1、专题十二 化学实验1.（2011江苏高考7）下列有关实验原理或实验操作正确的是A.用水湿润的pH试纸测量某溶液的pHB.用量筒量取20 mL0.5000 molL1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 molL1H2SO4溶液C.实验室用图2所示装置制取少量氨气D.实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl解析：本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。A.pH试纸用水湿润后将冲稀待测溶液。B.0.5000 molL1 H2SO4溶液与水混合，混合溶液的体积不是两者的简单之和。C.收集试管带塞子将无法收集到氨气。D.根据溶解平衡原理，Cl2在饱和食盐水溶解度很小，而HC
2、l极易溶解。本题以pH试纸试用、常见气体制取、溶液配制、除杂中的实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。答案：D2.（2011江苏高考10）下列图示与对应的叙述相符的是A.图5表示某吸热反应分别在有、无催化剂的情况下反应过程中的能量变化B.图6表示0.1000 molL1NaOH溶液滴定20.00mL0.1000 molL1CH3COOH溶液所得到的滴定曲线C.图7表示KNO3的溶解度曲线，图中a点所示的溶液是80时KNO3的不饱和溶液D.图8 表示某可逆反应生成物的量随反应时间变化的曲线，由图知t时反应物转化率最大解析：
3、本题考查学生对化学反应热效应、酸碱中和滴定、溶解度曲线、平衡转化率等角度的理解能力。是基本理论内容的综合。高三复习要多注重这一方面的能力训练。A.图5表示反应物总能量大于生成物总能量，是放热反应。B.图6中当NaOH未滴入之前时，CH3COOH的pH应大于1。C.图7通过a作一条辅助线，与KNO3的溶解度曲线有一交点在a点之上，说明a点溶液是不饱和溶液。D.图8 表示某可逆反应生成物的量随反应时间变化的曲线，由图知t时曲线并没有达到平衡，所以反应物的转化率并不是最大。答案：C3. （2011江苏高考13）下列有关实验原理、方法和结论都正确的是A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(
4、OH)3胶体B.取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚D.已知I3I2I，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大解析：本题属于常规实验与基本实验考查范畴。A.饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并继续加热一段时间，可制取Fe(OH)3胶体。滴加过量氨水，就会产生Fe(OH)3沉淀。B.溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氨水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含
5、有Fe2。C.苯酚与NaOH溶液反应可生成水溶性的苯酚钠，可与苯分层，实现分离除杂。D.溶解平衡I3I2I中，加入适量CCl4，有利于溶解平衡I3I2I向右移动，I2溶解在CCl4中显紫色。【备考提示】常见物质的制备、分离提纯、除杂和离子检验等都是学生必备的基本实验技能，我们要在教学中不断强化，反复训练，形成能力。答案：C4（2011浙江高考8）下列说法不正确的是A变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后
6、，必须干燥或润洗后方可使用D除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶解析：A错误，无水CoCl2呈蓝色，具有吸水性B正确，烧杯底部温度高。C正确，滴定管和移液管需考虑残留水的稀释影响。D正确，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去。答案：A【评析】本题考察实验化学内容。化学是以实验为基础的自然科学。实验是高考题的重要内容。要解好实验题首先必须要认真做好实验化学实验，在教学中要重视实验的操作与原理，好的实验考题就是应该让那些不做实验的学生得不到分；让那些认真做实验的学生得好分。从题目的分析也可以看出，实验题目中的很多细节问题光靠讲学生是会
7、不了的。必须去做实验学生才能会真正领悟。5.（2011安徽高考10）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3BAgl沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比Agl更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性解析：Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确；Ag
8、I的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以Agl沉淀中滴入稀KCl溶液不可能产生AgCl沉淀，B不正确；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体，单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。答案：D6.（2011广东高考23）下列实验现象预测正确的是A、实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变 浓H2SO4 B、实验II：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去C、实验III：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，
9、广口瓶内始终保持无色D、实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应解析：单质溴能与NaOH溶液发生氧化还原反应，所以振荡后静置，上层溶液颜色会逐渐消失，A不正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，浓硫酸首先将蔗糖脱水生成单质碳，然后单质碳被浓硫酸氧化而被还原成SO2，SO2具有还原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B正确；在加热时稀硝酸与铜发生氧化还原反应，硝酸被还原成NO，NO与空气被氧化生成NO2，NO2是红棕色气体，C不正确；装置属于氢氧化铁胶体的制备，而胶体具有丁达尔效应，D正确。答案：B、D7.（2011天津）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操
10、作，结论正确的是操作现象结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42B滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有IC用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na+，无K+D滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NH4解析：能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了so42以外，还可以是SO32、CO32、以及Ag等，因此选项A不正确；CCl4的密度大于水的，而单质碘易溶在有机溶剂中，溶液显紫色说明有单质碘生成，所以只能是原溶液中的I被氯水氧化成单质碘的，即选项B正确；因为在观察钾元素的焰色反应时，需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光，而在实验
11、中并没有通过蓝色的钴玻璃观察，所以不能排除K+，选项C不正确；由于氨气极易溶于水，因此如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时，产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，所以选项D也不正确。答案：B8.（2011重庆） 在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）解析：本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是:托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三
12、脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。答案：C9.（2011重庆） 不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液解析：本题考察物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。
13、四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg(NO3)2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故答案是D。 答案：D10.（2011四川）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是操作和现象结论A向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口
14、观察到红棕色气体HNO3分解生成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成。淀粉没有水解成葡萄糖C向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170产生的气体通入酸性KMnO4溶液，红色褪去 。使溶液褪色的气体是乙烯D向饱和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液变浑浊 析出了NaHCO3解析：在酸性溶液中NO3具有氧化性，被Fe2还原成NO气体，NO气体在管口遇空气氧化成NO2；没有加碱中和酸，不能说明是否水解；无水乙醇中加入浓H2SO4加热时有可能发生氧化还原反应生成二氧化硫气体，所以不一定是乙烯。答案：D11（2011上海10）草酸
15、晶体(H2C2O42H2O) 100开始失水，101.5熔化，150左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）解析：根据草酸晶体的性质不难得出答案是D。答案：D12.( 2011江苏高考10，15分)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次
16、为（填操作名称） 、干燥。(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤3：准确量取40.00mL约0.1 molL1H2SO4 溶解于锥形瓶中。步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 molL1NaOH 溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c molL1NaOH标准溶液滴定至终
17、点，消耗NaOH标准溶液V1mL。步骤8.将实验步骤17重复2次步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。步骤17中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量 （2）蒸
18、发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤 （3）酸式滴定管1、5、6用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）13.（2011江苏高考，12分）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O612HNO
19、33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生
20、对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。答案：(1) 碘水或KI-I2 溶液(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化(3)NO2NO2NaOH2NaNO2H2O(4)优点：提高HNO3利用率缺点：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶14（2011浙江高考28，15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯
21、基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和Na
22、Cl溶液C70乙醇水溶液D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15minB30min C45minD60min解析：（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规
23、范操作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。答案：（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种（3）小于 D （4）趁热过滤 C15.(2011安徽高考27，14分)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：（1）第步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学
24、式）转化为可溶性物质。 （2）第步反应的离子方程式 +ClO3+ MnO2+Cl2+ 。（3）第步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第步反应中至少需要 mol NaClO3解析：本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4
25、，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO42NaClO34H2O=5MnO2Cl2Na2SO44H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn22ClO34H2O=5MnO2Cl28H；（3）第属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为
26、12.69g8.7 g3.99g。由方程式H2SO4MnCO3=MnSO4H2OCO2可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol0.01mol 1.15g，所以MnO的质量为3.99g1.15g2.84g，其物质的量为，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO42NaClO34H2O=5MnO2Cl2Na2SO44H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。答案：（1）MnO和MnCO3；（2）5Mn22ClO34H2O=5MnO2Cl28H；（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。16.
27、（2011北京高考27，15分）甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）实验操作和现象：操作现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹，通入N2,停止加热，一段时间后关闭 _从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(1)A中反应的化学方程式是_。(2)C中白色沉淀是_，该沉淀的生成表明SO2具有_性。(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_。(4)分析B中
28、不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_;乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_。进行实验，B中现象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：_。 (5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_。解析：（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)CuCuSO42H2O2SO2；（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下N
29、O3具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；（3）见解析（2）（4）要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42Ba2=BaSO4；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有
30、排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba22SO2O22H2O=2BaSO44H。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3沉淀。答案：（1）2H2SO4(浓)CuCuSO42H2O2SO2； （2）BaSO4 还原 （3）2NO+O2=2NO2； （4）通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液 甲：SO42Ba2=BaSO4；乙：2Ba22SO2O22H2O=2BaSO44H；白雾的量要远多于装置中氧气的量 （5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能
31、反应生成BaSO3沉淀17.(2011福建高考25，16分)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是_。（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题
32、：（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_。（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_（填标号）。a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b.滴加盐酸不宜过快c.在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d.在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置（6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g 。则样品中碳酸钙的质量分数为_。（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的
33、结果明显偏高，原因是_。解析：（1）氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式书写，要求基础。Al(OH)3OHAl(OH)4或Al(OH)3OHAlO22H2O（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2气体有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入盐酸有CO2气体产生、Al(OH)3沉淀溶解。学生完整描述实验现象要比较扎实的基本功。（3）实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。这样设问学生经常接触。（4）CO2Ba(OH)2BaCO3H2O，基础简单的方程式书写。（5）在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，会影响测量，滴加盐酸
34、不宜过快，保证生成的CO2完全被吸收。在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，有水份不会影响CO2吸收。在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，选cd。（6）BaCO3质量为3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 则n(CaCO3)=0.0200mol，质量为2.00g，则样品中碳酸钙的质量分数为25%。此问计算比较简单。（7）Ba(OH)2溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大，所以可以回答B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中。本题取材
35、牙膏摩擦剂的探究实验，其中第（5）（7）小问出的不错，第（5）小问考查影响实验准确度的因素探讨，对学生的能力有较高的要求。第（7）小问设置有台阶，降低了难度，若将“结果明显偏高增加”设置成填空可能会更好。答案：（1）Al(OH)3OHAl(OH)4或Al(OH)3OHAlO22H2O （2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解； （3）把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 （4）CO2Ba(OH)2BaCO3H2O （5）c、d （6）25% （7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中（或其他合理答案）18、（2011广东高考33，17分）某
36、同学进行实验研究时，欲配制1.0molL-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)28H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)28H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是 。（2）假设试剂由大量Ba(OH)28H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）限选试剂及仪
37、器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中， 。步骤4：（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)28H2O的含量。实验如下：配制250ml 约0.1molL-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.0
38、5”、“0.1980”或“1.5”）molL-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。 计算Ba(OH)28H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 molL-1Ba(OH)2溶液解析：本题考察常见的实验步骤的设计、仪器和试剂的选择、一定物质的量浓度的配制以及有关计算。（1）Ba(OH)2属于强碱，易吸收空气中的水蒸气和CO2形成难溶的BaCO3沉淀，因此长时间暴露在空气中时Ba(OH)2就有可能转化为BaCO3。（2）Ba(OH)2易溶于水，所以滤液中含有Ba2，因此滴加稀硫酸使会产生白色沉淀
39、BaSO4；要想验证沉淀为BaCO3，可以利用其能与酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；为进一步证明试剂是是否还有Ba(OH)28H2O，可以取步骤1中的滤液，用pH计测其pH值，若pH9.6，即证明滤液不是纯BaCO3溶液，即证明是由大量Ba(OH)28H2O和少量BaCO3组成，假设成立。（3）由于试样中含有难溶性的BaCO3，因此加水溶解后要过滤，且冷却后在转移到250ml容量瓶中；Ba(OH)2溶液的浓度约为0.1molL-1，体积是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此盐酸的浓度至少应该是0.1 molL-1的，若盐酸的浓度过大，反应过快，不利于控制滴定终点，所以选择
40、0.1980 molL-1的盐酸最恰当。消耗盐酸的物质的量是0.1980V103mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物质的量是，所以w克试样中Ba(OH)2的质量是，故Ba(OH)28H2O的质量分数=。（4）若配制1L1.0 molL-1Ba(OH)2溶液，则溶液中溶解的Ba(OH)28H2O的质量是315g，所以此时的溶解度约是 g/100g H2O，而在常温下Ba(OH)28H2O是3.9 g/100g H2O，显然不可能配制出1.0 molL-1Ba(OH)2溶液。答案：（1）由于Ba(OH)28H2O与收空气中的CO2反，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba
41、(OH)28H2O在配制溶液时能全部溶解。（2）实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中。澄清石灰水变混浊。说明该试剂中含有BaCO3步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH值。PH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2。（3）搅拌溶解 250ml容量瓶中 0.1980（4）不能。19.（2011山东高考30，14分）实验室以含有Ca2
42、、Mg2、Cl、SO42、Br等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：（1）操作使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。（2）加入溶液W的目的是 。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg29.611.0Ca212.2c(OH)1.8molL1 (3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是 。（4）常温下，H2SO3的电离常数，H2CO3的电离常数，。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和
43、，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。设计合理实验验证2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器器自选。供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4 溶液、品红溶液、pH试纸。解析：本题主要考察常见的基本实验操作、仪器的使用、离子的除杂和实验方案设计，综合性强。（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br氧化溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗。由流程图可知单质溴在下
44、层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4；（2）由于SO42会与Ca2结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0pH12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸。（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体。若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏
45、斗中挥发出来，因此选项b、d正确。（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验。由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水编混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体。答案：（1）四氯化碳；分液漏斗（2）除去溶液中的SO42；11.0pH12.2；盐酸（3）b、d（4）用于比较p
46、H的两种酸的物质的量浓度不相等；参考方案如下：方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。20.（2011天津，18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线： CO的制备原理
47、：HCOOHCO+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_（填序号）饱和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水 无水CuSO4 品红溶液（4）合成正丁醛的
48、反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是_。a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：RCHO+NaHSO3（饱和）RCH(OH)SO3Na；沸点：乙醚34，1丁醇118，并设计出如下提纯路线：试剂1为_，操作1为_，操作2为_，操作3为_。解析：（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HClZnCl2+H2；
49、2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：(CH3)2CHOHCH2CHCH3+H2O；（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；（3）检验
50、丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为（或）；（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达
51、平衡所需要的时间，故正确所选项是b；（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1丁醇。因为1丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。答案：（1）Zn+2HClZnCl2+H2；(CH3)2CHOHCH2CHCH3+H2O； （2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶 （3）（或）； （4）b （5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏21.（2011重庆，15分）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图装置（
52、夹持装置略）对其进行探究实验。（1）仪器B的名称是_。（2）试验中，中的试纸变蓝，中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则中的试剂为_；发生反应的化学方程式为_；中的试剂为_。（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为，此时中现象为_，原因是_。（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为_。解析：本题考察常见仪器的识别、试剂的选择、装置的连接以及有关计算和判断。（1）由图不难看出B是分液漏斗；（2）使干燥红色石蕊试纸变蓝的是碱性气体，中学化学中涉及到的只有氨气，即A与水反应生成氨气，因此A中含有N元素。中黑色CuO粉末逐渐变为红色，说明CuO被还原生成
53、单质铜，因为在高温下氨气可以被氧化生成气体M，而M可用排水法收集，因此M为氮气，反应的方程式为3CuO2NH33Cu3H2ON2。氨气在通过CuO之前必需进行干燥，干燥氨气只能用碱石灰，即中的试剂为碱石灰。因为氨气是过量的，因此在收集氮气之前需要先除去氨气，可用浓硫酸吸收多于的氨气，即中的试剂为浓硫酸。（3）如果氨气先干燥然后再通过热的CuO，氧化还原反应照样发生，由于成为有水生成，因此过量的氨气和水照样会使干燥红色石蕊试纸变蓝。（4）2.5g 化合物A生成氨气的物质的量为0.025mol，所含N原子的质量是0.025mol28gmol10.7g，因此另一种元素原子的质量是2.5g0.7g1.
54、8g。若该元素显+1价，则其原子的式量是；若该元素显+2价，则其原子的式量是；若该元素显+3价，则其原子的式量是。显然只有第二种情况成立，即该化合物是Mg3N2。答案：（1）分液漏斗 （2）碱石灰 CuO2NH33Cu3H2ON2 （3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝 （4）Mg3N222.（2011新课标全国，15分） 氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。请回答下列问题：（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号)（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；
55、打开分液漏斗活塞；_（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。 写出CaH2与水反应的化学方程式 _该同学的判断不正确，原因是_（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_。（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_。H2(g)1/2O2(g)H2O(l) H-285.8kJmol-1；解析：（1）钙属于极活泼的金属，极
56、易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：ie，fd，cj，k（或k，j）a；（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC；（3）氢化钙中H显1价，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为：CaH22H2O=Ca(OH)2H2；因为金属钙与水反应也会生成氢氧化钙和氢气，同样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确。
57、（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。答案：（1）e，fd，cj，k（或k，j）a；（2）BADC；（3）CaH22H2O=Ca(OH)2H2； 金属钙与水反应也有类似现象；（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。（5）氢化钙是固体，携带方便。23.（2011海南，9分）硫酸亚铁铵（NH4）2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步
58、骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3molL-1H2SO4溶液，在60左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：（1） 在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有_（填仪器编号）铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯（2） 在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_；（3） 在步骤3中，“一系列操作”依次为_、_和过滤；（4） 本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常
59、用的试剂是_，可以观察到得现象是_。答案（1）；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶；（4）KSCN溶液，溶液显血红色命题立意：实验综合能力考查，本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。解析：步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到；亚铁离子在加热过程中有水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程；【思维拓展】实验综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保
60、万无一失。24(2011全国II卷29)（15分）（注意：在试题卷上作答无效）(1）下图是用KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。ABCDNaOH溶液装置B、C、D的作用分别是：B_；C_；D_；(2）在实验室欲制取适量NO气体。下图中最适合完成该实验的简易装置是_（填序号）；ABCABCDABCDABCI根据所选的装置完成下表（不需要的可不填）：应加入的物质所起的作用ABCD简单描述应观察到的实验现象_。答案：(1)向上排气收集氯气 安全作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境 (2)I 应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸发生NO气体B水排水
61、收集NO气体C主要是接收B中排出的水反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中。25.（2011四川，16分）三草酸合铁酸钾晶体（K3Fe(C2O4)3xH2O）是一种光敏材料，在110可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1） 铁含量的测定步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部
62、氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml请回答下列问题： 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_、转移、洗涤并转移、_摇匀。 加入锌粉的目的是_。 写出步骤三中发生反应的离子方程式_。 实验测得该晶体中铁的质量分数为_。在步骤二中，若
63、加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量_。（选填“偏低”“偏高”“不变”）（2） 结晶水的测定 将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_;_ _。分析：本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。答案：（1）溶解 定容将Fe3还原成Fe2 5Fe2+MnO48H=5Fe3Mn24H2O 11.20%或0.112 偏高 （2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量
64、，直至称量质量几乎相等。26（2011上海27）CuSO45H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO45H2O的实验室制备流程图。根据题意完成下列填空：（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、 。（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO45H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+ Na2SO4 称取0.1000 g提纯后的CuSO45H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L
65、盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO45H2O g。（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。（5）如果采用重量法测定CuSO45H2O的含量，完成下列步骤： 加水溶解加氯化钡溶液，沉淀过滤（其余步骤省略） 在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 （6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO45H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为 。解析：本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。答案：（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成 （2）Cu(NO3)2 重结晶 （3）0.0980 （4）标准盐酸溶液润洗23次 粗细交界点 （5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生 （6）1.5%（1.48%）- 26 -