1、第3节化学实验方案的设计与评价课标解读1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.根据化学实验目的和要求能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)分析或处理实验数据得出合理结论；(4)掌握控制实验条件的方法；(5)评价或改进实验方案。化学实验方案的设计知识梳理1实验方案的设计原则与要求(1)设计原则条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。(2)基本要求科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设
2、备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2实验设计中的三个顺序(1)实验操作顺序装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热顺序选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)仪器的连接顺序涉及气体的一般连接顺序发生装置除杂装置干燥装置性质探究或收集装置尾气
3、处理装置(注意防倒吸)。一般装置的进出气口a洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。命题点1“仪器连接型”实验方案的设计典例导航1三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ，熔点为107.3 ，易潮解。实验室制备三氯化硼的原理为B2O33C3Cl22BCl33CO(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：装置B的作用是_，装置C的作用是_。装置A中发生反应的离子方程式为_。(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置
4、(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABCFDI；其中装置E的作用是_。实验开始时，先通入干燥的N的目的是_。能证明反应中有CO生成的现象是_。三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为_。思路点拨根据BCl3的熔、沸点可确定，BCl3易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。干燥纯净的Cl2制取时注意除杂杂质HCl、H2O(g)，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。剩余
5、4个装置，题中留有5个装置空白，说明有1个装置重复使用。装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。HCl在空气中易形成白雾。答案(1)吸收Cl2中的HCl气体干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)ClO5Cl6H3Cl23H2O(2)GEHJH冷凝BCl3为液体收集排除装置中的空气，防止O2的干扰装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊BCl33H2O=H3BO33HCl“仪器连接型”实验方案设计思路注意：仪器连接要注意的问题安装仪器时：先下后上，先左后右。仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体
6、，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。1同学依据反应Na2CO3NONO2=2NaNO2CO2，并利用下列装置制备少量含NaNO2的溶液。(E中氧气稍过量)ABCDEF(1)正确的连接顺序：AFE_尾气处理。(填字母)(2)装置A的烧瓶中盛放的物质是_(填名称)，C装置的作用是_。解析(1)由装置A制取NH3，经碱石灰干燥后进入E中与O2混合，再通入D中进行催化氧化，用装置C吸收未反应完全的NH3，再通入装置B中制备少量含NaNO2的溶液。(2)依据反应NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3可制备NH3，也可用固体NaOH吸水，溶解放热，
7、平衡左移，NH3(g)H2ONH3H2ONHOH，制取NH3。答案(1)DCB(2)生石灰(或碱石灰或固体NaOH)除去未反应完全的NH32(NH4)2Fe(SO4)2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。AB CD(1)检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为_(气流从左至右)；C中盛放的试剂为_；若要检验H2O(g)，还需要的试剂是_。(2)装置A的作用是_。(3)检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为_。解析(1)检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液
8、适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO3，再检验SO2，最后进行尾气吸收，连接顺序为DCBA；检验H2O(g)，一般用无水CuSO4。(2)装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境。(3)检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先用硫酸将氧化物溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色退去，证明有二价铁。答案(1)DCBA盐酸酸化的BaCl2溶液无水CuSO4(2)吸收尾气SO2，防止污染(3)稀硫酸和铁氰化钾溶
9、液(或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液)命题点2“假设型”实验方案设计典例导航2某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。(1)提出假设该反应的气体产物是CO2。该反应的气体产物是CO。该反应的气体产物是_。(2)设计方案如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。(3)查阅资料氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。请写出该反应的离子方程式为_。(4)实验步骤按上图连接装置，称取3.20 g氧化铁、2.00 g 炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃
10、管中；加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g；过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为 2.00 g。步骤中都分别通入N2，其作用分别为_。(5)数据处理试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为_。(6)实验优化学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是_。从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案：_。思路点拨避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰，
11、要先排空。计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO还是CO2还是二者的混合物。连接好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。由此数据可求得剩余固体质量m(Fe)m(C)剩，进而可求得参加反应的碳元素的质量。此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。解析(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成
12、的Fe的混合物，其质量为m(Fe)m(C)剩52.24 g48.48 g3.76 g，其中m(Fe)3.20 g2.24 g，则m(C)剩3.76 g2.24 g1.52 g，m(C)反2.00 g1.52 g0.48 g，n(C)反0.04 mol，由实验步骤可知，反应中生成CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol，n(CO)n(CO2)11，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2CFe2O32FeCOCO2。(6)Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M(BaCO3)大于M(C
13、aCO3)，可减小称量误差。本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。答案(1)CO2、CO的混合物(3)NHNON22H2O(4)并检查装置的气密性步骤中是为了排尽空气；步骤是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收(5)2CFe2O32FeCOCO2(6)Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)M(CaCO3)，称量时相对误差小在尾气出口处加一点燃的酒精灯(或增加一尾气处理装置)假设型实验方案设计的一般思路3一氧化氮、二氧化氮等氮氧化物是常见的大气污染物，然而它们在工业上有着广泛的用途。已知：室温下，2NONa2O2=2NaNO
14、2。酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2，如5NO2MnO6H=5NO2Mn23H2O。.以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示：(1)装置A中观察到的现象是_。(2)装置B中反应的离子方程式是_、_。 (3)装置C的作用是_，装置F的作用是_。(4)若无装置D，则装置E中产物除亚硝酸钠外，还有副产物_ (填化学式)。.某研究性学习小组对NO2与Na2O2能否发生反应进行探究。(提出假设)假设一：NO2与Na2O2不反应；假设二：NO2能被Na2O2氧化；假设三：_。(设计实验)(1)实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中
15、，淡黄色粉末完全变成白色，说明假设_不成立。(2)若假设二成立，则反应的化学方程式是_。(3)为验证假设二是否成立，该小组同学进行如下定性实验研究，请完成下表内容。实验步骤(不要求写具体操作过程，试剂、仪器任选)预期的实验现象及结论取适量的白色固体置于试管中，加蒸馏水溶解，_解析.(1)加热条件下木炭与浓硝酸反应生成CO2、NO2和水，所以装置A中观察到的现象是有红棕色气体产生。(2)二氧化氮溶于水生成硝酸和NO，硝酸具有强氧化性，能与金属铜反应，则装置B中反应的离子方程式是3NO2H2O=2H2NONO、3Cu8H2NO=3Cu22NO4H2O。(3)二氧化氮易溶于水，所以装置C的作用是防止
16、倒吸；反应后NO过量，NO是大气污染物，则装置F的作用是吸收未反应的NO。(4)装置D的作用是吸收NO中的水蒸气和二氧化碳，二者均与过氧化钠反应，所以若无装置D，则装置E中产物除亚硝酸钠外，还有副产物Na2CO3、NaOH。.由于二氧化氮也具有氧化性，则假设三应该是NO2能被Na2O2还原。(1)实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中，淡黄色粉末完全变成白色，说明发生了化学反应，因此假设一不成立。(2)若假设二成立，则二氧化氮被氧化，反应的产物为硝酸钠，反应的化学方程式是2NO2Na2O2=2NaNO3。(3)要验证假设二是否成立，只需要检验是否产生亚硝酸钠即可，如果有亚硝酸钠生成，
17、则假设二不成立。根据题干信息可知亚硝酸根离子能使酸性高锰酸钾溶液退色，所以实验过程是取适量的白色固体置于试管中，加蒸馏水溶解，再滴加稀硫酸酸化，最后滴加高锰酸钾溶液，如果高锰酸钾溶液不退色，则假设二成立；如果高锰酸钾溶液退色，则假设二不成立。答案.(1)有红棕色气体产生(2)3NO2H2O=2H2NONO3Cu8H2NO=3Cu22NO4H2O(3)防止倒吸吸收未反应的NO(4)Na2CO3、NaOH.NO2能被Na2O2还原(1)一(2)2NO2Na2O2=2NaNO3(3)再滴加稀硫酸酸化，最后滴加高锰酸钾溶液若高锰酸钾溶液不退色，则假设二成立；若高锰酸钾溶液退色，则假设二不成立(其他合理
18、答案也可)命题点3“定量型”实验方案的设计典例导航3(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
19、铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。思路点拨明确了蛋白质中氮含量的测定原理。a为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。水蒸气排除装置中的空气，使装置充满蒸气。停止加热，关闭
20、k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进装置进行仪器清洗。液封，防止NH3逸出。用H2O(g)将生成的NH3排入g中与H3BO3反应形成NH3H3BO3。C2H5NO2NNH3H3BO3HCl75 g 14 g1 molm(C2H5NO2) m(N)cV103mol答案(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)(1)f装置的作用是_。(2)滴定时指示剂可选用_。(3)滴定完成后采用仰视读数时结果_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。答案(1)冷凝NH3，防止NH3逸出(2)甲基橙(
21、3)偏大四种定量测定的方法与原理(1)测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量、过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量气体体积法量气装置的设计下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。(3)测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、
22、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。4(2020湖北八市联考)已知CaO2在350 时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图所示的装置测定制备的产品中CaO2的纯度(假设杂质不分解产生气体)。 (1)检查该装置气密性的方法是_；(2)实验结束读数时应注意一是恢复至室温，二是_，三是_。(3)使用分析天平准确称取0.500 0 g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到33.60 mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_(保留4位有效数字)。解析(3)由题可知反应方程式为2CaO22CaOO2，由方程式可得：2CaO2O2，标准状况下33.60 mL
23、氧气的物质的量为0.001 5 mol，则反应的过氧化钙为0.003 mol，则产品中过氧化钙的质量分数为100%43.2%。答案(1)连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差不变，则装置不漏气，反之装置漏气(2)调节量气管液面与水准管液面相平读数时视线与凹液面最低点相切(3)43.20%(或0.432 0)5.某化学小组在实验室制取Na2O2。查阅资料可知：钠与空气在453473 K时可生成Na2O，迅速提高温度到573673 K时可生成Na2O2，若温度提高到733873 K时Na2O2可分解。除Li外其他碱金属不与N2反应。图1(1)甲组设计制取Na2
24、O2的装置如图1所示。使用该装置制取的Na2O2中可能含有的杂质为_(填标号)。ANa3NBNa2CO3CNa2ODNaOH ENaHCO3该小组为测定制得的Na2O2样品的纯度，设计装置如图2所示：图2烧瓶中发生的主要反应的化学方程式是_。分液漏斗和烧瓶用导管连接可使稀硫酸顺利流下，也可防止产生实验误差，若没有该导管将导致测定结果_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。测定装置的接口从左至右正确的连接顺序是_。(2)乙组从反应历程上分析该测定反应存在中间产物，从而导致测定结果_(填“偏大”或“偏小”)。为证明其分析的正确性，设计实验方案如下：实验方案产生的现象.取烧瓶中的反应液加入少量MnO2
25、粉末有大量气泡逸出.向NaOH稀溶液中加入23滴酚酞试液，然后加入少量的反应液溶液先变红后退色.向反应液中加入23滴酚酞试液，充分振荡，然后逐滴加入过量的NaOH稀溶液开始无明显现象，加NaOH溶液先变红后退色在上述实验中，能够证明乙组分析正确的最佳方案是_(填实验方案序号)。根据上述实验可知，反应溶液中存在的中间产物与酚酞试液作用的条件是_。(3)丙组根据上述提供的有关信息，设计一个方案可准确地测定样品的纯度。请简述实验操作和需要测定的有关数据：_。解析(1)由于空气中含有少量的二氧化碳和水蒸气，因此钠与空气反应时产物中可能含有Na2CO3和NaOH，当反应温度在453473 K时还有Na2
26、O生成。过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，氢氧化钠能够与硫酸反应，烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为2Na2O22H2SO4=2Na2SO4O22H2O。若没有该导管，稀硫酸的流入，会使得收集的气体(含有部分空气)体积偏大，导致测定结果偏大；根据的分析，需要将生成的二氧化碳除去后再收集氧气，增加澄清石灰水是检验二氧化碳是否被除净，因最后用排水法收集O2，则浓硫酸干燥气体这一装置可以省略，则装置的接口从左至右的连接顺序为adefgh。(2)从反应历程上看，过氧化钠与水反应生成过氧化氢，如果过氧化氢没有完全分解，将会导致放出的氧气偏少，测定结果偏小；可以加入少量MnO2粉末作为催化剂，使过氧化氢
27、完全分解，选；根据实验可知，过氧化氢与酚酞试液作用的条件是碱性条件。(3)根据钠与空气在453473 K条件下可生成Na2O，迅速升高温度到573673 K时可生成Na2O2，若温度升高到733873 K时Na2O2可分解，可以称取一定质量(m)的样品，加热到733873 K使之分解，使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算；也可以称取一定质量(m)的样品，加入少量MnO2固体，再加入足量水并使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算。答案(1)BCD2Na2O22H2SO4=2Na2SO4O22H2O偏大adefgh(2)偏小碱性条件(3)称取一
28、定质量(m)的样品，加热到733873 K使之分解，使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算或称取一定质量(m)的样品，加入少量MnO2固体，再加入足量水并使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算，其他合理答案也可化学实验方案的评价知识梳理1从可行性方面进行评价(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。2从规范性视角进行评价(1)仪器的安装与拆卸；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试剂添加的顺序与用量；(4)加热的方式
29、方法和时机；(5)温度计的规范使用、水银球的位置；(6)实验数据的读取；(7)冷却、冷凝的方法等。3从“绿色化学”视角进行评价(1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程中是否造成环境污染。4从实验设计的安全性方面进行评价(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
30、(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；(7)实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5从经济效益和社会效益评价(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；(2)社会效益指对环境的污染分析。命题点1选择题中的实验方案或装置的分析评价1下列相关实验操作、现象和结论存在错误的是()选项实验操作和现象实验结论A向草酸溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，振荡，酸性高锰酸
31、钾溶液退色草酸具有还原性B在密封的试管中加热氯化铵固体，固体减少，有气体生成，冷却后，试管壁上有白色晶体氯化铵固体可升华C向沸水中滴加氯化铁饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，用激光笔照射该液体，有光亮的通路Fe3水解生成了Fe(OH)3胶体D将乙烯通入溴的四氯化碳溶液中，溶液由红棕色变为无色透明乙烯和Br2发生加成反应生成无色物质B草酸又名乙二酸(HOOCCOOH)，是一种还原性二元弱酸，可与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，使酸性高锰酸钾溶液退色，故A正确；氯化铵固体受热分解为氨气和氯化氢气体，遇冷后又重新化合生成氯化铵，这个过程不是升华，而是发生了典型的分解反应和化合反应，故B错
32、误；胶体可产生丁达尔效应，氢氧化铁胶体的制备原理为FeCl33H2OFe(OH)3(胶体)3HCl，加热可促进FeCl3水解，故C正确；向溴的四氯化碳溶液中通入乙烯发生加成反应，得到的BrCH2CH2Br是无色油状液体，故D正确。2现有Na2SO3、Na2SO4混合物样品a g，为了测定其中Na2SO3的质量分数，设计了如下方案，其中不合理的是()A将样品配制成V1 L溶液，取其中25.00 mL用标准KMnO4溶液滴定，消耗标准KMnO4溶液V2 mLB向样品中加足量H2O2溶液，再加足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为b gC将样品与足量稀盐酸充分反应后，再加入足量Ba
33、Cl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c gD将样品与足量稀盐酸充分反应，生成的气体依次通过盛有饱和NaHSO3溶液的洗气瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶、盛有足量碱石灰的干燥管、盛有碱石灰的干燥管，测得干燥管增重d gDNa2SO3、Na2SO4混合物样品中只有Na2SO3与高锰酸钾溶液反应，根据消耗标准KMnO4溶液V2 mL计算Na2SO3的物质的量，再求其质量，可求出其中Na2SO3的质量分数，故A合理；H2O2将Na2SO3氧化成硫酸钠，再加足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量得出硫酸钡的物质的量为 mol，再根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量就是Na2SO3、Na2
34、SO4混合物样品的物质的量，再结合样品质量，设Na2SO3为x mol，Na2SO4为y mol，列方程组，可解出x，再求出Na2SO3的质量，可求出Na2SO3的质量分数，故B合理；样品与足量稀盐酸充分反应消耗了Na2SO3，再加入足量BaCl2溶液，BaCl2与硫酸钠反应得到硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c g，硫酸钡质量为c g，根据硫原子守恒可以计算出硫酸钠的质量为142 g，Na2SO3的质量为(a142)g，从而可求出Na2SO3的质量分数，故C合理；样品与足量稀盐酸充分反应将Na2SO3转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量来计算亚硫酸钠的质量，从而求出其中
35、Na2SO3的质量分数，但不能保证二氧化硫全部被干燥管中的碱石灰吸收，还会有少量SO2留在实验装置里，所以测定的结果不准确，故D不合理。3实验室根据反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无氧无水条件下制备TiCl4，实验装置如图所示。CCl4、TiCl4的沸点分别为76 、136 ，且两者互溶。下列说法错误的是()A装置中反应完成后，先停止通N2，再停止加热B、装置中分别盛有无水氯化钙、浓硫酸C装置中的热水使CCl4汽化，装置中的冰水使TiCl4冷凝D装置中分离TiCl4、CCl4混合物的方法是蒸馏A通入N2的目的是隔绝空气，当装置中反应完成后，应先停止加热，待体系冷
36、却至室温后再停止通N2，可以防止倒吸及外界空气与TiCl4反应，A错误；、均为干燥装置，防止水蒸气影响实验，装置中为固体，装置中为液体，所以分别盛有无水氯化钙和浓硫酸，B正确；CCl4、TiCl4的沸点分别为76 、136 ，装置中的热水使CCl4汽化，进入装置中与TiO2反应，装置中的冰水使生成的TiCl4冷凝，收集产品，C正确；常温下，CCl4、TiCl4为液体，两者互溶，不能使用萃取分离，两者沸点(76 、136 )相差较大，可以采用蒸馏，D正确。命题点2综合实验题中的实验方案评价与创新改进4硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2试剂。为测定硫酸亚
37、铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O的纯度，某学生取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液，根据物质组成，甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案。(甲)方案一：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液，用0.100 0 molL1的酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。(乙)方案二：取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。 (1)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_，验证推测的方法为_。(丙)方案三：(通过NH测定)实验设计如图所示。取20.00 mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。 甲乙(2)装置_(填“甲”或“乙”)较为合理，判断理由是_。量气管中最佳试剂是_(
38、填字母编号。如选“乙”则填此空，如选“甲”此空可不填)。a水b饱和NaHCO3溶液cCCl4若测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况)，则该硫酸亚铁铵样品的纯度为_。解析(1)方案一利用酸性高锰酸钾氧化Fe2进行计算，方案二利用硫酸根转化成BaSO4沉淀进行计算，方案一中Fe2被空气部分氧化，从而造成测定结果偏小；检验Fe2是否被氧化成Fe3的方法是取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为红色，则说明Fe2已被空气部分氧化。(2)方案三利用排液体法测量气体体积，由于氨气极易溶于水，装置甲易发生倒吸，无法测量NH3的体积，故装置乙较为合理；量气管中试剂不能吸收氨气，故所选试剂最
39、佳是CCl4。根据元素守恒可确定关系式：(NH4)2SO4FeSO46H2O2NH3，则n(NH4)2SO4FeSO46H2On(NH3) mol mol，因为是从500 mL溶液中取出20 mL进行的实验，所以样品中n(NH4)2SO4FeSO46H2O25 mol，该硫酸亚铁铵样品的纯度100%。答案(1)Fe2已被空气部分氧化取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为红色，则说明Fe2已被空气部分氧化(2)乙甲装置会出现倒吸c100%5某同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 molL1 Na2SO3溶液的实际浓度。(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试
40、剂？_(填选项字母)。a浓硝酸b70%硫酸c浓盐酸(2)实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为_，D装置作用_。(3)该实验有明显误差的原因是_，要减小此误差，实验装置应补加_。解析(2)n(SO2)0.05 mol，n(Na2SO3)0.05 mol，c(Na2SO3)0.83 molL1。答案(1)b(2)0.83 molL1防止空气中的水和CO2进入C装置(3)生成的SO2不能完全被碱石灰吸收驱赶残留SO2的装置实验装置评价与改进的关键点真题验收1(2020全国卷，T27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：KMnO
41、4COOKMnO2COOKHClCOOHKCl名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析
42、出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mLB250 mLC500 mLD1 000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_
43、；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A70% B60% C50% D40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。解析(1)三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g KMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250 mL。(2)球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管
44、；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5 mL0.867 gmL11.3 g，其物质的量约为0.014 mol，实验中加入的KMnO4过量，NaHSO3具有还原性，可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4，避免在用浓盐酸酸化时，KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2；用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO4溶液，发生反应的离子方程式为2MnO5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100 左右开始升华，若干燥时温度过高，
45、可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5COOHKOH=C6H5COOKH2O，可知25.00 mL103 LmL1c(C6H5COOH)21.50 mL103 LmL1 0.010 00 molL1，解得c(C6H5COOH)0.008 6 molL1，故样品中苯甲酸的纯度为100%86.0%；0.014 mol甲苯理论上可生成0.014 mol苯甲酸，其质量为0.014122 g1.708 g，则苯甲酸的产率为100%50%，故C项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。答案(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经
46、被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶2(2019全国卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐退去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
47、A乙烯中含有双键，可以使高锰酸钾酸性溶液退色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2MgCO22MgOC，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O32HCl=2NaClSSO2H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3Fe=3Fe2，可得随Fe3逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。3(2018全国卷)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价
48、铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。解析(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚
49、铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生
50、H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触新题预测自20世纪60年代以来，人们发现了超过120种不同的含铁硫簇(如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等)的酶和蛋白质。铁硫簇是普遍存在于生物体的最古老的生命物质之一。某化学兴趣小组在研究某铁硫簇的组成时，设计了下列实验。实验一：测定硫的含量。ABCD.从图中选择合适的装置进行连接。.检查装置的气密性后，在装置A中放入0.4 g铁硫簇的样品(含有不溶于水和稀盐酸的杂质)，在装置B中加入品红溶液，在装置C中加入30 mL 0.1 molL1的酸性KMnO4溶液(反应过程中溶液体积变化忽略不计)。.通入空气并加热，发现
51、装置A中固体逐渐转变为红棕色。.待固体完全转化后，取装置C中的酸性KMnO4溶液3.00 mL，用0.1 molL1的碘化钾溶液进行滴定。记录数据如表所示。滴定次数待测溶液体积/mL消耗碘化钾溶液体积/mL滴定前刻度滴定后刻度13.001.007.5023.001.026.0333.001.005.99实验二：测定铁的含量。取实验一中装置A的硬质玻璃管中的残留固体加入足量稀盐酸中，充分溶解后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经灼烧得0.32 g固体。回答下列问题：(1)装置接口的连接顺序为b_(按气流方向填写导管口处字母)。(2)检查实验一中装置A的气密性的方法是_。(3)滴
52、定终点的判断方法是_。(4)装置B中品红溶液的作用是_。有同学提出，撤去装置B，对实验没有影响，你的看法是_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。(5)用KI溶液滴定酸性KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为_。(6)请写出这种铁硫簇的化学式：_。(7)下列操作，可能引起偏大的是_(填标号)。a滴定剩余的KMnO4时，KI溶液滴到锥形瓶外边一滴b配制0.1 molL1 KI溶液时，定容时俯视刻度线c用碘化钾溶液滴定剩余的KMnO4时，滴定前滴定管中有气泡，滴定后无气泡d实验二中对滤渣灼烧不充分解析(1)图示装置A中FexSy在加热条件下与空气作用可生成SO2，要测定硫的含量需用酸性KMnO4溶
53、液吸收SO2，再用品红溶液检验SO2是否被完全吸收，即实验装置接口的连接顺序为bfedc(g)。(4)装置B中品红溶液的作用是检验SO2是否完全被酸性KMnO4溶液吸收；实验结束时若装置C中紫色没有完全退去，说明SO2完全被吸收，故该同学的看法合理。(6)反应前装置C中KMnO4的物质的量为0.1 molL10.03 L0.003 mol，滴定剩余的KMnO4时消耗0.1 molL1 KI溶液的体积为(6.031.02)(5.991.00)mL25.00 mL(第一次滴定结果误差较大，故舍去)，根据2MnO10I和消耗KI溶液的体积可得出吸收SO2后溶液中剩余n(KMnO4)0.1 molL1
54、0.005 L0.001 mol，则反应中消耗KMnO4的物质的量为0.003 mol0.001 mol0.002 mol，根据5SO22KMnO4和消耗0.002 mol KMnO4可求出SO2的物质的量为0.005 mol，即该铁硫簇中S为0.005 mol，实验二中最终得到的0.32 g固体为Fe2O3，根据2FeFe2O3可求出n(Fe)0.004 mol，即该铁硫簇中n(Fe)n(S)45，则该铁硫簇的化学式为Fe4S5。(7)滴定剩余的KMnO4时KI溶液滴到锥形瓶外一滴，导致测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，则与SO2反应消耗KMnO4的物质的量偏小，得出的y偏小，即引起偏大，
55、a正确；配制0.1 molL1 KI溶液时，定容时俯视刻度线，导致KI溶液浓度偏大，则测得的剩余的KMnO4的物质的量偏小，与SO2反应消耗的KMnO4的物质的量偏大，y偏大，则引起偏小，b错误；滴定前滴定管中有气泡，滴定后无气泡，即滴定时消耗KI溶液的体积偏大，测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，同理导致偏大，c正确；实验二中对滤渣灼烧不充分，导致残渣质量增加，即样品中n(Fe)偏大，x偏大，导致偏大，d正确。答案(1)fedc(g)(2)在导管b后接上长导管，把长导管末端插入水中，关闭a处开关，用酒精灯微热硬质玻璃管，若长导管口处有气泡产生，撤去酒精灯，长导管末端形成一段水柱，说明装置气密性良好(3)加入最后一滴KI溶液，溶液紫色退去，且半分钟内不变色(4)检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收合理若装置C中酸性高锰酸钾溶液的紫色不退去，说明二氧化硫被完全吸收(5)2MnO16H10I=2Mn25I28H2O(6)Fe4S5(7)acd