1、第2节物质的分离、提纯和检验考纲定位核心素养1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。1.科学探究发现和提出有探究价值的物质分离和提纯的化学问题，并依据目的，设计并优化分离方案，完成分离操作。2.创新意识能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考，取于质疑和批判的创新精神。3.社会责任对物质进行分离和提纯，获得有价值的纯净物，体现化学对社会发展的重大贡献。考点一| 常见物质的分离和提纯1固体与液体的分离提纯图1图2(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。适用范围：把不溶性固体与液体进行
2、分离。注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。提醒：结晶的两种方式(1)蒸发结晶适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质。如NaCl；(2)冷却结晶适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO45H2O、NH4Cl等。2液体
3、与液体的分离提纯 图3图4(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应；分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；冷凝管水流方向应为“
4、下口进，上口出”。3固体与固体的分离升华法某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。图54气体与气体的分离提纯(1)固体吸收法干燥管或U型管。如用碱石灰干燥NH3。(2)溶液吸收法洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固体加热吸收法硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。深度归纳1分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2常见物质分离、提纯的7种化学法方法原理杂质成分或除杂方法沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转
5、化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等调节pH沉淀法调节pH使某些离子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3电解法利用电解原理提纯粗金属粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液1正误判断(正确的打“”，错误的打“”)(1)滤液若浑浊，可能是液面高于滤纸边缘造成的。()(2)用酒精洗AgCl比用水洗损耗AgCl的
6、量少，且易干燥。()(3)NaCl溶液蒸发时可以加热至蒸干为止。()(4)蒸馏时，可以把温度计插入混合液体中。()(5)可以用酒精萃取碘水中的I2。()(6)CCl4萃取溴水中溴时，静置分层后上层为橙红色，分液时，从上口先倒出上层液体。()答案：(1)(2)(3)(4)(5)(6)2按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)(2)(3)(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答案：过滤分液蒸发结晶蒸馏考法1物质的一般分离和提纯方法1(2019深圳三校第一次联考)除去下列物质中所含的杂质，选用的试剂正确的是()选项物质(杂质)试剂AAl2O3(SiO2)NaOH溶液
7、BCO2(SO2)Na2CO3溶液CFeCl2溶液(FeCl3)铁粉DNaHCO3溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液CA项，二者均溶于NaOH溶液；B项，二者均与Na2CO3溶液反应；D项，二者均与Ca(OH)2反应生成CaCO3沉淀。2(2019郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项实验目的分离方法原理A除去CO2中的HCl通入饱和Na2CO3溶液洗气HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸馏乙醇和乙酸钙的沸点相差较大C除去KNO3固体中的NaCl冷却热饱和溶液进行重结晶NaCl在水中的溶解度很大D分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸
8、乙酯和乙醇的密度不同B饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。考法2物质分离和提纯在化工流程中的应用3(2018保定一模)实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是()适量水 试样提纯所得物质A操作一定是过滤，其目的是将固液分离B可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝C可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾D可以提纯含少量碘杂质的氯化钠C试样的溶解性未知，操作可以是过滤，也可以是溶解，A项错误；提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入NaO
9、H溶液，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3，其中操作是溶解，操作是结晶，操作是过滤，C项正确；提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加热法，使I2升华而除去，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，故D项错误。4(2018清华中学一模)氟化钡可用于制造电机电刷、光学玻璃、光导纤维、激光发生器。以钡矿粉(主要成分为BaCO3，还含有SiO2、Fe2、Mg2等杂质)为原料制备氟化钡的流程如下：已知：常温下Fe3、Mg2完全沉淀的pH分别是3.4、12.4。(1)滤渣A的化学式为_。(2)滤液1
10、加H2O2氧化的过程中主要反应的离子方程式为_。(3)加20% NaOH溶液调节pH12.5，得到滤渣C的主要成分是_。解析：(1)钡矿粉中SiO2与盐酸不反应，故滤渣A为SiO2。(2)滤液1加H2O2的作用是将Fe2氧化为Fe3，反应的离子方程式为H2O22Fe22H=2Fe32H2O。(3)根据已知信息及流程图可知，加H2O2、调pH，得到的滤渣B为Fe(OH)3，加20% NaOH溶液调节pH12.5，得到的滤渣C为Mg(OH)2。答案：(1)SiO2(2)H2O22Fe22H=2Fe32H2O(3)Mg(OH)2考点二| 物质的检验与鉴别1常见气体的检验(1)酸性气体的检验(2)碱性
11、气体的检验(3)还原性气体的检验(4)强氧化性气体的检验2物质的鉴别(1)限用一种试剂的物质鉴别方法先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两种方法都
12、不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。考法1常见物质的检验1(2019黑龙江五校联考)下列实验中，实验操作能达到实验目的的是()选项实验操作实验目的A将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中验证碳的氧化产物为CO2B向KI淀粉溶液中通入氯气证明Cl2氧化性大于I2C向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸检验原溶液中是否含SOD向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反应除去FeCl2溶
13、液中少量的FeCl3B选项A,4HNO3(浓)C4NO2CO22H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸与CaCO3反应，故在NO2存在的情况下不能检验CO2，错误；选项B，淀粉遇I2变蓝，正确；选项C，稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有SO或HSO，也不能排除溶液中有Ag，错误；选项D，最后得到的是FeCl3溶液，错误。2下列关于气体的检验不正确的是()A能使品红溶液退色且使澄清石灰水变浑浊的无色气体为SO2B气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3D能使酸性KMnO4溶液、溴水均退色的气体为乙烯D使酸性KMnO4溶液、溴水均退色的气
14、体可能为SO2、乙烯等。考法2常见物质的鉴别3(2019青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、四羟基合铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是()AH2SO4B(NH4)2SO4CNH3H2ODNH4HSO4DD项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAl(OH)4、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAl(OH)4，不溶解的对应BaCl2。另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。4现
15、有K2SO4Ba(NO3)2Al2(SO4)3KOHCuCl2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把它们一一鉴别出来，其鉴别出来的顺序是()A BCDA首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液；再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液；用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液；再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液。5只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是 _(填序号)。AlCl3溶液和NaOH溶液 Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液NaAl(OH)4溶液和盐酸 Al2(SO4)3溶液和氨水Na2CO3溶液和稀硫酸AgNO3、BaC
16、l2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液NaHCO3溶液与稀硫酸苯与水乙醇与水解析：将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加到AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；将NaAl(OH)4溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAl(OH)4溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al
17、2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；将Na2CO3溶液滴加到稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；将一种溶液滴加到另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；二者互滴时现象相同，不能鉴别；取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；乙醇与水互溶，不能鉴别。答案：课堂反馈真题体验1(高考组合)下列说法正确的是_(填序号)。(2018全国
18、卷)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二(2016全国卷)除去铜粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(2016全国卷)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(2016全国卷)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层答案：2(2016全国卷，T26节选)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃
19、棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和盐酸，调节溶液的pH，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分
20、离 (2)ade3(2014全国卷，节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得
21、乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)本实验的产率是_(填标号)。a30%B40%c60%D90%(7)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实
22、验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析：(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)据H2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为100%60%。(7)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)c(7)高会收集少量未反应的异戊醇