1、第33讲物质的制备实验方案的设计与评价A组基础必做题1(2021山东烟台一模，8)苯胺为无色油状液体，沸点184 ，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图：下列说法正确的是(C)A长颈漏斗内的药品最好是盐酸B蒸馏时，冷凝水应该a进b出C为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2D为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸解析因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误。为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与气流方向相反，则装
2、置中冷凝水应该b进a出，故B错误。苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确。苯胺还原性强，易被氧化；显碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误。【知识拓展】苯胺显碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐，其碱性来自氨基。2(2020山东等级考模拟，9)锡为A族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点144.5 ，沸点364.5
3、 ，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(D)A加入碎瓷片的目的是防止暴沸BSnI4可溶于CCl4中C装置中a为冷凝水进水口D装置的主要作用是吸收挥发的I2解析液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，A正确；根据题干中SnI4的熔、沸点可知其为共价化合物，从化学组成上分析知SnI4与CCl4为等电子体，分子结构相似，SnI4为非极性分子，依据“相似相溶规律”可知SnI4可溶于CCl4中，B正确；冷凝管中的冷凝水为“下进上出”，所以装置中a为冷凝水进水口，C正确；SnI4易水解，所以装置的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解，D错误。3(2
4、022湖北孝感模拟)(双选)用如图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差。下列有关说法不正确的是(AC)A装置(启普发生器)用于制备H2，还可用于大理石与稀硫酸制CO2B“点燃酒精灯”和“打开活塞K”这两步操作中间应该进行的操作是检验H2的纯度C若装置中玻璃管内有水冷凝，则实验测得的m(H)m(O)H2SiO3D浓硫酸Na2SO3KMnO4酸性溶液验证SO2具有还原性解析氨水中的水可以和氧化钙反应，反应过程放热，使氨气在水中的溶解度降低，可以用来制取氨气，但是由于氨气的密度小于空气，故在收集氨气时需要短导管进气长导管出气，A错误；浓盐酸与二
5、氧化锰反应制取氯气的过程需要加热，图中没有画出加热装置，故不能达到实验目的，B错误；浓盐酸有挥发性，与碳酸钠反应时除了有二氧化碳生成，还有氯化氢逸出，两种气体溶于硅酸钠溶液均能使硅酸根沉淀，故不能判断碳酸与硅酸酸性的强弱，C错误；浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，将二氧化硫气体导入酸性高锰酸钾溶液中，二氧化硫与高锰酸钾反应，可以验证二氧化硫的还原性，D正确。9(2022山东济宁三模)碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧，反应的化学方程式为2LaCl36NH4HCO3=La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O，下列说法不正确的是(C)A从左
6、向右接口的连接顺序：FB，AD，ECB装置X中盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液C装置Z中用干燥管的主要目的是增大接触面积，加快气体溶解D实验开始时应先打开Y中分液漏斗的旋转活塞解析氨气极易溶于水，则采用防倒吸装置，EC；制取的二氧化碳需除去HCl杂质，则FB，AD，A正确；装置X为除去HCl杂质，盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液，B正确；装置Z中用干燥管的主要目的是防止氨气溶于水时发生倒吸，C错误；实验开始时应先打开Y中分液漏斗的旋转活塞，使溶液呈碱性以吸收更多的二氧化碳，D正确。10(2022山东日照一模，8)用“H2SO4浸出萃取”法从铅铟灰(主要含有In2O3，还含有PbO和SiO2杂质
7、)中回收铟(In)的生产工艺流程如下图所示：已知：.萃取时发生反应：In2(SO4)36(HA)2(有机液)2In(HA2)3(有机液)3H2SO4。.反萃取时发生反应：In(HA2)3(有机液)4HCl3(HA)2(有机液)HInCl4。下列说法错误的是(A)A“高温酸浸”时，为了加快酸浸的速率可以用浓盐酸代替稀硫酸B“萃取”时，可向溶液中加入适量的NaOH以提高浸取率C“反萃取”时，适当增加盐酸的浓度可提高铟的反萃取率D“置换”时发生反应的化学方程式为3Zn2HInCl4=2In3ZnCl22HCl解析“高温酸浸”时，不能用浓盐酸代替稀硫酸，否则浓盐酸在高温条件下与二氧化锰反应生成氯气，影
8、响“萃取”等工艺，选项A错误；“萃取”时，可向溶液中加入适量的NaOH，消耗硫酸，使萃取反应平衡正向移动，可提高浸取率，选项B正确；“反萃取”时，适当增加盐酸的浓度，反萃取反应平衡正向移动，可提高铟的反萃取率，选项C正确；“置换”时锌与HInCl4反应产生In，发生反应的化学方程式为3Zn2HInCl=2In3ZnCl22HCl，选项D正确。11(2022甘肃武威模拟)有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl)，某小组对岩脑砂进行以下探究。.岩脑砂的实验室制备。(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_球形干燥管_。(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应，上述装置的连
9、接顺序为adc_e_、_f_jihgb。(3)装置D处除易堵塞导管外，还有的不足之处为_无尾气处理装置_。(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_氢氧化钠浓溶液_。.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)。已知：2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O。步骤：准确称取1.19 g岩脑砂；将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先在H和K中装入蒸馏水，然后加热G，_导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱_，则气密性良好。(6)装置H的作用是_
10、吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰_。(7)实验结束后，装置增重0.73 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为_89.9%_。(8)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度_偏低_(填“偏高”“无影响”或“偏低”)。解析(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管。(2)制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij，考虑到氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为adce、fjihgb。(3
11、)装置D处发生反应生成了氯化铵，氯化铵为固体小颗粒，导管太细，固体颗粒容易堵塞导管；因为氯气有毒，需要有尾气处理装置，所以不足之处为无尾气处理装置。(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠浓溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银溶液和稀硝酸，所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和K中装入蒸馏水，然后加热G，导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱，则气密性良好。(6)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差。(7)装置I增重为氯化氢气体的质量，0.73 g氯化氢的物质的
12、量为0.02 mol，根据反应2NH4Cl3CuO3Cu2HClN23H2O可知，消耗氯化铵的物质的量为0.02 mol，其质量为0.02 mol53.5 gmol11.07 g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为100%89.9%。(8)当量气管内液面低于量筒内液面时，氮气的压强偏大，所测定的体积偏小，求得氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低。12无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示：E和G用来收集产物。回答下列问题：(1)通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中P2O5的作用是_除去酸雾和Cl2中混有的水蒸气_
13、。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_易升华_的性质。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_B处有气泡产生_。可通过_适当加热F处_(填简单操作)，使实验能继续进行。(4)中反应的离子方程式为_Cl22OH=ClClOH2O_。(5)某同学用5.60 g干燥铁粉制得无水FeCl3样品13.00 g，该次实验的产率是_80.00%_。(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl36H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为_FeCl36H2O6SOCl2=FeCl312HCl6SO2_。检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是_K3Fe(CN)6溶液_。
14、解析(1)FeCl3易水解，需注意防水。C中P2O5的作用是作干燥剂，除去酸雾和Cl2中混有的水蒸气。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3易升华的性质。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则氯气将到达B处，看到有气泡产生，然后进入NaOH溶液中与NaOH反应；氯化铁易升华，则可通过适当加热F处，使实验能继续进行。(4)中未反应完的氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl22OH=ClClOH2O。(5)由2Fe3Cl22FeCl3可知，每2 mol Fe反应生成2 mol FeCl3，则5.60 g(0.1 mol)干燥铁粉理论上可制得0.1 mol FeCl3，质量为0.1 mol162.5 g/mol16.25 g，因此该次实验的产率是100%80.00%。(6)若直接加热FeCl36H2O，氯化铁会水解得氢氧化铁和HCl，HCl易挥发，促进氯化铁水解，最终得到氢氧化铁，实验室中常用SOCl2与FeCl36H2O晶体共热制备无水FeCl3，说明该过程产生了HCl，抑制了氯化铁水解，结合原子守恒可知该反应的化学方程式为FeCl36H2O6SOCl2=FeCl312HCl6SO2；亚铁离子与铁氰化钾相遇产生蓝色沉淀，因此检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是铁氰化钾溶液。