1、第3节物质的制备课标要求核心素养了解常见物质的制备方法。1.实验探究能依据探究目的(物质的制备)设计并优化实验方案或实验装置，与同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想。2.社会责任注重环境保护，树立绿色化学理念，防止尾气污染空气。考点一常见气体的制备和收集1.常见气体的实验室制法(1)O2 的实验室制法原理：2Na2O22H2O=4NaOHO2装置类型：固固气体固液气体带火星的木条收集方法：排水法、向上排空气法。验满方法：将_放在集气瓶口，若木条复燃证明已集满。上(2)CO2 的实验室制法(3)H2 的实验室制法固液气体NaHCO3 溶液CaCO32HCl=CaCl2H2OCO
2、2ZnH2SO4=ZnSO4H2(4)NH3 的实验室制法2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O下红色(5)Cl2 的实验室制法饱和食盐水淀粉-KI饱和食盐水NaOHMnCl22H2OCl2MnO24HCl(浓)装置类型装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3 等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先预热再集中加热；用 KMnO4 制取 O2 时，需在试管口处塞一小团棉花2.常见气体制备的发生装置选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：装置类型装置图适用气体操作注意事项固、液加热型或液、液加热型Cl2 等加热烧瓶时要垫石棉
3、网；反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片防暴沸(续表)装置类型装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于_反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量(续表)块状固体和液体收集方法排水法向上排空气法向下排空气法装置示意图收集原理收集的气体不与水反应且_收集的气体密度比空气_，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气_，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应典型气体H2、O2、NO、CO、CH2=CH2、CH4、CHCHCl2、HCl、CO2、O2、
4、SO2、H2SH2、NH3、CH43.收集方法难溶于水大小4.气体的净化碱性物质酸性物质(1)原理：酸性杂质用_吸收；碱性杂质用_吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收；还原性杂质可用_来吸收或转化；氧化性杂质可用_来吸收或转化。(2)装置氧化性较强的物质还原性较强的物质干燥剂液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体_等_等(3)常见干燥剂NH3、H2S、HINH3Cl2、H2S、HCl5.尾气的处理通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见仪器有(1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、SO2 等)用图_装置。(2)吸收溶解度较大的尾
5、气(如 HCl、NH3 等)用图_或_装置。ABCDE(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法处理，如图_或_。6.防倒吸装置(1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下图所示：(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收。7.可作为冷凝或冷却的装置 自主测评 1.易错易混辨析(正确的画“”，错误的画“”)。(1)SO2 是还原性气体，不能用浓硫酸干燥()(2)因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空气中()(3
6、)1 mol MnO2 与含有 4 mol HCl 的浓盐酸在加热条件下反应，生成标准状况下 22.4 L 氯气()(4)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应()(5)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解()答案：(1)(2)(3)(4)(5)2.【深度思考】如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为_。答案：或(1)进行气体制备时，不要忘记先对装置进行气密性检验，再加入药品制备气体。(2)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO 能被氧气氧化，不能用排空气法收集。(3)有氧化性的干燥剂(
7、如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等)，不能用CaCl2 干燥 NH3，因为CaCl2 与NH3能反应。(4)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂时，通常是干燥在前，除杂在后。考向1气体制备与收集装置的选择1.(2019 年湘潭模拟)下列仪器和装置，用橡胶管经过简单连接，可制备收集多种不同的气体(暂不考虑尾气吸收)。关于这些装置的连接，下列说法正确的是(提示：乙醇和浓硫酸混合共热至 170 制备乙烯)()A.制备收集 C2H4：连接 adfB.制备收集 NO2：连接 acfC.制备收集 Cl2：连接 adeD.制备收集 NH3：连接
8、 bde解析：制取乙烯需要用温度计控制温度为 170，A 错误；实验室用铜与浓硝酸反应制备二氧化氮，反应无需加热，且生成的二氧化氮能与水反应，所以不能用排水法收集，B 错误；氯气能与碱石灰反应，所以不能用碱石灰进行干燥，C 错误；实 验 室 可用浓氨水和 CaO 固体反应制备 NH3，反 应 式 为NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3，浓氨水易挥发，CaO 固体与水反应放出大量的热，氨气逸出，制得的氨气中含有水蒸气，可用碱石灰干燥，氨气密度比空气小，需用向下排空气法收集，所以连接 bde 可制备收集氨气，D 正确。答案：D2.(2019 年衡阳模拟)下列实验装置图正确的是()A.实验室制氯
9、气C.实验室制氨气B.制备少量氧气D.用双氧水和二氧化锰制O2解析：MnO2 与浓盐酸反应需加热且收集 Cl2 时需从长管进气，A 错误；Na2O2 为粉末状易溶于水，隔板无用，B 错误；排水法收集时，导管不能伸入集气瓶太长，D 错误。答案：C归纳提升(1)气体制备操作先后顺序装配仪器时：先下后上，先左后右。加入试剂时：先固后液。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点燃酒精灯。净化气体时：一般先除去杂质气体，最后除水蒸气。防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。防氧化实验：往往是最后停止通气。(2)可用排饱和溶液方法收集的气体CO2饱和 NaHCO3 溶液SO2饱和 NaHSO3 溶
10、液H2S饱和 NaHS 溶液Cl2饱和 NaCl 溶液考向2气体的净化及尾气处理的实验设计3.(2020 年安徽模拟)为除去括号内的杂质，所选用的试剂和方法正确的是()A.CO2(CO)通入氧气中，点燃B.C12(HCl)通入足量饱和食盐水中，再干燥C.HCl(C12)通入水中，再干燥D.SO2(HCl)通入足量饱和氢氧化钠溶液中，再干燥解析：根据原物质和杂质的性质选择适当的除杂试剂和分离方法，所谓除杂(提纯)，是指除去杂质，同时被提纯物质不得减少。除去二氧化碳中的一氧化碳不能够通氧气点燃，这是因为当二氧化碳(不能燃烧、不能支持燃烧)大量存在时，少量的一氧化碳是不会燃烧的，且除去气体中的气体杂
11、质不能使用气体，否则会引入新的气体杂质，A 错误；Cl2 不溶于饱和食盐水，而 HCl 极易溶于饱和食盐水，通入足量饱和食盐水中能把HCl 杂质除去，再干燥得到 C12，B 正确；Cl2 与水发生反应，而 HCl 极易溶于水，C 错误；SO2 与 HCl 都是酸性气体，极易与氢氧化钠溶液反应，D 错误。答案：B4.(2020 年哈尔滨第一次调研)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(夹持和净化装置省略)。仅用以下实验装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a 中的液体b 中的物质 c 中收集的气体 d 中的液体A浓氨水碱石灰NH3H2OB浓硝酸CuNO2H2OC浓
12、硫酸Na2SO3SO2NaOH 溶液D稀硝酸CuNONaOH 溶液解析：浓氨水与碱石灰不加热可以制取氨气，但是氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，A 错误；浓硝酸与Cu 反应产生 NO2 气体，NO2 密度比空气大，可以用向上排空气法收集，NO2 是大气污染物，但 NO2 若用水吸收，会发生反应：3NO2H2O=2HNO3NO，产生的 NO 仍然会污染空气，B错误；浓硫酸与 Na2SO3 发生复分解反应，产生 Na2SO4、H2O、SO2，SO2 密度比空气大，可以用向上排空气法收集，SO2 是大气 污 染 物，可 以 用 NaOH 溶 液 吸 收，发生反应为 SO2 2NaOH=Na
13、2SO3H2O，为防止倒吸，安装了倒扣漏斗，从而达到环境保护的目的，C 正确；稀硝酸与 Cu 反应产生 NO气体，NO 与空气中的氧气会发生反应，所以不能用排空气法收集，D 错误。答案：C归纳提升有毒尾气的转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表所示：Cl2SO2 NO2H2SHClNH3CONO通入NaOH溶液通入CuSO4溶液或NaOH溶液 通入水通入水或H2SO4溶液 点燃与O2混合后通入NaOH溶液 考向3气体的制备与性质的综合实验5.(2020 年厦门质检)某研究小组利用下图装置探究 SO2 和
14、Fe(NO3)3 溶液的反应原理。其中 Na2SO3 放在三颈烧瓶中，下列B.实验室中配制 70%的硫酸需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒C.三颈烧瓶中通入 N2 的操作应在滴加浓硫酸之前，目的是排尽装置内的空气D.装置 C 可能发生倒吸，同时还不能完全吸收反应产生的尾气解析：装置 A 中 70%的硫酸与亚硫酸钠反应放出二氧化硫，酸，需要用量筒量取适当体积的浓硫酸，然后慢慢倒入一定量水中，边倒边搅拌，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒，B 正确；二氧化硫能够被氧化，为了排除空气中氧气的干扰，在滴加浓硫酸之前，三颈烧瓶中需要通入 N2 以排尽装置内的空气，C 正确；导气管直接插入溶液可能会使压强
15、变化较大发生倒吸，反应生成的气体可能会生成 NO，不能被氢氧化钠溶液吸收，D 正确。答案：A非气态物质的制备考点二1.无机物制备.选择最佳反应途径用铜制取硫酸铜.选择最佳原料氢氧化铝的制备注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。.选择适宜操作方法氢氧化亚铁的制备原理：Fe22OH=Fe(OH)2。注意事项：Fe(OH)2 具有强还原性，易被空气中的 O2 氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。还可在硫酸亚铁
16、溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。2.有机物制备(1)有机实验答题策略熟悉常用装置a.反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。b.蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。反应条件的控制a.试剂添加顺序(浓硫酸不能第一个加入、易挥发的物质后加等)b.温度控制(主要考虑副反应、反应速率和平衡移动)产率计算公式产率实际产量理论产量100%3.提纯有机物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物
17、中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质 Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：自主测评 1.易错易混辨析(正确的画“”，错误的画“”)。(1)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体()(2)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体()(3)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至 170()(4)制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和 Na2CO3溶液的液面下()(5)苯、浓溴水和铁粉混合，反应后可制得溴苯()(6)制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中()答案：(1)(2)(3)(4)(5)(6)2.【深度思考】某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的
18、方法，设计了如下装置。分液漏斗中的 A 物质是_(填试剂名称)。利用中学常见的仪器，补充完整空白方框内实验装置。可选择的试剂有A.稀 NaOH 溶液C.稀硫酸B.无水氯化钙D.浓硫酸假设实验过程中 MgCl26H2O 未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验 MgCl26H2O 是否完全转化为 MgCl2，写出实验方法：_。答案：浓硫酸后的产物，若质量为95m203称量反应g，则说明 MgCl26H2O 完全转化为MgCl2，否则未完全转化考向1无机物的制备A.仪器 a 的作用是冷凝、回流、导气B.反应开始前应向甲中通 N2，为防止 FeCl2 被装置中空气氧化C.反应结束后，甲中混合物经冷却、
19、过滤、干燥得到纯净的产品D.最好用油浴加热三颈烧瓶解析：C6H5Cl、C6H4Cl2 的沸点不高，受热后易气化，所以仪器 a 的作用是冷凝、回流、导气，A 正确；因为 FeCl2 具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化，所以在反应开始前应向甲中通 N2，以排尽装置内的空气，B 正确；反应结束后，甲中混合物呈液态，经冷却、蒸馏、干燥可得到纯净的产品，C 不正确；因为加热温度超过 100，且使混合物均匀受热，所以最好用油浴加热三颈烧瓶，D 正确。答案：C2.(2020 年威海一模)已知柠檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和还原性。用图示装置(夹持和加热仪器已省略)制备补血剂甘氨酸亚铁(H2NCH2COO)
20、2Fe(易溶于水，难溶于乙醇)。下列说解析：根据分析可知甲中可以利用石灰石和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气，A 正确；柠檬酸溶液有酸性和还原性，可以调节 pH 并防止亚铁离子被氧化，B 正确；根据元素守恒以及要制备的目标产物，可知丙中发生复分解反应，方程式为 FeCO32H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2FeCO2H2O，C 正确；由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解，提高产率和纯度，D 错误。答案：D归纳提升实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分
21、利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2 的体积比约为12 的混合气。图 1图 2平衡气压如图 2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。常考温度控
22、制方式：a.水浴加热：均匀加热，反应温度100 以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度100260。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。考向2 有机物的制备A.为防止产物进一步氧化，应将适量 Na2Cr2O7 酸性溶液逐滴加入正丁醇中B.向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇C.当温度计 1 示数为 9095，温度计 2 示数在 76 左右时收集产物D.向分离所得的粗正丁醛中，加入无水 CaCl2 固体，过滤，蒸馏，可提纯正丁醛解析：醛基具有还原性，易被氧化剂氧化成酸，
23、Na2Cr2O7中7 价的铬具有氧化性，在酸性条件下能氧化正丁醛，实验过程中，所需正丁醇的量大于酸化的 Na2Cr2O7 的量，正丁醇也能被酸化的 Na2Cr2O7 氧化，为防止产物进一步氧化，加入药品时，应将酸化的 Na2Cr2O7 溶液逐滴加入正丁醇中，A 正确；分馏出的馏出物中的水也可以和钠反应，故不能用来检验产物中是否含有正丁醇，B 不正确；由反应物和产物的沸点数据可知，温度计 1 示数保持在 9095，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计 2 示数在 76 左右时，收集产物为正丁醛，C 正确；正丁醛中有水，由于水与正丁醛的沸点相差不多，直接蒸馏，得到的正丁醛中仍
24、还有较多的水，所以可加入无水 CaCl2 固体除去水，过滤后蒸馏，D 正确。答案：B项目乙酸正丁醇乙酸丁酯熔点/16.689.573.5沸点/117.9117.0126.0密度/(gcm3 )1.100.800.884.(2020 年德州一模)乙酸丁酯是重要的化工原料。实验室用乙酸、正丁醇在浓硫酸作催化剂、加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图(加热和夹持装置已省略)和有关信息如下：下列说法正确的是()A.加热一段时间后，发现烧瓶 C 中忘记加沸石，可打开瓶塞直接加入即可B.装置 B 的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率C.装置 A 可以装配蒸馏装置的冷凝器，且冷凝水由 a 口进，b 口出D.乙酸
25、丁酯中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去解析：液体加热时要加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取停止加热，待溶液冷却后重新添加沸石，A 错误；装置 B 是水分离器，作用是不断分离出水，提高乙酸丁酯的产率，B 错误；装置 A 可以装配蒸馏装置的冷凝器，为增强冷凝效果，冷凝水由 b 口进，a口出，C 错误；饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸丁酯的溶解度，吸收正丁醇，除去乙酸，则乙酸丁酯中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去，D 正确。答案：D归纳提升有机物制备的几个关键点(1)把握制备过程(2)熟悉题目设问有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少
26、有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价的反应物过量，以提高较昂贵反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(3)掌握答题流程1.(2020 年新课标卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、
27、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。(3)纯度测定：称取 0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100mL 容量瓶中定容。每次移取 25.00 mL 溶液，用 0.010 00 mol的KOH标
28、准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A.100 mLB.250 mLC.500 mLD.1000 mLL1(2)在反应装置中应选用_ 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实
29、验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。解析：(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入了 100 mL 的水，1.5 mL 甲苯，4.8 g高锰酸钾，应选用 250 mL 的三颈烧瓶。(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化。(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理
30、，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为 5H2C2O42MnO 6H=2Mn210CO28H2O。(4)由信息知，甲苯被高锰酸钾氧化时生成40.010 00 molL 21.5010 L122 gmol苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 MnO2。(5)苯甲酸 100 时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失。(6)由关系式 C6H5COOHKOH 得，苯甲酸的纯度为1 3 100 251100%0.122 g86.0%；1.5 mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：1.5 mL0.867 gmL192 gmol1122 gmol11.72 g，产品的产率为
31、1 g86%1.72 g 100%50%。(6)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。答案：(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气(6)86.0%C(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(7)重结晶2.(2020 年江苏卷)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH 2NaOHHOCH2COONa NaCl H2OH0实验步骤如下：步骤 1：如上图所示装置的反应瓶中，加入 40 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95 继续搅拌反应 2 小时
32、，反应过程中控制 pH 约为 9。步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15，过滤得粗产品。步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤 1 中，如图所示的装置中仪器 A 的名称是_；逐步加入 NaOH 溶液的目的是_。(2)步骤 2 中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_。(3)步骤 3 中，粗产品溶解于过量水会导致产率_(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_。(4)步骤 4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_。
33、解析：(1)根据图中仪器得出仪器 A 的名称为冷凝管；根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH 溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的 pH。(2)步骤 2 中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤 4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。答案：(1)冷凝管防止升温太快、控制反应体系 pH(2)防止暴沸(3)减小趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)