1、课时规范练27物质的检验、分离和提纯(时间:45分钟满分:100分)一、选择题(本题共8小题,每小题6分,共48分,每小题只有一个选项符合题目要求)1.(2020浙江)下列有关实验说法不正确的是()。A.萃取Br2时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振荡、静置分层后,打开旋塞,先将水层放出B.做焰色反应前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃,使用时须远离明火,用完立即塞紧瓶塞D.可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaNO3答案:A解析:CCl4的密度比水的密度大,故萃取Br2时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振荡、静置分层,打开旋塞,先
2、将CCl4层放出,A项错误。做焰色反应前,先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色,目的是排除铂丝上附着的其他金属元素对待检测金属元素的干扰,B项正确。乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品,故使用时必须远离明火和热源,用完立即塞紧瓶塞,防止失火,C项正确。氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体,所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成,但是氯化银难溶于稀硝酸,而亚硝酸银溶于稀硝酸,硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象,D项正确。2.(2020山东普通高中学业水平等级考试模拟)下列操作能达到相应实验目的的是()。选项实验目的操作A检验绿茶中是否含有酚类物质向茶水中滴加FeCl3溶液B测定84
3、消毒液的pH用洁净的玻璃棒蘸取少量84消毒液滴在pH试纸上C除去苯中混有的少量苯酚向苯和苯酚的混合物中滴加溴水,过滤后分液D实验室制备乙酸乙酯向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片,加热答案:A解析:A项,酚羟基遇Fe3+会发生显色反应,故可检验,正确;B项,84消毒液的主要成分是次氯酸钠,次氯酸钠的水解产物具有漂白性,会将pH试纸漂白,故不可测定,错误;C项,溴水与苯酚反应生成的三溴苯酚也可溶于苯,一般加入氢氧化钠溶液再进行分离,错误;D项,加入的顺序不正确,错误。3.(2019全国)下列实验不能达到目的的是()。选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B增大氧气的
4、生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸答案:A解析:本题考查了物质的制备、除杂、混合物的分离等化学基础知识。氯气溶于水生成盐酸和次氯酸,两种酸均可与碳酸钠反应生成NaCl和NaClO,故Cl2通入碳酸钠溶液中得不到次氯酸溶液,A项错误。MnO2可增大过氧化氢分解生成氧气的速率,B项正确。由于乙酸可与碳酸钠反应,但乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较小,故除去乙酸乙酯中的少量乙酸,可用饱和碳酸钠溶液洗涤,静置分层后再分液即可达到除杂的目的,C项正确。饱和亚硫酸钠溶液可与浓硫酸发生反应Na2S
5、O3+H2SO4(浓)Na2SO4+H2O+SO2,D项正确。4.(2020山东)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 )中生成缔合物Et2OH+FeCl4-。下列说法错误的是()。A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管答案:A解析:萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A项错误。分液时,密度大的液体在下层,密度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分液漏斗上
6、口倒出,B项正确。Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C项正确。蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D项正确。5.(2020福建莆田第七中学高三期中)下列实验内容得出的结论正确的是()。选项实验内容结论A某气体的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝该气体一定是NH3B某气体能使酸性高锰酸钾溶液褪色该气体一定是SO2C某物质的水溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的无色气体该溶液一定含有CO32-D某气体完全燃烧,火焰呈淡蓝色该气体一定是H2S答案:A解析:某气
7、体的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝,说明该气体溶于水后溶液呈碱性,则该气体为氨气,A项正确。二氧化硫、乙烯等无色气体均能使酸性高锰酸钾溶液褪色,B项错误。某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,该气体可能为二氧化碳、二氧化硫,则溶液中可能存在亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子、碳酸氢根离子等,所以该溶液中不一定存在大量CO32-,C项错误。某气体完全燃烧,火焰呈淡蓝色,则该气体可能是H2S、氢气或甲烷等,D项错误。6.下列除去杂质(括号内的物质为杂质)的方法中错误的是()。A.FeSO4(CuSO4):加足量铁粉后,过滤B.CO(CO2):用NaOH溶液洗气后干燥C.MnO2(KCl):加水溶解
8、后,过滤、洗涤、烘干D.CO2(HCl):用NaOH溶液洗气后干燥答案:D解析:选择除杂试剂至少要满足两个条件:加入的试剂只能与杂质反应,不能与原物质反应;反应后不能引入新的杂质。A项,因铁粉能与CuSO4反应生成FeSO4和铜,铁粉不能与FeSO4反应,过量的铁粉和生成的铜可通过过滤除去,符合除杂原则,A项正确。B项,CO2能与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水,CO不能与NaOH溶液反应,用NaOH溶液洗气后干燥符合除杂原则,B项正确。C项,MnO2不溶于水,KCl溶于水,加水溶解后,过滤、洗涤、烘干,既除去了杂质,又没有引入新的杂质,符合除杂原则,C项正确。D项,HCl能与NaOH溶液反应生
9、成氯化钠和水,CO2能与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水,用NaOH溶液洗气,除去了杂质,也反应掉了原物质,不符合除杂原则,D项错误。7.X溶液中含有下表离子中的某5种,且浓度均为0.1 molL-1(不考虑水的电离与离子水解)。向X溶液中加入足量稀盐酸,有无色气体生成,经分析反应前后阴离子种类没有变化。下列叙述不正确的是()。阳离子阴离子Na+Ca2+Fe2+Al3+Fe3+Mg2+OH-HCO3-CO32-Cl-NO3-SO42-A.X溶液中不可能含有HCO3-或CO32-B.生成无色气体的离子方程式为3Fe2+NO3-+4H+3Fe3+NO+2H2OC.根据电荷守恒,原溶液中一定含Mg2+
10、D.X溶液中一定含3种阳离子、2种阴离子答案:D解析:加入足量稀盐酸后,阴离子种类没有变化,说明X溶液中不含OH-、HCO3-、CO32-,含有Cl-,有无色气体生成,应是NO3-与Fe2+在酸性条件下发生氧化还原反应生成NO气体:3Fe2+NO3-+4H+3Fe3+NO+2H2O,因此X溶液中肯定含有NO3-和Fe2+。由于Cl-、NO3-、Fe2+的浓度均为0.1molL-1,此时电荷已守恒,但已知X溶液中含有5种离子,则还应含有阴、阳离子各一种,阴离子只能是SO42-,则由电荷守恒可知,阳离子可能是Ca2+或Mg2+,由于Ca2+与SO42-不能大量共存,所以只能是Mg2+。综上所述,溶
11、液中含有2种阳离子:Fe2+、Mg2+,3种阴离子:Cl-、NO3-、SO42-,故D项不正确。8.根据下图海水综合利用的工业流程图,判断下列说法正确的是()。已知:MgCl26H2O受热生成Mg(OH)Cl和HCl气体等。A.过程的提纯是物理过程,过程通过氧化还原反应可产生2 种单质B.过程反应后溶液呈强酸性,生产中需解决其对设备的腐蚀问题C.在过程反应中每氧化0.2 mol Br-需消耗2.24 L Cl2D.在过程中将MgCl26H2O灼烧即可制得无水MgCl2答案:B解析:过程的提纯是通过化学反应除去杂质,A项错误。过程反应生成硫酸和氢溴酸,溶液呈强酸性,生产中需解决其对设备的腐蚀问题
12、,B项正确。在过程反应中每氧化0.2molBr-需消耗标准状况下的2.24LCl2,C项错误。MgCl26H2O在灼烧时会发生水解,D项错误。二、非选择题(本题共3个小题,共52分)9.(2020江苏)(14分)羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2OH0实验步骤如下:步骤1:在如图所示装置的反应瓶中,加入40 g氯乙酸、50 mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95 继续搅拌反应2小时,反应过程中控制pH约为9。步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却
13、至15 ,过滤得粗产品。步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15 以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是;逐步加入NaOH溶液的目的是。(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是。(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率(填“增大”或“减小”);去除活性炭的操作名称是。(4)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是。答案:(1)(回流)冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH(2)防止暴沸(3)减小趁热过滤(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)解析:(1)仪
14、器A为(回流)冷凝管,因制备反应为放热反应,逐步加入NaOH溶液可防止升温太快,同时还可控制反应体系pH。(2)沸石或碎瓷片的作用是防止暴沸。(3)粗产品溶解于过量水会导致产率减小,因羟基乙酸钠易溶于热水,则采用趁热过滤操作以去除活性炭。(4)因羟基乙酸钠不溶于醇,将溶液加到适量乙醇中,能提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。10.(18分)我国青海查尔汗盐湖蕴藏着丰富的食盐资源。经分析知道,该湖水中含有高浓度的Na+、K+、Mg2+及Cl-等。利用盐湖水可得到某些物质。其主要工业流程如下:请根据上述流程,回答下列问题:(1)利用湖水得到晶体(A)的方法是(填“降温”或“蒸发”)结晶法。(2)操作的
15、名称为,此操作适用于分离。(3)本流程中分别采用条件1和条件2获得不同晶体,所依据的物理性质是。a.摩尔质量b.溶解度c.溶解性d.熔、沸点(4)检验钾肥中是否含有Na+的实验方法是,若含有Na+,能观察到的现象是。若需得到高纯度的钾肥,可以采用的提纯方法为。答案:(1)蒸发(2)过滤固体和液体混合物(3)b(4)焰色反应火焰呈黄色重结晶法解析:(1)天然湖水应采用蒸发的方法使溶质结晶。(2)固体和液体混合物的分离,应用过滤的方法。(3)由流程图可知,条件1和条件2温度不同,利用物质在不同温度下的溶解度不同进行分离。(4)检验Na+、K+等应用焰色反应。11.(2020全国)(20分)苯甲酸可
16、用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名称相对分子质量熔点/沸点/密度(gmL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水,易溶于乙醇、热水实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。
17、合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 molL-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为(填字母)。A.100 mLB.250 mLC.500 mLD.1 000 mL(2)在反应装置中应选用(填“直形”或“球形”)冷凝管,当回流液不再出现油珠即可判断反应
18、已完成,其判断理由是。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填字母)。A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。答案:(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2+10CO2+8H2O(4
19、)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶解析:(1)反应物总体积略大于100mL,根据三颈烧瓶的使用原则,适合选择250mL的三颈烧瓶。(2)冷凝管在该实验中起冷凝回流作用,为增大蒸气与冷却水的接触面积,提高冷却效果,选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低,且不溶于水,回流液中无油珠,则证明甲苯已经被氧化完全。(3)NaHSO3具有还原性,可用于除去过量的KMnO4,避免在后续操作中加入的浓盐酸与KMnO4发生反应产生氯气。H2C2O4中C的化合价为+3价,酸性条件下被氧化为CO2,MnO4-(Mn元素的化合价为+7价)被还原为Mn2+,利用得失电子守恒等配平离子方程式即可。(4
20、)由题目所给化学方程式可知,KMnO4氧化时,被还原为MnO2,故“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分为MnO2。(5)因苯甲酸易升华,若干燥时温度过高,会导致苯甲酸损失。(6)纯度测定时,得到下列关系式:KOH122g1molm0.01000molL-121.5010-3L列方程可解得m=0.02623g。的纯度:0.02623g100mL25mL0.122g100%=86.0%。1.0g粗产品中的质量为0.86g,1.5mL甲苯可生成苯甲酸的理论值:92g122g1.5mL0.867gmL-1m列方程可解得m1.72g。苯甲酸的产率为0.86g1.72g100%=50%。(7)利用苯甲酸在热水、冷水中的溶解度差异,可采用在水中重结晶的方法提纯。