1、跟踪检测（三十九） 实验综合大题增分练（二）1氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、极易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。实验室用下图所示装置制备氨基甲酸铵。把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。(1)结合上述实验装置，写出制备氨基甲酸铵的化学方程式：_，该反应为_(填“吸热”或“放热”)反应。(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_。(4)氨基甲酸铵极易水解，产物是碳酸氢铵和一种弱碱，请写出其水解反应方程式：_。某学习小组为探究其水解反应，分别取两份不同浓度的
2、氨基甲酸铵溶液，绘制出c(NH2COO)随时间(t)变化的曲线如图所示，若A、B分别为不同温度时测定的曲线，则_(填“A”或“B”)曲线所对应的实验温度高，判断的依据是_。(5)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵。取某氨基甲酸铵样品4.69 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钡，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为11.82 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。解析：(1)制备氨基甲酸铵的化学方程式为2NH3CO2=NH2COONH4。发生器用冰水冷却，说明降低温度有利于反应正向进行，故该反应为放热反应。(2)液体石蜡鼓泡瓶可以起到调节NH3与CO2的通入比例的作用。(3
3、)生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，因此选择过滤的方法从反应后的混合物中分离出产品。(4)氨基甲酸铵的水解产物是碳酸氢铵和一种弱碱，该弱碱为NH3H2O，则水解反应方程式为NH2COONH42H2ONH4HCO3NH3H2O。由题图知，A曲线起始浓度小，但在20 min内的平均反应速率快，说明其对应的温度高。(5)设氨基甲酸铵的物质的量为x mol，碳酸氢铵的物质的量为y mol，则78x79y4.69 g，根据沉淀质量为11.82 g，由碳元素守恒，知xy g0.06 g，解得x0.05，y0.01。故样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为100%83.3%。答案：(1)2NH3CO2=NH
4、2COONH4放热(2)通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例(3)过滤(4)NH2COONH42H2ONH4HCO3NH3H2OAA曲线起始浓度小，但在20 min内的平均反应速率快，说明其对应的温度高(5)83.3%或或83.33%2(2018成都第二次诊断)某化学小组欲通过实验探究：.苯与液溴发生取代反应；.苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。所用装置如图所示。已知：MnO22NaBr2H2SO4Br2MnSO4Na2SO42H2O(1)实验室制备溴苯的化学方程式为_；仪器X的名称为_。(2)制取溴苯的实验操作步骤如下：连接装置，其接口顺序为(填字母)：d接_，_接_，_接c；检查装置
5、气密性；C中加入固体药品，_，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；将铁丝插入混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是_；关闭C中活塞。(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的是_。(4)若B中有淡黄色沉淀生成，_(填“能”或“不能”)确定苯与液溴发生了取代反应。(5)查阅文献知苯与液溴在FeBr3催化下的反应机理共分三步：.Br2FeBr3BrFeBr请完成第三步反应：_。该小组将A中浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能是因为_。解析：(1)在催化剂FeBr3的作用下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯，反应的化学方程式是 仪器X的名称为球形冷凝管，用于冷凝回流。(2)根据气体的流向和制备物
6、质的先后顺序可知，先制溴蒸气，再干燥溴蒸气，然后溴蒸气与苯反应，最后检验反应产物HBr，故装置的接口顺序为d接a、b接e、f接c。C中加入固体药品，然后滴加浓硫酸，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；将铁丝插入混合液中；由于制溴苯的反应放热，一段时间后，D中液体沸腾，反应结束后，关闭C中活塞。(3)Br2在常温下是液体，故A中对广口瓶进行热水浴，是为了防止Br2蒸气冷凝液化。(4)由于生成的HBr中含有挥发出的溴，HBr和溴都能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，故不能确定苯与液溴发生了取代反应。(5)由于催化剂FeBr3参与反应，最后应重新生成催化剂FeBr3，根据前两步反应可知，第三步反应是Fe
7、Br和生成产物溴苯、催化剂FeBr3及HBr。从反应机理看，反应要先生成Br，有水的情况下，则不能生成Br，故浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败。答案：(1) 球形冷凝管(2)abefC处滴加浓硫酸(其他合理答案也可)该反应是放热反应(3)防止Br2蒸气冷凝(其他合理答案也可)(4)不能有水情况下，无法生成Br3(2018石家庄一模)甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。查阅资料CO能与银氨溶液反应：CO2Ag(NH3)22OH=2Ag2NHCO2NH3。Cu2O为红色，不与Ag反应，能发生反应：Cu2O2H=Cu2CuH2O。(1)
8、装置A中反应的化学方程式为_。(2)按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A_。(填字母编号)(3)实验中滴加稀盐酸的操作为_。(4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是_；装置F的作用为_。(5)当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。设计实验证明红色固体中含有Cu2O：_。欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1 molL1AgNO3溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期现象和结论若观察到溶液不变蓝，则证明
9、红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有Cu解析：(1)由题意知，装置A用于制取甲烷，反应物是Al4C3和HCl，生成物是甲烷和AlCl3，反应的化学方程式为Al4C312HCl=3CH4 4AlCl3。(2) 根据实验目的及实验装置可知，用装置A制取甲烷，用装置F除去甲烷中混有的HCl气体和水蒸气，用装置D还原氧化铜，用装置B验证反应产物中含有水，用装置E探究反应产物中是否含CO2，用装置C探究反应产物中是否含CO，用装置G进行尾气处理，所以各装置从左到右的连接顺序为 AFDBECG。(3)滴加稀盐酸时，要先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准
10、漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的旋塞使稀盐酸顺利滴下。(4)由题意知，CO能与银氨溶液反应生成单质银，所以装置C中可观察到的现象为试管内有黑色固体生成或有银镜生成。(5)因为Cu2O2H=CuCu2H2O，而Cu不与稀盐酸或稀硫酸反应，所以可设计实验：取少量红色固体于试管中，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O。欲证明甲同学的结论，还需增加对比实验，排除Cu2O的干扰。答案：(1)Al4C312HCl=3CH44AlCl3(2)FDBECG(3)先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的旋塞打开，使稀盐酸缓慢滴
11、下(4)试管内有黑色固体生成(或试管内有银镜生成)除去甲烷中的HCl气体和水蒸气(5)取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O取少量Cu2O固体于试管中，加入适量0.1 molL1AgNO3溶液4(2018重庆适应性测试)某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。甲组用图的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是_。乙组只用图中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛装的溶液应换为_，原因
12、是_。(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。甲组用装置A和图中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接_(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_。乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 molL1的盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 molL1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。m试样/gV(NaOH)/mL滴定前刻度滴定后刻度0.320 00.5220.480.320 00.3520.39回答下列问题：.滴定过
13、程中选用的滴定管是_。.滴定至终点时的现象为_。.样品中X的质量分数为_。乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_(填字母)。A用NaOH溶液润洗滴定管B滴定终点读数时仰视液面刻度C用样品溶液润洗锥形瓶D滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡解析：(1)与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO2，则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受热易分解，热稳定性较差，所以X是Na2CO3。乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的影响。(2)测定原理应为向
14、样品中加入足量稀盐酸，使Na2CO3完全反应生成CO2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的CO2的质量。NaOH溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。两次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00 mL，则样品消耗盐酸n(HCl)0.200 0 molL10.040 00 L0.200 0 molL10.020 00 L0.004 mol，n(Na2CO3)n(HCl)0.002 mol，则样品中Na2CO3的质量分数为100%66.25%。滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，A项不会造成误差，A项不符合题意；滴
15、定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则样品消耗的盐酸的体积偏小，最终结果偏小，B项不符合题意；用样品溶液润洗锥形瓶，会使样品消耗的盐酸体积偏大，则结果偏大，C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成HCl所消耗的NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗的盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D项符合题意。答案：(1)Na2CO3稀硝酸Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应装置C中的实验现象不同(2)e，f，d，c，h(其他合理答案也可)盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量.碱式滴定管.溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色.66.25%CD5(2018佛山一模)氯苯是燃料、
16、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯的装置如图所示(加热和固定仪器的装置略去)。回答下列问题：(1)a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a装置中的固体反应物可以是_(填字母)。AMnO2BKMnO4CK2Cr2O7(2)把氯气通入反应器d中(d装置有FeCl3和苯)，加热维持反应温度4060 ，温度过高会生成过多的二氯苯。对d加热的方法是_。(3)装置c出口的气体成分有HCl、Cl2、水蒸气和_。(4)制取氯苯的化学方程式为_。(5)装置d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要水洗，其目的是_。用10%NaOH溶液碱洗时发生氧
17、化还原反应的化学反应方程式为_。(6)生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体，若需要增加一个装置除去水蒸气，请画出该装置图，并标明所用试剂。(7)工业生产中苯的流失情况如下表所示：项目二氯苯氯化尾气蒸气成品不确定苯耗合计苯流失量(kgt1)11.75.420.82.049.389.2则10 t苯可制得成品氯苯_t(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78)。解析：利用固液反应不加热原理制备氯气，制备的氯气中混有HCl、H2O等杂质气体，水蒸气需用盛有浓硫酸的洗气瓶除去；氯气、FeCl3和苯在装置d中发生反应生成氯苯，所得产物要经水洗、碱洗、干燥等操作才能蒸馏得到最终产物。
18、(1)装置a不需要加热即可制备氯气，则a装置中的固体反应物是KMnO4或K2Cr2O7，MnO2和浓盐酸反应需要加热，故B、C正确。(2)温度控制在4060 ，需要水浴加热。(3)苯的沸点较低，受热易挥发，因此装置c出口的气体中还含有苯蒸气。(4)以FeCl3为催化剂，苯和氯气发生取代反应生成氯苯。(5)产品中含有少量Cl2、HCl、FeCl3等无机物杂质，Cl2、HCl和FeCl3均溶于水，因此水洗的目的是除去HCl、FeCl3和Cl2等无机物，节省碱的用量，降低成本。氯气和氢氧化钠溶液发生氧化还原反应，生成氯化钠和次氯酸钠：Cl22NaOH=NaClNaClOH2O。(6)除去Cl2中的水
19、蒸气(干燥Cl2)，一般将气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶。(7)根据苯的流失情况，1 t苯参与反应苯流失量为89.2 kgt11 t89.2 kg0.089 2 t，因此10 t苯参与反应，氯苯的产量是10(10.089 2) t。答案：(1)BC(2)水浴加热(3)苯蒸气(5)洗去FeCl3、Cl2、HCl等无机物，节省碱的用量，降低成本Cl22NaOH=NaClNaClOH2O(6)(或其他合理答案)(7)10(10.089 2)6硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O是透明、浅蓝绿色晶体，易溶于水而不溶于酒精等有机溶剂，在空气中一般比较稳定，不易被氧化。制备步骤如下：步骤1：称取还原
20、铁粉0.4 g，碳粉0.3 g，放入50 mL锥形瓶中，加入3.5 mL 2 molL1硫酸置于60 热水浴中加热(如图甲)，待反应完全，取出冷却，再加入6 molL1的硫酸2 mL。步骤2：在上述反应液中加入浓氨水0.8 mL，振荡混匀，抽滤(如图乙)。向滤液中加入10 mL无水乙醇，静置，大量晶体析出，倾析，再次抽滤。步骤3：取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并分析样品。请回答下列问题：(1)步骤1中碳粉的作用是_；加入6 molL1硫酸的作用是_。(2)向滤液中加入无水乙醇的目的是_。(3)产品中金属阳离子的检验方法及现象：_。(4)称取获得的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O
21、(摩尔质量为392 gmol1)1.960 0 g配成100 mL溶液，取出20.00 mL滴加稀H2SO4酸化后用0.010 0 molL1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液18.00 mL。下列有关滴定的操作正确的是_(填字母)。a滴定过程中眼睛注视滴定管中液面变化b滴定完成后取下滴定管握住中部防止掉落c读数过程中保持滴定管自然悬垂d读数时视线与凹液面最低处切线相平滴定过程中反应的离子方程式为_，制得硫酸亚铁铵样品的纯度为_。解析：(1)Fe、碳粉与稀H2SO4形成原电池，Fe作负极，碳粉作正极，可以一定程度地加快Fe的溶解速率；加过量H2SO4的目的是抑制Fe2的水解，防止F
22、e2以氢氧化物的形式析出，过量的H2SO4与后续加入的NH3H2O反应得到NH。(2)根据题干信息，硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于酒精，故加无水乙醇的目的是降低硫酸亚铁铵的溶解度，便于结晶析出。(3)在没有Fe3的干扰情况下，Fe2检验可以采取滴加NaOH溶液、先加KSCN溶液再加氯水或加K3Fe(CN)6溶液的方法，利用特殊的实验现象加以鉴别。(4)滴定过程左手控制玻璃活塞或者橡胶管，右手晃动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，a错误；取下滴定管时手应握住滴定管没有刻度的部分，b错误；为了准确读数，滴定管应自然悬垂，且视线与凹液面的最低处相平，c、d正确。酸性条件下MnO被还原成Mn2，Fe2
23、被氧化为Fe3，根据化合价升降守恒和原子守恒配平即可，即反应的离子方程式为MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O，故20.00 mL的待测液中n(NH4)2SO4FeSO46H2O5n(MnO)50.010 0 molL10.018 L0.000 9 mol，故100 mL的待测液中n(NH4)2SO4FeSO46H2O0.004 5 mol，故(NH4)2SO4FeSO46H2O的质量分数为100%90%。答案：(1)为了形成原电池，加快反应速率加入硫酸抑制Fe2的水解，过量的H2SO4与后续加入的氨水反应(2)降低硫酸亚铁铵的溶解度，有利于结晶析出(3)取少量产品于试管中加水溶解，滴加KSCN溶液无现象，再滴加氯水后溶液显红色(取少量产品于试管中加水溶解，滴加氢氧化钠溶液后，有白色沉淀生成，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色或取少量产品于试管中加水溶解，滴加铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成)(其他合理答案均可)(4)cd5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O90%
