1、第19题化学综合实验1(2018江苏高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下： 已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3 和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反
2、应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。把脉考点第(1)问考查陌生离子方程式的书写、实验条件的控制第(2)问考查实验药品的使用与实验操作的目的第(3)问考查实验操作步骤、实验方案的设计解析：(1)由题意知，该反应的反应物为
3、氯气和NaOH，40 以上时生成物为NaClO3和NaCl，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出反应的离子方程式为3Cl26OH5ClClO3H2O。由题给信息可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。(2)由题给信息可知，水合肼有强还原性，而NaClO有强氧化性，因此NaClO与尿素反应时，为防止生成的水合肼被NaClO氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加NaClO溶液。该反应的温度控制在110 ，而水合肼的沸点为118 ，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)由题给图2可知，当完全
4、生成NaHSO3时，溶液的pH约为4，因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入SO2。首先加入NaOH溶液，与NaHSO3反应生成Na2SO3，由题给图2可知，当完全生成Na2SO3时，溶液的pH约为10，所以当溶液的pH约为10时，停止滴加NaOH溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图3可知，应在高于34 条件下趁热过滤。答案：(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶
5、液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤2(2017江苏高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO=2NaClNaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H2O常温时N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)：4Ag(NH3)N2H4H2O=4AgN24NH4NH3H2O(1)“氧化”阶段需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_。H
6、NO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_。(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_。(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：2 molL1水合肼溶液，1 molL1H2SO4)。把脉考点第(1)问考查实验操作方法第(2)问考查陌生化学方程式的书写、原料的选择第(3)问考查实验原理分析第(4)问考查实验原理分析第(5)问考查实
7、验方案的设计解析：(1)反应温度在低于100 时，可采用水浴加热的方式。(2)在溶液中，NaClO氧化Ag生成AgCl、NaOH和O2，根据得失电子守恒及原子守恒配平反应的化学方程式。HNO3氧化Ag时会产生氮氧化物，污染环境。(3)为提高Ag的回收率，需要将洗涤后的滤液也一起合并到过滤的滤液中。(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，增加氨水的用量；由已知信息知冷却后的溶液中因NaClO的分解，会含有一定浓度的Cl，不利于AgCl和氨水反应的正向进行。(5)由已知信息知，水合肼可以和银氨溶液发生反应生成Ag和NH3。生成的NH3用1 molL1H2SO4溶液吸收，当溶液中不再产生气泡时，说明反
8、应已进行完全，静置，过滤出生成的Ag，洗涤、干燥。答案：(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO2H2O=4AgCl4NaOHO2会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥3(2016江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3
9、3H2O。实验过程如下：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。(4)请补
10、充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50 下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0 时Al(OH)3沉淀完全。把脉考点第(1)问考查温度对反应速率的影响及实验原理分析第(2)问考查陌生离子方程式的书写第(3)问考查实验仪器名称、实验操作原理第(4)问考查实验操作方案的设计解析：(1)升温可加快化学反应速率，故加热的目的是加快反应速率，使废渣中的主要成分充分溶解。若所加H2SO4过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4，后续操作中会增加氨水的用量，造成浪费
11、。(2)酸溶时，少量Fe、Al的氧化物会转化为Fe2(或Fe3)、Al3，加入H2O2可将Fe2氧化为Fe3，反应的离子方程式为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O。(3)由仪器的特征可知，A为分液漏斗。为使Fe3尽可能多地从水相转移到有机相，每次向分液漏斗中加入一定量的有机萃取剂后，需充分振荡液体。(4)由废渣的主要成分及分析制备流程可知，萃取分液后的水相中主要含有Mg2、Al3、SO，为制备MgCO33H2O，要将Al3转化为Al(OH)3沉淀，而Mg2不能转化为Mg(OH)2沉淀，需向水溶液中滴加氨水，至5.0pH8.5，使Al3全部转化为Al(OH)3沉淀，过滤，边搅拌边向滤液中滴加
12、Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液，若无沉淀出现，说明Mg2全部转化为MgCO33H2O，然后进行过滤、洗涤、干燥等操作。答案：(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗充分振荡(4)至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成4(2015江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、
13、微溶于浓KOH溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗
14、产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。把脉考点第(1)问考查化学方程式的书写、除杂的原理和方法第(2)问考查实验原理分析第(3)问考查实验操作方法第(4)问考查实验操作方案的设计解析：(1)该反应的实质是MnO氧化Cl，离子方程式为2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。这样制得的Cl2中含有HCl，将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去HCl。(2)缓慢滴加盐酸，对装置C用冰水浴降温，均有利于Cl2与KOH在05 的温度下发生反应生成KClO。(3)根据题中给出的K2F
15、eO4的性质，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液混合时，应在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。(4)这里要根据题中给出的K2FeO4的性质和实验中须使用的试剂和仪器，补充完善提纯K2FeO4的实验方案。答案：(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥5(2014江苏高考)实验室从含碘废液(除H2
16、O外，含有CCl4、I2、I等)中回收碘，其实验过程如下：(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为_；该操作将I2还原为I的目的是_。(2)操作X的名称为_。(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是_；锥形瓶里盛放的溶液为_。(4)已知：5SO2IO2H=I25SOH2O某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I、IO中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层
17、用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；_。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。把脉考点第(1)问考查离子方程式的书写、实验原理分析第(2)问考查实验操作方法第(3)问考查实验原理分析第(4)问考查实验操作方案的设计解析：(1)该反应为Na2SO3、I2的氧化还原反应，离子方程式为SOI2H2O=SO2I2H。含碘废液中碘以I、I2的形式存在，将废液中的I2还原为I的目的是使CCl4中碘进入水层。(2)操作X为分液操作。(3)实验控制在较低温度下进行，是为了使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)。锥形瓶中溶液的作用是吸收过量的Cl2，
18、故锥形瓶中盛放的溶液为NaOH溶液。(4)检验I，可以利用I的还原性，先加入淀粉溶液，再加盐酸酸化，最后滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝，则说明废水中含有I，若溶液不变蓝，则说明废水中不含有I；检验IO，可以利用IO的氧化性，先加入淀粉溶液，再加盐酸酸化，最后滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，则说明废水中含有IO，若溶液不变蓝，则说明废水中不含有IO。答案：(1)SOI2H2O=2ISO2H使CCl4中的碘进入水层(2)分液(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化)NaOH溶液(4)从水层取少量溶液，加入12 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变
19、蓝，说明废水中含有I；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I；另从水层取少量溶液，加入12 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO，若溶液不变蓝，说明废水中不含有IO高考题型为非选择题，该类题目信息量大，覆盖面广。常以元素及其化合物知识为基础，与化学实验知识融合在一起进行命制。其考查形式有：考查以气体、离子性质为背景的探究型综合实验知识。考查以探究物质反应的产物为背景的实验知识。考查常见气体、无机物的制备。命题点一 探究型综合实验重难主攻1解题思路(1)验证性质实验对物质的性质进行验证，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，在设计实验方案时，应遵循的
20、原则是：操作简单，现象明显，安全可行。(2)探究性质实验这类实验，首先要分析物质结构的特点或从物质所属类别的代表物去推测物质可能具有一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各种性质。2注意事项(1)实验方案要可行要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。(3)实验现象要直观如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通
21、过测定的结果pH7得出结论，既操作简便又现象明显。(4)实验结论要可靠要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。题点全练1(2018南京、盐城、连云港二模)碳、硫的含量影响钢铁性能。某兴趣小组对钢样进行探究。(1)钢样中硫元素以FeS形式存在，FeS在足量氧气中灼烧生成的固体产物中Fe、O两种元素的质量比为218，则该固体产物的化学式为_。(2)检验钢样灼烧生成气体中的CO2，下列试剂中可选用的是_(填字母)。a酸性KMnO4溶液 b澄清石灰水c饱和小苏打溶液 d浓硫酸(3)取10.00 g钢样在足量氧气中充分灼烧，将生成的气体用20 mL 1% H2O2溶液(足量)充分吸收
22、，再用0.100 0 molL1 NaOH溶液滴定吸收液至终点，消耗NaOH溶液20.00 mL；另取10.00 g钢样在足量氧气中充分灼烧，将生成的气体通过盛有足量碱石灰的U形管(如图)，碱石灰增重0.614 g。用1% H2O2溶液吸收SO2，发生反应的离子方程式为_。分别计算该钢样中硫元素、碳元素的质量分数(写出计算过程)。实验测得的碳元素质量分数比真实值偏高，其可能的原因是_(填字母)。aU形管中SO2与碱石灰反应生成的亚硫酸盐吸收了O2b碱石灰吸收了空气中的CO2c气体通过碱石灰的流速过快，未被充分吸收解析：(1)在该固体产物中，n(Fe)n(O)34，故该固体为Fe3O4。(2)该
23、钢样灼烧后得到的气体含有SO2和CO2，检验CO2常使用澄清石灰水，但SO2也能使澄清石灰水变浑浊，故在检验CO2前要先将SO2除去，故应选择酸性KMnO4溶液除去SO2。答案：(1)Fe3O4(2)ab(3)H2O2SO2=2HSOn(S)n(SO2)n(NaOH)0.020 0 L0.100 0 molL11.000103 molw(S)100%0.32%m(CO2)0.614 gm(SO2)0.550 gn(C)n(CO2)0.012 5 molw(C)100%1.5%ab2氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛用作有机合成的催化剂。.实验室使用如图所示装置，利用还原铜粉和氯气来制备氯化
24、铜。(1)石棉绒的作用是_。(2)装置B中的试剂是_。(3)若实验测得CuCl2质量分数为90%，则其中可能含有的杂质是_(一种即可)。.另取纯净CuCl2固体用于制备CuCl。(4)操作中加入盐酸的目的主要是_(结合离子方程式回答)。(5)操作中反应的离子方程式为_。(6)若上述操作中用10 molL1盐酸代替0.2 molL1盐酸，通入SO2后，无白色沉淀产生。对此现象有如下两种猜想。猜想一：c(H)过大导致白色沉淀溶解。为验证此猜想，取75 g CuCl2固体、100 mL 0.2 molL1盐酸及_mL 9.8 molL1 H2SO4配制成200 mL溶液，再进行操作，观察是否有白色沉
25、淀。猜想二：c(Cl)过大导致白色沉淀溶解。资料显示：存在平衡2Cl(aq)CuCl(s)CuCl(aq)请设计实验说明该猜想二是否成立：_。解析：(1)在大试管内，还原铜粉能均匀附着在石棉绒上，这样增大了铜粉与Cl2的接触面积。(2)装置B在末端，而Cl2是有毒气体，不能直接排放到空气中，故B为尾气处理装置，Cl2可用NaOH溶液来吸收。(3)CuCl2不纯，含有的杂质可能有反应过程中生成的CuCl，没有参加反应的铜粉，或者起载体作用的石棉绒等。(4)CuCl2为强酸弱碱盐，在溶于水中时能发生水解Cu22H2OCu(OH)22H，故加入盐酸后能抑制Cu2的水解。(5)通入SO2后能将CuCl
26、2还原为CuCl，SO2被氧化成SO，根据O原子守恒可知，该反应需要H2O参加，同时生成H，反应的离子方程式为SO22Cu22Cl2H2O=SO2CuCl4H。(6)因为考虑的是c(H)的影响，故加入H2SO4后，与开始加入10 mol L1 HCl最终的c(H)应相同，设加入H2SO4 x mL，则，x50；若是c(Cl)的影响，则将白色沉淀直接加入到高浓度的Cl溶液中，看沉淀是否溶解来证明。答案：(1)增大铜粉与氯气的接触面积(2)NaOH溶液(3)Cu(或CuCl或石棉绒)(4)Cu22H2OCu(OH)22H，加酸抑制Cu2的水解(5)SO22Cu22Cl2H2O=SO2CuCl4H(
27、6)50取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立3AgNO3是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。.AgNO3的热稳定性AgNO3受热易分解。用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a。(1)检验气体a的方法为_。(2)已知B中只生成一种盐，据此判断AgNO3受热分解的化学方程式为_。(3)从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为_。.AgNO3与盐溶液的反应(4)甲同学认为试管中产生银镜是Fe2所致，其离子方程式为_；乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：
28、取2 mL 0.5 molL1 AgNO3溶液于试管中，向其中滴加几滴_，若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。(5)已知：AgSCN为白色沉淀。试管中红色褪去的原因为_(请从平衡移动的角度解释)。(6)设计实验证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)：_。(限选试剂：0.1 molL1 AgNO3溶液、0.1 molL1 KI溶液、0.1 molL1 KSCN溶液)解析：(1)加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体产生，该气体为NO2，氮元素化合价降低，则只能是氧元素的化合价升高，故无色气体a为氧气。将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃，即证明气体a为O2。(2)AgNO3加热分解生成A
29、g、O2以及NO2气体，配平化学方程式为2AgNO32Ag2NO2O2。(3)该实验装置用NaOH溶液吸收NO2气体，由于NO2易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防倒吸的安全瓶。(4)若产生银镜是Fe2所致，则说明Fe2将Ag还原为Ag，其离子方程式为AgFe2=AgFe3。要验证Fe2将Ag还原为Ag，还需增加对照实验。(6)证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)，一种方法是利用沉淀的生成，即向含有相等浓度的I、SCN的溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgI沉淀，另一种方法是利用沉淀的转化，即向含过量SCN的AgSCN悬浊液中滴加含I的溶液，AgSCN沉淀转化
30、为AgI沉淀。答案：(1)将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃(合理即可)(2)2AgNO32Ag2NO2O2(3)在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶(合理即可)(4)AgFe2=AgFe30.5 molL1(NH4)2SO4溶液(5)溶液中发生反应Fe33SCNFe(SCN)3，溶液局部变红；振荡试管时，过量的Ag与SCN反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN)，平衡逆向移动，溶液褪色(6)实验方案一：向盛有0.1 molL1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 molL1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 molL1 KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，则证明Ksp
31、(AgI)Ksp(AgSCN)或实验方案二：将等体积的0.1 molL1 KSCN溶液和0.1 molL1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 molL1 AgNO3溶液，若先生成黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)(合理即可)题后悟道 规范答题应注意的事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。(3)对于
32、需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOCCOOHCO2COH2O中CO的检验。(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。命题点二 制备型综合实验重难主攻1气体制备的三类发生装置类型固体固体(加热)固体液体(加热)固(或液)体液体(不加热)装置适用气体O2、NH3Cl2H2、CO2、NO2、O22涉及气体制备实验的四环节3物质制备实验设计的注意事项(1)“
33、合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。4制备类实验答题技巧(1)“装置或试剂作用类”答题技巧有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水
34、)。固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用：保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下。温度计的使用方法：蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。(2)“废液处理类”答题技巧废液为酸或碱采用中和法废液为氧化剂或还原剂采用氧化还原法废液含重金属离子采用沉淀法废液含有机物采用萃取回收法等题点全练题点一以无机物制备为主线的综合实验1(2018盐城三模)硫代硫酸钠(Na2S2O3)不溶于乙醇，20 、80 时溶解度依次为70.1 g、231 g(/
35、100 g H2O)。可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na2S，含少量Na2SO4、Na2CO3等)及纯碱等为原料制备Na2S2O35H2O的实验流程如下：(1)用Na2S2O3脱除纸浆中多余Cl2的离子方程式为_。(2)“净化”时加入的试剂X可能是_(填化学式)。(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是_。(4)制备Na2S2O3的实验装置如图所示。装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是_。实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2SNa2CO3溶液中，另一方面的作用是_。请设计由三颈烧瓶中的反应液制备Na2S
36、2O35H2O的实验方案：拆解装置，_，将固体放在40 烘箱中干燥40 min，制得Na2S2O35H2O(实验中须使用的试剂有：2 molL1 NaOH溶液、95%乙醇)。解析：(1)用Na2S2O3脱除纸浆中多余Cl2，离子方程式为S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H；(2)“净化”时加入的试剂X可能是Ba(OH)2或BaS，以除去所含的Na2SO4、Na2CO3等；(3)“趁热过滤”时，用双层滤纸过滤的原因是防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸；(4)装置连接好并装入药品后，检验装置是否漏气的方法是打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三颈烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加
37、热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气；实验过程中打开螺旋夹并调节螺旋夹至适当的位置，一方面使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2SNa2CO3溶液中，另一方面的作用是防止发生倒吸。答案：(1)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H(2)Ba(OH)2(或BaS)(3)防止单层滤纸因腐蚀而破损以及直径较小的颗粒穿过滤纸(4)打开螺旋夹，用酒精灯对烧瓶微热，若三颈烧瓶及吸收瓶中有气泡冒出，停止加热后导管中液面上升形成一段液柱，说明装置不漏气防止发生倒吸向三颈烧瓶中加入适量2 molL1 NaOH溶液，吸收溶液中未反应的SO2，趁热过滤，将烧杯中滤液加热蒸发至液面出现晶膜，停止加热，
38、冷却结晶、过滤、水洗，最后用95%乙醇洗涤23次2(2018苏州一模)某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用Cu(NO3)23H2O晶体和SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。已知SOCl2熔点105 、沸点76 ，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。(1)仪器c的名称是_。向三颈烧瓶中缓慢滴加SOCl2时，应打开活塞_(填“a”“b”或“a和b”)。(2)装置A中Cu(NO3)23H2O和SOCl2发生反应的化学方程式是_。(3)装置B的作用是_。(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)23H2O晶体的实验方案如下：已知几种离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表。离子开始沉淀
39、的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Fe25.88.8Cu24.26.7步骤中所用稀硝酸稍过量的目的是_。请补充完整由溶液制备Cu(NO3)23H2O晶体的实验方案：向溶液中加入_，冰水洗涤得到Cu(NO3)23H2O晶体。解析：(1)滴液漏斗中有一导气管使装置内外压强一致，液体可以顺利流下，不用打开a处活塞，只需打开b处活塞即可。(2)装置A中Cu(NO3)23H2O失去结晶水生成Cu(NO3)2，SOCl2遇水水解生成酸性气体SO2和HCl。(4)调节pH可以除去三价铁，为了不引入杂质，可加入氧化铜、氢氧化铜或碱式碳酸铜，调节pH至Fe3全部沉淀而铜离子不沉淀；再通过过滤的方法除去氢氧化
40、铁沉淀，最后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到Cu(NO3)23H2O晶体。答案：(1)球形干燥管b(2)Cu(NO3)23H2O3SOCl2Cu(NO3)23SO26HCl(3)吸收SO2和HCl(4)将铁元素全部转化为Fe3Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3或CuO至溶液3.2pH4.2，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤题后悟道 无机物制备综合实验的思维方法题点二以有机物制备为主线的综合实验3(2018南京、盐城二模)实验室由环己烯一步氧化制备1,2环己二醇：(已知：1,2环己二醇可溶于水，熔点7377 ，沸点118120 )实验步骤如下：步骤1：向如图所示装置三颈烧瓶中加入6
41、0 mL乙酸，再加入几滴硫酸，随即加入15 mL 30%的双氧水，低速搅拌1.5小时。步骤2：控制反应温度4045 ，不断搅拌下由恒压漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加11 mL环己烯，冷凝回流45 min。步骤3：将步骤2反应后的产物进行减压精馏后，加入35%的NaOH溶液，充分反应后，移入分液漏斗中，并加入乙酸丁酯振荡、分液。步骤4：将步骤3中的有机层减压蒸馏回收溶剂，过滤，得到1,2环己二醇。请回答下列问题：(1)装置中冷凝水从_(填“a”或“b”)端进。(2)步骤2中加入环己烯要缓慢的原因是_。(3)步骤2控制反应温度为4045 的常用方法是_。(4)步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤
42、2中的产物进行水解反应，其原因是_。(5)步骤3中水解反应完成的现象是_。(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是_。解析：(1)装置中冷凝水从下口进，上口出，即从b端进；(2)加入环己烯要缓慢的原因是反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化；(3)控制反应温度为4045 的常用方法是水浴加热；(4)步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸在浓硫酸作用下发生副反应生成了酯，因此步骤3中加入35%的NaOH溶液主要是对步骤2中的产物进行水解反应，使步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2环己二醇的产率；(5)步骤3中水解反应生成易溶于水的乙酸钠和1,2环己二醇
43、，则说明水解完成的现象是容器中分层消失；(6)步骤3加入乙酸丁酯振荡、分液的目的是萃取产品中的1,2环己二醇。答案：(1)b(2)反应放热，滴加速度过快，体系温度迅速上升导致过度氧化(3)水浴加热(4)使步骤2中生成的1,2环己二醇与乙酸发生副反应生成的酯水解，提高1,2环己二醇的产率(5)容器中分层消失(6)萃取产品中的1,2环己二醇4(2018苏北四市一模)乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药，可由苯胺和乙酸反应制备：已知：苯胺易被氧化；乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：物质熔点沸点溶解度(20 )乙酰苯胺114.3 305 0.46苯胺6 184.4 3.4醋酸16.6 118 易
44、溶实验步骤如下：步骤1：在50 mL圆底烧瓶中加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。步骤2：控制温度计示数约105 ，小火加热回流1 h。步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。请回答下列问题：(1)步骤1中加入锌粉的作用是_、起着沸石的作用。(2)步骤2中控制温度计示数约105 ，接引管流出的主要物质是_，若温度过高，会导致_。刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐_(填“升高”“降低”或“不变”)。(3)步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、_(填仪器名称)。(4)步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法
45、进一步提纯，操作步骤是_。解析：(1)苯胺易被氧化，加入锌粉，由于锌具有较强还原性，可防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用，防止暴沸；(2)已知醋酸的沸点为118 ，水的沸点为100 ，选择控制温度计约105 ，接引管流出的主要物质是水；若温度过高，会导致未反应的醋酸蒸出，降低反应物的利用率；刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐降低；(3)步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、布氏漏斗；(4)步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复23次。答案：(1)防止苯胺被氧化(2)水未反应的醋酸蒸出降低(3)布氏漏
46、斗(4)将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复23次题后悟道 有机物制备实验题的解题模板分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。命题点三 定量型综合实验重难主攻1定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法对于产生
47、气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置：量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。2常用的计算公式(1)n，n，ncV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)100%(3)产品产率100%(4)物质转化率1
48、00%3常用的计算方法(关系式法)关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。4一种典型的实验方法(碘量法)化学实验中的计算常与滴定实验相结合进行考查。碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2、H2S等还原剂还原；I可作还原剂，能被IO、Cr2O、
49、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I；高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO210I8H=2Cl5I24H2O和I22S2O=2IS4O，得关系式2ClO25I210S2O，然后根据已知条件进行计算。题点全练1(2018苏锡常镇二调)某同学欲从Fe3、A
50、l3的混合液中分离并测定Fe3的浓度，实验方案如下：已知：乙醚(C2H5)2O：沸点34.5 ，微溶于水，易燃。盐酸浓度较高时，Fe3与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 (1)操作的名称是_。(2)检验溶液Y中是否残留Fe3的实验方法是_。(3)蒸馏装置如图所示，该装置图中存在的错误是_。(4)滴定前，加入的适量溶液Z是_(填字母)。AH2SO4H3PO4BH2SO3H3PO4CHNO3H3PO4 DHIH3PO4(5)滴定达到终点时，消耗0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液5.00 mL。根据该实验数据，起始所取的试样Fe
51、3、Al3的混合液中c(Fe3)为_。(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是_(填字母)。A稀释被测试样 B增加平行测定次数C减少被测试样取量 D降低滴定剂浓度解析：(1)由于盐酸浓度较高时，Fe3与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离，即用浓HCl、乙醚将Fe3从混合液中提取并分离出来，则操作是萃取、分液。(2)检验溶液Y中是否残留Fe3：取溶液Y少许，滴加KSCN溶液，若不显血红色，说明无Fe3残留。(3)题图蒸馏装置中出现的错误：温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平；用明火加热，易导致乙醚
52、着火。(4)滴定前，加入的适量溶液Z是将溶液酸化，不能加入氧化性HNO3，会把Fe2氧化，也不能加入还原性酸，会增大后续实验用K2Cr2O7滴定时的用量，影响实验结果，因此只能选用A。(5)起始所取的试样Fe3、Al3的混合液中：由6Fe2Cr2O14H=6Fe32Cr37H2O得到n(Fe3)n(Fe2)6n(K2Cr2O7)60.005 L0.100 0 molL10.012 0 molc(Fe3)0.480 0 molL1。(6)为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采用增加平行测定次数、降低滴定剂浓度等方法，即选B、D。答案：(1)萃取、分液(2)取溶液Y少许，滴加KSCN溶液，若不显血
53、红色，说明无Fe3残留(3)温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平；用明火加热，易导致乙醚着火(4)A(5)0.480 0 molL1(6)BD2(2018南通一模)黑灰的主要成分是硫化钡(BaS)，常用于制取氯化钡等钡盐。.工业上常用如下方案测定黑灰中BaS含量：步骤1：准确称取一定质量黑灰试样置于烧杯中，加入适量的蒸馏水使黑灰充分溶解。步骤2：过滤并洗涤残留固体23次，将滤液、洗涤液合并后完全转移至500 mL容量瓶中，加水定容。步骤3：取20.00 mL步骤2中溶液于锥形瓶中，再迅速加入10 mL 2%醋酸稀溶液及25.00 mL 0.5 molL1碘标准溶液(过量)，充分振荡，使BaS
54、完全转化为S。步骤4：向锥形瓶中加入23滴淀粉溶液，用0.1 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积V mL(I22S2O=2IS4O)。步骤5：.步骤6：数据处理，计算黑灰中BaS含量。(1)步骤2实验中所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、500 mL容量瓶、_。(2)步骤4到达滴定终点时，滴定管中液面如图所示，此时滴定管读数为_ mL。若盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，则所测得的BaS含量将会_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。(3)为保证实验结果的准确性，步骤5应为_。.氯化钡可用于测定煤矿酸性矿井水中硫酸盐的含量。(1)酸性矿井水(主要含有H、F
55、e2、SO)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS2)被空气中氧气氧化所致，该反应的离子方程式为_。(2)查阅资料发现铁元素的存在对SO含量(mgL1)的测定结果影响较大。请补充完整测定酸性矿井水中SO含量的实验步骤：量取一定体积的酸性矿井水，_，根据采集的数据计算废水中SO含量。(实验中须使用的试剂有：稀氨水、30%双氧水、1 molL1 BaCl2溶液)解析：.(1)配制500 mL溶液时所需的玻璃仪器除烧杯、漏斗、500 mL容量瓶外还需玻璃棒和胶头滴管；(2)由题图可知滴定管读数为19.80 mL；若盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，使所用Na2S2O3标准溶液的体积偏大，用于使BaS完
56、全转化为S的碘标准溶液体积偏小，则所测得的BaS含量将会偏低；(3)为保证实验结果的准确性，步骤5应为重复步骤3、步骤4操作23次(或进行空白实验)。.(1)酸性矿井水(主要含有H、Fe2、SO)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS2)被空气中氧气氧化所致，该反应的离子方程式为2FeS27O22H2O=2Fe24SO4H；(2)测定酸性矿井水中SO含量的实验步骤：量取一定体积的酸性矿井水，加入过量30%双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀23次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1 molL1 BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量。 答案：.(1)玻璃
57、棒、胶头滴管(2)19.80偏低(3)重复步骤3、步骤4操作23次(或进行空白实验).(1)2FeS27O22H2O=2Fe24SO4H(2)加入过量30%双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀23次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1 molL1 BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量3碱式碳酸钴Cox(OH)y(CO3)2可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。(1)请完成下列实验步骤：按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；称取3.65 g样品置于硬质玻
58、璃管内，称量乙、丙装置的质量；加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中_(填实验现象)，停止加热；打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；计算。(2)步骤中缓缓通入空气数分钟的目的是_。(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的_(填字母)连接在_(填装置连接位置)。(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：乙装置的质量/g丙装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88则该碱式碳酸钴的化学式为_。(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。实验：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质
59、的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是_，然后通过_(填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。实验：将实验中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验_(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。两次实验结束时，读数前，先_，再调节量气管使两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是_(填字母)。A实验读数时量气管左侧液面高于右侧液面B实验实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数C实验引发
60、反应时将稀硫酸向锌粒倾斜解析：(1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)0.02 mol，n(CO2)0.02 mol，由C原子守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H原子物质的量为0.04 mol，则y为4，Co原子质量为3.65 g0.04 mol17 gmol10.02 mol60 gmol11.77 g，Co的物质的量为0.0
61、3 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。答案：(1)不再有气泡产生时(2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中(3)D活塞K前(或甲装置前)(4)Co3(OH)4(CO3)2(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中不同恢复至室温C课堂练练熟方法1(2018南京、盐城一模)PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如下：已知：Cr(OH)3(两性氢氧化物)呈绿色且难溶于水。Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.81013，Pb(OH)2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时p
62、H为8.7。六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图所示。PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成。(1)实验时需要配置100 mL、3molL1 CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是_。(2)“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_。(3)“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是_；“氧化”时发生反应的离子方程式为_。(4)“煮沸”的目的是_。(5)请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作：_实验中须使用的试剂有：6 molL1的醋酸，0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液，pH试纸。解析：(1)
63、配制100 mL 3 molL1 CrCl3溶液，需要的玻璃仪器是100 mL容量瓶和胶头滴管；(2)由于Cr(OH)3(两性氢氧化物)是难溶于水的绿色沉淀，所以滴加NaOH溶液时，要在不断搅拌下直到绿色沉淀恰好完全溶解，即得到NaCrO2溶液；(3)H2O2用于将NaCrO2氧化为Na2CrO4，但H2O2不稳定，易分解，所以滴加速率不宜过快；反应的离子方程式为2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O; (4)“煮沸”的目的是为除去过量的H2O2；(5)“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息由Pb(NO3)2提供Pb2，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防
64、止生成Pb(OH)2沉淀，由信息的图像可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO的含量少，HCrO的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。答案：(1)100 mL容量瓶和胶头滴管(2)不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解(3)减小H2O2自身分解损失2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O(4)除去过量的H2O2(5)在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 molL1的醋酸至溶液pH略小于7，将溶液加热至沸，先加入一滴0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液，搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量
65、沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥2(2018扬州一模)实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O。已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)实验装置反应过程中会产生少量PH3气体，需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu。该反应的化学方程式为_。(2)药品用量将2 g Fe粉、10 mL 3 molL1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取该原料配比的主要原因是_。(3)制备FeSO4
66、溶液保持温度7080 ，至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤，称量残留固体质量。为避免在上述过程中析出FeSO4晶体，可采取的措施有_。(4)制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，7080 条件下溶解后，趁热倒入50 mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_。为防止Fe2被氧化，可采取的主要措施有_(填字母)。a(NH4)2SO4固体不配成溶液，直接加入到FeSO4溶液中b混合液不蒸发浓缩，直接倒入无水乙醇中析出晶体c析出的晶体不用水洗，用90%的乙醇溶液洗涤d将实验中所用的乙醇回收，蒸馏后重复使用(5)产品检验请补充完整测定产品中SO含量
67、的实验方案：准确称取约0.4 g样品，溶于70 mL水，_，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据(实验中须使用的试剂有：2 molL1 HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。解析：(1)用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu。根据氧化还原反应规律，配平得到该反应的化学方程式为4CuSO4PH34H2O=H3PO44H2SO44Cu。(2)铁和稀硫酸反应时使铁过量，可防止生成的Fe2被氧化为Fe3。(3)为避免在上述过程中析出FeSO4晶体，可采取的措施：通过分液漏斗及时添加适量1 molL1 H2SO4溶液，趁热过滤。(4)乙醇的作用为降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量。为防止F
68、e2被氧化，可将a.(NH4)2SO4固体不配成溶液，直接加入到FeSO4溶液中，减少Fe2与空气接触的时间；b.混合液不蒸发浓缩，直接倒入无水乙醇中析出晶体，减少蒸发浓缩时Fe2与空气接触防止其被氧化；c.析出的晶体不用水洗，用90%的乙醇溶液洗涤，仍有部分Fe2被氧化，d.将实验中所用的乙醇回收，蒸馏后重复使用，与防止Fe2被氧化无关。故应选a、b。(5)检验SO完全沉淀的方法：先加入HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液，至不再产生沉淀为止。因此测定产品中SO含量的实验方案：准确称取约0.4 g样品，溶于70 mL水，加入2 molL1 HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗
69、涤沉淀，直至洗涤滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊。答案：(1)4CuSO4PH34H2O=H3PO44H2SO44Cu(2)避免Fe2被氧化为Fe3(3)通过分液漏斗及时添加适量1 molL1 H2SO4溶液，趁热过滤(4)降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量ab(5)加入2 molL1 HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至洗涤滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊3(2018江苏高考)3,4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3,4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3,4亚甲二氧基苯甲醛和水，
70、快速搅拌，于7080 滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO转化为_(填化学式)；加入KOH溶液至碱性的目的是_。(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。解析：(1)反应液呈紫红色，说明溶液中含有KMnO4，HSO能被KMnO4氧化生成SO
71、。由题意知，3,4亚甲二氧基苯甲酸微溶于水，因此加入KOH溶液至碱性可使之转化为可溶于水的盐。(2)由题给反应方程式可知，该反应生成物中有MnO2，因此趁热过滤除去的物质是MnO2。(3)过滤后溶液的主要成分是3,4亚甲二氧基苯甲酸钾，因此要加入强酸使之转化为3,4亚甲二氧基苯甲酸，即向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤所需要的装置有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案：(1)SO将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗课下练练通高考1硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。生产硫化钠大多采用无水芒硝(Na2SO4)
72、炭粉还原法，其流程示意图如下：(1)上述流程中采用稀NaOH溶液比用热水更好，理由是_。(2)同学甲根据氧化还原反应的原理认为上述流程中产生的气体可能是CO、CO2、SO2，他从下列装置中选择必要的装置设计简易的实验方案验证他的假设(加热装置省略)。选择装置连接导管接口，其气流从左到右的顺序为_。能证明有CO2气体的现象为_。正确连接装置并反应一段时间后，用集气瓶能收集到一定体积的气体，说明混合气体中含有CO。确认气体中含有CO的另一种方法是_。(3)同学乙认为“煅烧”后的固体中可能含有Na2SO3。检验反应后的固体中是否还有剩余的无水芒硝，需要的试剂是_。设计实验证明反应后的固体中是否含有N
73、a2SO3，完成实验报告。供选择试剂有：酚酞溶液、硝酸、稀盐酸、品红溶液、澄清石灰水。实验步骤实验操作现象及结论取少量制得的硫化钠晶体溶于水，过滤得到滤液除去炭粉等难溶性的杂质取少量滤液于试管中，_(4)实验测得硫酸钠与焦炭的反应产物由温度、反应物的质量比决定。如果反应产物为两种盐，两种气体产物体积比为13，且平均相对分子质量为32，则煅烧反应的化学方程式为_。解析：(1)硫化钠是强碱弱酸盐，在热水中水解程度加快，而在稀氢氧化钠溶液中水解被抑制。(2)制备气体(A)、检验SO2(E)、除去SO2并确定SO2被除尽(B)、检验CO2(D)、除去CO2并收集CO(C)，连接装置时，洗气瓶中长导管进
74、气，短导管出气，故装置连接顺序为aghcbefd。因为SO2、CO2都能使澄清石灰水变浑浊，所以，必须强调装置B中溶液颜色不褪色，说明SO2被除尽。检验CO用点燃、氧化等方法都可以。(3)检验反应后固体中是否还有剩余的硫酸钠时，加入盐酸除去可能存在的亚硫酸钠，用氯化钡检验硫酸根离子，故所用试剂是稀盐酸和氯化钡溶液。2S2SO6H=3S3H2O，如果硫化钠中含有亚硫酸钠，则除去炭粉等难溶性的杂质后，加入足量稀盐酸会产生淡黄色固体。(4)根据氧化还原反应原理，硫酸钠与焦炭反应生成硫化钠、亚硫酸钠、CO、CO2。若CO、CO2的体积比为13，则平均相对分子质量为40，不符合题意，舍去；若CO、CO2
75、的体积比为31，则平均相对分子质量为32，符合题意。则煅烧反应的化学方程式为2Na2SO44CNa2SNa2SO33COCO2。答案：(1)热水会促进Na2S水解，而稀NaOH溶液能抑制Na2S水解(2)aghcbefd装置B中酸性KMnO4溶液颜色不褪色，装置D中澄清石灰水变浑浊取出水槽中导气管，导出的气体能点燃(或其他合理答案均可)(3)稀盐酸和氯化钡溶液滴加足量稀盐酸若产生淡黄色沉淀，则含有亚硫酸钠，反之则不含亚硫酸钠(4)2Na2SO44CNa2SNa2SO33COCO22(2018南京三模)某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl
76、2，实验流程如下：已知：Cu2Cl2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，其原因是_。(2)“还原”需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。(3)“还原”中，Cu2参与反应的离子方程式为_。(4)“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是_。(5)“过滤”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70 干燥2小时，冷却，密封包装。于70 真空干燥的目的是_。(6)请设计从“过滤”所得滤渣中获取Cu的实验方案：_(实验中可供选择的试剂：稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请
77、补充实验方案：_，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1 g，Cu2Cl2的质量为m2 g，则途径a、b铜元素的回收率比为_。解析：利用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，分析实验流程可知：(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，防止Cu2形成沉淀。(2)“还原”需在80 条件下进行，适宜的加热方式为水浴加热。(3)“还原”中，Cu2被SO还原为Cu，SO则被氧化为SO，根据氧化还原反应的配平原则，得到Cu2参与反应的离子方程式为2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H。(4)Cu2Cl2微溶于水
78、，“搅拌”时加入NaCl粉末，增大Cl浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根据题中信息，Cu2Cl2难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化，用无水乙醇洗涤，减少洗涤时溶解损耗，于70 真空干燥，目的是加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化。(6)滤渣中主要是生成的Cu和过量的Fe，要获取Cu，必须除去Fe。现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，需取两份相同体积的预处理后的水样，这样两份废液中铜元素的质量相等，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1 g，Cu2Cl2的质量为m2 g，途径a铜元素的回收率为100%，途径b铜元素的回收率为100%，则途径a、b
79、铜元素的回收率比为。答案：(1)防止Cu2形成沉淀(2)水浴加热(3)2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H(4)Cu2Cl2微溶于水，增大Cl浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)(5)加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化(6)将稀硫酸加到滤渣中，搅拌，充分反应至无气体产生为止，过滤并用蒸馏水洗涤23次，低温烘干取两份相同体积的预处理后的水样3(2018百校大联考)某实验兴趣小组用如下两种方法制取氮气。已知：活性炭可用于吸附水中的絮状沉淀。(1)方法一所发生反应的化学方程式为_。(2)检验方法一反应后所得溶液中是否含有NH的实验方法是_。(3)方法二被冰水冷却的U形管中所得物
80、质是_，用冰水冷却的目的是_。(4)方法一与方法二相比所具有的优点是_。(5)方法一和方法二中均需用到NH4Cl，NH4Cl的溶解度随温度变化的曲线如图所示，工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，可通过如下实验来提纯：将工业NH4Cl固体溶于水，_，调节溶液的pH为45，向溶液中加入活性炭，将溶液加热浓缩，_获得纯净的NH4Cl固体。(实验中可供选择的试剂有：双氧水、KMnO4溶液)解析：(1)方法一中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为NH4ClNaNO2NaClN22H2O；(2)氨气的水溶液显碱性，可以借助于湿润红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH；(3)方法二
81、中生成的氨气通过碱石灰干燥后，干燥的氨气与氧化铜在加热时反应生成铜、氮气和水，被冰水冷却的U形管中所得物质是氨水，用冰水冷却可以将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度；(4)方法一与方法二相比所具有的优点是装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高；(5)工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，提纯时，需要将氯化亚铁首先氧化为氯化铁，为了不引入杂质，可以选用双氧水，然后调节pH，使铁离子转化为Fe(OH)3沉淀，将溶液加热浓缩，由于氯化铵的溶解度受温度的影响较大，需要趁热过滤，然后冷却到0 结晶，过滤，低温干燥即可。答案：(1)NH4ClNaNO2NaClN22H2O(2)向试管中加入
82、少量反应后所得溶液，向其中加入足量NaOH浓溶液，加热，若产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则溶液中含有NH，若试纸不变蓝，则溶液中不含有NH(3)氨水将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度(4)装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高(5)加入足量的双氧水趁热过滤，将溶液冷却到0 ，过滤，低温干燥4(2017南京、淮安三模)CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如下：(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是_。(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色Cu(NH3)42溶液。“分解”实
83、验条件及现象如下表所示。温度/压强/kPa时间/min残液颜色A110101.360浅蓝色B10074.640很浅C9060.030无色透明则“分解”实验条件应选_(填字母)。“分解”生成的NH3可以回收利用。在实验室用如图装置来收集NH3，当集气瓶收集满NH3时观察到的现象是_。(3)CuCl易氧化，Ksp(CuCl)1.2106。“合成”中生成CuCl的离子方程式为_；请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤：过滤、洗涤、_。(4)请补充“除杂”步骤中分别回收Fe(OH)3和MnCO3的实验方案：向“滤液”中_。已知：pH3.2时，Fe(OH)3沉淀完全；pH4.7时，Cu(
84、OH)2开始沉淀；pH10时，MnCO3沉淀完全解析：(2)由表中的数据可看出，分解的温度越低、压强越小、反应时间越短，所得溶液中Cu2残存的越少，故实验条件应选C。当集气瓶收满氨气后，倒置漏斗有防倒吸作用，故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化，故过滤、洗涤后，应真空干燥或隔绝空气干燥。(4)在“除杂”步骤中，加入氨水的目的是调节溶液的pH，当使得溶液中Fe3沉淀完全且Cu2不沉淀时，应控制溶液3.2pH4.7，过滤、洗涤、干燥后得到Fe(OH)3；然后加入氨水，使得Cu2转变成Cu(NH3)42，继续加入氨水和NH4HCO3，调节溶液的pH为10，溶液中Mn2转变
85、成MnCO3，过滤、洗涤、干燥后得到MnCO3。答案：(1)避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3(2)C漏斗中的液面忽上忽下(3)SO22CuO2Cl=2CuClSO真空干燥(或隔绝空气干燥)(4)边搅拌边滴加氨水至溶液pH为3.2,4.7)，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3；再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至pH10，有大量MnCO3沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO35实验室以一种工业废渣含8090%的Ca(OH)2，其余为焦炭等不溶物为原料，制备KClO3的实验过程如下：几种物质的溶解度如图所示。(1)反应的目的是制备Ca(ClO3)2，写出该反应
86、的化学方程式：_；在通入Cl2和O2比例、废渣量均一定的条件下，为使Cl2转化完全，可采取的合理措施是_。(2)若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是_(填字母)。A滤纸已破损B漏斗中液面高于滤纸边缘C滤纸未紧贴漏斗内壁(3)所加试剂Y选用KCl而不用KNO3的原因是_。(4)已知：4KClO33KClO4KCl；2KClO32KCl3O2。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品：热过滤装置(如图所示)、冰水。热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长，其原因是_。请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量KClO3，_，在低温下干
87、燥得KClO4固体。解析：(1)为了使Cl2转化完全，可以缓慢通入气体以被完全吸收，可以适当提高温度来加快反应速率，也可以搅拌浆料使其充分接触反应。(2)滤液出现浑浊，说明滤纸破损或者过滤器内的液面高于滤纸边缘；当滤纸未紧贴漏斗内壁时，仅使过滤速率慢，但不至于浑浊。(3)由于KNO3的溶解度在高温时较大，在低温时很小，若使用KNO3，则会使制取的产品中含有较多的KNO3。(4)根据“已知”中内容可知，将KClO3在400 时加热，使其充分分解生成KCl和KClO4，根据溶解度曲线，将分解产物溶于水后加热蒸发，有大量晶体析出时(由于KClO4的溶解度较小，故晶体主要含有KClO4)，趁热过滤，并
88、用冰水洗涤沉淀23次，可得KClO4晶体。答案：(1)2Ca(OH)22Cl25O2=2Ca(ClO3)22H2O缓慢通入Cl2、O2(或搅拌浆料或控制合适的温度)(2)AB(3)防止产物KClO3中含有较多的KNO3杂质(4)防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗控制温度400 ，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤沉淀23次6(2018南京、盐城、连云港二模)溴化钙晶体(CaBr22H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与
89、水层的操作(装置如图所示)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，_。(2)“合成”主要反应的化学方程式为_。“合成”温度控制在70 以下，其原因是_，投料时控制n(Br2)n(NH3)10.8，其目的是_。(3)“滤渣”的主要成分为_(填化学式)。(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量BrO、BrO，请补充从“滤液”中提取CaBr22H2O的实验操作：加热驱除多余的氨，_。实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱 解析：(2)理论上投料时，应控制n(Br2)n(NH3)32
90、，当控制在10.8时(即32.4)，NH3过量，确保Br2被充分还原。(3)“合成”步骤中，原料之一为CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应BrOBr2H=Br2H2O、BrO5Br6H=3Br23H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附Br2的活性炭过滤掉)，所得滤液中主要含有CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到CaBr22H2O，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。答案：(1)打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中(2)3Ca
91、O3Br22NH3=3CaBr2N23H2O温度过高，Br2、NH3易挥发使NH3稍过量，确保Br2被充分还原(3)Ca(OH)2(4)用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥7(2018苏锡常镇一调)亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去)，反应原理为2NONa2O2=2NaNO2。回答下列问题：(1)A装置中反应的化学方程式为_。(2)B装置中铜的作用是_。(3)
92、充分反应后，C装置中生成的固体除NaNO2外，还可能有杂质生成，应在B、C装置之间加一个装置，该装置所盛放试剂的名称是_。(4)检查装置气密性并装入药品后，以下实验操作步骤正确的顺序为_(填字母)。a打开弹簧夹，向装置中通入N2b点燃酒精灯c向三颈烧瓶中滴加浓硝酸d熄灭酒精灯e关闭分液漏斗旋塞f停止通入N2(5)D装置用于尾气处理，写出D中反应的离子方程式：_。(6)利用改进后的装置，将7.8 g Na2O2完全转化成NaNO2，理论上至少需要木炭_ g。解析：(1)A装置中发生碳与浓硝酸的反应，反应的化学方程式为C4HNO3(浓)CO24NO22H2O。(2)装置B中是A装置生成的二氧化氮和
93、水反应生成硝酸和一氧化氮，3NO2H2O=2HNO3NO，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水，因此B装置中铜的作用是可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率。(3)因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C装置产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加一个装置，该装置中盛放的试剂应为碱石灰，用来吸收二氧化碳和水蒸气；(4)由于该实验中有气体参加，所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性，再装药品，由于实验过程中有一氧化氮产生，所以要将装置中的空气全部排尽，再进行
94、实验，可以利用氮气排空气。又因为NO有毒，所以最后需要利用氮气把剩余的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中，因此实验操作顺序为acebdf；(6)n(Na2O2)7.8 g78 gmol10.1 mol，根据C4HNO3(浓)CO24NO22H2O,3NO2H2O=2HNO3NO，有关系式C4NO24/3NO8/3HNO3，根据3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，有关系式HNO33/8Cu1/4NO，则有C2/3NO，所以碳与总的NO的关系式为C(4/32/3)NO，根据2NONa2O2=2NaNO2，可知碳与Na2O2的关系式为CNa2O2，所以7.8 g过氧化钠完全转化成为亚硝酸
95、钠，理论上至少需要碳的质量为0.1 mol12 gmol11.2 g。答案：(1)C4HNO3(浓)CO24NO22H2O(2)可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率(3)碱石灰(4)acebdf(5)5NO3MnO4H=5NO3Mn22H2O(6)1.28高铁酸钾是环保型水处理剂，制备原理如下：(1)从环保角度考虑，“酸溶”发生的反应中，氧化产物和还原产物的物质的量之比为_。吸收尾气的试剂可能是_。(2)洗涤产品常用75%酒精作洗涤液，不用蒸馏水，其目的是_。(3)写出“氧化”过程中反应的化学方程式：_。(4)下列是制备次氯酸钾的装置：已知3KClOKClO32KCl。B装置中的
96、试剂可能是_(填字母)。a饱和碳酸氢钠溶液b饱和食盐水c浓硫酸 d稀硫酸C装置的水槽中盛装_(填“热水”或“冰水”)。(5)为了测定高铁酸钾产品纯度，进行如下实验：取5.000 0 g K2FeO4样品溶于稀硫酸中，充分反应后，配制成250 mL溶液。准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加足量的KI溶液，并滴加指示剂，用0.100 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。有关反应：4FeO20H=4Fe33O210H2O,2S2OI2=2IS4O。如果配制的溶液中含少量K2FeO4，会使测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。进行上述实
97、验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和_。该高铁酸钾产品的纯度为_。解析：(1)酸溶过程发生的反应为Fe4HNO3=Fe(NO3)3NO2H2O，氧化产物为Fe(NO3)3，还原产物为NO，氧化产物和还原产物的物质的量之比为11。用NaOH溶液或Na2CO3溶液吸收NO与空气的混合气。(2)产品难溶于酒精，酒精易挥发，故酒精洗涤产品能减少产品损失，同时易干燥。(3)反应物为Fe(OH)3、KOH、KClO，产物为K2FeO4、KCl和H2O。化学方程式为2Fe(OH)34KOH3KClO=2K2FeO43KCl5H2O。(4)因为氯气通入KOH溶液中反应，不必除去水，要除去氯化氢(避免消耗
98、碱)，B装置的作用是除去氯化氢，减少氯气溶解量。a项，碳酸氢钠溶液呈碱性，会促进氯气溶解，错误；b项，饱和食盐水吸收氯化氢，抑制氯气与水反应；c项，浓硫酸不能除去氯化氢，错误；d项，稀硫酸能吸收氯化氢，抑制氯气与水的反应，正确。因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾，所以，C装置中应用冰水浴冷却。(5)配制的溶液中含高铁酸钾，消耗KI的量会增大，最终消耗硫代硫酸钠的量增大，测定结果会偏高。本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验，在配制250 mL溶液时需要用到250 mL容量瓶。上述转化中，还隐含一个反应为2Fe32I=2Fe2I2，得关系如下：2K2FeO42Fe3I22Na2S2O3，n(K2FeO4)n(Na2S2O3)0.100 0 molL120.00103 L2.0103 mol。m(K2FeO4)2.0103 mol198 g mol10.396 g。K2FeO4产品纯度为100%79.2%。答案：(1)11烧碱(或纯碱)溶液(2)减少产品损失(3)2Fe(OH)34KOH3KClO=2K2FeO43KCl5H2O(4)bd冰水(5)偏高250 mL容量瓶79.2%
