1、第十二章化学实验基础第38讲物质的检验、分离、提纯一、选择题1.(2013全国大纲)下列操作不能达到目的的是()选项目的操作A配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液将25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C在溶液中将MnO完全转化为Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊2.为了除去CO2中的O2、SO2、H2O(g)等杂质，可用NaHCO3饱和溶液；浓硫酸；加热的铜网，通过以上试剂顺序净化效果最
2、好的是()A BC D3.(2013安徽)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl，还含有SO等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是()A由矿盐生成食盐，除去SO最合适的试剂是Ba(NO3)2B工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C室温下，AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液4.(2013苏北二调)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用图1所示装置分离乙醇与乙酸B用图2所示装置向容量瓶中转移液体C用图3所示装置制备少量氨气D用图4所示装置进行石油的分馏二、非选择题5.(2013安徽)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物
3、。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去Fe3(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是取最后一次洗涤液少量，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净(其他合理答案均可)。(2)第步反应的离子方程式是2CeO2H2O26H2Ce3O24H2O，滤渣B的主要成分是SiO2。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP不能(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主
4、要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.1000 molL1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3)，消耗25.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为_。6.掌握实验室药品的贮存方法，仪器的名称、组装及操作使用是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置：(1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是(填字母代号)c。a浓硝酸b氯水c烧碱溶液(2)写出下列仪器的名称：蒸馏烧瓶，容量瓶。(3)若利用装置分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有温度计，将仪器补充完整后
5、进行的实验操作的名称为蒸馏。(4)现需配制250 mL 0.2 mol/L NaCl溶液，装置是某同学转移溶液的示意图，图中存在的错误是：_；_。7.(2013上海)溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石(含有少量Al3、Fe3等杂质)制备溴化钙的主要流程如下：完成下列填空：(1)上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸500 mL，所需的玻璃仪器有玻璃棒、_。(2)已知步骤的滤液中不含NH。步骤加入的试剂a是Ca(OH)2(或CaO)，控制溶液的pH约为8.0的目的是_、使Ca2留在溶液中。(3)试剂b是HBr，步骤的目的是
6、中和溶液中多余的Ca(OH)2。(4)步骤所含的操作依次是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(5)制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：称取4.00 g无水溴化钙样品；溶解；滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；洗涤、干燥；称量。若得到1.88 g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为94.00%(保留两位小数)。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2未能完全转化为CaCO3沉淀(其他合理答案均可)。8.(2013江苏)3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：HOOHOH2CH3OHH3COOHOC
7、H32H2O甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20)/gcm3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3,5二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是蒸馏。萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净，分液时有机层在分液漏斗的上(填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl；用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3且减少产物损失。(3)洗涤完成后
8、，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是dcab(填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_，再关闭抽气泵。第39讲物质制备与定量实验一、选择题1.(2013福建)下列有关实验的做法不正确的是()A分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C配制0.1000 molL1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体2.为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的
9、气体先后通过装有下列物质的两个洗气装置，两个装置中应依次装入()A水、无水CaCl2固体B饱和NaHCO3溶液、浓硫酸C浓H2SO4、饱和Na2CO3D饱和Na2CO3、稀H2SO43.(2013上海)为测定镀锌铁皮镀锌层的厚度，将镀锌铁皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是()A铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小B铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大C烘干时间过长，会导致测定结果偏小D若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大4.实验室制取下列气体时，尾气处理装置正确的是()5.下列关于实验室制NH3的说法不正确的是()A可用NH
10、4Cl固体与NaOH固体混合加热B可用碱石灰干燥NH3C可用向下排空气法收集NH3D可用排水法收集NH3二、填空题6.(2013海南)BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222 g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165 g。回答下列问题：(1)在操作中，需要先后用稀硫酸和蒸馏水洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是取少量水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl已经洗净。(2)计算Ba
11、Cl2xH2O中的x_(要求写出计算过程)。(3)操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果偏高(填“偏低”、“偏高”或“不变”)。7.(2013新课标)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：OHH2O可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别
12、用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B(填正确答案标号)。A立即补加 B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥(或除水除醇)。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有CD(
13、填正确答案标号)。A圆底烧瓶 B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是C(填正确答案标号)。A41% B50%C61% D70%8.(2012江苏)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。步骤
14、3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是快速搅拌。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有HCHO(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有吸滤瓶、布氏漏斗(填仪器名称)。滤渣的主要成分有Zn(OH)2、Zn(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化。9.(河北省邯郸市2013高三教学质量检测)某氯化亚铁和氯化铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，按以下步骤进
15、行实验：.请根据上面流程，回答以下问题：(1)操作所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有250 mL容量瓶、胶头滴管(填仪器名称)。(2)请写出加入溴水发生的离子反应方程式2Fe2Br22Fe32Br。(3)将沉淀物加热、灼烧，冷却至室温，用天平称量其质量为b1 g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b2 g，若b1b20.3 g，则接下来还应进行的操作是再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g；蒸发皿质量是w1 g，蒸发皿与加热后固体总质量是w2 g，则样品中铁元素的质量分数是_。.有同学提出，还可以采用以下方法来测定：(1)溶解样品改用了硫酸，而不再用盐酸，为什么？_。(2)选择
16、的还原剂是否能用铁否(填“是”或“否”)，原因是_。(3)若滴定用掉c molL1 KMnO4溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是_。 10.(2013江苏)硫酸镍铵(NH4)xNiy(SO4)mnH2O可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：准确称取2.3350 g样品，配制成100.00 mL溶液A；准确量取25.00 mL溶液A，用0.04000 molL1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2(离子方程式为Ni2H2Y2=NiY22H)，消耗EDTA标准溶液31.25 mL；另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3
17、 56.00 mL(标准状况)。(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2含量将偏高(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(2)氨气常用_检验，现象是试纸颜色由红变蓝。(3)通过计算确定硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。 11.(2013全国大纲)制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好，a的名称是 分液漏斗，b的名称是圆底烧瓶。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。(3)C的作用是除去氧气(及氮氧化物)，D的作用是除去水蒸气，
18、是否可以把C和D的位置对调并说明理由不能，对调后无法除去水蒸气。(4)写出E中发生反应的化学方程式_。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。第40讲简单的化学实验设计与评价一、选择题1.下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是()选项实验操作实验目的或结论A某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体说明该钾盐是K2CO3B
19、向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末，搅拌一段时间后过滤除去MgCl2溶液中少量FeCl3C常温下，向饱和Na2CO3溶液中加少量BaSO4粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生说明常温下Ksp(BaCO3)Ksp(BaSO3)DC2H5OH与浓硫酸170共热，制得的气体通入酸性KMnO4溶液检验制得的气体是否为乙烯2.用15 mL 2 molL1的H2SO4溶液与15 mL 3 molL1的Na2CO3溶液反应来制取二氧化碳，欲制得最多的二氧化碳，则下列叙述正确的是()A把两种溶液快速混合并不断搅拌B把两种溶液缓慢混合并不断搅拌C把Na2CO3溶液滴加到H
20、2SO4溶液中D把H2SO4溶液滴加到Na2CO3溶液中3.(2013青岛模拟)某研究性学习小组在实验室用如图所示装置探究氮氧化物气体与烧碱溶液的反应。实验过程中将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，若碱液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体。下列叙述正确的是()A若将A与B连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生B若将A与C连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中C无论A连接B还是C，打开止水夹，均无明显现象D若将NaOH溶液换为水，可以用这套装置验证氨气易溶于水4.(2013海淀期末)下列实验方案不可行或结论不正确的是()A用润湿的pH试纸测定饱和Na2CO3溶液的pHB通过观察上图中导管水
21、柱的变化，验证铁钉生锈的原因主要是吸氧腐蚀C向Mg(OH)2悬浊液中滴加FeCl3溶液，出现红褐色沉淀，说明溶解度：Fe(OH)3Mg(OH)2D向同pH、同体积的醋酸和盐酸溶液中加入足量Zn粒，通过完全反应后收集到的H2体积比较两种酸的电离程度：醋酸盐酸5.(2013浙江)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2、Mg2不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A根据现象1可推出该试液中含有NaB根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可推出该
22、试液中含有Ca2，但没有Mg2D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2二、非选择题6.为了证明在实验室制备Cl2的过程中会有水蒸气和HCl挥发出来，甲同学设计了如下图所示的实验装置，按要求回答问题。(1)请根据甲同学的意图，连接相应的装置，接口的顺序：b接e，f接d，c接a。(2)U形管中所盛试剂的化学式为无水CuSO4。(3)装置中CCl4的作用是吸收Cl2。(4)乙同学认为甲同学实验有缺陷，不能证明最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种。为了确保实验结论的可靠性，证明最终通入AgNO3溶液的气体只有一种，乙同学提出在某两个装置之间再加装置。你认为装置应加在之间(填装置序号)。瓶中可以放入湿
23、润的淀粉碘化钾试纸或湿润的有色布条。(5)丙同学看到甲同学设计的装置后提出无需多加装置，只需将原来烧杯中AgNO3溶液换成其他溶液。你认为可将溶液换成紫色石蕊溶液，如果观察到紫色石蕊溶液变红而不褪色的现象，则证明制Cl2时有HCl挥发出来。7.(2013重庆)某研究小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为MgO、CO2。(2)装置C的作用是除CO2，处理尾气的方法为点燃。(3)将研究小组分为两组，按如图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：步骤操作甲组现象乙组
24、现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是Fe。甲组步骤1中反应的离子方程式为_。乙组步骤4中，溶液变红的原因为Fe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色；溶液褪色可能的原因及其验证方法为假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可得分)。从实验安全考虑，图中装置可采取的改进措施是在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可得分)。8.(2012重庆)氯离子插层镁
25、铝水滑石Mg2Al(OH)6ClxH2O是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气，现用下图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O热分解的化学方程式为_。(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为aedb(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是吸收HCl气体。装置连接后，首先要进行的操作名称是_。(3)加热前先通过N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收、防止产生倒吸等。(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.
26、90 g，则x3，若取消冷却玻管B后进行实验，测定x值将偏低(填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2Al(OH)6Cl(12y)(CO3)yzH2O，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定装置C的增重及样品质量(样品质量及其分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)。9.(2013安徽) 某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O转化为Cr3。某课题组研究发现，少量铁明矾Al2Fe(SO4)224H2O即可对该反应起催化作用。
27、为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：(1)在25下，控制光照强度，废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。实验编号初始pH废水样品体积/mL草酸溶液体积/mL蒸馏水体积/mL460103056010305602020测得实验和溶液中的Cr2O浓度随时间变化关系如图所示。(2)上述反应后草酸被氧化为CO2(填化学式)。(3)实验和的结果表明溶液pH对该反应的速率有影响；实验中0t1时间段反应速率v(Cr3)molL1min1 (用代数式表示)。(4)该课题组对铁明矾Al2Fe(SO4)224H2O
28、中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：Fe2起催化作用；假设二：Al3起催化作用；假设三：SO起催化作用；(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4Al2(SO4)324H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O的浓度可用仪器测定实验方案(不要求写具体操作过程)预期实验结果和结论第38讲1A解析：配制100 mL 1.0 molL1 CuSO4溶液应将25 g CuSO45H2O溶于水配成100 mL溶液，而不是溶于100 mL蒸馏水中。2D3D解析：A项除去硫酸根的同时，引入了新的
29、杂质硝酸根，错误；B项要得到钠和氯气需要电解熔融的NaCl，错误；C项增加氯离子的量，AgCl的沉淀溶解平衡向逆向移动，溶解度减小，错误；D项氯化钠溶液显中性，纯碱溶液呈碱性，正确。4B解析：乙醇与乙酸互溶，用分液的方法无法分离，A错；用NH4Cl和Ca(OH)2固体共热制氨气，试管口应略向下倾斜，C错；石油分馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，D错。5(1)Fe3取最后一次洗涤液少量，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2OSiO2(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析：该反应过程为：在CeO2、SiO2、
30、Fe2O3等中加入稀盐酸，Fe2O3转化为FeCl3存在于滤液中，滤渣为CeO2和SiO2。加入稀硫酸和H2O2，CeO2转化为Ce3，滤渣为SiO2。加入碱后Ce3转化为沉淀。通入氧气，Ce从3氧化为4，得到产品。Ce(OH)4FeSO4nCe(OH)4n(FeSO4)0.1000 mol/L0.025 L0.0025 mol，m0.0025 mol208 g/mol0.52 g，Ce(OH)4的质量分数为100%97.0%。6(1)c(2)蒸馏烧瓶容量瓶(3)温度计蒸馏(4)转液时没有用玻璃棒引流选用的容量瓶规格不对，应采用250 mL的容量瓶7(1)量筒、烧杯、胶头滴管、500 mL容量
31、瓶(2)Ca(OH)2(或CaO)除去溶解后溶液中的杂质离子Al3、Fe3使Ca2留在溶液中(3)HBr中和溶液中多余的Ca(OH)2(4)蒸发浓缩、冷却结晶过滤(5)洗涤、干燥94.00%滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2未能完全转化为CaCO3沉淀(其他合理答案均可)解析：(1)用浓溶液配制一定体积的稀溶液，需通过计算算出需浓溶液的体积，因此需要量筒、胶头滴管，烧杯、玻璃棒和500 mL的容量瓶。(2)步骤为过滤操作，因此在步骤中加入的试剂a作用是使杂质离子转化为沉淀通过过滤除去，而同时防止Ca2转化为沉淀，结合Al3、Fe3的性质知试剂a显碱性，结合信息(步骤的滤液中不含NH)，说
32、明a试剂不是氨水，再结合除杂不能引入新杂质的原则可知加入试剂最好为Ca(OH)2(或CaO)。(3)步骤中加入试剂b是为了除去前面加入的过量试剂aCa(OH)2(或CaO)，同样应遵循除杂不能引入新杂质的原则可知加入的试剂b为HBr。(4)步骤是从溴化钙溶液中获得溴化钙晶体，因此其操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(5)过滤出的沉淀上沾有杂质，为减少实验误差应将沉淀进行洗涤、干燥后再称量；利用“钙守恒”可得：CaBr2CaCO3，故样品中溴化钙的质量分数为(200 gmol11.88 g/100 gmol1)/4.00 g100%94.00%；若实验操作规范，而测定结果偏低则说明得到CaCO3质
33、量偏小，因此该结果的可能原因是滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2未能完全转化为CaCO3沉淀或洗涤CaCO3沉淀时有部分沉淀溶解。8(1)蒸馏检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵解析：本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过制备3,5二甲氧基苯酚的相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。第39讲1D解析：ABC正确，D的正确方法应该是用湿润的红色石蕊试纸检验。2B解析：饱和NaHCO3溶液能吸收挥发的HC
34、l，浓硫酸干燥CO2气体。3C解析：铁皮未及时取出，导致部分铁被消耗，最后称重质量变小，使测定结果偏大；铁皮未洗涤干净，导致最后称重质量偏大，使测定结果偏小；若烘干时间过长，部分铁可能被氧化，导致最后称重质量偏大，使测定结果偏小；若把盐酸换成硫酸，对测定结果无影响，故正确答案为C。4D解析：A装置会引起倒吸；B装置不能充分吸收Cl2；C装置会产生单质溴，溴易挥发。5D解析：NH3极易溶于水。6(1)蒸馏水取少量水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl已经洗净(2)样品中BaCl2的物质的量为n(BaCl2)5.000103 mol，质量m(BaCl2)5
35、.000103mol208 g/mol1.040 g，n(H2O)n(BaCl2)(5.000103mol)2.022(3)偏高解析：(1)若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl则已经洗净，这是沉淀洗涤的常用方法；(2)计算氯化钡和水的物质的量比，即求出x；(3)题中已经表明硫酸钡被还原为BaS，则沉淀质量减小，相对水的质量比提高，x的值将偏高。7(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C8(1)NaOH溶液(2)快速搅拌HCHO(3)吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn(4)防止产物被空气氧化9.(1)250 mL容量瓶胶头滴管(2)2Fe2Br2
36、=2Fe32Br(3)再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g100%.(1)过量的盐酸对后面KMnO4的滴定有干扰(2)否如果用铁做还原剂，自身的氧化产物是Fe2，且会与过量的硫酸反应生成Fe2，干扰铁元素的测定(3)%解析：.该实验的原理是：先将样品配成一定浓度的溶液，然后取其中的十分之一，加氧化剂将二价铁氧化为三价铁，然后加碱使铁生成氢氧化铁沉淀，灼烧沉淀使其变为氧化物，通过称量氧化物的质量计算出铁的质量，进而得出铁的质量分数。(1)配制一定物质的量浓度的溶液所需仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需要胶头滴管和容量瓶，由框图中溶液体积为250.00 mL，故容量瓶要注明规格。(2)加入溴
37、水的目的是将二价铁氧化为三价铁，故反应为：2Fe2Br2=2Fe32Br。(3)将物质灼烧至恒重的标准是灼烧后连续两次称量的质量差小于0.1 g，但b1b20.3 g，因此还需要继续灼烧，直至两次质量差小于0.1 g。灼烧后的固体为Fe2O3，其质量为(w2w1) g，其中铁的质量为： g，该质量为取样的十分之一，因此原样品中铁的质量分数为：100%。.该实验的原理是将样品配成溶液，将其中的三价铁用还原剂还原为二价铁，取其中的十分之一，再用酸性高锰酸钾滴定二价铁，通过消耗的高锰酸钾的量计算出样品中铁的质量，进而求出铁的质量分数。(1)盐酸中的Cl具有还原性，可被高锰酸钾氧化，因此要将盐酸换为硫
38、酸。(2)若用铁作还原剂，发生的反应为Fe2Fe3=3Fe2，FeH2SO4=FeSO4H2，产生的Fe2会干扰样品中铁的测量。(3)二价铁被氧化为三价铁，每mol Fe失去一个电子，KMnO4被还原为Mn2，每mol KMnO4得到5 mol电子，因此铁的物质的量是高锰酸钾物质的量的5倍，即n(Fe)5103bc mol，样品中铁的物质的量为5102bc mol，故样品中铁的质量分数为：100%。10(1)偏高(2)湿润的红色石蕊试纸试纸颜色由红变蓝(3)n(Ni2)0.04000 molL131.25 mL103LmL11.250103 moln(NH)2.500103 moln(SO)2
39、.500103 molm(Ni2)59 gmol11.250103 mol0.07375 gm(NH)18 gmol12.500103 mol0.04500 gm(SO)96 gmol12.500103 mol0.2400 gn(H2O)(2.3350 g0.07375 g0.04500 g0.2400 g)/(18 gmol1)1.250102 molxymnn(NH)n(Ni2)n(SO)n(H2O)21210硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)210H2O11(1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)2
40、NaNO2(NH4)2SO42N2Na2SO44H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气(4)N23MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁解析：(1)因为装置比较复杂，所以在检验装置气密性的时候要采取加热法，即微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好；(2)根据反应物NaNO2和(NH4)2SO4和生成物(N2)。可知该反应为
41、归中反应，所以化学方程式为2NaNO2(NH4)2SO42N2Na2SO44H2O；(3)从A中出来的气体中可能含有O2，对后面的实验会带来干扰，所以在和Mg反应之前必须除去，而饱和的硫酸亚铁溶液中含有(Fe2)，能除去O2；生成物Mg3N2极易和水发生反应，所以在制取反应前必须干燥(即浓硫酸的作用)；(5)根据Mg3N2和H2O反应的方程式：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，可知检验方法为取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中
42、含有未反应的镁。第40讲1B2.C3D解析：A与B连接，打开止水夹，水沿导管由广口瓶进入烧瓶中，若将A与C连接，打开止水夹，则广口瓶中长导管口有气泡产生，A、B、C错误；氨气溶解于水也可以形成负压，用该装置可以验证，D正确。4A解析：A项，测量溶液pH时，pH试纸不能先用蒸馏水润湿；B项，小试管中液面上升，证明大试管中消耗了氧气，发生了吸氧腐蚀；C项为难溶电解质的转化，溶解度较大的难溶电解质可转化为溶解度更小的难溶电解质；pH相同的醋酸和盐酸，醋酸的物质的量浓度大，二者等体积分别与足量Zn粒反应时，前者放出氢气多，可比较两种酸的电离程度。5C解析：A选项：因加入了NaOH(aq)和Na2CO3
43、(aq)，在滤液中引入了Na，不能根据滤液焰色反应的黄色火焰判断试液是否含Na。B选项：试液是葡萄糖酸盐溶液，其中一定含葡萄糖酸根，葡萄糖能发生银镜反应，葡萄糖酸根不能发生银镜反应。D选项：溶液加入H2O2后再滴加KSCN(aq)显血红色，不能证明葡萄糖酸盐试液中是否含Fe2。正确的方法是：在溶液中滴加KSCN(aq)不显血红色，再滴加H2O2显血红色，证明溶液中只含Fe2。若此前各步均没有遇到氧化剂，则可说明葡萄糖酸盐试液中只含Fe2。C选项：根据“控制溶液pH4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2、Mg2不沉淀”信息，在过滤除去Fe(OH)3的滤液中分别加入NH3H2O(aq)和Na2CO3
44、(aq)，加入NH3H2O(aq)不产生沉淀说明滤液中不含Mg2，加入Na2CO3 (aq)产生白色沉淀，说明滤液中含Ca2。6(1)efdc(2)无水CuSO4(3)吸收Cl2(4)湿润的淀粉碘化钾试纸或湿润的有色布条(5)紫色石蕊溶液紫色石蕊溶液变红而不褪色7(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)FeFe3O48H=2Fe3Fe24H2OFe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可得分)在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可得分)解析：(1)难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO2，因此
45、MgCO3受热分解得到的产物是MgO与CO2。(2)结合实验目的可知在装置B处，CO2与Zn作用生成CO气体，进入后面的装置进行实验，故装置C中NaOH是用来吸收CO中混有的CO2气体；CO气体不一定完全反应，因此尾气中会有CO，可利用其可燃性采取点燃法来进行尾气处理。(3)利用黑色固体可溶于盐酸并产生气体，结合“原子守恒”可知用酒精喷灯的乙组实验得到的固体为Fe；利用甲组现象可知Fe2O3与CO在酒精灯加热的条件下，Fe2O3被还原得到黑色固体为Fe3O4，由此可写出反应的离子方程式；因Fe3遇SCN显红色，所以步骤4中溶液变红是溶液中Fe2被Cl2氧化为Fe3所致，溶液褪色的原因可能是Cl
46、2将SCN氧化，若该假设成立，则溶液中还存在Fe3，再继续加入KSCN溶液则溶液变红；若B处停止加热后，C中液体易倒吸入B中引起玻璃管炸裂，因此可采取的改进措施是在装置B、C之间添加装置E防倒吸。8(1)2Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgOAl2O32HCl(52x)H2O(2)aedb吸收HCl气体检验气密性(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收防止产生倒吸(4)3偏低(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及其分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)9(1)2020(2)CO2(3)溶液pH对该反应的速率有影响(4)Al3起催化作用SO起催化作用(5)用等物质
47、的量的K2SO4Al2(SO4)324H2O代替实验中的铁明矾，控制其他反应条件与实验相同，进行对比实验反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2O)大于实验中c(Cr2O)，则假设一成立；若溶液中的c(Cr2O)相同，则假设一不成立解析：(1)实验与实验相比，初始pH不同，则实验与实验相比草酸溶液用量不同，所以草酸溶液和蒸馏水的体积都是20 mL。(2)草酸被氧化后的产物为二氧化碳。(3)考查了从图像中获取数据并分析的能力。图像越陡，反应速率越快，即实验结论是溶液pH对该反应的速率有影响。根据图像可知，实验中0t1时间段内c(Cr2O)的浓度变化量是(c0c1)，则c(Cr3)的浓度变化量是2(c0c1)，所以v(Cr3)。(4)对于假设可以从加入的物质铁明矾中获取，故为Al3和SO，然后根据上面的过程，进行对比实验，即可以得到答案。(5)要设计实验验证上述假设一，则可以选择不含有亚铁离子的K2SO4Al2(SO4)324H2O代替实验中的铁明矾，控制其他反应条件与实验相同，进行对比实验。
