适量样品溶于足量稀盐酸后，将溶液分成两份解析：(2)加入熟石灰并加热，产生的气体为NH3，故该发酵粉中含有臭粉；发酵粉充分加热，臭粉完全分解，产生无色刺激性气味的气体，固体减少但不会消失；这时加入稀盐酸，也产生气体，可知发酵粉中也含有小苏打。(4)另一品牌的发酵粉含有小苏
9、打和明矾，将样品溶于足量盐酸后，溶液中的溶质为NaCl、KAl(SO4)2和HCl，根据Na、SO的检验方法，可用焰色反应实验检验Na，用BaCl2溶液检验SO。本题只要求在已知发酵粉成分的基础上进行“验证”，答题时注意这一点。答案：(1)臭粉和明矾(2)NH3NH4HCO3和NaHCO3产生无色刺激性气味的气体，固体明显减少但不消失(或其他合理答案)(3)不能，因为碳酸钠和硫酸铝钾均能与氯化钡溶液反应产生白色沉淀(4)实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论2.取其中一份溶液进行焰色反应实验3.向另一份溶液中滴加BaCl2溶液若焰色反应火焰呈黄色，且滴加BaCl2溶液后溶液变浑浊，则说
10、明该品牌发酵粉的主要成分与假设2一致(或其他合理答案)1(2013福建高考)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。针对甲、乙、丙猜想，设计如图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：(2)实验过程仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E 中有气泡连续放出，表
11、明_。称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先_，然后固定在管中固体部位下加热。观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检
12、测到的原因是_。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。解析：这是一道典型的实验探究题，解答本题需要依照试题设计逐一分析。(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤说明装置气密性良好。因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。(3)剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气
13、；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol116 g/mol2.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3O2=2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会褪去。由于实验过程观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。答案：(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)2(2
14、011全国高考)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如图装置制备氢化钙。请回答下列问题：(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞：_(请按正确的顺序填写下列步骤的标号)。A加热反应一段时间 B收集气体并检验其纯度C关闭分液漏斗活塞 D停止加热，充分冷却(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。写出CaH2与水反应的化学方程式_。该同学的判断不正确，原因是_。(4
15、)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象：_。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_。解析：(1)根据题意可知，应该先制备氢气，再用氢氧化钠溶液除去氢气中混有的氯化氢，再干燥氢气，最后通过钙加热发生反应。由于生成的氢化钙能与水反应，故最后应该加一个干燥装置，防止空气中的水蒸气进入反应容器。(2)首先要通入氢气驱赶装置中的空气，故当收集到的氢气纯净时，说明装置内的气体已经排净，此时再加热使钙与氢气反应，待停止加热并充分冷却后再关闭分液漏斗的活塞。(3)根据题意可知氢化钙与水反应生成Ca(OH)2和H2，但是不能根据溶液显碱性就证明一定
16、是发生了该反应，因为金属钙也能与水反应生成氢氧化钙。(4)让两种物质均与干燥的氧气反应，若是氢化钙，则有水生成；若是钙，则没有水生成，所以最后用无水硫酸铜检验是否有水生成。(5)与氢气相比，氢化钙是固体，携带方便。答案：(1)ie，fd，cj，k(或k，j)a(2)BADC(3)CaH22H2O=Ca(OH)22H2金属钙与水反应也有类似现象(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色(其他合理答案也可以)(5)氢化钙是固体，携带方便铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物(设杂
17、质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应)。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。.铁矿石中含氧量的测定按图组装仪器，检查装置的气密性。将5.0 g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略)。从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，待C装置出口处H2验纯后，点燃A处酒精灯。充分反应后，撤掉酒精灯，再持续通入氢气至完全冷却。(1)装置C的作用为_。(2)测得反应后装置B增重1.35 g，则铁矿石中氧的百分含量为_。(3)若将H2换成CO，则还需补充_装置。.铁矿石中含铁量的测定 (4)步骤中煮沸的作用是_。(5)步骤中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、
18、胶头滴管外，还有_。(6)下列有关步骤的操作中说法正确的是_。a因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂b滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂c滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液d锥形瓶不需要用待测液润洗e滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化f滴定结束后，30 s内溶液不恢复原来的颜色，再读数(7)若滴定过程中消耗0.500 0 mol/L的KI溶液20.00 mL，则铁矿石中铁的百分含量为_。解析：(1)装置C可防止空气中的水蒸气和CO2进入B中，影响测定结果。(2)装置B中增重量即为H2O的质量，H2O中的氧全部来自于铁矿石中，则铁矿石中氧的百分含量为 100% 24%。(4)由流程图可知步
19、骤后溶液中的铁均为Fe3，而步骤中利用 Fe3的氧化性来测定Fe3的含量，为防止剩余Cl2对步骤的干扰，可知步骤加热是为了除去溶液中溶解的过量氯气。(6)原来含有Fe3的溶液为淡黄色，生成I2的量少，故若不加指示剂则滴定终点颜色变化不明显，即利用碘水的颜色变化无法确定终点；若选用淀粉作指示剂，则滴入KI后即有I2生成，溶液变蓝色，可见用淀粉溶液无法指示滴定终点；滴定管用蒸馏水洗涤后直接装液会导致标准液被稀释，测定不准确；滴定过程中，眼睛注视锥形瓶内液体颜色的变化。(7)利用反应2Fe32I=2Fe2I2可知该铁矿石中铁的百分含量为0.500 0 mol/L0.02 L56 g/mol(250
20、mL20.00 mL)10 g70%。答案：(1)防止空气中的水蒸气和CO2进入B中，影响测定结果(2)24%(3)尾气处理(4)赶走溶液中溶解的过量的Cl2(5)250 mL容量瓶(6)d、f(7)70%1(2014西安检测)某化学兴趣小组用如图装置进行“市售锌粒和硫酸反应制取氢气的条件选择”的探究：当B中的化学反应趋于平稳后，每间隔一分钟收集一次氢气。不同条件下，每分钟收集到氢气的体积数据如表所示：实验序号硫酸浓度饱和硫酸铜溶液体积/mLB中反应达到平稳的时间/min第1分钟收集氢气体积/mL第2分钟收集氢气体积/mL第3分钟收集氢气体积/mL120%05.46.111.913.7220%
21、0.52.523.932.133.5330%0.51.160.789.990.14a%3.00.855.766.061.4请回答：(1)关闭K2、打开K1，观察到_，说明B中反应达到平稳。(2)实验1、2是对比实验，分析表格中的数据，说明该对比实验的目的是_。(3)细口瓶C的容积为V(mL)，为了使加入的锌(质量b g)不浪费，在C中还留有的水时，则V_与b的代数关系式，气体摩尔体积是Vm(mL/mol)。(4)实验4探究饱和硫酸铜溶液的体积对实验的影响，则a值应为_(填选项)。A20B30C27D40(5)分析上表，市售锌粒和硫酸反应制取氢气的条件应该选择实验_(填实验序号)。(6)从实验后
22、的废液中回收皓矾(ZnSO47H2O)所需的实验操作步骤是_、蒸发浓缩、_、过滤、洗涤、晾干。(7)查资料得知：CuCl=CuCl。湿法冶锌工艺中，硫酸锌溶液中常含有少量的氯离子，往其中加硫酸铜溶液和金属锌，可除去氯离子，其离子反应方程式是：_。解析：(1)装置B中硫酸与锌反应制备氢气，关闭K2，打开K1，则生成的氢气进入装置A中，当烧杯中逸出的气泡均匀时表明B中生成氢气的反应达到平稳。(3)Zn与硫酸反应制备氢气的化学方程式中，Zn和H2的系数相同，故b g65 g/molVVm，即V。(4)对比实验2、实验3和实验4的第1分钟、第2分钟、第3分钟收集的气体体积，相同时间内实验4收集的气体比
23、实验2多，但比实验3少。为了测定饱和硫酸铜溶液的体积对实验的影响，需要固定硫酸的浓度，该硫酸浓度应为30%。(5)实验3反应速率最大，故应该选择实验3的条件。(6)反应后的废液中往往含有不溶解的物质，故先过滤，除去不溶物，然后蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤、洗涤、晾干即得皓矾。答案：(1)A中均匀(或连续)地冒出气泡(2)探究滴加0.5 mL的饱和硫酸铜溶液对生成氢气速率的影响(或其他合理答案)(3)(或0.026bVm,0.025 6bVm)(4)B(5)3(6)过滤冷却结晶(7)Zn2Cu22Cl=2CuClZn2【总结提升】数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥
24、的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2为测定草酸晶体(H2C2O4xH2O)的组成(即x的值)进行下述实验：A称取m g纯草酸晶体，将其配成100.00 mL溶液作为待测液B取25.00 mL待测液置于锥形瓶中，用浓度为a mol/L的酸性KMnO4溶液滴定，有关反应：2KMnO45H2C2O43H2
25、SO4=K2SO42MnSO410CO28H2O(1)用酸性KMnO4溶液进行滴定时，酸性KMnO4溶液应装在_式滴定管中。(2)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注视观察_，滴定终点时的现象变化为_。(3) 如表所示是某同学四次实验结果的记录情况(4) 滴定次数实验数据 1234V(样品)/mL25.0025.0025.0025.00V(KMnO4)/mL(初读数)0.000.200.100.00V(KMnO4)/mL(终读数)15.9515.2015.1214.98V(KMnO4)/mL(消耗)15.9515.0015.0214.98该同学在处理数据过程中计算得：V(KMnO4)(平均消耗)(
26、15.9515.0015.0214.98)mL15.24 mL。试分析他的计算是否合理_(填“否”或“是”)，如果不合理请说明理由_。由上述合适的数据计算出的草酸溶液的物质的量浓度为_，由此计算出草酸晶体中结晶水x的值为_。解析：(1)KMnO4溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故应使用酸式滴定管盛放。(2)正确地确定滴定终点是实验能否成功的关键，因此眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化；当溶液由无色变成浅紫红色并在30 s内无变化，表明滴定达到终点。(3)观察所给数据知，滴定等量待测溶液时，第一组实验中消耗的酸性KMnO4溶液的体积比另外三组的误差大，因此第一组数据不可靠，应舍去。由化学方程式可得关
27、系式：2KMnO45H2C2O4 2 51500103a 3.75102ac3.75102a0.0251.5a(mol/L)，0.11.5a，得：x5。答案：(1)酸(2)锥形瓶内溶液颜色的变化溶液由无色变成浅紫红色，并在30 s内无变化(3)否第一组实验中消耗的酸性KMnO4溶液的体积与另外三组的误差较大，因此第一组数据不可靠，应舍去1.5a mol/L5【总结提升】实验数据筛选的一般方法和思路实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变
28、化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。3某合作小组同学将铜片加入稀硝酸中，发现开始时反应非常慢，一段时间后反应速率
29、明显加快。该小组通过实验探究其原因。(1)该反应的离子方程式为_。(2)提出合理假设，该实验中反应速率明显加快的原因可能是_。A反应放热导致温度升高B压强增大C生成物的催化作用 D反应物接触面积增大(3)初步探究，测定反应过程中不同时间溶液的温度，结果如表所示：时间/min05101520253550607080温度/25262626262626.527272727结合实验目的和表中数据，你得出的结论是_。(4)进一步探究：查阅文献了解到化学反应的产物(含中间产物)可能对反应有催化作用。请完成以下实验设计表并将实验目的补充完整：实验编号铜片质量/g0.1 mol/L的硝酸体积/mL硝酸铜晶体/
30、g亚硝酸钠晶体/g实验目的520实验和探究_的影响；实验和探究NO的影响0.50.5解析：(1)稀硝酸氧化铜时，本身的还原产物为NO。(2)铜与稀硝酸的反应是放热反应，反应液的温度不断升高，温度可能是影响反应速率的因素；反应生成的Cu2也可能对反应起催化作用。(3)表中数据说明，随着反应的进行，溶液的温度变化不明显，所以温度不是导致反应速率明显加快的主要原因。(4)实验加入了硝酸铜晶体，对比实验可知实验目的是探究Cu2对反应速率的影响。实验和实验是探究亚硝酸根离子对反应速率的影响，则两个实验中加入铜和硝酸的量应该相同，不同之处是实验不加亚硝酸钠，实验中加入亚硝酸钠。答案：(1)3Cu8H2NO
31、=3Cu22NO4H2O(2)A、C(3)温度不是导致反应速率明显加快的主要原因(4)实验编号铜片质量/g0.1 mol/L的硝酸体积/mL硝酸铜晶体/g亚硝酸钠晶体/g实验目的00Cu252005200【总结提升】数据的综合分析如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。(1)对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。(2)转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是
32、重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。(3)在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。1(2012安徽高考)亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO2的质量计)，某研究小组设计了如图两种实验流程：(1)气体A的主要成分是_；为防止煮沸时
33、发生暴沸，必须先向烧瓶中加入_；通入N2的目的是_。(2)写出甲方案第步反应的离子方程式：_。(3)甲方案第步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是_。(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(5)若取样品w g，按乙方案测得消耗0.010 00 mol/L I2溶液V mL，则1 kg样品中含SO2的质量是_g(用含w、V的代数式表示)解析：(1)样品中亚硫酸盐与稀硫酸作用生成SO2，通入N2可将生成的SO2全部赶出，因此气体A的主要成分为SO2、N2；为防止暴沸，可向烧瓶中加入碎瓷片或沸石。(2)H2O2与SO2发生氧
34、化还原反应得到H2SO4，因此反应的离子方程式为H2O2SO2=2HSO。(3)向滴定管注入少量待装液体倾斜转动滴定管，用待装液体润洗滴定管全部内壁，然后从滴定管尖嘴放出液体，重复操作23次。(4)若用盐酸代替稀硫酸，不会影响SO2的吸收，对测定结果无影响。(5)在方案乙中用I2滴定的过程中发生的反应为SOI2H2O=SO2I2H，由硫元素守恒知w g样品中，m(SO2)6.4104V g，故1 kg样品中含有SO2的质量为 1 000 g g。答案：(1)SO2和N2碎瓷片(或沸石)使产生的SO2全部逸出(2)H2O2SO2=2HSO(3)向滴定管注入少量标准液，倾斜转动滴定管润洗全部内壁后
35、从尖嘴放出液体，重复操作23次(4)无影响(5)2(2011新课标全国卷节选)0.80 g CuSO45H2O样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。请回答下列问题：(1)试确定200 时固体物质的化学式_。(要求写出推断过程)(2)取270 所得样品，于570 灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为_；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为_，其存在的最高温度是_。解析：(1)分析CuSO45H2O受热脱水过程的热重曲线可知，200 时和113 时的产物相同，可根据113 时样品质量确定脱水产物，设113 时
36、产物为CuSO4(5n)H2O，则有CuSO45H2OCuSO4(5n)H2OnH2O250 18n 0.80 g0.80 g0.57 g0.23 g可列式：，求得n4，则200 时产物为CuSO4H2O晶体。(2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO，则具有氧化性的另一产物为SO3，所以灼烧时反应方程式为CuSO4CuOSO3，CuO溶于稀硫酸得CuSO4溶液，结晶时又生成CuSO45H2O；由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102 。答案：(1)CuSO4H2OCuSO45H2OCuSO4(5n)H2OnH2O250 18n 0.80 g0.80 g0.57 g0.23 g可列
37、式：，求得n4，则200 时产物为CuSO4H2O 晶体(2)CuSO4CuOSO3CuSO45H2O102 考点二化学实验与化工生产流程(2014济南期末)浅绿色的硫酸亚铁铵晶体又名莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如图：(1)向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是_；证明溶液A不含Fe3离子的最佳试剂是_(填序号字母)。a酚酞溶液bKSCN溶液c烧碱溶液 dKMnO4溶液操作的步骤是：加热蒸发、_、过滤。(2)浓度均为0.1 mol/L莫尔盐溶液和(NH4)2SO4溶液，
38、c(NH)前者大于后者，原因是_。(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体，晶体要放在天平_(填“左”或“右”)盘。(4)从如图所示装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是：a接_；_接_。将装置C中两种液体分离开的操作名称是_。装置D的作用是_。解析：(1)二价铁离子不稳定，容易被空气中的氧气氧化生成三价铁离子，所以为防止Fe2离子被氧化为Fe3离子不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤；检验三价铁离子使用的试剂是硫氰化钾溶液，如果含有三价铁离子溶液显红色；操作的步骤是：加热蒸发、冷却结晶、过滤。(2)莫尔盐中的Fe2离子易水解，趋使溶液显酸性，
39、抑制NH水解。(3)用托盘天平称量时，遵循“左物右砝”的原则。(4)制取的氨气和硫酸反应生成硫酸铵，剩余的氨气用水吸收，故答案为：d、e、f。(5)分离互不相溶的液体的方法是： 分液；氨气有刺激性气味，污染空气，所以用水吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸。答案：(1)防止Fe2离子被氧化为Fe3离子(其他合理答案也可)b冷却结晶(2)莫尔盐中的Fe2离子易水解，趋使溶液显酸性，抑制NH水解(3)左 (4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸1聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为Fe2(OH)n(SO4)30.5nm，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少
40、量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO47H2O)，过程如图所示：(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是：_。(2)制备绿矾时，向溶液X中加入过量_，充分反应后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为_。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数_(填“偏大”或“偏小”)。解析：(1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。(2)溶液中有Fe3、Fe2，欲制绿矾，应把Fe3转化为Fe2，所以要加过量的铁屑。(3)用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小
41、，酸性过强，则Fe3难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。答案：(1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2(2)铁屑过滤(3)取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较偏小2信息时代给人们的生活带来了极大的便利，但同时也产生了大量的电子垃圾。某化学兴趣小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到了主要含Cu、Al及少量Fe、Au等金属的混合物，并设计了如图制备硫酸铜晶体和硫酸铝晶体的路线：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：沉淀物Fe(OH
42、)3Al(OH)3Cu(OH)2开始沉淀1.14.05.4完全沉淀3.25.26.7(1)过滤操作中用到的玻璃仪器有_。(2)Cu可溶于稀硫酸与H2O2的混合溶液，其离子方程式是：_。(3)滤渣a的主要成分是_。(4)步骤中x的取值范围是_。(5)为了测定硫酸铜晶体的纯度，该组甲同学准确称取4.0 g样品溶于水配成100 mL溶液，取10 mL溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH34。加入过量的KI和淀粉指示剂，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗14.00 mL Na2S2O3标准溶液。上述过程中反应的离子方程式如下：2Cu24I=2CuI(白色)
43、I2，2S2OI2=2IS4O。样品中硫酸铜晶体的质量分数为_。该组乙同学提出通过直接测定样品中SO的量也可求得硫酸铜晶体的纯度，老师审核后予以否决，其原因是_。(6)请你设计一个由滤渣c得到Al2(SO4)318H2O的实验方案：_。解析：(3)在H2SO4、H2O2的作用下，混合物中Cu、Al、Fe溶解，故滤渣a为金属Au。(4)步骤中调节pH的目的是分离Al3和Cu2，结合题中生成沉淀pH可知需调节5.2pH5.4，使Al3完全沉淀而Cu2不沉淀，从而分离两者。(5)利用题中离子方程式可得关系式：Cu2S2O，故样品中硫酸铜晶体的质量分数为 100%87.5%；结合流程可知在步骤中加入N
44、aOH调节pH时生成的Na2SO4混入滤液c，因此得到的硫酸铜晶体中混有Na2SO4。(6)为防止加热蒸发时Al3水解生成Al(OH)3，可将滤渣c(氢氧化铝)先溶于过量硫酸。答案：(1)漏斗、烧杯、玻璃棒(2)CuH2O22H=Cu22H2O(3)Au(4)5.2x5.4(5)87.5%样品中的杂质Na2SO4中也含有SO(6)将滤渣c加入稀硫酸溶解，然后蒸发、浓缩、冷却、结晶、过滤得到Al2(SO4)318H2O晶体【总结提升】 解答制备类化工流程题的方法目标分析法制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析
45、时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)根据什么理论所以有什么变化结论。1(2013新课标全国卷)氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe()，Mn(), Ni()等杂质的流程如图所示：工业ZnO浸出液 滤液 滤液 滤饼ZnO提示：在本实验条件下，Ni()不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：(1)反应中
46、除掉的杂质离子是_，发生反应的离子方程式为_；加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是_。(2)反应的反应类型为_；过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有_。(3)反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2。取干操后的滤饼11.2 g，煅烧后可得到产品8.1 g。则x等于 _。解析：以工艺流程为形式考察化学知识，涉及反应原理、除杂方法、影响因素、反应类型、产物分析、洗涤干净的检验方法、化学计算等。(1)除去的杂质离子是Fe2和Mn2，并分别以Fe(OH)3和以MnO2的形式沉淀下来；反应离子方程式为：MnO3Fe27H2O=
47、MnO23Fe(OH)35H；3Mn22MnO2H2O=5MnO24H；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，则不会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀。(2)加入锌后可将Ni置换出来，故滤渣中含有金属Ni。(3)洗涤主要是除去SO和CO离子。检验洗净应该检验SO离子。取最后一次洗涤液少量，滴入稀硝酸，加入硝酸钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净。(4)令ZnCO3为a mol，Zn(OH)2为b mol，则有：125a99b11.2，81(ab)8.1，解得，ab1x11，x1。答案：(1)Fe2和Mn2MnO3Fe27H2O=MnO23Fe(OH)35H，3Mn22MnO2H2O=5MnO24H不
48、会形成Fe(OH)3和MnO2沉淀(或无法除去Fe2和Mn2)(2)置换反应Ni(3)取最后一次洗涤液少量，滴入稀硝酸，加入硝酸钡溶液，没有白色沉淀生成，证明洗涤干净(4)12(2013山东高考)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如图：(1)试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。(2)取少量酸洗后的H2TiO3，
49、加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。解析：(1)钛铁矿中的Fe2O3与硫酸反应生成硫酸铁，加入试剂A后的其中一种产物是硫酸亚铁，则试剂A是铁粉。(2)加入KSCN溶液后无明显现象，说明不含Fe3，加入H2O2后变红说明含有Fe2。这种H2TiO3中含有 FeSO4，则煅烧后会产生少量的Fe2O3而使TiO2显黄色。答案：(1)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀(2)Fe2Fe2O33(2011山东高考)实
50、验室以含有Ca2、Mg2、Cl、SO、Br等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如图所示：Cl2贝壳溶液Z下层溶液VBr2(1)操作使用的试剂是_，所用主要仪器的名称是_。(2)加入溶液W的目的是_。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是_。酸化溶液Z时，使用的试剂为_。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg29.611.0Ca212.2c(OH)1.8 mol/L(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，如图所示装置中合理的是_。(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka11.2102，Ka26.3108，H2CO3的电离常
51、数Ka14.5107，Ka24.71011。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于_。设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)：_。(仪器自选)供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。解析：(1)操作得到两种液体，下层为溴，可知需加入密度比水大的萃取剂，如CCl4，然后利用分液漏斗进行分液操作即可。
52、(2)结合流程图可知，加入W的目的是除去SO，则溶液Y中含有Ca2 ，Mg2，结合题中表给出数据可知，可选用控制pH的方法沉淀Mg2，为保证将Mg2沉淀完全而Ca2不被沉淀，理论上pH应控制：11.0pH12.2；为不引入新的杂质，酸化溶液Z需选用的试剂为盐酸。(3)因CO2的密度大于空气，故装置a中收集装置错；装置c没有将长颈漏斗进行液封，装置漏气。(4)CO2与SO2在水中的溶解度不同，则两种酸的物质的量浓度不相等，故二者的饱和溶液中c(H)一定不同，这是实验设计错误；应利用弱酸根离子水解原理：测定同浓度的NaHCO3与 NaHSO3溶液的pH来比较相应酸的强弱；或利用强酸制弱酸的原理将S
53、O2气体依次通过NaHCO3 (或Na2CO3)溶液、酸性高锰酸钾溶液、品红溶液、澄清石灰水。若品红溶液不褪色且澄清石灰水变浑浊，则证明H2SO3的酸性强于H2CO3。答案：(1)四氯化碳分液漏斗(2)除去溶液中的SO11.0pH12.2盐酸(3)b、d(4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等三种参考方案如下：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性 KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色，且澄清
54、石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3工业炼镁排放大量废渣，其主要成分是MgCl2、KCl和少量MgO、BaCl2、FeCl3、CuCl2。利用该废渣生产硫酸镁和光卤石(KClMgCl26H2O)的工艺流程如图： 部分阳离子以氢氧化物的形式完全沉淀时溶液的pH如表所示：沉淀物Fe(OH)3Cu(OH)2Mg(OH)2pH3.26.712.4请回答下列问题：(1)将废渣破碎的目的是_。(2)调节pH至7的目的是_。调节pH的过程中，MgO发生反应的离子方程式为_。(3
55、)调节pH时能否使用NaOH溶液？_，原因是：_。(4)滤渣2的成分为_。解析：废渣进行破碎，目的是增大废渣与硫酸的接触面积，提高浸出率。加入过量的硫酸后，只有BaCl2与硫酸生成了沉淀，其他都是以离子形式存在；故滤渣1为BaSO4，后加入MgO和氨水的目的是调节溶液的pH，让Fe3和Cu2生成沉淀(表中可以看出)，除去Fe3和Cu2，故滤渣2为Fe(OH)3、Cu(OH)2。调节pH时不能使用NaOH溶液，否则会引入Na，后续环节无法除去。答案：(1)增大废渣与硫酸的接触面积，提高浸出率(2)除去Fe3和Cu2MgO2H=Mg2H2O(3)不能使用NaOH溶液会引入Na，后续环节无法除去(4
56、)Fe(OH)3、Cu(OH)21食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。(1)粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如图：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%的乙醇、四氯化碳。欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为_(只填化学式)。洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为_。(2)用提纯的NaCl配制500 mL 4.00 mol/L NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还有_(填仪器名称)。解析：(1)除去S
57、O要加稍过量的BaCl2溶液，所以Na2CO3溶液一定要在BaCl2溶液后滴加。洗涤剂选择易溶于水且又不引入新杂质的物质，从题中提供的试剂选择75%乙醇。(2)根据配制过程熟记每一步操作中所用到的仪器。注意容量瓶必须要注明容积。答案：(1)BaCl2，NaOH，Na2CO3(顺序保证Na2CO3溶液在BaCl2溶液后加入即可)75%乙醇(2)天平、烧杯、500 mL容量瓶、胶头滴管2(2014南昌模拟)“低碳”既是时尚，也是环保要求。“低碳”在工业生产中意义重大，充分利用原材料，不排放或减少排放“三废”，不同工厂今后联合生产等都是很好的“低碳”生产方式。如图是几个工厂利用废气、废渣(液)联合生
58、产化肥硫酸铵的工艺：请回答下列问题：(1)工艺操作、分别为_。(2)工业合成氨的化学方程式为_。(3)写出生成“产品”的离子方程式：_。(4)在实验室中检验合成氨厂排出的废气中是否含有氨气的方法是_。(5)副产品的化学式为_。该联合生产工艺中可以循环使用的物质是_。解析：(1)合成氨的原料之一氮气来源于空气，分离方法是将空气液化后分馏分离出氧气，获得氮气。(2)工业合成氨的条件是高温、高压和催化剂。(3)“产品”是硫酸铵，反应物是硫酸钙悬浊液、二氧化碳、氨气等，产物除产品硫酸铵外，还有碳酸钙沉淀。(4)氨气溶于水显碱性，实验室中可以用湿润的红色石蕊试纸检验，或利用氨气与氯化氢化合为氯化铵的反应
59、进行检验等。(5)分析框图中各物质的关系可知“副产品”为氧化钙，能够循环使用的物质是二氧化碳。答案：(1)将空气液化后分馏分离出氧气，获得氮气过滤(2)N23H22NH3(3)CaSO4CO22NH3H2O=CaCO32NHSO(4)用湿润的红色石蕊试纸放在导气管口，若试纸变蓝，则证明有NH3(或其他可行的方法)(5)CaOCO2解答化工流程题的方法交叉分析法有些化工生产选用多组原料，事先合成一种或几种中间产品，再用这一中间产品与部分其他原料生产所需的主流产品。以这种工艺生产方式设计的工艺流程题，为了便于分析掌握生产流程的原理，方便解题，最简单的方法，就是将提供的工艺流程示意图分画成几条生产流
60、水线，上下交叉分析。构成交叉分析的题型，提供的工艺流程中至少有三个因素(多组原料；中间产品；多种产品)和两条或多条生产流水线的化工生产工艺。利用交叉分析法解工艺流程题的关键，在于找准中间产品(因为有时会出现多种中间产品)和流水生产的分线，在分析过程中，抓住中间物质的有关联系， 逐一破解。1(2013安徽高考)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如图：(1)洗涤滤渣A的目的是除去_(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是_。(2)第步反
61、应的离子方程式是_，滤渣B的主要成分_。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP_(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有_、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol/L FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3)，消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为_。解析：(1)洗涤滤渣A是为了除去Fe3，取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液检验Fe3是否除净。(2)第步发生的反应为：2CeO2H2O26H
62、=2Ce3O24H2O，滤渣B的主要成分为SiO2。(3)TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，则TBP不能与水互溶。进行萃取操作时需要用到分液漏斗。(4)根据Ce4Ce3、Fe2Fe3，由得失电子守恒，可得关系式Ce(OH)4Ce4Fe2，则Ce(OH)4的质量分数为100%97.0%。答案：(1)Fe3取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%2(2012江苏高考)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室
63、利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收铜并制备ZnO的部分实验过程如图：(1)铜帽溶解时加入H2O2的目的是_(用化学方程式表示)。铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2除去。除去H2O2的简便方法是_。(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH34，加入过量KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下：2Cu24I=2CuI(白色)I2 I22S2O=2IS4O滴定选用的指示剂为_，滴定终点观察到的现
64、象为_。若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的Cu2的含量将会_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(3)已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。如表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol/L计算)：开始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.13.2Fe25.88.8Zn25.98.9实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol/L HNO3溶液、1.0 mol/L NaOH溶液。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：_；_；过滤；_；过滤、洗涤、干燥。900 煅烧。解析：本题以实验室利用废弃旧电池的铜帽回收铜并
65、制备ZnO制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、氧化还原滴定、指示剂选择、误差分析、实验步骤、pH调节等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。答案：(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O加热(至沸)(2)淀粉溶液蓝色褪去偏高(3)向滤液中加入30%的H2O2使其充分反应 滴加1.0 mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH约为5(或3.2pH5.9)，使Fe3沉淀完全 向滤液中滴加1.0 mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH约为10(或8.9pH11)，使Zn2沉淀完全考点三探究型实验某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应
66、得到的固体物质。(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(2)写出试剂Y的名称：_。(3)已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄棕色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对C的成分进行猜想和探究。提出合理假设。假设1：存在两种成分：NaHCO3和_；假设2：存在三种成分：NaHCO3、_和_。设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。实验步骤预期现象和结论步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水
67、至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中。步骤2：步骤3：(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为_。解析：(1)先制备氯气，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl(浓)MnO2MnCl2Cl22H2O。(2)氯气中除了含有水蒸气外还含有一定量的氯化氢气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成的角度来看，生成物可能有NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，确定的是C中含氯盐只有一种，只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。D中收集
68、到的气体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则Na2CO3只是转化成NaHCO3。这样就可以假设有两种可能：NaHCO3和NaCl与Na2CO3、NaHCO3和NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即验证Cl、CO，检验CO可用BaCl2或CaCl2溶液；检验Cl用AgNO3溶液，但要注意CO的干扰，应先滴加过量的稀HNO3溶液，再滴加AgNO3溶液。(4)二者等物质的量反应的通式为：xCl2xNa2CO3H2O=xNaHCO3xNaClClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为11，由氧原子守恒，可得mn21，可推出氯的一种氧化物为Cl2O。答案：(1)4HCl(
69、浓)MnO2MnCl2Cl22H2O(2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)(3)NaClNa2CO3NaCl实验步骤预期现象和结论步骤2：向a试管中滴加BaCl2溶液若无明显现象，证明固体中不含碳酸钠；若溶液变浑浊，证明固体中含碳酸钠步骤3：向b试管中滴加过量的稀HNO3溶液，再滴加AgNO3溶液若溶液变浑浊，结合步骤2中，则假设1成立；结合步骤2中，则假设2成立(4)2Cl22Na2CO3H2O=2NaHCO32NaClCl2O1硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3的混合溶液中，便可得到Na2S2O3，该反应的化学方程式为2Na2SNa2CO34S
70、O2=3Na2S2O3CO2。(1)在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是_。(2)用该方法获得的Na2S2O35H2O晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所含杂质的成分进行探究(不考虑副反应和杂质所带的结晶水)。【提出假设】假设1：晶体中只含Na2CO3杂质；假设2：晶体中只含Na2S杂质；假设3：_。【查阅资料】SO22H2S=3S2H2O；Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速反应：Na2S2O3H2SO4=Na2SO4SSO2H2O。【判断与思考】某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4中，并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色
71、沉淀，据此认为假设2不成立。你认为其结论是否合理？_(填“合理”或“不合理”)，请说明理由：_。【设计方案进行实验】基于假设1，完成下表中的实验方案、现象及结论(仪器自选)。限选实验试剂：3 mol/L H2SO4溶液、1 mol/L NaOH溶液、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水。实验方案现象及结论(3)已知：2Na2S2O3I2=2NaINa2S4O6。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用0.010 mol/L的碘水进行多次取样滴定，测得Na2S2O35H2O的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是_。解析：Na2S2
72、O3与稀H2SO4反应生成的SO2对H2S和CO2的检验都有干扰，在检验时应充分考虑到；晶体中可能含有的杂质(Na2S)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水，是解答第(3)小题的关键。答案：(1)除去水中的溶解氧(或空气)(2)晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质不合理Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2与H2S发生反应，可能无H2S逸出实验方案现象及结论取适量晶体于烧瓶中，加入足量3 mol/L H2SO4溶液，塞上带导气管的橡胶塞，将产生的气体导出并依次通过盛有酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水的洗气瓶若品红溶液不褪色、澄清石灰水变浑浊，说明晶体中含Na2CO3杂质(其他合
73、理答案也可)(3)晶体中含有的杂质(如Na2S等)在滴定时参与反应(或晶体部分失去结晶水)(其他合理答案也可)2(2014皖南模拟)三草酸合铁酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，产生的气体中含有CO、CO2。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂：蒸馏水3%H2O2溶液氧化铜1.0 mol/L盐酸浓硫酸1.0 mol/L NaOH溶液澄清石灰水0.5 mol/L CuSO4溶
74、液2%KSCN溶液苯酚溶液.若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有CO2生成，应选用的试剂为_(按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内)。.探究固体产物中铁元素的存在形式。(1)提出合理假设假设1：只有Fe；假设2：只有FeO；假设3：_。(2)设计实验方案并实验验证步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。步骤2：取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量_溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设_成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为_。步骤3：取步骤2所得固体于试管中，滴加过量_，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设_成立；若溶液呈
75、_，则假设3成立。(3)问题讨论若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立(写出实验的操作步骤、现象与结论)：_。.拓展与延伸有资料介绍“在含Fe2的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的3价铁还能被氯水氧化为更高价的FeO，试写出该反应的离子方程式：_。解析：.由题中信息知所得气体为CO与CO2的混合气体，验证CO存在可利用CO与CuO反应生成CO2可使澄清石灰水变浑浊，所以在气体通入CuO之前必须将CO2除尽，除CO2需选用NaOH，然后再利用澄清石灰水检验CO2是否除尽，气体
76、经浓硫酸干燥后通入CuO，最后生成的气体再通入澄清石灰水。.(3)假设3正确，因含FeO少，加入盐酸后溶液中c(Fe2)很小观察不到浅绿色，可先用KSCN溶液验证溶液中不存在Fe3，然后加入H2O2，利用溶液变为血红色作出判断。.若Fe3被氧化为FeO，则Cl2必还原为Cl，结合原子守恒可写出反应的离子方程式。答案：.(1)含有FeO和Fe(2)CuSO42FeCu2=Fe2Cu盐酸1浅绿色(3)取步骤3静置后的上层清液，滴加几滴KSCN溶液无红色出现，再滴加12滴H2O2溶液，充分振荡，若溶液变红，则证明假设3成立(其他合理答案均可).2Fe3 3Cl28H2O=2FeO6Cl16H【总结提
77、升】未知产物的探究实验考点归纳通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究性实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。如：(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。(2012安徽高考)工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)CO(aq)PbCO3(s)SO(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟
78、该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K_。(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在_溶液中PbSO4转化率较大，理由是_。(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅2PbCO3Pb(OH)2，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：_；假设三：_。(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。定性研究：请你完成表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的
79、实验现象和结论取一定量样品充分干燥，定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：_。解析：突破本题的难点在于溶解平衡的应用和对数据的处理。(1)反应的平衡常数是用各反应物和生成物的浓度来表示的，固体和纯液体的浓度是一定值，不出现在表达式中，故K。(2)在溶液中Na2CO3能完全电离生成CO，而NaHCO3是弱酸的酸式盐，溶液中的HCO微弱电离生成CO，故两者同浓度时，Na2CO3溶液中CO浓度大，PbSO4转化率较大。(3)根据原题的描述可知，PbSO4在转化时能生成PbCO3，也能生
80、成碱式碳酸铅，故所得产物有三种可能情况：一是全部为碳酸铅，二是全部为碱式碳酸铅，三是两者都有。(4)因为PbCO3分解生成PbO和CO2，碱式碳酸铅分解生成PbO、CO2和H2O，故只要分析产物中是否有H2O生成就可以判断假设一是否成立。同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后最终固体质量应为22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3时分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)。答案：(1)(2)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(CO)大(3)全部为2PbCO3Pb(OH)2PbCO3和2PbCO3Pb(OH)2(4)实验步骤(不要求写
81、具体操作过程)预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后最终固体质量应为22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3时分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)(本题属于开放性试题，合理答案均可)某学习小组在通过反应Na2S2O3H2SO4=Na2SO4SSO2H2O研究反应速率的影响因素后，对Na2S2O3产生了兴趣，查资料知Na2S2O3的名称为硫代硫酸钠，俗称海波，可视为一个S原子取代了Na2SO4中
82、的一个O原子。该实验小组运用类比学习的思想预测了Na2S2O3的某些性质，并通过实验验证自己的预测。提出假设(1)部分学生认为Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质也相似，因此室温时Na2S2O3溶液的pH_7(填“”、“”或“”)。(2)部分学生由S元素化合价推测Na2S2O3与SO2性质相似，均具有较强的_。实验探究取适量Na2S2O3晶体，溶于水中制成Na2S2O3溶液，进行如表探究(填写表中空格)。实验操作实验现象现象解释(用离子方程式表示)探究(3)_溶液pH8(4)_探究向新制氯水(pHt2。 序号V(H2SO4)/mLc(H2SO4)/(mol/L)t/s401t1404
83、t2比较实验和可以得出的实验结论是_。实验过程中，对量气管的操作是_。若将锌片换成含杂质的粗锌片，且控制其他条件使其与上述实验完全一致，所测得的反应速率均大于上述实验对应的数据。粗锌片中所含杂质可能是(填序号) _。a石墨b银c铜d沙粒(二氧化硅)(2)用上述装置验证生铁在潮湿空气中会发生吸氧腐蚀。 圆底烧瓶中的试剂可选用_(填序号)。aNaOH溶液 bC2H5OH cNaCl溶液 d稀硫酸能证明生铁在潮湿空气中会发生吸氧腐蚀的现象是_。解析：(1)根据题意可知锌与所含杂质形成原电池，且锌作负极，故所含杂质为比锌不活泼的金属或石墨。(2)吸氧腐蚀应在中性或偏碱性的环境中进行。答案：(1)Zn2
84、H =Zn2H2在其他条件一定时，化学反应速率随反应物浓度的增大而增大调整量气管，使其左右管中水面始终持平 a、b、c(2)a、c 量气管左管的水面上升，右管的水面下降(2012广东高考节选)碘在科研与生活中有重要应用。某兴趣小组用0.50 mol/L KI、0.2%淀粉溶液、0.20 mol/L K2S2O8、0.10 mol/L Na2S2O3等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响。已知：S2O2I=2SOI2(慢)I22S2O=2IS4O(快)(1)向KI、Na2S2O3与淀粉的混合溶液中加入一定量的K2S2O8溶液，当溶液中的_耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色。为确保能观察到蓝色，S
85、2O与S2O初始的物质的量需满足的关系为n(S2O)n(S2O)_。(2)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如表所示：实验序号体积V/mLK2S2O8溶液水KI溶液Na2S2O3溶液淀粉溶液10.00.04.04.02.09.01.04.04.02.08.0Vx4.04.02.0表中Vx_，理由是_。(3)已知某条件下，浓度c(S2O)反应时间t的变化曲线如图所示，若保持其他条件不变，请在坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c(S2O)t的变化曲线示意图(进行相应的标注)。解析：(1)淀粉溶液遇I2显蓝色，溶液由无色变为蓝色时，溶液中有I2，说明Na2S2O3消耗尽。
86、为确保能观察到蓝色，溶液中Na2S2O3要耗尽。由题给离子反应可得关系式：S2OI22S2O，则有n(S2O)n(S2O)21时，能观察到蓝色。(2)实验的目的是探究K2S2O8溶液的浓度对化学反应速率的影响，故应保证每组实验中其他物质的浓度相等，即溶液的总体积相等(即为20.0 mL)，从而可知Vx2.0。(3)降低温度时，化学反应速率减慢，c(S2O)变化减慢。加入催化剂时，化学反应速率加快，c(S2O)变化加快，c(S2O)t的变化曲线如图所示。答案：(1)Na2S2O32(2)2.0保证反应物K2S2O8的浓度改变，而其他的不变(3)如图所示如图为某套实验装置示意图，无法看到实验说明，
87、加热装置已经省略。甲同学认为此套装置用于合成物质X，D处盛放V2O5，E处冰水冷却的U形管中有固体X出现。(1)事实上此装置所附实验说明符合甲同学的推断，那么X的化学式是_，C装置中盛放的液体药品是_。(2)甲同学方案中为了提高A装置产物的转化率，可以增大B装置产物的通入量。要知道A、B两个装置产物的通入量哪个大，可通过观察_得知。(3)F装置中盛放的药品是_。本实验有无不妥之处？如有请答出改进方案；若无，此问可不答：_。乙同学认为此套装置可用于合成物质Y。D处盛放铂铑合金网，E处冰水冷却的U形管中有红棕色气体Y生成且越接近U形管底部颜色越浅。对于A处，乙认为没有加热装置。(4)若要用上述装置
88、完成乙同学所认为的实验，C处所起作用与合成X时最初所起作用一致，那么C处的广口瓶应改为_，所装药品为_。(5)写出乙同学认为D装置中发生反应的化学方程式：_。(6)为什么此时U形管中的红棕色气体越接近管底颜色越浅？_。解析：(1)D处盛放V2O5，则通常发生反应2SO2O22SO3，则X为SO3，通入到C中去的气体为SO2、O2，C中装浓H2SO4。(2)C中浓硫酸可用于SO2、O2干燥、混合、同时通过观察C装置中导管冒气泡的速率判断A、B两个装置产物通入量的大小。 (3)F处可装98.3%的H2SO4溶液，防止空气中水蒸气进入E与SO3反应，本实验有不妥之处，因SO2不能全反应掉，应在F后加
89、内盛碱液的尾气处理装置吸收SO2。(4)乙同学用该装置完成NH3的催化氧化实验合成NO2，C中通入的是NH3、O2，则C应改变U型管(或干燥管)，内装碱石灰，以干燥NH3、O2。(5)D中反应为4NH35O24NO6H2O。(6)因为2NOO2=2NO2,2NO2(红棕)N2O4(无色)H0，越靠近U形管底部温度越低，上述平衡向右移动，NO2浓度降低，颜色变浅。答案：(1)SO3浓硫酸(2)C装置中哪个导管冒出气泡的速度快(3)98.3%的H2SO4溶液有，F装置后再增加一个内盛碱液的尾气吸收装置(4)U形管(或干燥管)碱石灰(5)4NH35O24NO6H2O(6)因为2NOO2=2NO2,2NO2(红棕)N2O4 (无色)H0，越靠近U形管底部温度越低，上述平衡向右移动，NO2浓度降低，颜色变浅1为了确定乙醇分子的结构简式是CH3OCH3还是CH3CH2OH，实验室利用如图所示的实验装置，测定乙醇与钠反应(Hn(H )(或其他合理答案)0.110 0偏小()Zn粒残余清液()装置内气体尚未冷至